專利名稱：制備Al－Ti－C中間合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金的制備方法，尤其是一種制備Al-Ti-C中間合金的方法。
背景技術(shù)：
鋁及鋁合金具有密度小，性價(jià)比高，造型美觀，綜合性能好等優(yōu)點(diǎn)，在機(jī)械、汽車、航空及軍事等領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用。鋁及其合金中若含有大尺寸的晶粒會(huì)使其力學(xué)性能惡化，要獲得優(yōu)良綜合性能的鋁合金，最理想的方法是獲得細(xì)小的等軸晶，因此細(xì)化晶粒是改善鋁及其合金質(zhì)量的重要手段之一。
Al-Ti-B中間合金是目前普遍使用的鋁及鋁合金晶粒細(xì)化劑，但在生產(chǎn)應(yīng)用中存在越來(lái)越嚴(yán)重的問(wèn)題，如TiB2粒子的聚集導(dǎo)致鋁軋板及鋁箔的質(zhì)量下降，在細(xì)化含Zr、Cr、Nb等元素的鋁合金時(shí)，TiB2粒子容易發(fā)生中毒現(xiàn)象，嚴(yán)重降低了Al-Ti-B中間合金的細(xì)化效果。
研究表明，以TiC粒子為主的細(xì)化劑并沒(méi)有TiB2粒子的缺點(diǎn)，顯示出較小的尺寸(0.5～1.5μm)、較低的聚集傾向和對(duì)Zr和Cr中毒的免疫力，并且C的來(lái)源廣泛且可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的綠色化。近年來(lái)Al-Ti-C中間合金的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用也越來(lái)越引起人們的重視。
目前合成Al-Ti-C中間合金的方法有外加顆粒復(fù)合法和原位反應(yīng)復(fù)合法，因?yàn)橥饧宇w粒與基體間的潤(rùn)濕性極差，它們間的物理相容性和化學(xué)相容性較差，難以制備出界面復(fù)合良好的復(fù)合材料；原位合成技術(shù)避免了上述的諸多缺點(diǎn)，目前被廣泛采用。目前比較慣用的原位反應(yīng)法有固-液反應(yīng)法、SHS鑄造法、XD法、VLS法、接觸反應(yīng)法等。
這些方法采用價(jià)格昂貴的金屬鈦或氟鈦酸鉀作為Al-Ti-C中間合金中鈦的原料，增加了原材料的成本，限制Al-Ti-C中間合金的使用。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供了一種制備Al-Ti-C中間合金的方法，其目的是解決現(xiàn)有的制備Al-Ti-C中間合金的外加顆粒復(fù)合法和原位反應(yīng)復(fù)合法，采用價(jià)格昂貴的金屬鈦或氟鈦酸鉀作為Al-Ti-C中間合金中鈦的原料，增加了原材料的成本，在高溫下耗能大，鈦回收率低；C對(duì)鋁液濕潤(rùn)性差等方面存在問(wèn)題的問(wèn)題。
2、技術(shù)方案本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于所述方法是取冰晶石為覆蓋劑，鈦的氧化物、高純碳源及金屬鋁為原料；將配比好的含有冰晶石、鈦的氧化物及高純碳源的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原反應(yīng)，還原時(shí)間為15～90分鐘，使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后即得Al-Ti-C中間合金。
上述的冰晶石覆蓋劑為分子比為2.2的一級(jí)冰晶石。
上述鈦的氧化物為環(huán)保型的TiO2。
上述的高純碳源選用石油焦、冶金焦、石墨粉、石墨電極屑、補(bǔ)強(qiáng)粉或碳黑中的一種或多種。
上述坩堝采用石墨坩堝、氧化鋁坩堝、氧化鈦坩堝、碳化硅坩堝或氧化鎂坩堝。
采用石墨棒攪動(dòng)冰晶石熔體。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)施，能夠很好地解決現(xiàn)有的制備Al-Ti-C中間合金的外加顆粒復(fù)合法和原位反應(yīng)復(fù)合法，采用價(jià)格昂貴的金屬鈦或氟鈦酸鉀作為Al-Ti-C中間合金中鈦的原料，增加了原材料的成本，在高溫下耗能大，鈦回收率低；C對(duì)鋁液濕潤(rùn)性差等方面存在問(wèn)題的問(wèn)題。本發(fā)明采用鋁熱還原法，它具備電解法的大部分優(yōu)點(diǎn)，而且不受溫度的限制，本發(fā)明是在960～1500℃的冰晶石熔體中加入TiO2及高純石墨粉，以鋁為還原劑，制備出Ti質(zhì)量百分含量為7.83～11.80％，C質(zhì)量百分含量為0.10～2.30％的Al-Ti-C中間合金。制得合金經(jīng)檢測(cè)后各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求的結(jié)果。
本發(fā)明采用冰晶石作為反應(yīng)的載體及保護(hù)層，覆蓋在鋁液上面，它是鋁液的一個(gè)厚厚的保護(hù)層，它使鋁液免受空氣中的氧、氫、氮的污染，又是一個(gè)巨大的反應(yīng)載體，且金屬鋁、TiO2與C在冰晶石中的溶解度較大，在冰晶石熔體中會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成TiC粒子，解決了鋁液對(duì)石墨不潤(rùn)濕的問(wèn)題。
四

圖1為本發(fā)明反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明制得的Al-Ti-C中間合金的XRD圖譜；圖3為本發(fā)明制得的Al-Ti-C中間合金的金相組織照片；圖4為本發(fā)明制得的Al-Ti-C中間合金中TiC的金相組織。
五具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種用鋁熱還原法制備Al-Ti-C中間合金的方法，所述方法是取冰晶石為覆蓋劑，鈦的氧化物、高純碳源及金屬鋁為原料；將配比好的含有冰晶石、鈦的氧化物及高純碳源的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原反應(yīng)，還原時(shí)間為15～90分鐘，使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后即得Al-Ti-C中間合金。制得的合金經(jīng)檢測(cè)達(dá)到預(yù)期的要求。
上述的冰晶石覆蓋劑為分子比為2.2的一級(jí)冰晶石，所采用的鈦的氧化物為環(huán)保型的TiO2或其它鈦的氧化物。上述的碳源選用石油焦、冶金焦、石墨粉、石墨電極屑、補(bǔ)強(qiáng)粉中的一種或多種。上述坩堝采用石墨坩堝、氧化鋁坩堝、氧化鈦坩堝、碳化硅坩堝或氧化鎂坩堝。采用石墨棒攪動(dòng)冰晶石熔體。
實(shí)施例1(1).取原材料①.A00鋁錠；②.電解質(zhì)為一級(jí)冰晶石(Na3AlF6)，分子比為2.2；③.TiO2為分析純?cè)噭?；?高純碳粉；⑤.高密石墨坩堝。
(2).實(shí)驗(yàn)裝置圖1為本發(fā)明制備Al-Ti-C中間合金裝置，采用DWK-702精密溫控儀和Pt/Pt-10％Rh熱電偶控溫，自制立式硅碳棒電爐加熱，其中①.不銹鋼坩堝；②.電阻爐；③.石墨坩堝；④.冰晶石熔體；⑤.Al-Ti-C中間合金。
(3).制備方法將配比好的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原，還原時(shí)間為15～60分鐘，應(yīng)注意使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后將合金取出即得Al-Ti-C中間合金。制得Al-Ti-C中間合金的XRD圖譜見(jiàn)圖2，制得的Al-Ti-C中間合金的金相組織照片見(jiàn)圖3，制得的Al-Ti-C中間合金中TiC的金相組織見(jiàn)圖4。
實(shí)施例2(1).取原材料①.A00鋁錠；②.電解質(zhì)為一級(jí)冰晶石(Na3AlF6)，分子比為2.2；③.TiO2為分析純?cè)噭?；?高純石墨粉或石墨電極屑；⑤.高密石墨坩堝。
(2).實(shí)驗(yàn)裝置圖1為本發(fā)明制備Al-Ti-C中間合金裝置，采用DWK-702精密溫控儀和Pt/Pt-10％Rh熱電偶控溫，自制立式硅碳棒電爐加熱，其中①.不銹鋼坩堝；②.電阻爐；③.石墨坩堝；④.冰晶石熔體；⑤.Al-Ti-C中間合金。其中反應(yīng)的坩堝也可以采用氧化鋁坩堝、氧化鈦坩堝、碳化硅坩堝或氧化鎂坩堝。
(3).制備方法將配比好的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原，還原時(shí)間為15～60分鐘，應(yīng)注意使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后將合金取出即得Al-Ti-C中間合金。
實(shí)施例3
(1).取原材料①.A00鋁錠；②.電解質(zhì)為一級(jí)冰晶石(Na3AlF6)，分子比為2.2；③.TiO2為分析純?cè)噭?；?高純石油焦或冶金焦或補(bǔ)強(qiáng)粉或碳黑；⑤.高密石墨坩堝。
(2).實(shí)驗(yàn)裝置圖1為本發(fā)明制備Al-Ti-C中間合金裝置，采用DWK-702精密溫控儀和Pt/Pt-10％Rh熱電偶控溫，自制立式硅碳棒電爐加熱，其中①.不銹鋼坩堝；②.電阻爐；③.石墨坩堝；④.冰晶石熔體；⑤.Al-Ti-C中間合金。
(3).制備方法將配比好的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原，還原時(shí)間為15～60分鐘，應(yīng)注意使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后將合金取出即得Al-Ti-C中間合金。
權(quán)利要求
1.一種制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于所述方法是取冰晶石為覆蓋劑，鈦的氧化物、高純碳源及金屬鋁為原料；將配比好的含有冰晶石、鈦的氧化物及高純碳源的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原反應(yīng)，還原時(shí)間為15～90分鐘，使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后即得Al-Ti-C中間合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于上述的冰晶石覆蓋劑為分子比為2.2的一級(jí)冰晶石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于上述鈦的氧化物為環(huán)保型的TiO2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于上述的高純碳源選用石油焦、冶金焦、石墨粉、石墨電極屑、補(bǔ)強(qiáng)粉或碳黑中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于上述坩堝采用石墨坩堝、氧化鋁坩堝、氧化鈦坩堝、碳化硅坩堝或氧化鎂坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Al-Ti-C中間合金的方法，其特征在于采用石墨棒攪動(dòng)冰晶石熔體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備Al－Ti－C中間合金的方法，所述方法是取冰晶石為覆蓋劑，鈦的氧化物、高純碳源及金屬鋁為原料；將配比好的含有冰晶石、鈦的氧化物及高純碳源的電解質(zhì)放入坩堝內(nèi)，升溫至電解質(zhì)完全熔化后，攪動(dòng)冰晶石熔體5～10分鐘，達(dá)到預(yù)定溫度后，加入金屬鋁，在960～1500℃的恒溫條件下進(jìn)行熱還原反應(yīng)，還原時(shí)間為15～90分鐘，使冰晶石熔體完全覆蓋金屬鋁液的表面，以免空氣污染合金液，還原結(jié)束后，將電解質(zhì)與鋁液一同倒出，冷卻后即得Al－Ti－C中間合金。本發(fā)明采用冰晶石作為反應(yīng)的載體及保護(hù)層，它是反應(yīng)載體，又使鋁液免受污染，且金屬鋁、TiO
文檔編號(hào)C22C21/00GK1865466SQ20061004699
公開(kāi)日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月22日
發(fā)明者曹大力, 邱竹賢, 王吉坤 申請(qǐng)人:曹大力, 邱竹賢, 王吉坤