專利名稱：化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯(化學(xué)氣相沉積法簡(jiǎn)稱CVD法)屬于新材料合成及加工工程技術(shù)范疇，主要涉及納米材料、碳材料、信息材料、功能材料等材料科學(xué)以及物理、化學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)等諸多領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
繼C60、碳納米管的發(fā)現(xiàn)以來，其特殊的物理、化學(xué)性能就成為科學(xué)界研究的熱點(diǎn)。洋蔥狀富勒烯作為一種新型的碳納米功能材料越來越受到廣泛關(guān)注。但現(xiàn)行的離子束照射等方法只是能微量獲得洋蔥狀富勒烯，這不利于對(duì)其進(jìn)行物理、化學(xué)性能的研究。而化學(xué)氣相沉積法能在較低的溫度下宏量制備出碳納米管和洋蔥狀富勒烯。鑒于此法這方面的特點(diǎn)，研究者試圖采用CVD法來制備洋蔥狀富勒烯，以期有效宏量地制備納米洋蔥狀富勒烯。洋蔥狀富勒烯是一種由不同大小的若干層以C60為核心的同心石墨球殼層組成的較大的碳原子團(tuán)簇，由單核洋蔥狀富勒烯、多核洋蔥狀富勒烯、內(nèi)包金屬納米微粒洋蔥狀富勒烯、金屬原子處于洋蔥狀富勒烯殼層間的夾層化合物(intercalationcompounds)、洋蔥狀富勒烯薄膜、金屬/洋蔥狀富勒烯納米薄膜組成，包覆形成層間距為0.34nm的同心球形殼，最內(nèi)殼層有60個(gè)碳原子，以后各殼層碳原子數(shù)為60n2(n為殼層數(shù))。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯目的在于，公開一種工藝簡(jiǎn)單，成本低，條件易控的用化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯的技術(shù)方案。
本發(fā)明化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯，其特征在于，是一種無需制備催化劑，直接采用乙炔熱解有機(jī)金屬原始反應(yīng)物二茂鐵制備形態(tài)各異的洋蔥狀富勒烯的方法，具體制備過程的工藝步驟為I.首先預(yù)熱爐中的石英管，然后取1-2.5g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端；II.封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣；III.待石英管內(nèi)的溫度升到1173-1473K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以8-10∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室；IV.加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒的催化劑并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解后形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯；本發(fā)明化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯其優(yōu)點(diǎn)在于利用廉價(jià)的Ar作載氣，通過有效控制反應(yīng)溫度，時(shí)間，氣流量等工藝參數(shù)，在降低成本的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了洋蔥狀富勒烯的宏量制備。CVD制備洋蔥狀富勒烯時(shí)還具有簡(jiǎn)單快速、生成洋蔥狀富勒烯形狀規(guī)整，中空較小等優(yōu)點(diǎn)，這為洋蔥狀富勒烯的應(yīng)用提供了可能。
本發(fā)明洋蔥狀富勒烯的CVD制法，其用途在于可利用此法制備出宏量的純度較高的洋蔥狀富勒烯，而洋蔥狀富勒烯具有接合特性、導(dǎo)電性、量子力學(xué)效應(yīng)(量子阱、微能帶等)等重要性能，成為能滿足特殊性能要求的電子元件、過濾器件、傳感器件等設(shè)備器件的材料、超導(dǎo)材料、生物材料、醫(yī)用材料、新型激光材料、非線性光學(xué)材料、信息存儲(chǔ)材料、光電材料、催化劑材料、廢水、廢氣凈化材料等新型功能材料，應(yīng)用范圍十分廣闊，應(yīng)用前景十分誘人。


圖1洋蔥狀富勒烯的低倍形貌2內(nèi)包金屬的洋蔥狀富勒烯的形貌圖具體實(shí)施方式
實(shí)施方式1預(yù)熱爐中的石英管，取1g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端，封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣。待石英管內(nèi)的溫度升到1173K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以10∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室。加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒(催化劑)并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯。二茂鐵消耗完畢后，停止通乙炔，待石英管在氬氣流中冷卻后，打開石英管取出管內(nèi)沉積的富含洋蔥狀富勒烯黑色產(chǎn)物；實(shí)施方式2預(yù)熱爐中的石英管，取1.5g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端，封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣。待石英管內(nèi)的溫度升到1273K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以9∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室。加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒(催化劑)并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯。二茂鐵消耗完畢后，停止通乙炔，待石英管在氬氣流中冷卻后，打開石英管取出管內(nèi)沉積的富含洋蔥狀富勒烯黑色產(chǎn)物；實(shí)施方式3預(yù)熱爐中的石英管，取2g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端，封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣。待石英管內(nèi)的溫度升到1373K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以8∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室。加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒(催化劑)并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯。二茂鐵消耗完畢后，停止通乙炔，待石英管在氬氣流中冷卻后，打開石英管取出管內(nèi)沉積的富含洋蔥狀富勒烯黑色產(chǎn)物；實(shí)施方式4預(yù)熱爐中的石英管，取2.5g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端，封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣。待石英管內(nèi)的溫度升到1473K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以10∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室。加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒(催化劑)并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯。二茂鐵消耗完畢后，停止通乙炔，待石英管在氬氣流中冷卻后，打開石英管取出管內(nèi)沉積的富含洋蔥狀富勒烯黑色產(chǎn)物；
將石英管內(nèi)的產(chǎn)物用研缽研磨后，取少許在乙醇中超聲分散，將懸浮液滴在微柵銅網(wǎng)上，干燥后用H-800型透射電鏡(TEM)及JEM-2010型高分辨透射電鏡(HRTEM，加速電壓為200kV，點(diǎn)分辨率為0.19nm)對(duì)其進(jìn)行觀察表征。發(fā)現(xiàn)有單體的納米洋蔥狀富勒烯和內(nèi)包鐵微粒的納米洋蔥狀富勒烯形成。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯，其特征在于，是一種無需制備催化劑，直接采用乙炔熱解有機(jī)金屬原始反應(yīng)物二茂鐵制備形態(tài)各異的洋蔥狀富勒烯的方法，具體制備過程的工藝步驟為I.首先預(yù)熱爐中的石英管，然后取1-2.5g純度為99.9％的二茂鐵置于一瓷舟中，放置在石英管的入氣口一端；II.封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內(nèi)的空氣；III.待石英管內(nèi)的溫度升到1173-1473K后，打開乙炔的閥門，使氬氣和乙炔以8-10∶1的比率混合，連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)室；IV.加熱瓷舟內(nèi)的二茂鐵，二茂鐵受熱升華分解生成納米級(jí)的微小鐵顆粒的催化劑并被氬氣流吹入爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，乙炔在催化劑表面裂解后形成碳源，碳源通過催化劑擴(kuò)散，逐步生成洋蔥狀富勒烯。
全文摘要
化學(xué)氣相沉積法制備洋蔥狀富勒烯，屬于新材料合成及加工工程技術(shù)范疇。是利用較廉價(jià)的惰性氣體Ar作載氣，采用傳統(tǒng)的CVD技術(shù)，公開一種由納米微粒催化宏量制備多種形態(tài)洋蔥狀富勒烯簇及制備工藝，其洋蔥狀富勒烯簇，是以C
文檔編號(hào)C23C16/26GK1598046SQ20041001250
公開日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月25日
發(fā)明者許并社, 王曉敏, 郭俊杰, 劉旭光, 李天保, 韓培德 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)