專利名稱：適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱障涂層材料，更特別的，是指一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層。
背景技術(shù)：
利用陶瓷材料優(yōu)越的耐高溫、抗腐蝕和低導(dǎo)熱等性能所制備的高溫合金熱障涂層可以使高溫合金熱端部件能夠承受更高的使用溫度、延長(zhǎng)熱端部件使用壽命、提高熱端部件抗高溫氧化腐蝕能力、提高發(fā)動(dòng)機(jī)工作溫度。
另一方面，為了提高高溫合金自身的極限使用溫度與高溫力學(xué)性能，往往在鎳(Ni)基、鈷(Co)基高溫合金基體中加入一定量的高熔點(diǎn)元素鉬(Mo)。鉬(Mo)元素的加入使得高溫合金的高溫蠕變與高溫持久強(qiáng)度大幅度提高，但是，也導(dǎo)致高溫合金的抗高溫氧化能力下降，因此，高鉬(Mo)元素含量的高溫合金在使用時(shí)必須有涂層保護(hù)。
在熱障涂層結(jié)構(gòu)中，粘結(jié)層是為了緩解陶瓷涂層和基體的熱不匹配、同時(shí)也為了提高基體的抗氧化性而在基體和陶瓷涂層之間添加的金屬合金涂層(鎳、鈷、鉻、鋁、釔(Ni，Co，Cr，Al，Y))。由于粘結(jié)層成分對(duì)氧化速率、氧化膜成分及完整性以及與基體的結(jié)合力等因素有決定作用，而這些因素直接影響熱障涂層的壽命；同時(shí)，粘結(jié)層也對(duì)阻止垂直裂紋擴(kuò)展、提高基體的熱疲勞壽命具有重要的作用。因此，粘結(jié)層成分的設(shè)計(jì)及其在涂覆過程中的成分控制對(duì)于熱障涂層的壽命至關(guān)重要。
目前國際上通用粘結(jié)層為鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)。這種涂層成分設(shè)計(jì)對(duì)于普通的低鉬(Mo)含量的高溫合金而言是合理的，但是，對(duì)于高鉬(Mo)含量的高溫合金，由于鉬元素在高溫下向粘結(jié)層中擴(kuò)散，高溫下的鉬的氧化物揮發(fā)導(dǎo)致粘結(jié)層中出現(xiàn)微孔，破壞氧化層的致密性，使得粘結(jié)層的抗高溫氧化性能劣化，加速粘結(jié)層的氧化，使得界面結(jié)合強(qiáng)度弱化，被弱化的界面結(jié)合強(qiáng)度會(huì)導(dǎo)致熱障涂層剝落和失效。
研究結(jié)果表明，在鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)中加入少量的硅(Si)元素，可以有效地抑制鉬(Mo)元素的擴(kuò)散。但是在鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)中加入硅(Si)元素后，高溫下氧化產(chǎn)生的氧化硅具有蠕動(dòng)性，易造成陶瓷層剝落失效，因此，鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)涂層不適合于單獨(dú)作為熱障涂層的粘結(jié)層使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用電子束物理氣相沉積的方法在高M(jìn)o含量鎳基高溫合金與陶瓷層之間制備含硅(Si)元素的粘結(jié)層I以及不含硅(Si)元素的粘結(jié)層II的復(fù)合雙層粘結(jié)層，有效地抑制高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體中鉬(Mo)元素的擴(kuò)散，并且在粘結(jié)層與陶瓷層界面處不含有硅(Si)元素，從而提高以高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金為基體的熱障涂層的服役壽命。
本發(fā)明是一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層，熱障涂層包括粘結(jié)層、陶瓷層，所述的粘結(jié)層由含硅(Si)元素的粘結(jié)層I以及不含硅(Si)元素的粘結(jié)層II構(gòu)成，即復(fù)合雙層粘結(jié)層，粘結(jié)層II設(shè)在粘結(jié)層I和陶瓷層之間；所述的粘結(jié)層I材料為鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔、0.07～1.0％的硅和余量的鎳；所述的粘結(jié)層II材料為鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔和余量的鎳；所述的陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。
本發(fā)明的一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層的制備方法，是采用電子束物理氣相沉積方法在高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金上沉積粘結(jié)層I材料、粘結(jié)層II材料和陶瓷層材料，制備工藝步驟為(A)制備陶瓷層材料料棒將氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6-8wt％)Y2O3)粉末經(jīng)燒結(jié)2～6hrs，燒結(jié)溫度1400℃～1600℃，制得電子束物理氣相沉積用陶瓷料棒；(B)制備粘結(jié)層I材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層I材料金屬料棒；(C)制備粘結(jié)層II材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層II材料金屬料棒；(D)采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒分別放入電子束物理氣相沉積設(shè)備的坩堝內(nèi)，并將高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體安裝于基板上；②抽真空至所需真空度～10-3Pa；
③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架的旋轉(zhuǎn)速度10～20rpm；采用電子束加熱基板至600～900℃，電子束電壓17～19kV；④沉積粘結(jié)層I預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層I材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層I開始，沉積完成后閉合擋板；⑤沉積粘結(jié)層II調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架至裝有粘結(jié)層II料棒的第二坩堝上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層II開始，沉積完成后取出，并放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行真空熱處理2～6hrs，熱處理溫度1000～1100℃；⑥沉積陶瓷層將經(jīng)⑤處理后的高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體安裝于電子束物理氣相沉積設(shè)備的基板上，并調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架至裝有陶瓷料棒的第三坩堝上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min，沉積速率2.0～3.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積陶瓷層開始，沉積完成后取出，即熱障涂層制備完成。
所述的熱障涂層的制備方法，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層I時(shí)，粘結(jié)層I料棒的上部添加有80～120g鈮(Nb)元素。
所述的熱障涂層的制備方法，蒸發(fā)沉積復(fù)合雙層粘結(jié)層中的粘結(jié)層I與粘結(jié)層II的厚度之比為1∶1～3，復(fù)合雙層粘結(jié)層與陶瓷層厚度之比為1∶1～5。
所述的熱障涂層的制備方法中高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金中鉬(Mo)含量4～16wt％。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)解決了高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金中鉬(Mo)元素向單層粘結(jié)層中的擴(kuò)散；(2)本發(fā)明的熱障涂層中粘結(jié)層II中不含有硅元素，使得熱障涂層服役壽命大幅度提高；(3)采用電子束物理氣相沉積工藝和設(shè)備，其制備工藝簡(jiǎn)便，各層材料用量可控；(4)本發(fā)明熱障涂層具有良好的抗高溫氧化與腐蝕性能，有效地提高了熱障涂層的服役壽命。
圖1是本發(fā)明的熱障涂層結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是電子束物理氣相沉積設(shè)備示意圖。
圖3(a)是在IC6合金基體上制備的粘結(jié)層II+陶瓷層的熱障涂層經(jīng)過30h等溫氧化后的斷面掃描電鏡形貌。
圖3(b)是在IC6合金基體上制備的粘結(jié)層II+陶瓷層的熱障涂層經(jīng)過300h等溫氧化后的斷面掃描電鏡形貌。
圖4(a)是在IC6合金基體上制備的粘結(jié)層I+陶瓷層的熱障涂層經(jīng)過60h熱循環(huán)后的斷面掃描電鏡形貌。
圖4(b)是在IC6合金基體上制備的粘結(jié)層I+陶瓷層的熱障涂層經(jīng)過360h熱循環(huán)后的斷面掃描電鏡形貌。
圖5是在IC6合金基體上制備的粘結(jié)層I+粘結(jié)層II+陶瓷層的熱障涂層經(jīng)過600h熱循環(huán)后的斷面掃描電鏡形貌。
圖中 1.真空室 2a.第一坩堝 2b.第二坩堝 2c.第三坩堝3.粘結(jié)層II料棒 4.粘結(jié)層I料棒 5.陶瓷層料棒 6.擋板 7.旋轉(zhuǎn)基板架8.電子槍9.電子槍 10.基板 11.粘結(jié)層I 12.粘結(jié)層II13.陶瓷層 14.基體具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
本發(fā)明是一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層，熱障涂層由陶瓷層和復(fù)合雙層粘結(jié)層(粘結(jié)層I+粘結(jié)層II)構(gòu)成，粘結(jié)層II設(shè)在粘結(jié)層I和陶瓷層之間。其中，粘結(jié)層I材料為鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔、0.07～1.0％的硅和余量的鎳；粘結(jié)層II材料為鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔和余量的鎳；陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。在本發(fā)明中，若非特指，粘結(jié)層I含硅(Si)元素，粘結(jié)層II不含硅(Si)元素。
本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想為先將雙層結(jié)構(gòu)的復(fù)合雙層粘結(jié)層通過在粘結(jié)層I材料中添加硅(Si)元素來抑制高鉬基高溫合金基體中鉬(Mo)元素的擴(kuò)散，同時(shí)，也為了解決在高溫條件下粘結(jié)層I與基體表面易生成氧化硅造成陶瓷層剝落失效，在沉積陶瓷層之前，再沉積一層不含硅(Si)元素的粘結(jié)層II來緩解鉬(Mo)元素向熱障涂層中擴(kuò)散。
在本發(fā)明中，采用電子束物理氣相沉積方法在高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體上沉積粘結(jié)層I材料、粘結(jié)層II材料和陶瓷層材料，制備熱障涂層的工藝步驟為(A)制備陶瓷層材料料棒將氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6-8wt％)Y2O3)粉末經(jīng)燒結(jié)2～6hrs，燒結(jié)溫度1400℃～1600℃，制得電子束物理氣相沉積用陶瓷料棒；
(B)制備粘結(jié)層I材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層I材料金屬料棒；(C)制備粘結(jié)層II材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層II材料金屬料棒；(D)采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒分別放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的3個(gè)坩堝內(nèi)，在裝有粘結(jié)層I料棒的第一坩堝內(nèi)放入80～120g鈮(Nb)元素，并將高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度～10-3Pa；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度10～20rpm；采用電子束加熱基板10至600～900℃，電子束電壓17～19kV；④沉積粘結(jié)層預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層I材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板6，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層11開始，沉積完成后閉合擋板6；⑤沉積粘結(jié)層II調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架7至裝有粘結(jié)層II料棒的第二坩堝2b上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板6，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層II12開始，沉積完成后取出，并放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行真空熱處理2～6hrs，熱處理溫度1000～1100℃；⑥沉積陶瓷層將經(jīng)⑤處理后的鉬基高溫合金基體安裝于電子束物理氣相沉積設(shè)備的基板10上，并調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架7至裝有陶瓷料棒的第三坩堝2c上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min，沉積速率2.0～3.0μm/min；拉開擋板6，蒸發(fā)沉積陶瓷層13開始，沉積完成后取出，即熱障涂層制備完成。
采用電子束物理氣相沉積方法制備了具有粘結(jié)層I+粘結(jié)層II+陶瓷層的熱障涂層(結(jié)構(gòu)如圖1所示，表面形貌如圖5所示)。具體制備工藝如下粘結(jié)層I 11鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，AL，Y，Si)合金材料按重量百分比為20％的鈷、22％的鉻、8％的鋁、0.7％的釔、0.5％的硅和余量的鎳，經(jīng)真空感應(yīng)熔煉后制成直徑70mm、長(zhǎng)200mm的合金料棒；粘結(jié)層II 12鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料按重量百分比組份為20％的鈷、22％的鉻、8％的鋁、0.7％的釔和余量的鎳，經(jīng)真空感應(yīng)熔煉后制成直徑70mm、長(zhǎng)200mm的合金料棒；陶瓷層13將氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯經(jīng)燒結(jié)制成直徑70mm，長(zhǎng)200mm的料棒；基體14為高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金，合金中鉬(Mo)含量14wt％，即IC6合金基體。
在真空度為5×10-3Pa，基板10旋轉(zhuǎn)速度為15rpm，基板10溫度750℃；合金料棒上升速率為0.8mm/min、電子束電流為1.6A蒸發(fā)厚度約為50μm的粘結(jié)層I 11；以鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金料棒上升速率為0.6mm/min、電子束電流為0.7A蒸發(fā)沉積厚度約為10μm的粘結(jié)層II 12；以陶瓷料棒上升速率為1.4mm/min、電子束電流為1.5A蒸發(fā)沉積厚度約為150μm的陶瓷層13。
本發(fā)明熱障涂層可以表征為粘結(jié)層I+粘結(jié)層II+陶瓷層的結(jié)構(gòu)形式(如圖1所示)，在采用電子束物理氣相沉積方法實(shí)施制備過程中，將粘結(jié)層I料棒放入第一坩堝2a中，并在粘結(jié)層I料棒材料的上部添加120g的鈮(Nb)元素，利用鈮(Nb)元素的高熔點(diǎn)與低蒸汽壓，在蒸發(fā)源的上部形成熱池，使得釔(Y)、硅(Si)元素能夠按所需成份蒸發(fā)；再將粘結(jié)層II料棒放入第二坩堝2b中，再將陶瓷層料棒放入第三坩堝2c中。準(zhǔn)備就緒后，蒸發(fā)沉積制備熱障涂層開始，制備得到的本發(fā)明熱障涂層經(jīng)熱循環(huán)600小時(shí)的掃描電鏡形貌如圖5所示。
為了進(jìn)一步的說明熱障涂層中各層的具體材料組份以及各層中在熱障涂層中的影響，下面將列舉實(shí)例進(jìn)行對(duì)照說明。
(一)基體+粘結(jié)層II+陶瓷層基體材料為IC6合金基體，粘結(jié)層II材料為NiCrAlY，組份的重量百分比為23％的鉻、8％的鋁、0.5％的釔和余量的鎳，陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯。沉積厚度粘結(jié)層II60μm，陶瓷層200μm。
表1 IC6合金基體的化學(xué)成分(wt.％)Ni Al Mo B平衡量 7～814 0.03～0.04設(shè)備烏克蘭UE205電子束物理氣相沉積設(shè)備(設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖2所示)采用上述所說的電子束物理氣相沉積方法的制備工藝，在IC6合金基體上先沉積粘結(jié)層II〔鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)〕，再沉積陶瓷層〔氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)〕，將制備得到的熱障涂層在1100℃高溫后，并經(jīng)過等溫氧化后，其斷面掃描電鏡形貌如圖3a所示。從圖中可以看到，經(jīng)過30h等溫氧化之后，粘結(jié)層II和IC6合金基體之間發(fā)生明顯的擴(kuò)散，粘結(jié)層II各點(diǎn)化學(xué)成分分布如表2所示，可以看出元素Mo從基體中擴(kuò)散至粘結(jié)層II中。經(jīng)過300h等溫氧化之后，涂層開始剝落，粘結(jié)層II和基體間的界面模糊不清，如圖3b所示，粘結(jié)層II各點(diǎn)化學(xué)成分分布如表3所示，粘結(jié)層II與陶瓷層界面處的鉬(Mo)元素的含量高達(dá)7％以上。
由此可見，由于在IC6中Mo含量較高，Mo在高溫過程中，擴(kuò)散到粘結(jié)層II中，易形成(MoO3，MoO2)等氧化物，使得界面結(jié)合強(qiáng)度弱化，導(dǎo)致熱障涂層剝落和失效。為了更好的提高熱障涂層的壽命，必須能夠抑制Mo的擴(kuò)散。
表2 粘結(jié)層II+陶瓷層熱障涂層等溫氧化30h之后化學(xué)成分分布(wt.％).
Al Cr Co Ni Y Mo1 6.1115.8925.9852.02-- --2 6.0215.5624.3152.53-- 1.583 5.8714.3823.2054.58-- 1.974 6.5613.6412.6065.97-- 4.23表3 粘結(jié)層II+陶瓷層熱障涂層等溫氧化300h之后化學(xué)成分分布(wt.％).
Al Cr Co Ni Y Mo1 6.538.26 13.0065.24-- 7.292 5.258.39 11.9167.99-- 6.343 5.537.51 11.2069.43-- 6.814 6.538.26 13.0065.24-- 7.29(二)基體+粘結(jié)層I+陶瓷層基體材料為IC6合金基體，粘結(jié)層I材料為鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)，組份的重量百分比為23％的鉻、8％的鋁、0.5％的釔、0.5％的硅和余量的鎳，陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯。沉積厚度粘結(jié)層I60μm，陶瓷層200μm。
采用上述所說的電子束物理氣相沉積方法的制備工藝，在IC6合金基體上先沉積粘結(jié)層I鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)，再沉積陶瓷層〔氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)〕，將制備得到的熱障涂層在1100℃高溫后，并經(jīng)過熱循環(huán)后，其斷面掃描電鏡形貌如圖4a所示。圖中看出，經(jīng)過60h熱循環(huán)后，粘結(jié)層I和IC6合金基體之間的界面變寬，表明粘結(jié)層I中的元素與IC6合金基體中的元素發(fā)生了互擴(kuò)散，其元素分布如表4所示，可以看出，與粘結(jié)層II為NiCoCrAlY的熱障涂層相比較，由于Si的加入，Mo的擴(kuò)散量明顯減少。經(jīng)過360h熱循環(huán)之后，粘結(jié)層I和基體之間的界面消失，如圖4b所示，其化學(xué)成分分布如表5所示，可以看出，雖然Si的加入可以有效地抑制Mo向粘結(jié)層中的擴(kuò)散，但經(jīng)過360h熱循環(huán)后熱障涂層失效。這主要是由于粘結(jié)層I與陶瓷層的界面處存在有一定量的硅(Si)元素，在高溫下易形成氧化硅(SiO2)，增加高溫時(shí)氧化膜的蠕動(dòng)性以及低溫時(shí)氧化膜的脆性，導(dǎo)致熱障涂層的熱循環(huán)壽命下降。
表4 粘結(jié)層I+陶瓷層熱障涂層熱循環(huán)60h之后的化學(xué)成分分布(wt.％).
Al Cr Co Ni Y Mo Si1 27.144.476.44 14.536.68 -- --2 7.69 6.269.16 75.79-- 0.550.553 7.33 6.7413.12 69.55-- 2.430.514 5.39 5.2111.85 71.90-- 4.960.095 9.64 0.733.54 76.44-- 10.81 --6 5.66 1.440.44 81.54-- 11.34 --表5 粘結(jié)層I+陶瓷層熱障涂層熱循環(huán)360h之后的化學(xué)成分分布(wt.％).
Al Cr Co Ni Y Mo Si1 37.570.080.23 1.57 7.04 0.170.242 15.280.310.53 2.28 -- 0.660.313 4.83 8.3113.62 66.54-- 6.250.354 2.83 5.6312.38 71.23-- 4.230.455 5.18 5.8710.37 73.45-- 4.600.116 6.93 0.380.06 79.68-- 13.63 --(三)基體+粘結(jié)層I+粘結(jié)層II+陶瓷層圖5為本發(fā)明熱障涂層結(jié)構(gòu)，該熱障涂層經(jīng)熱循環(huán)600小時(shí)的掃描電鏡形貌，相應(yīng)的成份分布如表6所示?？梢钥闯?，復(fù)合雙層粘結(jié)層的熱障涂層熱循環(huán)壽命比上述兩種單一粘結(jié)層的熱障涂層提高了1倍以上。
表6 粘結(jié)層I+粘結(jié)層II+陶瓷層熱障涂層熱循環(huán)600h化學(xué)成分分布(wt.％).
Al Cr Co Ni Mo Si1 5.81 14.29 15.75 63.940.21--2 6.58 13.49 15.37 63.660.750.153 6.83 14.31 15.27 60.822.420.354 7.19 14.38 15.38 58.074.640.415 6.78 8.8710.37 69.004.840.146 6.93 0.380.0679.0813.55 --
權(quán)利要求
1.一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層，熱障涂層包括粘結(jié)層、陶瓷層，其特征在于所述的粘結(jié)層由含硅(Si)元素的粘結(jié)層I以及不含硅(Si)元素的粘結(jié)層II構(gòu)成，即復(fù)合雙層粘結(jié)層，粘結(jié)層II設(shè)在粘結(jié)層I和陶瓷層之間；所述的粘結(jié)層I材料為鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔、0.07～1.0％的硅和余量的鎳；所述的粘結(jié)層II材料為鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料，其重量百分比為18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.0％的釔和余量的鎳；所述的陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱障涂層的制備方法，其特征在于采用電子束物理氣相沉積方法在高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金上沉積粘結(jié)層I材料、粘結(jié)層II材料和陶瓷層材料，制備工藝步驟為(A)制備陶瓷層材料料棒將氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6-8wt％)Y2O3)粉末經(jīng)燒結(jié)2～6hrs，燒結(jié)溫度1400℃～1600℃，制得電子束物理氣相沉積用陶瓷料棒；(B)制備粘結(jié)層I材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔硅(Ni，Co，Cr，Al，Y，Si)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層I材料金屬料棒；(C)制備粘結(jié)層II材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600℃～1800℃，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用粘結(jié)層II材料金屬料棒；(D)采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒分別放入電子束物理氣相沉積設(shè)備的坩堝內(nèi)，并將高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體安裝于基板上；②抽真空至所需真空度～10-3Pa；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架的旋轉(zhuǎn)速度10～20rpm；采用電子束加熱基板至600～900℃，電子束電壓17～19kV；④沉積粘結(jié)層I預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層I材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層I開始，沉積完成后閉合擋板；⑤沉積粘結(jié)層II調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架至裝有粘結(jié)層II料棒的第二坩堝上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉積速率1.5～2.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積粘結(jié)層II開始，沉積完成后取出，并放入真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行真空熱處理2～6hrs，熱處理溫度1000～1100℃；⑥沉積陶瓷層將經(jīng)⑤處理后的高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金基體安裝于電子束物理氣相沉積設(shè)備的基板上，并調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架至裝有陶瓷料棒的第三坩堝上方，調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min，沉積速率2.0～3.0μm/min；拉開擋板，蒸發(fā)沉積陶瓷層開始，沉積完成后取出，即熱障涂層制備完成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱障涂層的制備方法，其特征在于蒸發(fā)沉積粘結(jié)層I時(shí)，粘結(jié)層I料棒的上部添加有80～120g鈮(Nb)元素。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱障涂層的制備方法，其特征在于蒸發(fā)沉積復(fù)合雙層粘結(jié)層中的粘結(jié)層I與粘結(jié)層II的厚度之比為1∶1～3，復(fù)合雙層粘結(jié)層與陶瓷層厚度之比為1∶1～5。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱障涂層的制備方法，其特征在于所述的高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金中鉬(Mo)含量4～16wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱障涂層，其特征在于服役壽命提高了1倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于高M(jìn)o含量鎳基高溫合金的熱障涂層，是采用電子束物理氣相沉積的方法在高M(jìn)o含量鎳基高溫合金與陶瓷層之間制備含硅(Si)元素的粘結(jié)層I以及不含硅(Si)元素的粘結(jié)層II的復(fù)合雙層粘結(jié)層，有效地抑制高鉬(Mo)含量鎳基高溫合金中鉬(Mo)元素的擴(kuò)散，從而提高鉬基高溫合金為基體的熱障涂層的服役壽命。
文檔編號(hào)C23C14/16GK1621557SQ20041010270
公開日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2004年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月28日
發(fā)明者徐惠彬, 宮聲凱 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)