專利名稱：一種制備納米鎳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備方法，特指以醋酸鎳為原料、多元醇為溶劑和還原劑，以非離子表面活性劑吐溫(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或與它們與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配為修飾劑、液相還原法制備納米鎳的方法。
背景技術(shù)：
納米結(jié)構(gòu)體系是當(dāng)前金屬納米材料的研究熱點(diǎn)，該研究工作的關(guān)鍵在于獲得形貌、粒度、結(jié)構(gòu)可控的納米金屬顆粒。納米鎳具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在催化劑、磁性材料、燒結(jié)活化劑、導(dǎo)電漿料、表面涂層材料、電池、硬質(zhì)合金粘結(jié)劑、固體潤(rùn)滑劑等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。在制備納米鎳中，常用的修飾劑是聚電解質(zhì)類物質(zhì)，所制備的納米鎳多為球形或類球形的顆粒，成本高，有一定毒性，對(duì)環(huán)境有污染，并且不利于形成不同形貌、粒度、結(jié)構(gòu)的納米鎳。例如H.G.Zheng等發(fā)表在Materials Research Bulletin上的《Preparation of nickel nanopowders inethanol-water system(EWS)》及Y Hou等發(fā)表在Applied Surface Science上的《Size-controlledsynthesis of nickel nanoparticles》等。經(jīng)檢索，目前尚未有利用非離子表面活性劑Tween系列和PEG系列單獨(dú)或與SDS復(fù)配為修飾劑制備其它形貌、結(jié)構(gòu)的納米鎳的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種以醋酸鎳為原料、多元醇為溶劑和還原劑，以非離子表面活性劑吐溫(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或與它們與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配為修飾劑、液相還原法制備納米鎳的方法，以克服上述缺點(diǎn)。
其制備方法如下以1，2-丙二醇為溶劑，配制0.2～0.4mol/L的醋酸鎳溶液，以非離子表面活性劑吐溫(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它們分別與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配為修飾劑加入到醋酸鎳溶液中，復(fù)配比例為1∶1，修飾劑與醋酸鎳的摩爾比為1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值在8-12之間，滴加完畢后，以10-15℃/min的速度升溫脫水，至180℃以上反應(yīng)0.2-0.5h，冷卻，加入20-30mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，即得不同形貌的納米鎳。
上述制備方法，宜采用以下工藝參數(shù)或步驟為佳以1，2-丙二醇為溶劑，配制0.3mol/L的醋酸鎳溶液，加入的修飾劑與醋酸鎳的摩爾比為2～2.5∶1，再以20～30滴/min的速度滴入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值在10-12之間，滴加完畢后，以13～15℃/min的速度升溫脫水，在180℃～190℃之間反應(yīng)0.2-0.3h，以下步驟相同，即得不同形貌的納米鎳。
使用的修飾劑為Tween-20、Tween-40、Tween-80、PEG-200、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、Tween-20+SDS、Tween-40+SDS、Tween-80+SDS、PEG-200+SDS、PEG-600+SDS、PEG-2000+SDS或PEG-6000+SDS。


圖1Tween-20為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡2Tween-80為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡3PEG-200為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡4PEG-6000為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡5SDS+Tween-40為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡6SDS+PEG-200為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡7SDS+PEG-2000為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的透射電鏡8Tween-20為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的局部選區(qū)電子衍射9SDS+PEG-2000為修飾劑的納米鎳產(chǎn)品的局部選區(qū)電子衍射圖具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1如圖1、圖8，稱取2.4886g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.04mol的Tween-20。以20滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為10。滴加完畢后，以10℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.2h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入20mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到納米鎳。
實(shí)施例2如圖2，稱取3.7329g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.02mol的Tween-80。以30滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值8。滴加完畢后，以15℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.3h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入20mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到不同形貌的納米鎳。
實(shí)施例3如圖3，稱取4.9772g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.10mol的PEG-200。再以50滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值12。滴加完畢后，以10℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.5h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入30mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到納米鎳。
實(shí)施例4如圖4，稱取2.4886g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.03mol的PEG-6000。再以30滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值10。滴加完畢后，以15℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.2h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入20mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到不同納米鎳。
實(shí)施例5如圖5，稱取2.4886g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.01mol的Tween-80和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值12。滴加完畢后，以10℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.5h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入25mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到納米鎳。
實(shí)施例6如圖6，稱取2.4886g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.01mol的PEG-200和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值10。滴加完畢后，以10℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.4h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入30mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到不同形貌的納米鎳。
實(shí)施例7如圖7、圖9，稱取4.9772g的醋酸鎳，溶于50mL 1，2-丙二醇中，將該溶液加熱、攪拌，加入0.02mol的PEG-2000和0.02mol的SDS。再以20滴/min的速度滴入濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值12。滴加完畢后，以10℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.5h，蒸餾出大部分溶劑，再冷卻至50℃，加入30mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，得到不同形貌的納米鎳。
表1、表2、為部分納米鎳的不同形貌的粒徑、粒徑分布及比例。
表1 不同形貌納米鎳的粒徑、粒徑分布及比例

表2 不同形貌納米鎳的粒徑、粒徑分布及比例

權(quán)利要求
1.一種制備納米鎳的方法，其特征在于以1，2-丙二醇為溶劑，配制0.2～0.4mol/L的醋酸鎳溶液，以非離子表面活性劑吐溫(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它們分別與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配為修飾劑加入到醋酸鎳溶液中，修飾劑與醋酸鎳的摩爾比為1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值在8～12之間，滴加完畢后，以10-15℃/min的速度升溫脫水，至180℃以上反應(yīng)0.2～0.5h，冷卻，加入20-30mL丙酮分散，離心分離，用丙銅、水洗滌，即得不同形貌的納米鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米鎳的方法，其特征在于吐溫(Tween)系列吐溫(Tween)系列與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配比例為1∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、權(quán)利要求2所述的一種制備納米鎳的方法，其特征在于使用的修飾劑為Tween-20、Tween-40、Tween-80、PEG-200、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、Tween-20+SDS、Tween-40+SDS、Tween-80+SDS、PEG-200+SDS、PEG-600+SDS、PEG-2000+SDS或PEG-6000+SDS。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米鎳的方法，其特征在于以1，2-丙二醇為溶劑，配制0.3mol/L的醋酸鎳溶液，加入的修飾劑與醋酸鎳的摩爾比為2～2.5∶1，再以20～30滴/min的速度滴入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值在10～12之間，滴加完畢后，以13～15℃/min的速度升溫脫水，在180℃～190℃之間反應(yīng)0.2～0.3h，以下步驟相同，即得不同形貌的納米鎳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備不同形貌納米鎳的方法，以非離子表面活性劑吐溫(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它們分別與十二烷基硫酸鈉(SDS)的復(fù)配為修飾劑加入到醋酸鎳溶液中，修飾劑與醋酸鎳的摩爾比為1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液中調(diào)節(jié)pH值為8～12。滴加完畢后，以10～15℃/min的速度升溫脫水，再升溫至180℃以上反應(yīng)0.2～0.5h，再冷卻，加入20～30mL丙酮分散，離心分離，用丙酮、水洗滌，即得不同形貌的納米鎳。用此方法制備的納米鎳顆粒粒徑大小在26nm～180nm之間。本方法具有環(huán)保、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)易于控制、成本低、工藝和流程簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1775429SQ20051009460
公開(kāi)日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2005年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月29日
發(fā)明者程曉農(nóng), 張錫鳳, 殷恒波, 蔣忠桂, 趙歆, 姜廷順, 章明美 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)