專利名稱：采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備薄膜的方法和裝置，特別是涉及一種采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的方法和裝置。
常用制備薄膜的方法是采用脈沖激光淀積法(以下簡稱PLD)、濺射法、電子束共蒸發(fā)和熱共蒸積法等。PLD方法能生長出性能優(yōu)良的薄膜，但它的生長速度會隨膜層面積增大和增厚而變緩慢，制備難度亦隨之迅速加大。此外，PLD法還需要昂貴的大功率準分子激光器，而且用PLD方法制備薄膜會產生小顆粒(particle)，影響膜的質量。如文獻1Double-sided YBa2Cu3O7-δthin films madeby off-axis pulsed laser deposition，supercond.Sci.Technol.14，543-547，2001中所介紹的。采用濺射方法制備薄膜，如文獻2Uniformdeposition of YBa2Cu3O7-δthinfilms over an 8 inch diameter area by a 90°off-axis sputtering technique，Appl.Phys.Lett.69(25)3911，1996中所介紹的，該方法易形成反濺射，使膜的質量下降。電子束共蒸發(fā)制備大面積膜，如文獻3Properties of thin and ultra-thin YBCO films grown by aCo-evaporation technique，Journal of Alloys and Compounds251，156-160，1997中所述該方法的電子槍，熱源等都需要超高真空，而生長有些薄膜，如高溫超導膜又需要氧氣，同時電子槍設備必須用高電壓，因此這些原因造成該方法的設備復雜，費用昂貴。另外，該方法一般需要后退火處理，不適合制備大面積高溫超導厚膜。熱共蒸發(fā)法雖可以實現大面積薄膜的淀積，如文獻4Continuous YBa2Cu3O7-δFilm Deposition by Optically Controlled Reactivethermal Co-evaporation，IEEE Transactions on Applied Superconductivity，7，1181-1184，1997中所述，該方法又具有設備結構簡單，淀積薄膜的均勻性好，品質高，淀積速率快等優(yōu)點，已經應用與淀積3-9英寸的大面積超導薄膜中，具有廣泛的市場應用前景。但是這一方法也有自身的缺陷，如通常采用金屬鎢和鉭材料作為熱舟，這兩種物質在氧氣中易氧化，且在高溫中易蒸發(fā)，因此在制膜過程中，鎢或鉭摻入到薄膜中，大大降低膜的品質。
本發(fā)明的目的在于克服上述由金屬材料作為熱舟，而在制膜過程中熱舟材料易氧化而造成膜質量下降的缺點，提供了一種采用無接觸加熱的共蒸發(fā)制備薄膜的方法和裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實現的本發(fā)明提供的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)制備薄膜方法的專用裝置，包括帶有石英窗口的真空室、紅外測溫儀、和安裝在真空室外兩側與真空室連通的真空機組，真空室內上方安裝基片加熱器、檔板和光欄；高壓氣瓶通過真空室壁上的針閥與真空室連通；控制計算機與控制電源和基片加熱器電連接；其特征在于還包括至少一套由安裝在真空室內的一靶懸浮管、中空水冷管制作的感應線圈和副感應線圈、感應電源和副感應電源作成的渦流加熱器；其中中空水冷管與外部水冷系統(tǒng)向連通，感應線圈和副感應線圈均勻的纏繞在靶懸浮管外壁上部和下部，相鄰二匝保持絕緣，感應線圈兩端引線分別連接于感應電源和副感應電源輸出端之上；感應電源分別與計算機電連接；基片加熱器位于真空室的下部與靶懸浮管口相對，蒸積靶材放置于靶懸浮管之中，基片和靶懸浮管口之間還放置了擋板和光欄。
所述的渦流加熱器在同一真空室內包括1-6套。
所述的感應線圈的匝數為1-100匝，匝數與所需要的蒸積溫度，蒸積靶材的直徑、厚度、電阻率以及高頻電源輸出的頻率及功率相關。通過調節(jié)副感應線圈的電流可以控制靶的懸浮位置，并使其穩(wěn)定。
所述的感應電源和副感應電源輸出交變頻率可以是50Hz-100MHz。
所述的感應線圈和副感應線圈包括中空水冷紫銅管、中空銀管、或其它導電材料制成的中空螺旋管。
所述的靶懸浮管包括用石英、陶瓷、玻璃或其它絕緣材料制成。
本發(fā)明的裝置采用中空水冷感應線圈照計算的匝數均勻的纏繞在靶懸浮管管外壁，匝數為1-100匝不等，匝數與所需要的蒸積溫度，蒸積靶材的直徑、厚度、電阻率以及高頻電源輸出的頻率及功率有關。以保持良好的水冷效果，另外管壁要有適當的厚度，以保證能夠通過高頻大電流。此種設計主要是利用電磁感應效應和楞次定律，當線圈與高頻交變電源接通時，高頻交變電流在線圈內激發(fā)很強的高頻交變磁場，此時交變磁通穿過的導電靶材內部產生渦流，釋放出大量的焦耳熱，達到蒸積溫度，實現膜的生長。另外，應為磁通與渦流磁場相互作用，靶受到懸浮力，當懸浮力大于重力時靶就懸浮起來。副感應線圈產生一個與重力同向的力。感應線圈、副感應線圈產生的力與重力為零的位置就為靶穩(wěn)定的位置。
本發(fā)明提供的一種應用本發(fā)明的采用無接觸加熱共蒸發(fā)的裝置制備薄膜的方法，包括將蒸積靶材放置于靶懸浮管內，打開水冷裝置，循環(huán)冷卻水流經感應線圈、副感應線圈從而降低了系統(tǒng)的溫度，維持真空系統(tǒng)在要求的真空度下，調節(jié)高頻交變感應電源的功率和頻率達到所要求的蒸積溫度，靶材開始蒸積；靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。
本發(fā)明提供的制膜方法包括以下具體步驟1.首先將蒸積靶材清潔后放置于靶懸浮管內，將基片固定于基片加熱器上，關閉真空室并打開裝置的水冷系統(tǒng)以降低系統(tǒng)溫度；2.接著開啟真空機組對系統(tǒng)抽真空，并維持真空反應室氣壓在10-4-10-3Pa；3.接下來通過基片加熱器的控溫裝置將基片溫度升至200-800℃的長膜溫度，并調節(jié)高頻交變感應電源輸出50-100MHz、輸出功率為3000W，使蒸積靶材達到所要求的蒸積溫度(蒸積溫度因蒸積靶材的熔點而定)；4.最后開啟光攔和擋板靶材開始蒸積，蒸積所需時間根據所要得到薄膜厚度決定；靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。
對于制備YBa2Cu3O7-δ超導薄膜金屬銅、金屬釔靶需分別用各自的渦流加熱器，進行加熱達到各自的蒸積所需溫度。氟化鋇是通過另一個渦流加熱的金屬釔舟加熱到所需溫度的，控制金屬釔氟化鋇金屬銅蒸積的摩爾比率為1∶2∶3，蒸積持續(xù)時間為5-30分鐘。此后通入氧氣對膜進行退火處理。所獲得的123相的YBa2Cu3O7-δ超導薄膜，厚度為200-2000nm，零電阻溫度89-91K.。Jc為2-4MA/cm2。測量表明薄膜為高質量超導薄膜。
本發(fā)明的優(yōu)點是該裝置實現使蒸積材料懸浮不與容器相接觸，避免了舟蒸發(fā)對薄膜的污染，具有可以在充氣環(huán)境，包括有氧環(huán)境使用，淀積速率快且易控制等優(yōu)點，適用于熱蒸積法制備不同種類薄膜。此外它是在金屬內部各處同時加熱，而不是使熱量從外面?zhèn)鬟f進去，因此加熱的效率高，速率快。另外，感應線圈可同時連接電極和水冷裝置，在加熱蒸積靶材的同時實現對系統(tǒng)的水冷，從而達到簡化設備結構的目的。
本發(fā)明制備方法簡單將蒸積靶材放置于懸靶浮管內，維持真空系統(tǒng)在一定的真空度，調節(jié)高頻交變電源的功率和頻率達到蒸積溫度，同時利用水冷系統(tǒng)降低系統(tǒng)的溫度。靶的溫度測量采用紅外測溫儀測定，測溫準確便捷。


圖1本發(fā)明共蒸發(fā)裝置結構組成示意圖。
圖2本發(fā)明共蒸發(fā)裝置中的渦流加熱器結構示意圖。
(1)靶懸浮管； (2)感應線圈(中空水冷管)；(3)副感應線圈(中空水冷管)；(4)、感應電源；(5)副感應電源；(6)真空機組；(7)控制計算機；(8)測溫儀；(9)高壓氣瓶； (10)控溫裝置；(11)基片加熱器； (12)真空室；(13)檔板； (14)光欄具體實施方式
實施例1下面就結合附圖1、2和實施例對本發(fā)明做進一步的說明按圖1和2所示制作一臺無接觸加熱的共蒸發(fā)制備薄膜的裝置。靶懸浮管(1)用石英制成直徑2-10cm，高3-35cm；感應線圈(2)和副感應線圈(3)用中空紫銅水冷管繞制而成。所用中空紫銅水冷管直徑為3-25mm的，在用石英套管制作的靶懸浮管(1)外均勻纏繞5-15匝，纏繞時注意孔隙適當，要保證相鄰二匝保持絕緣；感應線圈(2)和副感應線圈(3)的兩端引線與真空室12外的感應電源(4)和副感應電源(5)分別電連接；真空室(12)、擋板(13)和可調光欄(14)用不銹鋼制成。真空室(12)的上方是基片加熱器(11)，基片加熱器與控制電源(10)相連，真空室的真空度由兩側的抽氣裝置(6)和充氣裝置(9)維持。基片的溫度由紅外測溫儀(8)通過石英窗口測得。對于渦流加熱器部分，加熱器位于真空室的下部，蒸積靶材放置于靶懸浮管(1)之中。電源所輸出的電流和電壓分別由計算機(7)控制。在真空反應室中，基片和靶懸浮管口之間還放置了擋板(13)和光欄(14)，目的是控制蒸發(fā)的速率?；瑴囟扔蠸CIT型紅外測溫儀通過觀察石英窗口測得。
實施例2
按圖1所示制作一臺無接觸加熱的共蒸發(fā)制備薄膜的裝置，只是該真空室(12)內設置有三套渦流靶加熱器(如圖2所示)，用于共蒸發(fā)方法制備YBa2Cu3O7-δ超導薄膜。三套渦流靶加熱器中感應線圈(2)和副感應線圈(3)分別與各自的交變感應電源相連接；調整加熱器與基片的距離，將金屬銅、金屬釔及氟化鋇分別置于三個靶懸浮管(1)之中。
實施例3應用實施例1的裝置制備三英寸大面積釔鋇銅氧(YBa2Cu3O7-δ)超導薄膜。
首先將蒸積靶材金屬釔、氟化鋇、金屬銅清潔后放置于靶懸浮管內，將基片固定于基片加熱器上，關閉真空室并打開裝置的水冷系統(tǒng)以降低系統(tǒng)溫度；接著開啟真空機組對系統(tǒng)抽真空，并維持真空反應室的氣壓在10-4pa，以保證靶材蒸氣能夠蒸積到基片表面；接下來通過基片加熱器的控溫裝置將基片溫度升至200-800℃的長膜溫度，并調節(jié)高頻交變感應電源輸出30MHz、輸出功率為3000W，使蒸積靶材達到所要求的蒸積溫度(蒸積溫度因蒸積靶材的熔點而定)；金屬銅、金屬釔靶分別用個自的渦流加熱裝置達到蒸積所需溫度。氟化鋇是通過另一個渦流加熱的金屬釔舟加熱到所需溫度的，控制金屬釔、氟化鋇、金屬銅蒸積的摩爾比率為1∶2∶3，蒸積持續(xù)時間為5-30分鐘；蒸積時開啟光攔和擋板靶材開始蒸積，靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。
此后還包括通入氧氣對膜進行退火處理。所獲得的123相的YBa2Cu3O7-δ超導薄膜，厚度為200-2000nm，零電阻溫度89-91K.。Jc為2-4MA/cm2。測量表明薄膜為高質量超導薄膜。
此方法操作簡便，制膜速度快，重復性好，具有廣泛的應用前景。
實施例4制備四英寸大面積釔鋇銅氧(YBa2Cu3O7-δ)超導薄膜。
所用實驗裝置以及實驗過程與實施例1相同，只是實驗是在氧壓為10-100pa條件下進行。所獲得的樣品經測試，超導薄膜厚度為200-1600nm，零電阻溫度89-90K。Jc為2.2-3.8MA/cm2。測量表明薄膜為高質量超導薄膜。
實施例5、制備大面氧化鈦薄膜所用實驗裝置以及實驗過程與實施例1相同，只是只用一個鈦靶，并且實驗是在氧壓為1-3Pa條件下進行。所獲得的樣品經測試，為優(yōu)質氧化鈦薄膜。
實施例6制備金屬基底緩沖層本實施例如圖1所示。靶懸浮管(1)用三氧化二鋁制成，直徑2-10cm，高3-35cm；感應線圈(2)和副感應線圈(3)用中空紫銅水冷管繞制而成。所用中空紫銅水冷管直徑為3-25mm的，在三氧化二鋁套管外均勻纏繞5-15匝，纏繞時注意孔隙適當，相鄰二匝保持絕緣。此共蒸發(fā)法制備金屬基底緩沖層裝置共有二套渦流靶加熱器，分別與各自的交變電源相連接；真空室(12)、擋板(13)和可調光欄(14)用不銹鋼制成。調整加熱器與基片的距離，將金鎂、金屬鈰分別至于二個加熱器之中。
應用本實施例的裝置進行金屬基底緩沖層，首先打開水冷以降低系統(tǒng)溫度，將真空室的氧氣壓調節(jié)到1-100Pa，以保證金屬蒸氣能夠蒸積到基片表面，并被氧化成所需緩沖層。淀積前把基底加熱到200-800℃，然后打開高頻交變電源開始淀積緩沖層。所用高頻交變電源輸出30MHz、輸出功率為3000W。首先淀積氧化鎂第一緩沖層，然后再淀積氧化鈰第二緩沖層。通過控制每一靶材加熱功率和蒸發(fā)時間控制每一層的厚度。
X射線衍射測量表明薄膜為高質量緩沖層薄膜。
權利要求
1.一種采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，包括帶有石英窗口的真空室、和安裝在真空室外兩側與真空室連通的真空機組，真空室內上方安裝基片加熱器、檔板和光欄；高壓氣瓶通過真空室壁上的針閥與真空室連通；控制計算機與控制電源和基片加熱器電連接；以及帶有紅外測溫儀；其特征在于還包括至少一套由安裝在真空室內的一靶懸浮管、中空水冷管制作的感應線圈和副感應線圈、感應電源和副感應電源作成的渦流加熱器；其中感應線圈和副感應線圈均勻纏繞在靶懸浮管外壁的上部和下部，相鄰二匝保持絕緣，感應線圈、副感應電源兩端引線分別連接于真空室外的感應電源和副感應電源輸出端之上；感應電源分別與計算機電連接；基片加熱器位于真空室的下部，蒸積靶材放置于靶懸浮管之中，基片和靶懸浮管口之間還放置了擋板和光欄。
2.按權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，其特征在于所述的渦流加熱器在同一真空室內包括1-6套。
3.按權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，其特征在于所述的感應線圈的匝數為1-100匝，匝數與所需要的蒸積溫度，蒸積靶材的直徑、厚度、電阻率以及高頻電源輸出的頻率及功率相關。通過調節(jié)副感應線圈的電流可以控制靶的懸浮位置，并使其穩(wěn)定。
4.按權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，其特征在于所述的感應電源和副感應電源輸出交變頻率可以是50Hz-100MHz。
5.按權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，其特征在于所述的感應線圈和副感應線圈包括中空水冷紫銅管、中空銀管、或其它導電材料制成的中空螺旋管。
6.按權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置，其特征在于所述的靶懸浮管包括用石英、陶瓷、玻璃或其它絕緣材料制成。
7.一種應用權利要求1所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置進行制備薄膜的方法，其特征在于將蒸積靶材放置于靶懸浮管內，維持真空系統(tǒng)在要求的真空度下，調節(jié)高頻交變感應電源的功率和頻率達到所要求的蒸積溫度，靶材開始蒸積；同時打開水冷，冷水經感應線圈、副感應線圈降低系統(tǒng)的溫度，靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。
8.按權利要求7所述的采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的裝置進行制備薄膜的方法，其特征在于包括以下具體步驟(1).首先將蒸積靶材清潔后放置于靶懸浮管內，將基片固定于基片加熱器上，關閉真空室并打開裝置的水冷系統(tǒng)以降低系統(tǒng)溫度；(2).接著開啟真空機組對真空系統(tǒng)抽真空，并維持真空反應室氣壓在10-4-10-3Pa；(3).接下來通過基片加熱器的控溫裝置將基片溫度升至200-800℃的長膜溫度，并調節(jié)高頻交變感應電源輸出50-100MHz、輸出功率為3000W，使蒸積靶材達到所要求的蒸積溫度；(4).最后開啟光攔和擋板靶材開始蒸積，蒸積所需時間根據所要得到薄膜厚度決定；靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用無接觸加熱的共蒸發(fā)工藝制備薄膜的方法和裝置。該方法包括將蒸積靶材放置于靶懸浮管內，維持真空系統(tǒng)在要求的真空度下，調節(jié)高頻交變感應電源的功率和頻率達到所要求的蒸積溫度，靶材開始蒸積；同時打開水冷，冷水經感應線圈、副感應線圈降低系統(tǒng)的溫度，靶的溫度測量通過紅外測溫儀測定。該裝置在真空鍍膜設備中至少安裝一套由靶懸浮管、中空水冷管制作的感應線圈和副感應線圈、感應電源和副感應電源作成的渦流加熱器；其中感應線圈和副感應線圈均勻的纏繞在靶懸浮管外壁上部和下部，相鄰二匝保持絕緣，感應線圈與電源電連接；感應電源分別與計算機電連接。本發(fā)明實現蒸積材料懸浮不與容器相接觸，避免了舟蒸發(fā)對薄膜的污染。
文檔編號C23C14/26GK1510160SQ0215798
公開日2004年7月7日 申請日期2002年12月20日 優(yōu)先權日2002年12月20日
發(fā)明者劉震, 周岳亮, 朱亞彬, 王淑芳, 陳正豪, 呂惠賓, 楊國楨, 劉 震 申請人:中國科學院物理研究所