專利名稱：一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮鎢鉿硅超高溫合金材料。
背景技術(shù)：
隨著我國(guó)航空航天事業(yè)的蓬勃發(fā)展，對(duì)新一代航天器的一些關(guān)鍵材料提出的要求是有適當(dāng)?shù)拿芏?，?200℃～1500℃的溫度范圍具有足夠高的強(qiáng)度，新型的超高溫材料的開發(fā)是擺在我國(guó)材料科技工作者面前的緊迫任務(wù)。目前，在高溫領(lǐng)域使用最成熟和最廣泛的Ni基超合金的最高工作溫度為1050℃～1150℃，該溫度已達(dá)到Ni基超合金熔點(diǎn)的80％～85％，進(jìn)一步提高其使用溫度是非常有限的。為了滿足1200℃～1500℃的溫度范圍航天器的服役條件的需要，必須開發(fā)難熔金屬基的新型超高溫合金材料以適應(yīng)相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域未來(lái)發(fā)展的需要。
過(guò)度族難熔金屬鈮是一種具有高熔點(diǎn)(2467℃)、適當(dāng)?shù)拿芏?8.55g/cm3)、良好的室溫韌性和易于合金化的金屬元素，是最有希望在超高溫領(lǐng)域應(yīng)用的金屬材料。在鈮中添加與之有較大原子尺寸差異和高熔點(diǎn)的Hf和W元素，以及可形成硅化物的Si元素，應(yīng)用多元合金化，固溶強(qiáng)化和高溫強(qiáng)化相硅化物Nb5Si3強(qiáng)化的設(shè)計(jì)思想可顯著提高鈮基合金的高溫力學(xué)性能，可以作為航天器在1200℃～1500℃范圍內(nèi)使用的高溫結(jié)構(gòu)材料，能滿足不同的強(qiáng)度需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種高強(qiáng)度NbWHfSi高溫合金材料，是通過(guò)在鈮基體中添加鎢和鉿元素進(jìn)行固溶強(qiáng)化，添加硅元素形成高溫強(qiáng)化相硅化物Nb5Si3進(jìn)行強(qiáng)化的方式來(lái)提高鈮基合金的高溫力學(xué)性能的一種新型超高溫合金材料。該NbWHfSi高溫合金可以超越目前金屬鎳基、鐵基和鈷基高溫材料所無(wú)法達(dá)到的超高溫強(qiáng)度，滿足1200℃～1500℃范圍內(nèi)的強(qiáng)度需要。
本發(fā)明是一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料，由50at％～85at％的鈮(Nb)、10at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～20at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料也可由52at％～83at％的鈮(Nb)、12at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～18at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其組份為Nb57W15Hf10Si18或者Nb75W15Hf5Si5。
所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，該鈮鎢鉿硅高溫合金材料密度為8.7～10.4g/cm3，室溫維氏硬度為HV420～780，在1500℃屈服強(qiáng)度為200MPa～570MPa，變形率大于10％，在1200℃屈服強(qiáng)度為460～850MPa。
本發(fā)明的一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料的制備方法，包括下列步驟(1)按成份配比稱取純度為99.99％的鈮(Nb)、純度為99.99％的鎢(W)、純度為99.99％的鉿(Hf)和純度為99.99％的硅(Si)；(2)將上述稱取的鈮、鎢、鉿和硅原料放入非自耗真空電弧爐內(nèi)，抽真空至1×10-3Pa～5×10-3Pa，充入高純氬氣至1.01×105Pa，然后在2000℃～2400℃熔煉成NbWHfSi高溫合金錠材；(3)將上述制得的NbWHfSi高溫合金錠材放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，熱處理溫度1750℃下保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得到Nb50～85W10～15Hf0～15Si5～20高溫合金材料。
本發(fā)明NbWHfSi高溫合金材料的優(yōu)點(diǎn)在Nb基礎(chǔ)上，應(yīng)用多元合金化，飽和固溶強(qiáng)化和硅化物強(qiáng)化的原則，通過(guò)添加與Nb有較大原子尺寸差異和高熔點(diǎn)的Hf和W元素以及高溫強(qiáng)化相硅化物的形成元素Si來(lái)提高合金的高溫力學(xué)性能，這類合金密度為8.7～10.4g/cm3，接近Ni基超合金的密度(約為8g/cm3)，遠(yuǎn)低于Ir基高溫合金的密度(19～22g/cm3)。在1200～1500℃之間具有超高強(qiáng)度的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是Nb57W15Hf10Si18合金在1500℃和1200℃下的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明是一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料，由50at％～85at％的鈮(Nb)、10at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～20at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
本發(fā)明鈮鎢鉿硅高溫合金材料，也可以由52at％～83at％的鈮(Nb)、12at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～18at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
本發(fā)明的一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料的制備方法，包括下列步驟(1)按成份配比稱取純度為99.99％的鈮(Nb)、純度為99.99％的鎢(W)、純度為99.99％的鉿(Hf)和純度為99.99％的硅(Si)；(2)將上述稱取的鈮、鎢、鉿和硅原料放入非自耗真空電弧爐內(nèi)，抽真空至1×10-3Pa～5×10-3Pa，充入高純氬氣至1.01×105Pa，然后在2000℃～2400℃熔煉成NbWHfSi高溫合金錠材；(3)將上述制得的NbWHfSi高溫合金錠材放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，熱處理溫度1750℃下保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得到Nb50～85W10～15Hf0～15Si5～20高溫合金材料。
采用線切割方法，在上述制得的NbWHfSi高溫合金材料中切取直徑d＝3mm，高度h＝5mm的圓柱體作為力學(xué)性能測(cè)試樣品，采用日本島津高溫實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓縮應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試。壓縮應(yīng)變速率為3×10-4s-1，真空度為1×10-2Pa～1×10-3Pa，實(shí)驗(yàn)溫度為室溫、1200℃和1500℃。圓柱體試樣在實(shí)驗(yàn)前用1000#SiC砂紙進(jìn)行表面拋光。高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)加熱速度為10℃/分鐘，到達(dá)設(shè)定溫度后保持10分鐘再進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)。鈮鎢鉿硅高溫合金材料的主要性能參數(shù)如下表所示

上表所示本發(fā)明的Nb50～85W10～15Hf0～15Si5～20高溫合金材料，可以超越目前金屬鎳基、鐵基和鈷基高溫材料所無(wú)法達(dá)到的超高溫強(qiáng)度，可以滿足在1200℃～1500℃范圍內(nèi)的強(qiáng)度需要，可作為高溫結(jié)構(gòu)材料使用。
實(shí)施例1制Nb57W15Hf10Si18合金材料(1)按成份配比稱取純度為99.99％的鈮(Nb)、純度為99.99％的鎢(W)、純度為99.99％的鉿(Hf)和純度為99.99％的硅(Si)；(2)將上述稱取的鈮、鎢、鉿和硅原料放入非自耗真空電弧爐內(nèi)，抽真空至3×10-3Pa，充入高純氬氣至1.01×105Pa，然后在2400℃熔煉成NbWHfSi高溫合金錠材；(3)將上述制得的NbWHfSi高溫合金錠材放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在真空度3×10-3Pa，熱處理溫度1750℃下保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得到Nb57W15Hf10Si18高溫合金材料。
采用線切割方法，在上述制得的Nb57W15Hf10Si18高溫合金材料中切取直徑d＝3mm，高度h＝5mm的圓柱體作為力學(xué)性能測(cè)試樣品，采用日本島津高溫實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓縮壓力-應(yīng)變測(cè)試。壓縮應(yīng)變速率為3×10-4S-1，真空度為1×10-2Pa～1×10-3Pa，實(shí)驗(yàn)溫度為室溫、1200℃和1500℃。圓柱體試樣在實(shí)驗(yàn)前用1000#SiC砂紙進(jìn)行表面拋光。高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)加熱速度為10℃/分鐘，到達(dá)設(shè)定溫度后保持10分鐘再進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)。高溫下Nb57W15Hf10Si18的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線參見圖1。圖中所示，在1500℃下，Nb57W15Hf10Si18的0.2％屈服強(qiáng)度為500MPa，最高強(qiáng)度為800MPa。在1200℃下的0.2％屈服強(qiáng)度為960MPa，最高強(qiáng)度為1400MPa。Nb57W15Hf10Si18高溫合金材料在本發(fā)明的成份范圍內(nèi)，具有兩相Nbss/Nb5Si3結(jié)構(gòu)(兩相比例約為1∶1)，是所有NbWHfSi高溫合金中強(qiáng)度最高的合金。
實(shí)施例2制Nb75W15Hf5Si5合金材料(1)按成份配比稱取純度為99.99％的鈮(Nb)、純度為99.99％的鎢(W)、純度為99.99％的鉿(Hf)和純度為99.99％的硅(Si)；(2)將上述稱取的鈮、鎢、鉿和硅原料放入非自耗真空電弧爐內(nèi)，抽真空至3×10-3Pa，充入高純氬氣至1.01×105Pa，然后在2400℃熔煉成NbWHfSi高溫合金錠材；(3)將上述制得的NbWHfSi高溫合金錠材放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在真空度3×10-3Pa，熱處理溫度1750℃下保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得到Nb75W15Hf5Si5高溫合金材料。
采用線切割方法，在上述制得的Nb75W15Hf5Si5高溫合金材料中切取直徑d＝3mm，高度h＝5mm的圓柱體作為力學(xué)性能測(cè)試樣品，采用日本島津高溫實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓縮壓力-應(yīng)變測(cè)試。壓縮應(yīng)變速率為3×10-4s-1，真空度為1×10-2Pa～1×10-3Pa，實(shí)驗(yàn)溫度為室溫、1200℃和1500℃。圓柱體試樣在實(shí)驗(yàn)前用1000#SiC砂紙進(jìn)行表面拋光。高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)加熱速度為10℃/分鐘，到達(dá)設(shè)定溫度后保持10分鐘再進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)。Nb75W15Hf5Si5高溫合金材料的主要性能參數(shù)如下表所示

上表所示的Nb75W15Hf5Si5高溫合金材料在本發(fā)明的成份范圍內(nèi)，具有兩相的Nbss/Nb5Si3結(jié)構(gòu)(兩相比例約為0.85∶0.15)，是所有NbWHfSi高溫合金中室溫塑性最好的合金(室溫壓縮塑性為5％)。
權(quán)利要求
1.一種鈮鎢鉿硅(Nb-W-Hf-Si)高溫合金材料，其特征在于該合金材料由50at％～85at％的鈮(Nb)、10at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～20at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其特征在于該合金材料由52at％～83at％的鈮(Nb)、12at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～18at％的硅(Si)組成，并且上述各成分的含量之和為100％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其特征在于該鈮鎢鉿硅高溫合金材料為Nb57W15Hf10Si18。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其特征在于該鈮鎢鉿硅高溫合金材料為Nb75W15Hf5Si5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其特征在于該鈮鎢鉿硅高溫合金材料密度為8.7～10.4g/cm3，室溫維氏硬度為HV420～780，在1500℃屈服強(qiáng)度為200MPa～570MPa，變形率大于10％，在1200℃屈服強(qiáng)度為460～850MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈮鎢鉿硅高溫合金材料，其特征在于該鈮鎢鉿硅高溫合金材料適用工作溫度為1200℃～1500℃。
7.一種鈮鎢鉿硅高溫合金材料的制備方法，其特征在于包括下列步驟(1)按成份配比稱取純度為99.99％的鈮(Nb)、純度為99.99％的鎢(W)、純度為99.99％的鉿(Hf)和純度為99.99％的硅(Si)；(2)將上述稱取的鈮、鎢、鉿和硅原料放入非自耗真空電弧爐內(nèi)，抽真空至1×10-3Pa～5×10-3Pa，充入高純氬氣至1.01×105Pa，然后在2000℃～2400℃熔煉成NbWHfSi高溫合金錠材；(3)將上述制得的NbWHfSi高溫合金錠材放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，熱處理溫度1750℃下保溫48小時(shí)后，隨爐冷卻，即得到Nb50～85W10～15Hf0～15Si5～20高溫合金材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮鎢鉿硅(Nb－W－Hf－Si)高溫合金材料及其制備方法，該合金由50at％～85at％的鈮(Nb)、10at％～15at％鎢(W)、0at％～15at％的鉿(Hf)和5at％～20at％的硅(Si)組成。該鈮鎢鉿硅高溫合金材料密度為8.7～10.4g/cm
文檔編號(hào)C22C9/04GK1730699SQ20051009340
公開日2006年2月8日 申請(qǐng)日期2005年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月29日
發(fā)明者沙江波, 劉東明, 徐惠彬, 宮聲凱 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)