專利名稱：TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種薄膜制備方法，特別是一種TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，用于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎳鈦鈀系列形狀記憶合金薄膜是100℃～200℃高溫微驅(qū)動器驅(qū)動機構(gòu)的首選材料，利用合金靶材磁控濺射法可在玻璃、硅片等基片上沉積形成TiNiPd薄膜。但需要將薄膜從基片上剝離并加工才能獲得可用于進行拉伸性能測試、形狀記憶彎曲試驗以及微驅(qū)動器件制作所需的細條或其它形狀自由薄膜。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻的檢索發(fā)現(xiàn)，T.Sawaguchi等在《Materials Science andEngineering》A332(2002)47-55上撰文“Microstructure and shape memorybehavior of Ti51.2(Pd27.0Ni21.8)and Ti49.5(Pd28.5Ni22.0)thin films”(《材料科學與工程》A332(2002)47-55，“Ti51.2(Pd27.0Ni21.8)和Ti49.5(Pd28.5Ni22.0)薄膜的顯微組織和形狀記憶性能”)，該文使用機械削皮法(mechanically peeled)用小刀將TiNiPd薄膜從玻璃上剝離。該方法易損傷薄膜，技術(shù)要求很高，大塊薄膜剝離成功率低。薄膜越薄剝離越難，厚度小于5μm時操作困難。同時如直接對自由薄膜進行裁剪、切割以獲得細條或其它形狀薄膜會帶來較大邊界效應，從而降低薄膜試樣的性能，減弱薄膜器件的效用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法。通過透明粘膠帶保護，使薄膜的操作損壞大大減少，自由薄膜獲得率顯著增加，并大大提高自由薄膜細條原材的質(zhì)量。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明將玻片的薄膜面粘在透明膠帶上，用精密砂輪將膠帶和薄膜連玻片切割成毫米尺寸的細條狀或其它形狀，注意玻片可不割斷。由于膠帶的粘性，此時薄膜粘附在膠帶上可輕易剝離玻片。將粘附薄膜的膠帶在加有(5～10)％乙酸異戊酯的三氯甲烷混合溶液中浸泡1～2小時，用鑷子將薄膜和透明膠帶分離，并去除附著于薄膜表面的稠厚粘液。再把薄膜浸入乙酸異戊酯溶液中24～48小時，徹底溶去薄膜表面的殘留粘液。最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗2～3次即得干凈完整的細條狀或其它形狀的TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜。
本發(fā)明所用的三氯甲烷和乙酸異戊酯以及丙酮均是市售分析純化學試劑。
本發(fā)明具備以下優(yōu)點和積極作用在透明粘膠帶保護下，薄膜的操作損壞大大減少，自由薄膜獲得率顯著增加；薄膜在剝離、加工中受到的損傷以及邊界效應大大降低，自由薄膜細條原材質(zhì)量大大提高；可以制備較薄(＜5μm)的自由薄膜。本發(fā)明同時也適用于從硅片基薄膜得到TiNiPd自由薄膜以及制備TiNi系列合金自由薄膜的情形。


圖1本發(fā)明實施例樣品P1拉伸曲線2本發(fā)明實施例樣品P6拉伸曲線3本發(fā)明實施例樣品Tk拉伸曲線圖具體實施方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供以下實施例經(jīng)合金靶材磁控濺射法獲得6μm厚的玻片基TiNiPd合金薄膜三種，各種薄膜的組分含量的原子百分比見表1。三項實施例的TiNiPd合金薄膜分別用透明粘膠帶粘住后，與玻片一起固定在平板上，調(diào)整精密砂輪切割機以1.5mm間距自動切割，得到1.5mm×25mm×6μm的細條薄膜。浸入加有少量乙酸異戊酯的三氯甲烷混合溶液中，一段時間后取出分離透明膠帶和薄膜并去除稠厚粘液，再浸入乙酸異戊酯溶液較長時間后取出，在丙酮中漂洗3次后晾干待用。溶液比例和浸入時間見表1。
表1三種薄膜的成分和試驗參數(shù)


如圖1-3所示，三種薄膜細條的拉伸曲線反映了材料的力學特性，未見樣品制備的影響。三者斷裂前都沒有頸縮發(fā)生，斷裂強度達到500MPa以上。P1和TK有明顯的屈服變化(約300MPa)，斷裂應變接近0.6％。P6較脆，沒有屈服變化，斷裂應變小于0.3％。
權(quán)利要求
1.一種TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，其特征在于，將玻片的薄膜面粘在透明膠帶上，用精密砂輪將膠帶和薄膜連玻片進行切割，將粘附薄膜的膠帶在乙酸異戊酯和三氯甲烷混合溶液中浸泡，用鑷子將薄膜和透明膠帶分離，并去除附著于薄膜表面的稠厚粘液，再把薄膜浸入乙酸異戊酯溶液中，徹底溶去薄膜表面的殘留粘液，最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗干凈即得TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，其特征是，所述的混合溶液為5～10％乙酸異戊酯和三氯甲烷，膠帶在乙酸異戊酯和三氯甲烷混合溶液中浸泡1～2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，其特征是，薄膜浸入乙酸異戊酯溶液中24～48小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，其特征是，薄膜放入丙酮溶液中，漂洗2～3次。
全文摘要
一種TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜的制備方法，用于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將玻片的薄膜面粘在透明膠帶上，用精密砂輪將膠帶和薄膜連玻片進行切割，將粘附薄膜的膠帶在乙酸異戊酯和三氯甲烷混合溶液中浸泡，用鑷子將薄膜和透明膠帶分離，并去除附著于薄膜表面的稠厚粘液，再把薄膜浸入乙酸異戊酯溶液中，徹底溶去薄膜表面的殘留粘液，最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗干凈即得TiNiPd形狀記憶合金自由薄膜。本發(fā)明在透明粘膠帶保護下，薄膜的操作損壞大大減少，自由薄膜獲得率顯著增加；薄膜在剝離、加工中受到的損傷以及邊界效應大大降低，自由薄膜細條原材質(zhì)量大大提高；可以制備較薄(＜5μm)的自由薄膜。
文檔編號C23C14/14GK1635175SQ20041008473
公開日2005年7月6日 申請日期2004年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月2日
發(fā)明者錢士強, 吳建生 申請人:上海交通大學