專利名稱：一種耐活性氧腐蝕的新型高效襯底加熱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高真空薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中所使用的襯底加熱裝置，尤其是使用射頻等離子體分子束外延技術(shù)生長(zhǎng)氧化物薄膜時(shí)所采用的耐活性氧腐蝕的新型加熱裝置。
背景技術(shù)：
氧化物薄膜及器件由于其獨(dú)特優(yōu)異的性質(zhì)在超導(dǎo)，介電，鐵電，巨磁阻以及光電子等應(yīng)用領(lǐng)域具有不可替代的地位，擁有重大的科研與商業(yè)應(yīng)用價(jià)值。而制備均勻大面積高質(zhì)量氧化物薄膜尤其是單晶薄膜是各種應(yīng)用得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。氧化物薄膜的制備通常采用真空薄膜生長(zhǎng)技術(shù)(包括真空蒸鍍法，磁控濺射法，脈沖激光法，化學(xué)氣相沉積法等)，這些技術(shù)均需要將襯底加熱至一定溫度以提供薄膜生長(zhǎng)所需熱力學(xué)條件。由于氧化物薄膜的熔點(diǎn)極高，且氧成分很容易損失而偏離化學(xué)計(jì)量比，必須采用高溫、高氧壓或者活性氧條件才能獲得高質(zhì)量薄膜。隨著環(huán)境氧含量的增加以及活性氧成分的引入，高溫部件的氧化加劇，尤其對(duì)于射頻等離子體分子束外延技術(shù)(RF-MBE)生長(zhǎng)氧化物薄膜，活性氧原子對(duì)高溫部件的直接侵蝕尤為嚴(yán)重，這對(duì)加熱系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與選材提出了更高的要求。
大多數(shù)商用真空加熱系統(tǒng)如英國(guó)UHV design公司EpiCentre PgG(Pyrolitic Graphite coated Graphite)heater modules以及科研用加熱系統(tǒng)如專利98101216.7(制備薄膜裝置中用的金屬平板加熱器)、95224595.7(用于制備雙面薄膜的單晶硅輻射式加熱器)、98101016.7(石墨體加熱器)、03263585.0(熱燈絲化學(xué)氣相沉積裝置中的加熱器)和200510088871.4(新型平面輻射加熱器)，均采用非接觸電阻輻射加熱方式。此類加熱方式的特點(diǎn)是發(fā)熱單元平面與襯底平面平行，空間上接近但非接觸，通過(guò)選用高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓高溫電阻發(fā)熱材料(如鎢，鉬，鉭，單晶硅，石墨等)以及對(duì)加熱裝置進(jìn)行結(jié)構(gòu)的優(yōu)化(如采用熱屏蔽設(shè)計(jì)以減低無(wú)用輻射并規(guī)范溫場(chǎng)等)以較低能耗獲得可控的高溫度、高精度與高均勻性溫場(chǎng)，所需加熱裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低廉。以上加熱裝置種類在無(wú)氧工作環(huán)境下能獲得很好效果與使用壽命，但在氧環(huán)境，尤其是直接暴露在活性氧(氧原子或離子)環(huán)境下的高溫單元部分，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明其壽命大大短于高溫單元其余部分(如RF-MBE系統(tǒng)中石墨加熱器受到活性氧直接轟擊的部分減薄程度比未受到直接轟擊部分大得多，燈絲型加熱器受轟擊部分極易斷裂)，加熱單元各部分損耗不一樣造成電阻不均，直接影響到溫場(chǎng)均勻性，同時(shí)加熱單元的氧化產(chǎn)物在高溫條件下極易擴(kuò)散至加熱單元附近的襯底造成污染。
為避免加熱單元氧化問(wèn)題，一種方案是將加熱器在空間上與氧環(huán)境完全隔離，如英國(guó)UHV design公司商用石英密封加熱器產(chǎn)品(EpiCenterQuartz-enclosed heater modules)與Koinuma和Kawasaki設(shè)計(jì)的激光加熱器(Laser heater，Koinuma et al，Patent no.EP1116802A1，US6617539B1，JP2000087223A)。兩者均能很好解決加熱器氧化問(wèn)題，但是前者在使用時(shí)必須采用額外的抽真空系統(tǒng)以保持石英密封腔的超高真空條件，這勢(shì)必極大地增加薄膜制備系統(tǒng)的復(fù)雜性與成本；后者采用大功率Nd:YAG脈沖激光器，由于受光通量分布均勻性限制，不易獲得大面積均勻加熱區(qū)域，同時(shí)也存在成本偏高，系統(tǒng)復(fù)雜的弊端。另外的常用解決手段是在石墨加熱單元外涂覆高純裂解氮化硼(PBN)保護(hù)層，但制備工藝復(fù)雜價(jià)格昂貴且由于電接觸部分不能使用絕緣氮化硼層保護(hù)，氧化后的碳元素很容易擴(kuò)散至加熱器附近的襯底造成污染。專利200420122208.2(帶有勻溫-隔離組件的制備氧化物薄膜用襯底加熱系統(tǒng))在單晶硅加熱單元與襯底之間加入一片單晶硅以使溫場(chǎng)分布均勻，并能避免高溫加熱單元直接暴露于活性氧環(huán)境，但作為勻溫層的單晶硅對(duì)輻射熱量的嚴(yán)重吸收將使得加熱器對(duì)襯底的加熱效率大大下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、加熱溫度高，并且溫度均勻性好、控溫精度高。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出的技術(shù)解決方案為一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，包括固定板、兩端開(kāi)口的熱屏蔽套筒、一片以上熱屏蔽片、高溫加熱單元、一端開(kāi)口的透明隔離罩單元以及襯底放置單元；熱屏蔽套筒套裝在透明隔離罩單元內(nèi)，并與該透明隔離罩單元之間形成適當(dāng)間隙，固定板套裝固定在所述熱屏蔽套筒的上端，固定板上對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)以上的對(duì)熱屏蔽片固定柱和一對(duì)圓柱電極，所述熱屏蔽片沿該熱屏蔽片固定柱軸向均布，所述高溫加熱單元固定在熱屏蔽片固定柱上遠(yuǎn)離固定板的一端，該高溫加熱單元底部與所述透明隔離罩單元之間形成有適當(dāng)間隙，襯底放置單元安裝在所述透明隔離罩單元底部。
進(jìn)一步地，所述襯底放置單元為圓環(huán)形結(jié)構(gòu)，沿圓環(huán)面軸線向下開(kāi)有襯底固定槽，該襯底放置單元還設(shè)置有與傳樣桿三角叉齒幾何形狀相適配的三角形取放樣口。
進(jìn)一步地，所述固定板、熱屏蔽片同軸心線上開(kāi)有便于熱偶測(cè)溫的小孔。
進(jìn)一步地，所述透明隔離罩單元由高純半導(dǎo)體級(jí)透明石英制得。
進(jìn)一步地，所述固定板、熱屏蔽套筒、熱屏蔽片、熱屏蔽片固定柱、圓柱電極以及襯底放置單元由高純鉭、鈮、鉬金屬制得。
本發(fā)明的有益效果是該裝置采用了截面為倒U形的熱屏蔽腔爐體(由固定片和熱屏蔽套筒組成)套裝在截面為U形的透明隔離罩單元，可獲得極高加熱效率，并可有效地減少活性氧對(duì)高溫加熱單元直接腐蝕，大幅度延長(zhǎng)加熱單元壽命，減少加熱單元對(duì)襯底的污染，另外，本發(fā)明還具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明U-形隔離罩單元開(kāi)口朝上，利用高真空環(huán)境下分子直線運(yùn)動(dòng)特性使得從高溫加熱單元上脫附的間接氧化產(chǎn)物全部射向襯底相反方向，雜質(zhì)分子在真空系統(tǒng)腔壁上被直接吸附或經(jīng)多次反射后吸附，極大減少了加熱器氧化產(chǎn)物對(duì)襯底的污染；2、本發(fā)明采用透明石英材料作為U-形隔離罩單元，利用了石英極好的輻射光透過(guò)率，保證絕大部分輻射能用于襯底加熱，一方面有效地降低了加熱單元功耗，另一方面可避免石英隔離罩單元被加熱至過(guò)高溫度，減少了放氣率；同時(shí)石英材料在各種氧環(huán)境下化學(xué)穩(wěn)定性極好(其穩(wěn)定性甚至高于無(wú)氧環(huán)境)，不會(huì)對(duì)襯底造成污染；3、本發(fā)明采用U-形隔離罩單元內(nèi)壁與爐體外壁不接觸設(shè)計(jì)，避免了高溫爐體與隔離罩的接觸傳熱，即使在較高爐溫情況下也能保證隔離罩處于較低溫度，進(jìn)一步保證了隔離罩單元的低放氣率；4、本發(fā)明固定板、熱屏蔽套筒、熱屏蔽片、熱屏蔽片固定柱、圓柱電極以及襯底放置單元采用高純鉭、鉬、鈮金屬，這些材料熔點(diǎn)很高，化學(xué)穩(wěn)定性好，在高溫使用時(shí)蒸汽壓很小，對(duì)真空環(huán)境污染極??；5、本發(fā)明襯底放置單元采用襯底固定槽與三角取放樣口設(shè)計(jì)，整體可沿系統(tǒng)中心軸平動(dòng)，無(wú)需基片固定夾具僅采用簡(jiǎn)易三角形叉齒機(jī)械手即可實(shí)現(xiàn)襯底基片的穩(wěn)定安放以及真空原位傳樣，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單可靠；整體可繞系統(tǒng)中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，能進(jìn)一步改善襯底加熱均勻性與薄膜均勻性；6、本發(fā)明可根據(jù)實(shí)際需要確定加熱單元尺寸與類型，可采用商用加熱單元也可采用自主設(shè)計(jì)加熱單元，具有極大靈活性；7、采用上述結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的加熱裝置，在實(shí)際工作中能獲得不低于1000℃穩(wěn)定工作區(qū)溫度，且保溫效果很好，爐體達(dá)到熱平衡所需時(shí)間短，因而控溫精度高；由于避免了活性氧直接腐蝕，高溫加熱單元使用壽命延長(zhǎng)一倍以上，經(jīng)四極質(zhì)譜儀原位測(cè)試表明由高溫加熱單元所致雜質(zhì)含量大幅度降低，所制備薄膜均勻且電學(xué)性能穩(wěn)定，長(zhǎng)期使用表明該加熱裝置能有效抑制活性氧腐蝕加熱器所帶來(lái)的污染問(wèn)題。


圖1是本發(fā)明的截面示意圖；圖2是本發(fā)明襯底放置單元結(jié)構(gòu)俯視圖。
附圖標(biāo)記說(shuō)明1、固定板，2、熱屏蔽套筒，3、熱屏蔽片，4、熱屏蔽片固定柱，5、圓柱電極，6、高溫加熱單元，7、U-形透明隔離罩單元，8、襯底放置單元，9、熱偶口，10、襯底固定槽，11取放樣口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
如圖1所示本發(fā)明帶透明隔離罩襯底加熱裝置包括固定板1、熱屏蔽套筒2、熱屏蔽片3、熱屏蔽片固定柱4、圓柱電極5、高溫加熱單元6、U-形透明隔離罩單元7、襯底放置單元8；其中高溫加熱單元6采用PG(高溫裂解石墨)加熱器，橫截面為U形的透明隔離罩單元7采用半導(dǎo)體級(jí)高純石英材料，其余部件采用高純金屬鉬；固定板1厚度為2mm以保證其余部件在其上安裝的穩(wěn)固性，熱屏蔽套筒2壁厚0.5mm，套于固定板1上，一端面與固定板2平行固定以形成倒U形熱屏蔽腔爐體，爐體內(nèi)固定板1上對(duì)稱安裝有三個(gè)熱屏蔽片固定柱4以及一對(duì)圓柱電極5，安裝時(shí)采用絕緣措施保證圓柱電極5與其余部件無(wú)接觸短路；高溫加熱單元6固定于熱屏蔽片固定柱4上，位于倒U-形熱屏蔽腔爐體開(kāi)口處附近以接近襯底提高加熱效率；為進(jìn)一步提高高溫加熱單元6對(duì)襯底的加熱效率，高溫加熱單元6與固定板1之間等間距加入4片厚度為0.3mm熱屏蔽片3并固定于熱屏蔽片固定柱4上，多層熱屏蔽能很好地隔熱及反射輻射；U-形透明隔離罩單元7壁厚為1～2mm，套于熱屏蔽腔外部，開(kāi)口端固定于固定板1上，安裝時(shí)除固定點(diǎn)外，隔離罩與爐體無(wú)接觸，能最大程度地避免因接觸而造成的傳導(dǎo)散熱；襯底放置單元8平面結(jié)構(gòu)如圖2示，其厚度為3mm，中心襯底固定槽10深2mm，槽直徑小于高溫加熱單元6直徑；取放樣口11的幾何結(jié)構(gòu)和幾何位置與傳樣桿三角叉齒幾何形狀向適配，以保證取放樣無(wú)碰撞，該取放樣口11可以設(shè)計(jì)為對(duì)應(yīng)沿襯底放置單元8平面中線向外開(kāi)口14，開(kāi)口14寬度略大于傳樣桿直徑，與開(kāi)口14對(duì)應(yīng)為U-形缺口12、13，缺口12、13方向指向圓心，缺口12、13寬度略大于傳樣桿叉齒直徑。
將上述加熱裝置裝入真空腔內(nèi)，將W/Re熱偶通過(guò)熱偶口9置于爐體內(nèi)部高溫加熱單元6上方，通過(guò)鉬圓柱電極5與外電源連接，在10-9mbar真空度條件下使用Eurotherm 2408 PID控制器進(jìn)行控溫測(cè)試，結(jié)果表明該加熱裝置爐溫可達(dá)1100℃，從室溫到1100℃溫度范圍內(nèi)，控溫精度＜0.5℃，設(shè)定點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間＜3分鐘。在爐溫1000℃時(shí)采用紅外輻射測(cè)溫儀測(cè)得石英U-形透明隔離罩單元7表面溫度＜350℃，襯底放置單元8表面工作區(qū)溫度接近1000℃，說(shuō)明系統(tǒng)加熱效率非常高。
實(shí)際使用時(shí)通過(guò)三角叉齒傳樣桿機(jī)構(gòu)將2英寸藍(lán)寶石基片真空原位傳至襯底放置單元8襯底固定槽10內(nèi)，在10-10mbar背底真空度條件下，由射頻等離子源和標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)散爐分別提供活性氧原子和Zn束流，在600℃溫度下進(jìn)行180分鐘ZnO本征外延膜生長(zhǎng)，生長(zhǎng)過(guò)程中襯底放置單元8保持勻速旋轉(zhuǎn)，生長(zhǎng)時(shí)氧分壓保持在10-5mbar量級(jí)，腔壁采用液氮溫度冷阱吸附雜質(zhì)。生長(zhǎng)完成后經(jīng)四級(jí)質(zhì)譜儀測(cè)試含碳?xì)怏w分壓＜10-8mbar，遠(yuǎn)小于無(wú)隔離罩保護(hù)時(shí)分壓強(qiáng)，長(zhǎng)期使用后觀察PG加熱器表面平滑均勻，減薄程度明顯下降。所制備的單晶ZnO本征外延薄膜厚度均勻，呈n型電導(dǎo)，本征載流子濃度＜2×1016cm-3，遷移率＞100cm·V/s，電學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無(wú)雜質(zhì)含量高而導(dǎo)致的高阻補(bǔ)償現(xiàn)象，屬于高質(zhì)量ZnO單晶薄膜。
本發(fā)明各個(gè)部件的尺寸可依據(jù)所需制備的氧化物薄膜外延片的直徑而定；不規(guī)則形狀襯底可另外設(shè)計(jì)特殊托件固定以安放于襯底放置單元內(nèi)。爐體材料可使用鉭或鈮，高溫加熱單元可使用市售加熱器也可自行設(shè)計(jì)制作特殊功能加熱器。
權(quán)利要求
1.一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，其特征在于，包括固定板、兩端開(kāi)口的熱屏蔽套筒、一片以上熱屏蔽片、高溫加熱單元、一端開(kāi)口的透明隔離罩單元以及襯底放置單元；熱屏蔽套筒套裝在透明隔離罩單元內(nèi)，并與該透明隔離罩單元之間形成適當(dāng)間隙，固定板套裝固定在所述熱屏蔽套筒的上端，固定板上對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)以上的對(duì)熱屏蔽片固定柱和一對(duì)圓柱電極，所述熱屏蔽片沿該熱屏蔽片固定柱軸向均布，所述高溫加熱單元固定在熱屏蔽片固定柱上遠(yuǎn)離固定板的一端，該高溫加熱單元底部與所述透明隔離罩單元之間形成有適當(dāng)間隙，襯底放置單元安裝在所述透明隔離罩單元底部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，其特征在于，所述襯底放置單元為圓環(huán)形結(jié)構(gòu)，沿圓環(huán)面軸線向下開(kāi)有襯底固定槽，該襯底放置單元還設(shè)置有與傳樣桿三角叉齒幾何形狀相適配的三角形取放樣口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，其特征在于，所述固定板、熱屏蔽片同軸心線上開(kāi)有便于熱偶測(cè)溫的小孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，其特征在于，所述透明隔離罩單元由高純半導(dǎo)體級(jí)透明石英制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，其特征在于，所述固定板、熱屏蔽套筒、熱屏蔽片、熱屏蔽片固定柱、圓柱電極以及襯底放置單元由高純鉭、鈮、鉬金屬制得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種耐活性氧腐蝕的襯底加熱裝置，包括固定板、兩端開(kāi)口的熱屏蔽套筒、一片以上熱屏蔽片、高溫加熱單元、一端開(kāi)口的透明隔離罩單元以及襯底放置單元。本發(fā)明采用合理物理幾何設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，能獲得不低于1000℃均勻平面溫場(chǎng)，且控溫精度極高；透明隔離罩單元能在不影響系統(tǒng)熱效率與溫場(chǎng)分布情況下有效阻止活性氧束流對(duì)高溫加熱單元的直接腐蝕，無(wú)需將加熱單元與氧環(huán)境完全隔離即可有效減少加熱單元的污染，提高使用壽命，而且該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低廉，非常適用于高真空氧化物薄膜的制備。
文檔編號(hào)C23C16/46GK1932073SQ20061011360
公開(kāi)日2007年3月21日 申請(qǐng)日期2006年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月9日
發(fā)明者李含冬, 杜小龍, 梅增霞, 曾兆權(quán), 袁洪濤, 王喜娜, 董靖, 張?zhí)鞗_, 薛其坤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所