專利名稱：裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種金粉的制備方法，可以用于制備顆粒度較細(xì)且粒度分布比較均勻的球形金粉，制備的金粉可廣泛應(yīng)用于裝飾、裝潢。
背景技術(shù)：
隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，國內(nèi)裝飾、裝潢業(yè)迅猛發(fā)展。裝飾器件、宗教祭祀法器及佛像金身需要大量的金粉用來修飾，由于目前國內(nèi)金粉質(zhì)量(光澤、顆粒度、形狀)還不能滿足要求，需方一般以銅金粉代替或者從國外(尼泊爾、美國、南非等國)進(jìn)口以滿足需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，按此方法制備的金粉顆粒度較細(xì)，且粒度分布比較均勻，色澤光亮。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，該方法包括下述步驟(1)、將金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配制成氯金酸溶液，并通過蒸發(fā)去除溶液中多余的硝酸；(2)、按FeSO4·7H2O∶去離子水＝1∶3～5的重量比配制FeSO4溶液；(3)、在步驟(1)中經(jīng)去除多余硝酸得到的金溶液中加入NaOH溶液調(diào)整PH值為3～5，以步驟(2)得到的FeSO4溶液與步驟(1)得到的金溶液的體積比為14～17∶10，將FeSO4溶液緩慢加入該金溶液中，直至反應(yīng)完全；(4)、去除步驟(3)得到的溶液中的反應(yīng)尾液，再用去離子水和無水乙醇清洗，去除乙醇，烘干粉末，然后對(duì)粉末進(jìn)行研磨分散處理，再加入酒精，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理，最后去除乙醇烘干粉末后得到金粉。
在所述的步驟(1)中，所述的金粒是將金塊清洗后，再將金塊處理成粒度小于6mm的金?；蚝穸刃∮?mm的薄片制備而成。
在所述的步驟(1)中，是在60-80℃及攪拌的條件下配制氯金酸溶液。
在所述的步驟(3)中，F(xiàn)eSO4和氯金酸的反應(yīng)是在35～40℃的水浴中進(jìn)行的。
在所述的步驟(4)中，所述的對(duì)粉末進(jìn)行研磨分散處理是采用在瑪瑙研缽中研磨的方法進(jìn)行的。
在所述的步驟(4)中，所述的再加入酒精，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理的過程中，所采用的酒精為無水乙醇，金粉末和無水乙醇的重量比為1∶6～8，在超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理的時(shí)間為10～20分鐘。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn)1.本發(fā)明提供了一種制備球形外觀、顆粒度為4～8un、粒度分布比較均勻的金粉制備方法，該方法經(jīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn)效果良好。
2.按此方法制備金粉，其廢液可在制備完畢后進(jìn)行處理，對(duì)環(huán)境不造成影響。
3.按此方法制備的金粉純度高、色澤光亮，粒度分布均勻，可廣泛應(yīng)用于裝飾、裝潢等用途，如宗教祭祀用具的外表噴金，可以滿足國內(nèi)外的需求。
4.本方法操作簡(jiǎn)便、設(shè)備要求低、生產(chǎn)量可不受場(chǎng)地限制，可操作性較強(qiáng)。


圖1為本發(fā)明的方法所制成的黃金粉末的電鏡掃描圖具體實(shí)施方式
本發(fā)明的方法可以采用下述實(shí)驗(yàn)完成。
實(shí)驗(yàn)原料采用金塊、硫酸亞鐵、濃硝酸、濃鹽酸、水。原料中金塊的純度大于或等于99.99％。硫酸亞鐵、濃硝酸、濃鹽酸純度為分析純。水為去離子純凈水。采用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為電爐、玻璃燒杯、量簡(jiǎn)、玻璃棒、攪拌、超聲設(shè)備等。
實(shí)驗(yàn)步驟如下1.王水的配置在玻璃燒杯中將飽和濃鹽酸和飽和濃硝酸按體積比3∶1進(jìn)行配置，用玻璃棒攪拌均勻。
2.金塊預(yù)處理選用高純度的金塊，在超聲設(shè)備中用清水和酒精清洗金塊表面的油漬和污垢，然后將金塊處理成粒度小于6mm的金?；蚝穸刃∮?mm的薄片備用。
3.金塊的溶解將稱量好的金粒或薄片放入玻璃燒杯中，稱取6倍量的王水溶液緩慢加入燒杯中，用電爐將溶液加熱到60-80℃，攪拌器均勻攪拌溶液直至金塊完全溶化。金塊的溶化原理如下(1)(2)4.金溶液的處理采用多次加熱蒸發(fā)的方法去除溶液中剩余的硝酸。
5.FeSO4溶液的配置稱取一定量分析純FeSO4·7H2O，按FeSO4·7H2O∶去離子水＝1∶4的重量比配置FeSO4溶液，溶解過程中可加熱加快溶解速度。
6.金粉的沉淀在配置好的金溶液中加入適量的NaOH溶液調(diào)整PH值至3～5，將FeSO4溶液緩慢加入金溶液中，反應(yīng)過程中邊加熱邊攪拌，直至反應(yīng)完全。
其反應(yīng)原理如下(3)
7.金粉的后續(xù)處理去除反應(yīng)尾液，用去離子水和無水乙醇清洗若干次，去除乙醇，烘干粉末，在瑪瑙研缽對(duì)粉末進(jìn)行稍許研磨分散處理，加入適量酒精，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理15分鐘，去除乙醇烘干粉末后得到金粉。
實(shí)施例將飽和濃鹽酸和飽和濃硝酸按體積比3∶1配置王水溶液，將預(yù)處理好的金粒加入到王水溶液中溶解，配置成濃度為100g/L的氯金酸溶液，多次加熱蒸發(fā)去除溶液中多余的硝酸。
稱取一定量的分析純FeSO4·7H2O，按FeSO4·7H2O∶去離子水＝1∶4的重量比配置FeSO4溶液，即制成過量(10重量％～30重量％)的FeSO4溶液。
取配置好的金溶液(100g/L)1000毫升，用20重量％NaOH溶液將金溶液的PH值調(diào)至3～5(一邊滴入NaOH溶液一邊攪拌)，量取FeSO4溶液1400～1700毫升，并用水浴將溶液溫度升至35～40℃，將FeSO4溶液緩慢加入金溶液中，邊加FeSO4溶液邊攪拌反應(yīng)液，F(xiàn)eSO4溶液全部加入后繼續(xù)攪拌5分鐘，然后將反應(yīng)液靜置。去除反應(yīng)尾液(不要丟棄)，加入去離子水5000毫升，攪拌3分鐘，靜置分層后去除上層清液，再加入5000毫升去離子水清洗一次，靜置沉淀后去除上清液；加入1∶1鹽酸加熱至沸騰，處理6～10分鐘，然后去除鹽酸，按前述方往用去離子水清洗3次，用無水乙醇1000毫升清洗1次，去除乙醇，烘干粉末，在瑪瑙研缽對(duì)粉末進(jìn)行稍件研磨分散處理，處理后的粉末在燒杯內(nèi)按1∶6～8重量比例加入無水乙醇，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理15分鐘，去除乙醇烘干粉末后得到金粉。
制成的粉末表面觀察呈金黃色，色澤光亮，可以使用在裝飾裝潢等用途上。經(jīng)掃描電鏡觀察和粒度分布儀測(cè)試表明，制成的黃金粉末呈球形且球狀比較規(guī)則，粉末的顆粒度為4-8um，分布比較均勻。其電鏡掃描圖如圖1所示。
按此實(shí)施例進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，制備的金粉觀察和粒度測(cè)試結(jié)果與上述實(shí)施例相同，重復(fù)性好。
權(quán)利要求
1.一種裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)、將金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配置成氯金酸溶液，并通過蒸發(fā)去除溶液中多余的硝酸；(2)、按FeSO4·7H2O∶去離子水＝1∶3～5的重量比配置FeSO4溶液；(3)、在步驟(1)中經(jīng)去除硝酸得到的金溶液中加入NaOH溶液調(diào)整PH值為3～5，以步驟(2)得到的FeSO4溶液與步驟(1)得到的金溶液的體積比為14～17∶10，將FeSO4溶液緩慢加入該金溶液中，直至反應(yīng)完全；(4)、去除步驟(3)得到的溶液中反應(yīng)尾液，再用去離子水和無水乙醇清洗，去除乙醇，烘干粉末，然后對(duì)粉末進(jìn)行研磨分散處理，再加入酒精，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理，最后去除乙醇烘干粉末后得到金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于在所述的步驟(1)中，所述的金粒是將金塊清洗后，再將金塊處理成粒度小于6mm的金?；蚝穸刃∮?mm的薄片制備而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于在所述的步驟(1)中，是在60-80℃及攪拌的條件下配制氯金酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于在所述的步驟(3)中，F(xiàn)eSO4溶液在金溶液中的反應(yīng)過程是在水浴條件下將溶液溫度升至35～40℃，邊加熱邊攪拌方式進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于在所述的步驟(4)中，所述的對(duì)粉末進(jìn)行研磨分散處理是采用瑪瑙研缽進(jìn)行的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，其特征在于在所述的步驟(4)中，所述的再加入酒精，放入超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理的過程中，所采用的酒精為無水乙醇，金粉末和無水乙醇的重量比為1∶6～8，在超聲儀內(nèi)進(jìn)行超聲分散處理的時(shí)間為10～20分鐘。
全文摘要
一種裝飾用微米級(jí)球形金粉的制備方法，該方法包括下述步驟(1)將金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配置成氯金酸溶液，并通過蒸發(fā)去除溶液中多余的硝酸；(2)按FeSO
文檔編號(hào)B22F9/04GK1772422SQ20041009063
公開日2006年5月17日 申請(qǐng)日期2004年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月10日
發(fā)明者毛昌輝, 李惠媛, 楊劍, 楊志民, 杜軍 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院