專利名稱：陶瓷材料及利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種陶瓷材料及利用陶瓷材料制備旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，特別是一種氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷材料及用該材料制作鋁或鋁合金熔體除氫凈化用旋轉(zhuǎn)噴頭的制作工藝，屬于鋁熔體純凈化處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋁及鋁合金在熔煉過程中易從空氣中吸氫，特別是在有水蒸汽或還原氣氛的爐氣中，鑄錠在結(jié)晶時(shí)形成氣孔和疏松的傾向很大。所以應(yīng)盡可能減少鋁及鋁合金熔體中的氫含量。旋轉(zhuǎn)噴吹技術(shù)是目前使用最為廣泛的除氣方法之一。它主要是通過轉(zhuǎn)頭將惰性氣體吹到熔體中，高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)頭對(duì)氣泡的破碎作用來控制氣泡的大小和分布，而熔體中的氫則被吸附到惰性氣泡中隨氣泡一同上浮到鋁熔體表面排出。用于鋁及鋁合金熔體除氫的旋轉(zhuǎn)噴頭在對(duì)熔體進(jìn)行除氣處理時(shí)，必須伸入熔體內(nèi)部并處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，而且是間歇式使用的。由于鋁及鋁合金的熔體溫度高，且對(duì)旋轉(zhuǎn)噴頭有一定的磨損作用，所以對(duì)旋轉(zhuǎn)噴頭的材質(zhì)有較高的要求，其必須滿足耐高溫、耐腐蝕、耐磨、抗熱震性能好且不污染鋁及鋁合金熔體等。目前，大多采用石墨作為旋轉(zhuǎn)噴頭的材質(zhì)，其在工業(yè)應(yīng)用中存在的問題是使用壽命短，易在與空氣、渣層接觸的地方磨損、剝落，出現(xiàn)“頸縮”現(xiàn)象，即轉(zhuǎn)子的直徑在磨損和剝落處越來越小，直至斷裂報(bào)廢。其產(chǎn)生“頸縮”現(xiàn)象的原因是由于高溫氧化、渣層的沖刷侵蝕以及熱應(yīng)力的共同作用造成的。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，大連理工大學(xué)的楊長(zhǎng)賀等人在《特種鑄造及有色合金》1999年第2期7-9頁上發(fā)表的“鋁熔體凈化用石墨轉(zhuǎn)子涂料的研究”，及在《輕合金加工技術(shù)》1998年第1期4-7頁上發(fā)表的“石墨轉(zhuǎn)子的損壞機(jī)理與延長(zhǎng)其使用壽命的措施”，該兩篇文章對(duì)旋轉(zhuǎn)噴頭在鋁及鋁合金熔體除氫凈化過程中的損壞機(jī)理進(jìn)行了闡述，并提出了利用涂層保護(hù)法提高旋轉(zhuǎn)噴頭壽命的方法，但是盡管涂層可以有效防止石墨轉(zhuǎn)子的高溫氧化和提高其耐磨性，但由于涂層和石墨基體的熱膨脹系數(shù)不同，所以旋轉(zhuǎn)噴頭在使用過程中容易剝落，須定期修補(bǔ)，從而加大了生產(chǎn)成本，影響了生產(chǎn)效率，且剝落的涂層對(duì)鋁熔體也造成了污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種陶瓷材料及利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，使用該材料制作的旋轉(zhuǎn)噴頭具有耐高溫、耐侵蝕、抗氧化能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高、抗熱震性能好且不污染鋁及鋁合金熔體的優(yōu)點(diǎn)，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明陶瓷材料為氮化硅結(jié)合碳化硅，以碳化硅粉為骨料，以硅粉氮化所得氮化硅為粘結(jié)相，以氧化鋯和氧化鋁這兩種陶瓷粉體作為助燒劑，各個(gè)組分的重量百分比為碳化硅45-70％，硅粉25-53％，助燒劑即氧化鋯+氧化鋁2-5％。
所述的碳化硅粉體的粒徑范圍為5μm-5mm，硅粉的平均粒徑為100μm，助燒劑氧化鋁的平均粒徑為0.5μm，助燒劑氧化鋯平均粒徑為100μm。
本發(fā)明利用上述陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，具體步驟為(1)將碳化硅和硅粉采用凝膠注模工藝成型，需先配制單體預(yù)混溶液，過程為將丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、25％重量百分比的四甲基氫氧化胺水溶液加入水中，充分溶解得到無色透明的穩(wěn)定單體預(yù)混溶液，溶液中各成分的重量百分比比例丙烯酰胺/聚甲基丙烯酰胺/25％重量百分比的四甲基氫氧化胺水溶液/水為13.4.％/0.66％/4％/82％。
(2)將碳化硅粉、硅粉以及助燒劑氧化鋯+氧化鋁加入步驟(1)得到的單體預(yù)混溶液中，然后采用球磨方式進(jìn)行混合，得到穩(wěn)定的漿料。其中，單體預(yù)混溶液的用量占粉體總量20％重量百分比。
(3)將步驟(2)中得到的漿料在室溫條件下真空除泡，除泡時(shí)間為10～30分鐘。
(4)將步驟(3)中得到的除泡后的漿料中加入過硫酸銨作為引發(fā)劑，同時(shí)加入催化劑N，N，N’，N’四甲基乙二胺。相對(duì)除泡后的漿料，引發(fā)劑的加入量為0.5％重量百分比，催化劑的加入量為0.2％重量百分比。
(5)將步驟(4)中得到的漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，然后置于60～80℃的保溫箱或烘箱中，保溫5～60分鐘，漿料中的單體分子聚合成為凝膠網(wǎng)絡(luò)，從而使陶瓷懸浮體轉(zhuǎn)變成旋轉(zhuǎn)噴頭素坯；將素坯脫模，之后在濕度為85％以上空氣中于室溫干燥24～96小時(shí)，再確保其完全干燥；之后將素坯進(jìn)行機(jī)加工，以提高旋轉(zhuǎn)噴頭噴管的螺紋精度。
(6)將步驟(5)中所得的經(jīng)加工后的素坯在氮?dú)鉅t中同時(shí)進(jìn)行燒結(jié)和氮化，燒結(jié)氣氛為氮?dú)?，燒結(jié)溫度為1450～1600℃，燒結(jié)時(shí)間為10天，得到氮化硅結(jié)合碳化硅的旋轉(zhuǎn)噴頭，由于凝膠注模工藝為一種近凈尺寸的成型工藝，故所得的陶瓷燒結(jié)體較好地保持了素坯的形狀和尺寸。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性的特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷材料具有抗高溫氧化性好、抗熱震性好、抗渣侵蝕能力強(qiáng)、強(qiáng)度高和耐磨損的特點(diǎn)，與傳統(tǒng)的石墨噴頭相比，其制作工藝簡(jiǎn)單，大大提高了使用壽命，對(duì)鋁及鋁合金熔體產(chǎn)生的污染小。采用的成型工藝為一種新型的陶瓷近凈尺寸成型工藝，該工藝的顯著特點(diǎn)是可以成型復(fù)雜形狀的素坯，且素坯的機(jī)械強(qiáng)度適于機(jī)械加工，素坯在燒結(jié)后保持了原來的形狀和尺寸，所以該工藝制備的旋轉(zhuǎn)噴頭的噴口與螺紋都可以精密控制，燒結(jié)體不必進(jìn)一步機(jī)加工，降低了生產(chǎn)難度，節(jié)約了生產(chǎn)成本和時(shí)間。本發(fā)明的材料選擇和配方為鋁及鋁合金熔體的除氫凈化用旋轉(zhuǎn)噴頭開辟了新的材料，由于材料本身所具備的優(yōu)點(diǎn)，可使噴頭的使用壽命超過石墨旋轉(zhuǎn)噴頭的數(shù)倍，可大大提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，具有良好的市場(chǎng)前景和商業(yè)價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明以下各實(shí)施例中采用的單體預(yù)混溶液成分及其重量百分比為丙烯酰胺/聚甲基丙烯酰胺/重量百分比為25％四甲基氫氧化胺水溶液/水為13.4％/0.66％/4％/82％。
實(shí)施例1漿料配方50μm碳化硅4000克；5μm碳化硅500克；硅粉5300克；0.5μm氧化鋁130克；100μm氧化鋯70克；單體預(yù)混溶液2000克。
將上述成分采用球磨混合8小時(shí)，得到穩(wěn)定的碳化硅/硅漿料，然后將漿料在室溫和真空條件下除泡10分鐘，再加入60克引發(fā)劑過硫酸胺和24克催化劑四甲基乙二胺，然后將加入引發(fā)劑和分散劑的漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，在60℃下60分鐘發(fā)生完成凝膠化，脫模后將素坯在濕度為85％的干燥箱中室溫下干燥24小時(shí)，之后將噴管上的螺紋進(jìn)行精加工，再將加工好的素坯在1450℃下于氮?dú)鈿夥障碌療Y(jié)10天，燒結(jié)體隨爐冷卻后，得到結(jié)構(gòu)均勻，表面光潔，尺寸形狀完好的氮化硅結(jié)合碳化硅旋轉(zhuǎn)噴頭，但其抗熱震性能較差。
實(shí)施例2
漿料配方0.5mm碳化硅500克；50μm碳化硅5000克；5μm碳化硅500克；硅4600克；0.5μm氧化鋁250克；100μm氧化鋯150克；單體預(yù)混溶液2000克。
將上述成分采用球磨混合10小時(shí)，得到穩(wěn)定的碳化硅/硅漿料，然后將漿料在室溫和真空條件下除泡20分鐘，再加入60克重量百分比的引發(fā)劑過硫酸胺和24克重量百分比的催化劑四甲基乙二胺，然后將加入引發(fā)劑和分散劑的漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，在75℃下25分鐘發(fā)生完成凝膠化，脫模后將素坯在濕度為90％的干燥箱中室溫下干燥48小時(shí)，之后將噴管上的螺紋進(jìn)行精加工，再將加工好的素坯在1550℃下于氮?dú)鈿夥障碌療Y(jié)10天，燒結(jié)體隨爐冷卻后，得到結(jié)構(gòu)均勻，表面光潔，尺寸形狀完好的氮化硅結(jié)合碳化硅旋轉(zhuǎn)噴頭。其抗熱震性能較好。
實(shí)施例3漿料配方1-5mm碳化硅500克；0.5mm碳化硅500克；50μm碳化硅5000克；5μm碳化硅1000克；硅粉2500克；0.5μm氧化鋁300克；100μm氧化鋯200克；單體預(yù)混溶液2000克。
將上述成分采用球磨混合18小時(shí)，得到穩(wěn)定的碳化硅/硅漿料，然后將漿料在室溫和真空條件下除泡30分鐘，再加入60克引發(fā)劑過硫酸胺和24克催化劑四甲基乙二胺，然后將加入引發(fā)劑和分散劑的漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，在80℃下5分鐘發(fā)生完成凝膠化，脫模后將素坯在濕度為90％的干燥箱中室溫下干燥96小時(shí)，之后將噴管上的螺紋進(jìn)行精加工，再將加工好的素坯在1600℃下于氮?dú)鈿夥障碌療Y(jié)10天，燒結(jié)體隨爐冷卻后，得到結(jié)構(gòu)均勻，尺寸形狀完好的氮化硅結(jié)合碳化硅旋轉(zhuǎn)噴頭，其表面相對(duì)實(shí)施例1和2的旋轉(zhuǎn)噴頭較粗糙，但其抗熱震性能比上述兩例的好。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷材料，其特征在于，陶瓷材料為氮化硅結(jié)合碳化硅，以碳化硅為骨料，以硅粉氮化所得氮化硅為粘結(jié)相，以氧化鋯和氧化鋁作為助燒劑，各個(gè)組分的重量百分比為碳化硅45-70％，硅粉25-53％，助燒劑即氧化鋯+氧化鋁2-5％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料，其特征是，所述的碳化硅粉體的粒徑范圍為1μm-5mm，硅粉的平均粒徑為100μm，助燒劑氧化鋁粉體的平均粒徑為0.5μm，助燒劑氧化鋯的平均粒徑為100μm。
3.一種利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征在于，具體步驟為(1)將碳化硅和硅粉采用凝膠注模工藝成型，先配制單體預(yù)混溶液，配制單體預(yù)混溶液過程為將丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、25％重量百分比的四甲基氫氧化胺水溶液加入水中，充分溶解得到無色透明的穩(wěn)定單體預(yù)混溶液，溶液中各成分的重量百分比比例丙烯酰胺/聚甲基丙烯酰胺/25％重量百分比的四甲基氫氧化胺水溶液/水為13.4.％/0.66％/4％/82％；(2)將碳化硅粉、硅粉以及助燒劑氧化鋯、氧化鋁加入步驟(1)得到的單體預(yù)混溶液中，然后采用球磨方式進(jìn)行混合，得到穩(wěn)定的漿料；(3)將步驟(2)中得到的漿料在室溫和真空條件下除泡；(4)在步驟(3)中得到的除泡后的漿料中加入過硫酸銨作為引發(fā)劑，同時(shí)加入催化劑N，N，N’，N’四甲基乙二胺；(5)將步驟(4)中的漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，然后置于保溫箱或烘箱中保溫，漿料中的單體分子聚合成為凝膠網(wǎng)絡(luò)，陶瓷懸浮體轉(zhuǎn)變成旋轉(zhuǎn)噴頭素坯，將素坯脫模之后在空氣中干燥，完全干燥之后將素坯進(jìn)行機(jī)加工；(6)將步驟(5)中所得的經(jīng)加工后的素坯在氮?dú)鉅t中同時(shí)進(jìn)行燒結(jié)和氮化，得到氮化硅結(jié)合碳化硅的旋轉(zhuǎn)噴頭。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征是，步驟(2)中，單體預(yù)混溶液的用量占粉體總量20％重量百分比。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征是，步驟(3)中，真空除泡在室溫下進(jìn)行，除泡時(shí)間為10～30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征是，步驟(4)中，相對(duì)除泡后的漿料，引發(fā)劑的加入量為0.5％重量百分比，催化劑的加入量為0.2％重量百分比。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征是，步驟(5)中，漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，置于60～80℃的保溫箱或烘箱中，保溫5～60分鐘，將素坯脫模之后，在濕度為85％以上空氣中于室溫干燥24～96小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，其特征是，步驟(6)中，燒結(jié)氣氛為氮?dú)猓瑹Y(jié)溫度為1450～1600℃，燒結(jié)時(shí)間為10天。
全文摘要
一種陶瓷材料及利用陶瓷材料制作旋轉(zhuǎn)噴頭的工藝，屬于鋁熔體純凈化處理領(lǐng)域。陶瓷材料組分及其重量百分比為碳化硅45－70％，硅粉25－53％，助燒劑即氧化鋯+氧化鋁2－5％。方法為將碳化硅和硅粉采用凝膠注模工藝成型，先配制單體預(yù)混溶液；將碳化硅粉、硅粉以及助燒劑加入單體預(yù)混溶液中，混合得到穩(wěn)定的漿料；將漿料除泡；在除泡后的漿料中加入引發(fā)劑、催化劑；將漿料注入旋轉(zhuǎn)噴頭金屬模具中，保溫，陶瓷懸浮體轉(zhuǎn)變成旋轉(zhuǎn)噴頭素坯，完全干燥之后將素坯進(jìn)行機(jī)加工，再同時(shí)進(jìn)行燒結(jié)和氮化即可。本發(fā)明陶瓷材料具有抗高溫氧化性好、抗熱震性好、抗渣侵蝕能力強(qiáng)、強(qiáng)度高和耐磨損的特點(diǎn)，本發(fā)明制作工藝簡(jiǎn)單，對(duì)鋁及鋁合金熔體產(chǎn)生的污染小。
文檔編號(hào)C22B9/00GK1528708SQ20031010796
公開日2004年9月15日 申請(qǐng)日期2003年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月16日
發(fā)明者李飛, 陳海, 巫瑞智, 倪紅軍, 孫寶德, 李 飛 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)