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燒結用Sb-Te系合金粉末及其制造方法和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶的制作方法

文檔序號:3403543閱讀:262來源:國知局

專利名稱::燒結用Sb-Te系合金粉末及其制造方法和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶的制作方法
技術領域
:本發(fā)明涉及一種燒結用Sb-Te系合金粉末,特別是涉及適合制造用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金構成的相變型記錄層的Sb-Te系合金濺射耙的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,以及燒結用Sb-Te系合金粉末的制造方法。
背景技術
:近年來,作為相變型記錄用材料,即作為利用相變而記錄信息的介質,開始使用由Sb-Te系材料構成的薄膜。作為形成由該Sb-Te系合金材料構成的薄膜的方法,一般通過真空蒸鍍法或濺射法等通常稱為物理蒸鍍法的方法來進行。特別是,基于操作性或被膜的穩(wěn)定性的考慮,使用磁控管濺射法來形成的情況比較多。通過濺射法的膜的形成,是通過使Ar離子等正離子向設置在陰極的耙物理碰撞,利用其碰撞能量使構成靶的材料放出,在相對的陽極一側的基板上層壓與靶材料基本上相同組成的膜而進行。通過濺射法的被覆法具有通過調節(jié)處理時間或供電等能以穩(wěn)定的成膜速度形成從埃單位的薄膜到幾十微米厚的膜的特征。當形成由相變型記錄膜用Sb-Te系合金材料構成的膜時,特別成為問題的是,濺射時產(chǎn)生顆粒,或異常放電(微弧放電),或發(fā)生結核(突起物),導致形成簇狀(變成塊而附著)薄膜,或在濺射過程中發(fā)生耙的裂紋或破裂,以及在靶用燒結粉的制造工序中大量吸收氧氣。這種靶或濺射時的問題成為引起記錄介質薄膜的品質下降的主要原因。已知上述的問題受到燒結用粉末的粒徑或耙的結構、性狀的很大影響。但是以往在制造用于形成相變型記錄層的Sb-Te系合金濺射耙時,因為不能制造合適的粉末,而且通過燒結得到的靶不具有充分的特性,所以不能避免濺射時的顆粒的發(fā)生、異常放電、結核的發(fā)生、靶的裂紋或破裂的發(fā)生,以及靶中含有大量的氧氣。作為以往的Ge-Sb-Te系濺射用靶的制造方法,公開了Ge-Sb-Te系濺射用靶的制造方法,該方法對于Ge-Te合金、Sb-Te合金,制造通過惰性氣體噴霧法淬火的粉末,將具有Ge/Te=l/1、Sb/Te=0.52.0比例的合金均勻混合后進行加壓燒結(例如參照專利文獻l)。并且,公開了Ge-Sb-Te系濺射靶的制造方法及通過噴霧法制造用于該方法的粉末的技術,該方法的特征在于,在含有Ge、Sb、Te的合金粉末中,將振實密度(相對密度)達到50%以上的粉末注入模具,在冷或溫的條件下加壓,通過對冷加壓后的密度為95%以上的成型材在Ar或真空氣氛中進行熱處理而燒結,使得該燒結體的含氧量為700ppm以下(例如參照專利文獻2)。另夕卜,還公開了Ge-Sb-Te系濺射靶材的制造方法,該方法對于含有Ge、Sb、Te的原料,制造通過惰性氣體噴霧法淬火的粉末,使用內(nèi)粒徑為20/mi以上且具有每單位重量的比表面積為300mm2/g以下的粒度分布的粉末,燒結在冷或溫的條件下加壓成型的成型體(例如參照專利文獻3)。除此之外,作為使用噴霧粉制造靶的技術,還有如下專利文獻4、5、6。但是,關于以上的專利文獻,直接使用噴霧粉,沒有得到靶的足夠的強度,并且難以認為達到了靶組織的微細化及均質化。另外,被允許的氧含量也高,作為用于形成相變型記錄層的Sb-Te系濺射靶不夠理想。專利文獻1專利文獻2:專利文獻3:專利文獻4:專利文獻專利文獻6:日本特開2000-日本特開2001-日本特開2001-日本特開昭10-日本特開2001-日本特開2000-265262號公報98366號公報123266號公報81962號公報123267號公報129316號公報
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種用于燒結靶的Sb-Te系合金粉末,特別是適合制造用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金構成的相變型記錄層的Sb-Te系合金濺射靶的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,以及燒結用Sb-Te系合金粉末的制造方法,由此解決上述的各個問題,特別是,能有效抑制濺射時的顆粒的發(fā)生、異常放電、結核的發(fā)生,靶的裂紋或破裂的發(fā)生等,并且能減少靶中含有的氧氣。作為解決上述問題的技術手段,發(fā)現(xiàn)通過在粉末的性狀以及靶的結構和特性上下功夫,能得到穩(wěn)定且均質的相變型記錄層。本發(fā)明基于上述發(fā)現(xiàn),提供1.一種燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射耙,其特征在于,將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎,得到的粉末的最大粒徑在90/mi以下。2.如l所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在1500wtppm以下。3.如l所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在1000wtppm以下。4.如權利要求1所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在500wtppm以下。5.—種燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,在對粉末進行機械粉碎時,由于被粉碎夾具附著、壓縮或軋制所形成的平板狀粒子的量為粉末總量的10%以下。6.如14中任一項所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,在對粉末進行機械粉碎時,由于被粉碎夾具附著、壓縮或軋制所形成的平板狀粒子的量為粉末總量的10%以下。7.如16中任一項所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,含有25atX以下的選自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一種以上的元素。8.—種Sb-Te系合金濺射靶,其特征在于,使用上述17中任一項的Sb-Te系合金燒結體濺射靶濺射后,腐蝕面的表面粗糙度Ra在0.5]Um以下。9.如18中任一項所述的燒結體濺射靶用Sb-Te系合金粉末的制造方法,其特征在于,熔化Sb-Te系合金后,通過氣體噴霧使其成為噴霧粉,再將其不暴露在空氣中,而在惰性氣體氣氛中機械粉碎。另外,關于上述19的條件,應該理解為只要不存在公知技術,只有各個獨立的上述1、5、8就十分滿足作為發(fā)明的條件。關于從屬的條件,即上述2、3、4、6、7、9分別是優(yōu)選附帶的條件。這些通過與上述l、5、8的條件結合,也構成新的發(fā)明。發(fā)明效果如上所述,通過使用將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎所得到的最大粒徑在90/mi以下的粉末,可以得到如下優(yōu)良的效果-能使Sb-Te系合金濺射靶組織變得均勻和微細化,使燒結靶不發(fā)生裂紋,能抑制濺射時電弧放電的發(fā)生。而且有減少由于濺射腐蝕所產(chǎn)生的表面凹凸,減少由于靶上表面的再沉淀膜剝離所導致的顆粒發(fā)生的效果。如上通過使靶組織微細化和均質化,可以抑制所制作的薄膜的面內(nèi)和批量間的組成變化,相變上的記錄層的品質有穩(wěn)定的效果。而且,由于濺射率不同,結核的發(fā)生減少,結果是可以抑制顆粒的發(fā)生。通過在真空中或惰性氣體氣氛中進行的氣體噴霧工序,以及也在惰性氣體氣氛中實施的機械粉碎,可以得到低氧濃度的材料,此效果顯著。另外,本發(fā)明的Sb-Te系濺射靶燒結體抗彎強度高達60MPa以上,濺射時不發(fā)生裂紋和破裂,具有非常優(yōu)良的特性。圖1是將實施例1的0622.281322.2丁655.6—%)合金原料的氣體噴霧粉進一步機械粉碎后的粉末的SEM照片(圖像)。圖2是將比較例2的Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料的氣體噴霧粉進一步機械粉碎后的粉末的SEM照片(圖像)。具體實施例方式本發(fā)明涉及燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其中,燒結用Sb-Te系合金粉末是將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎,得到的粉末的最大粒徑在90/mi以下。通常,作為Sb-Te系合金靶,使用含有1090at。/。的Sb的,特別是含有2080at。/。的Sb的Sb-Te系合金。但是,本發(fā)明采用的合金不限定于這些成分的范圍,當然可以適用于這些成分范圍之外的合金。通常氣體噴霧粉,與機械粉末相比能得到極為微細的粉末,并能防止由于使用粉碎機械的污染,因此可以直接作為燒結粉末使用。但是,實際上已知氣體噴霧粉的粒度有偏差,存在直徑超過100pm的粒子,燒結時這些粗大的粒子成為起點,而在燒結體上發(fā)生裂紋。另外,在使用上述靶進行濺射時,容易成為電弧放電的起點。由于上述情況,作為最優(yōu)選的方法,考慮通過篩分使粒度均勻。但是,由于篩分使原料的成品率變差,故可知篩分也并非好的方法。如上可知,對得到具有最佳粒度分布的噴霧粉下功夫,發(fā)現(xiàn)在噴霧工序后實施原來認為是落后的技術的機械粉碎,非常有效。因此,本發(fā)明在熔化Sb-Te系合金后,通過氣體噴霧使其成為噴霧粉,再將其機械粉碎。為了制造含氧量減少的粉末,優(yōu)選不暴露在空氣中,而在惰性氣體氣氛中進行機械粉碎。機械粉碎可以使用振動球磨機等。而且作為進行機械粉碎的氣氛,可以使用惰性氣體。由此,可以制造粉末的最大粒徑在90/xm以下,且氧含量降低的粉末。優(yōu)選使機械粉碎后的粉末的最大粒徑在45/mi以下。由此,可以更有效地抑制燒結體上裂紋的發(fā)生。另外,為了防止氧氣的混入,優(yōu)選防止空氣的侵入,使機械粉碎后的氧濃度在1500wtppm以下,特別優(yōu)選使機械粉碎后的氧濃度在1000wtppm以下,更優(yōu)選使機械粉碎后的氧濃度在500wtppm以下。因此可以減少由于氧氣的混入而產(chǎn)生的氧化物的形成,即Sb或Te的氧化物,以及含有作為后述的添加元素的選自的Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一種以上的元素的氧化物的形成,從而可以抑制以上述氧化物為起點的電弧放電的發(fā)生。通常,由于Sb-Te系合金粘性較高,導致機械粉碎時大量附著在粉碎夾具上,或粉末相互接觸而使粉末粒子被軋制的現(xiàn)象出現(xiàn)。因此,若長時間進行粉碎,出現(xiàn)形成扁平狀(平板狀)的粒子的問題,同時也存在形成粒度在1/mi以下的微粉的問題。而且,在本說明書中,為了方便,將短軸與長軸的比在1:10以上的粒子定義為平板狀。由于這些粒子較為粗大,故將其作為另外的物質與磨細粉區(qū)別開來。因為平板狀粒子是導致粒子形狀變大,粒子的不均勻性的原因,所以會導致燒結體不能使用,原料的成品率變差。為了防止上述電弧放電或燒結體的裂紋的發(fā)生,優(yōu)選由機械粉碎產(chǎn)生的平板狀粒子的量占粉末總量的10%以下。為了防止上述扁平狀(平板狀)粒子的發(fā)生,優(yōu)選在選擇性地將50/mi以上的粗大粒子粉碎的條件下進行機械粉碎。由于在這種狀態(tài)下,小于50/mi的粒子幾乎都沒有被粉碎,而保持球狀,所以不容易被氧化,故而優(yōu)選。而且,優(yōu)選在由機械粉碎產(chǎn)生的平板狀粒子的量達到粉末總量的10%以下的狀態(tài)時,停止機械粉碎。在本發(fā)明的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶中,可以含有25at^以下選自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一種以上的元素作為添加元素。由此,可以得到結晶粒子微細且強度高的Sb-Te系合金燒結體濺射靶。上述25at^以下的數(shù)值表示的是優(yōu)選條件,應該理解上述元素添加量的數(shù)值不需要限定。也就是說本發(fā)明當然也包括在上述數(shù)值外的條件下添加的情況。通常,濺射后的腐蝕面成為表面粗糙度Ra在1/xm以上的粗糙面,其有隨著濺射的進行變得更加粗糙的傾向,而本發(fā)明的Sb-Te系合金濺射靶非常特別,濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra在0.5Mm以下。這樣,具有均勻微細的結晶結構的靶,由于濺射腐蝕所產(chǎn)生的表面凹凸減少,可以抑制由于靶的上表面的再沉淀(再附著物)膜剝離所導致的顆粒的發(fā)生。另外,通過組織微細化,可以抑制濺射膜的面內(nèi)和批量間的組成變化,有相變型記錄層的品質穩(wěn)定的優(yōu)點。因此,這樣可以有效地抑制濺射時顆粒的發(fā)生、異常放電、結核的發(fā)生等。而且,本發(fā)明的Sb-Te系濺射靶,更重要的一點是可以將抗彎強度提高到60MPa以上。這樣,通過顯著地提高機械強度,可以有效地防止耙的裂紋或破裂的發(fā)生。進而,本發(fā)明的Sb-Te系濺射靶,可以使氧含量在1500ppm以下,特別是在1000ppm以下,進而使氧含量在500ppm以下。這種氧氣的減少,能更進一步減少顆粒的發(fā)生、異常放電的發(fā)生。在結晶粒子微細且強度高的本發(fā)明的Sb-Te系濺射靶的制造中使用的粉末,可以是具有0.5m2/g以上、甚至0.7m2/g以上的比表面積(BET)的粉末。作為Sb-Te系濺射靶,可以含有25at^以下的選自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一種以上的元素,例如,由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金構成的相變型記錄層用濺射靶就比較有效??梢岳斫鉃樯厦嫠镜母綆Ш透郊拥囊?,并非組成發(fā)明的主要的構成要件。5卩,是可以根據(jù)靶所需要的性質或用途而任意采用的要件。實施例下面對本發(fā)明的實施例進行說明。另外,本實施例只是一個例子,本發(fā)明并不限于這些實施例。即,在本發(fā)明的技術思想的范圍內(nèi),包括實施例以外的所有的方式或變形。另外,以下的實施例作為包含本發(fā)明的所有條件的優(yōu)選例子記載,以便容易理解并能實施本發(fā)明。但是不應該理解為包含這些所有條件為發(fā)明的要件。就是說,應該理解,即使是實施例的部分條件,只要不存在公知技術,發(fā)明就成立。實施例1使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、780°C、50kgf/cm3的壓力下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉(以下的實施例和比較例也在同樣的條件下制造噴霧粉)。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體,不暴露在空氣中進行機械粉碎。機械粉碎時間為30分。該機械粉碎后的氧含量為350wtppm。而且,可以得到最大粒徑為39pm,具有均勻粒度的粉末。由此得到的粉末的SEM照片(圖像)如圖1所示。圖1的比例如圖所示。根據(jù)圖1所示,可以得到規(guī)則的球形粉末。而且,平板狀粒子量為6%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為100%、抗彎強度為70MPa,具有非常高的強度的燒結體(耙)。而且完全沒有裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,沒有電弧放電的發(fā)生,10kW,hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)為25個,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.4/mi。上述結果如表l所示。另外,對于下面的實施例,也同樣如表1所示。而且,在下述表1中,GST表示Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金材料,AIST表示Ag5In5Sb70Te20(at%)合金材料,AIST-2表示Ag5ln3oSb6oTe5(at。/。)合金材料。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例2使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、78(TC下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。另外,重裝時暴露在空氣中。機械粉碎時間為30分。該機械粉碎后的氧含量為970wtppm。而且,可以得到最大粒徑為43/mi,具有均勻粒度的粉末。另外,平板狀粒子量為6%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為100%、抗彎強度為68MPa,具有非常高的強度的燒結體(靶)。而且完全沒有裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,沒有電弧放電的發(fā)生,10kWhr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)為31個,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.4拜。實施例3使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、78(TC下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。機械粉碎時間為10分。另外,重裝時暴露在空氣中。該機械粉碎后的氧含量為210wtppm。而且,可以得到最大粒徑為85/mi,具有均勻粒度的粉末。另外,平板狀粒子量為2%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為100%、抗彎強度為65MPa,具有非常高的強度的燒結體(靶)。而且完全沒有裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,沒有電弧放電的發(fā)生,10kW'hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)為30個,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.5拜。實施例4使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、780。C下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。機械粉碎時間為60分。另外,重裝時暴露在空氣中。該機械粉碎后的氧含量為1400wtppm。而且,可以得到最大粒徑為31Mm,具有均勻粒度的粉末。另外,平板狀粒子量為9%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為100%、抗彎強度為68MPa,具有非常高的強度的燒結體(靶)。而且完全沒有裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,沒有電弧放電的發(fā)生,10kW*hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)為38個,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.4拜。實施例5使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、514。C下噴射Ag5ln5Sb7oTe2o(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體,不暴露在空氣中進行機械粉碎。機械粉碎時間為30分。該氣體噴霧和機械粉碎后的氧含量為120wtppm。而且,可以得到最大粒徑為31/xm,具有均勻粒度的粉末。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為98%、抗彎強度為72.0MPa,具有非常高的強度的燒結體(靶)。而且完全沒有裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,沒有電弧放電的發(fā)生,10kW'hr后的顆粒數(shù)為20個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.3,。比較例1使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、78(TC下噴射Ge22.2Sb22.2Tes5.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。機械粉碎時間為5分。該機械粉碎后的氧含量為300wtppm。而且,最大粒徑非常大,為300/xm。另外,平板狀粒子量為2%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為97%、抗彎強度為50MPa,抗彎強度較低的燒結體(靶)。而且,發(fā)現(xiàn)了裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,發(fā)生電弧放電,10kW.hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)增加到61個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra變差,為0.6Mm。以上的結果如表2所示。另外,對于下面的比較例,也同樣如表2所示。而且,在下述表2中,GST表示Ge22.2Sb22,2Te55.6(at。/。)合金材料,AIST表示Ag5ln5Sb7oTe2Q(at。/。)合金材料。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>比較例2使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、780。C下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。機械粉碎時間為12小時。該機械粉碎后的氧含量為490wtppm。而且,最大粒徑異常大,超過了2000/mi。另外,平板狀粒子量非常多,為40%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為96%、抗彎強度為52MPa,抗彎強度較低的燒結體(靶)。而且,發(fā)現(xiàn)了裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,發(fā)生電弧放電,10kW'hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)增加到150個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra變差,為l.lpm。比較例3使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、780。C下噴射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,在空氣中進行機械粉碎。機械粉碎時間為30分。該機械粉碎后的氧含量顯著增加,為2700wtppm。而且,最大粒徑為35pm。另外,平板狀粒子量為8%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為100%、抗彎強度為67MPa的燒結體(靶)。而且,沒有發(fā)現(xiàn)裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,發(fā)生電弧放電,10kW,k后的平均顆粒發(fā)生數(shù)增加到80個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.5/mi。比較例4使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、78(TC下噴射Ag5lnsSb7oTe2o(at。/。)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,在空氣中進行機械粉碎。機械粉碎時間為30分。該機械粉碎后的氧含量顯著增加,為1900wtppm。而且,最大粒徑為31/mi。另外,平板狀粒子量為4%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為98%、抗彎強度為70MPa的燒結體(靶)。而且,沒有發(fā)現(xiàn)裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,發(fā)生電弧放電,10kW'hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)增加到55個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra為0.3拜。比較例5使用噴嘴直徑為2.00mm的氣體噴霧裝置,在使用氬氣作為噴射氣體、780。C下噴射Ag5ln3oSb6()Te5(atQ/Q)合金原料,制造噴霧粉。再將該氣體噴霧粉投入機械粉碎用的機器振動球磨機中,使用惰性氣體Ar作為氣氛氣體進行機械粉碎。機械粉碎時間為30分。該機械粉碎后的氧含量為110wtppm。而且,最大粒徑稍稍增大到97Mm。另外,平板狀粒子量增多為25%。然后,將該機械粉碎后的粉末進行熱壓。結果可以得到相對密度為98%、抗彎強度為75MPa,抗彎強度較高的燒結體(靶)。而且,沒有發(fā)現(xiàn)裂紋的發(fā)生。使用該靶實施濺射。其結果是,發(fā)生電弧放電,10kW,hr后的平均顆粒發(fā)生數(shù)增加到40個。而且,實施濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra變差,為0.6pm。上述結果如表2所示。如比較例1和2所示,當粉碎后的粒徑較大時,靶的抗彎強度下降,靶上有裂紋發(fā)生,同時顆粒增加。另外,如比較例3、4所示,在空氣中粉碎氧氣顯著增加,顆粒也有增加。而且,如比較例5所示,當Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd中一種以上的元素的量超過25at%時,破碎后的最大粒徑增大,其結果是腐蝕面的表面粗糙度Ra變大,顆粒增加。與此相對,本發(fā)明的Sb-Te系濺射靶燒結體,將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎,得到的粉末的最大粒徑在90/mi以下,氧含量1500ppm以下,而且抗彎強度在65MPa以上,濺射后的腐蝕面的表面粗糙度Ra在0.5/mi以下。由此可以確認,靶上沒有裂紋的發(fā)生,而且顆粒數(shù)顯著減少,能得到優(yōu)良的靶。產(chǎn)業(yè)上的可利用性如上所述,通過使用本發(fā)明的粉末,可以得到如下優(yōu)良的效果能使Sb-Te系合金濺射靶組織變得均勻和微細化,使燒結靶不發(fā)生裂紋,能抑制濺射時電弧放電的發(fā)生。而且有減少由于濺射腐蝕所產(chǎn)生的表面凹凸,減少由于靶上表面的再沉淀膜剝離所導致的顆粒發(fā)生的效果。另外,如上通過使靶組織微細化和均質化,可以抑制所制作的薄膜的面內(nèi)和批量間的組成變化,相變上的記錄層的品質有穩(wěn)定的效果,而且由于濺射率不同,結核的發(fā)生減少,結果可以抑制顆粒的發(fā)生。因此,對于燒結用Sb-Te系合金粉末,特別是用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金構成的相變型記錄層的Sb-Te系合金濺射靶,用于該濺射靶的燒結用Sb-Te系合金粉末及其制造方法,本發(fā)明極為有用。權利要求1.一種燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎,得到的除平板狀的粗大粒子之外的粉末的最大粒徑在90μm以下。2.如權利要求1所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在1500wtppm以下。3.如權利要求1所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在1000wtppm以下。4.如權利要求1所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,機械粉碎后的氧濃度在500wtppm以下。5.—種燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,在對粉末進行機械粉碎時,由于被粉碎夾具附著、壓縮或軋制所形成的平板狀粒子的量為粉末總量的10%以下。6.如權利要求l4中任一項所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,在對粉末進行機械粉碎時,由于被粉碎夾具附著、壓縮或軋制所形成的平板狀粒子的量為粉末總量的10%以下。7.如權利要求l6中任一項所述的燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,其特征在于,含有25at^以下的選自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一種以上的元素。8.—種Sb-Te系合金濺射靶,其特征在于,使用權利要求17中任一項所述的Sb-Te系合金燒結體濺射靶濺射后,腐蝕面的表面粗糙度Ra在0.5/mi以下。9.如權利要求18中任一項所述的燒結體濺射靶用Sb-Te系合金粉末的制造方法,其特征在于,熔化Sb-Te系合金后,通過氣體噴霧使其成為噴霧粉,再將其不暴露在空氣中,而在惰性氣體氣氛中機械粉碎。全文摘要一種燒結用Sb-Te系合金粉末和燒結該粉末得到的燒結體濺射靶,以及燒結體濺射靶用Sb-Te系合金粉末的制造方法,Sb-Te系合金粉末的特征在于,將Sb-Te系合金的氣體噴霧粉進一步機械粉碎,得到的粉末的最大粒徑在90μm以下,粉末的制造方法的特征在于,熔化Sb-Te系合金后,通過氣體噴霧使其成為噴霧粉,再將其不暴露在空氣中,而在惰性氣體氣氛中,通過機械粉碎制造最大粒徑在90μm以下且氧含量降低的粉末。本發(fā)明實現(xiàn)了Sb-Te系合金濺射靶組織的均勻和微細化,抑制燒結靶的裂紋的發(fā)生,在濺射時防止電弧放電的發(fā)生。另外,本發(fā)明減少了由于濺射腐蝕所產(chǎn)生的表面凹凸,得到了品質良好的Sb-Te系合金濺射靶。文檔編號C22C28/00GK101103134SQ200580046740公開日2008年1月9日申請日期2005年11月29日優(yōu)先權日2005年1月18日發(fā)明者高橋秀行申請人:日礦金屬株式會社
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