專利名稱：一種冷陰極濺射制備薄膜的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種薄膜的制備方法及裝置，特別是涉及到利用濺射制備薄膜。
背景技術：
磁控濺射儀是制備薄膜的一種常用設備，其主要工作機理是利用輝光放電。正如尚世鉉等人在“近代物理實驗技術，高等教育出版社，1993年6月，P345”中描述的那樣磁控濺射儀設備中有一對電極，其中一個用作鍍膜材料的靶，它處于負高壓。被鍍基片放在靶對面的另一電極——陽極上，一般使陽極接地。對于直流濺射，兩電極之間的電壓可高達數(shù)千伏。為了防止工作室內殘余氣體的污染，工作室應首先抽成10-4Pa以上的高真空，然后導入高純惰性氣體，如氬氣等，其工作壓強約在0.1～1Pa。當工作室開始放電時，放電氣體中的正離子在電場中以很高的速度轟擊陰極靶，而將動量傳遞給靶面上的原子或分子，使靶的中性原子濺射出來，它們穿過工作空間而沉淀到基片上。該設備的特點是由于工作氣體在較高的氣壓下輝光放電以及在較高的氣壓下被濺射出的靶材原子容易與工作氣體碰撞而減少能量，所以，薄膜沉積速度較快，并且沉積原子的能量相對較小，原子沉積到基片上不易向周圍擴散。在磁控濺射儀中利用尚世鉉等人在《近代物理實驗技術》中介紹的通常的磁控濺射沉積薄膜技術制備的厚度小于20nm的較薄薄膜，其結構較疏松、表面粗糙、起伏大，在空氣中較易被氧化，而且薄膜不均勻，結構缺陷相對較多，薄膜中含有內應力。例如文獻Kitada Masahir，Yamamoto Kazuhiro，J.Magn.Magn.Mater.，147，213(1995).中提出的利用磁控濺射的方法制備厚度小于20nm NiFe薄膜，薄膜不均勻，結構缺陷相對較多，薄膜中含有內應力，導致矯頑力較大，磁各向異性較差，AMR值減小。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對磁控濺射儀及其薄膜沉積技術不宜制備厚度小于20nm較薄薄膜的問題，提出一種冷陰極濺射的方法，并同時提出采用此方法，在超高真空的電子能譜儀樣品制備室中安裝樣品基座來制備薄膜的裝置。本發(fā)明不僅可以制備出均勻、性能明顯提高的薄膜，而且制備簡單，成本低。
本發(fā)明所采用的方法是冷陰極濺射，使用裝有樣品基座的電子能譜儀，先將單晶Si或玻璃基片用有機化學溶劑和去離子水進行超聲清洗，通入高純氬氣，利用氬氣反復清洗氬氣管道，利用氬離子清洗靶材15～60min，控制樣品制備室的本底真空為2×10-7～8×10-7Pa，濺射氣壓為1×10-4～3×10-4Pa，薄膜沉積速率1～3/分鐘，在單晶Si或玻璃基片上依次沉積所要沉積的薄膜。選擇靶材純度在99.9％以上，工作氣體氬氣純度為99.99％。
采用本方法所提供的制備裝置主要包括電子能譜儀中的樣品制備室1，樣品制備室1中裝有離子槍6和樣品轟擊臺5，離子槍6相對于樣品轟擊臺5的對稱方位上安裝一樣品基座2，基片3被貼在基座2下面。并且垂直于基座2平面的中心軸線、樣品轟擊臺5的中心軸線以及離子槍6的中心軸線在同一平面內。
本發(fā)明在沉積薄膜時，氬氣從管道直接進入離子槍的背后，再進入離子槍的放電區(qū)，由于磁場和電場的聯(lián)合作用，產(chǎn)生一個冷陰極放電，導致正電性離子Ar+的產(chǎn)生；然后，Ar+離子立即被離子槍的拉出電極拉入聚焦區(qū)，以較高的能量打在樣品轟擊臺上的靶材上，并且將動量傳遞給靶面上的原子或分子，使靶的中性原子濺射出來，它們穿過工作空間而沉淀到基座下面的基片上，形成冷陰極濺射。由于工作氣體在較低的氣壓下冷陰極放電以及較低的氣壓下被濺射出的靶材原子不易與工作氣體碰撞導致能量減少，所以，薄膜沉積速度較慢，并且從靶材上被濺射出的沉積原子到達基片的能量較高，原子沉積到基片上容易向周圍擴散，致使薄膜表面光滑、致密、起伏小，在空氣中氧化程度小，薄膜均勻，結構缺陷少，薄膜中的內應力也較少。
本發(fā)明制作簡單，成本低，易于推廣使用。另外，該裝置除了可以用來制備較薄薄膜外，仍具備電子能譜儀制備室原有的的功能，用于樣品的表面污染清洗及深度剖析。


圖1是冷陰極濺射鍍膜示意圖。其中(1)為超高真空薄膜制備室；(2)為樣品基座；(3)為基片；(4)為靶材；(5)為樣品轟擊臺；(6)離子槍圖2(a)和(b)分別為在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的30nm NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜的原子力像。
圖3(a)為在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的30nm NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜的X射線衍射(111)峰比較圖，實線和虛線分別代表冷陰極濺射方法制備樣品和磁控濺射方法制備樣品。
圖3(b)為退火前后的利用磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜X光衍射(111)峰比較圖，實線和虛線分別代表退火前和退火后。
圖4(a)和(b)分別為在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的NiFe薄膜的表面Ni原子的XPS能譜圖；(c)和(d)分別為在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的NiFe薄膜的表面Fe原子的XPS能譜圖，光電子出射角從35°到90°變化。
圖5為在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜的厚度同其矯頑力的關系曲線。
圖6為在該裝置上利用冷陰極濺射的方法制備的NiFe薄膜的厚度同其磁電阻變化率的關系曲線。
具體實施例方式英國VG公司生產(chǎn)MICROLAB MKII型X射線光電子能譜儀有樣品分析室和樣品制備室。其測試前本底真空度要求在9×10-7～9×10-9Pa之間。樣品制備室內有AG21高速離子槍和樣品轟擊臺，主要用于樣品的表面污染清洗以及深度剖析。在AG21高速離子槍相對于樣品轟擊臺的對稱方位上安置一樣品基座，并且垂直于基座平面的中心軸線、樣品轟擊臺的中心軸線以及AG21高速離子槍的中心軸線在同一平面內。這樣就做成了一冷陰極濺射鍍膜裝置。
在冷陰極濺射鍍膜裝置上制備坡莫合金NiFe薄膜。靶材金屬鉭Ta以及坡莫合金NiFe的純度均為99.9％?；瑸閱尉i，使用前經(jīng)有機化學溶劑和去離子水超聲清洗，然后被裝在樣品制備室樣品基座下面。樣品制備室的本底真空為5×10-7Pa，工作氣體是純度為99.99％的氬氣，濺射氣壓為1.6×10-4Pa，薄膜沉積速率2/分鐘。濺射時沿基片平面方向加有200 Oe的磁場，以誘發(fā)一個易磁化方向。濺射前利用氬氣反復清洗氬氣管道，并且利用氬離子來仔細清洗靶材40分鐘。然后，在單晶Si基片上依次沉積薄膜樣品鉭Ta 5nm/鎳鐵NiFe χnm，χ分別為12nm，18nm，24nm，30nm，鉭Ta為緩沖層。
在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的30nm NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜的原子力像見圖2(a)和(b)，它們均方根粗糙度分別為0.44和1.02nm，這表明利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜較平坦。在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的30nm NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜的X射線衍射(111)峰比較圖見圖3(a)。從圖3(a)可以看到利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜(111)峰在44.20°處，峰形細而尖；利用磁控濺射方法制備的NiFe薄膜(111)峰在44.40°處，且峰形變寬強度減弱。退火前后的利用磁控濺射方法制備的30nm NiFe薄膜X光衍射(111)峰比較圖見圖3(b)，可以看到退火后，(111)峰從44.40°移到44.18°，基本上與利用冷陰極濺射制備的NiFe薄膜(111)峰重合，并且峰的信號強度也大大增加。這表明利用磁控濺射的方法制備的NiFe薄膜中有較大的內應力，導致晶格發(fā)生畸變，從而使(111)取向峰向高角度方向移動，且信號強度也有所減弱。而在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜內應力不明顯。在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的NiFe薄膜的表面Ni原子的XPS能譜圖見圖4(a)和(b)，光電子出射角從35°到90°變化。對照XPS手冊，可以看到Ni 2p3/2峰實際上有兩個峰構成，852.5eV處的峰為單質鎳的峰，854.9eV處的峰為+2價鎳的峰，這是由NiFe薄膜在空氣中氧化所致，氧化產(chǎn)物為NiO。由這兩個峰的相對強度比較可知，利用磁控濺射的方法制備的NiFe薄膜比在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜在空氣中同樣時間內氧化的要深一些。在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜以及利用通常的磁控濺射方法制備的NiFe薄膜的表面Fe原子的XPS能譜圖見圖4(c)和(d)，光電子出射角從35°到90°變化。由角分辨X射線光電子能譜方法可求出樣品表面Fe原子的氧化厚度，在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜表面Fe原子的氧化厚度為1.4nm，利用通常的磁控濺射方法制備的NiFe薄膜的表面Fe原子的氧化厚度為2.4nm。所以，根據(jù)Fe原子的氧化情況同樣可以看到利用磁控濺射的方法制備的NiFe薄膜比在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜在空氣中同樣時間內氧化的要深一些。在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的NiFe薄膜的厚度同其矯頑力的關系曲線見圖5。在該裝置上利用冷陰極濺射的方法制備的NiFe薄膜的厚度同其磁電阻變化率的關系曲線見圖6。從圖5和圖6看以看到，由于較薄NiFe薄膜的生長質量較好，導致薄膜具有良好的磁學性能。從以上分析可以看到在該裝置上利用冷陰極濺射方法制備的較薄NiFe薄膜表面光滑、致密、起伏小，在空氣中氧化程度小，薄膜均勻，結構缺陷少，薄膜中的內應力也較少。所以，較薄NiFe薄膜表現(xiàn)出良好的磁學性能，薄膜矯頑力較小，同時各向異性磁電阻值較大。
權利要求
1.一種冷陰極濺射制備薄膜的裝置，濺射靶材原子沉積在基片上，其特征在于，使用在樣品制備室裝有樣品基座的電子能譜儀，先將單晶Si或玻璃基片用有機化學溶劑和去離子水進行超聲清洗，通入高純氬氣，利用氬氣反復清洗氬氣管道，利用氬離子清洗靶材15～60min，控制樣品制備室的本底真空為2×10-7～8×10-7Pa，濺射氣壓為1×10-4～3×10-4Pa，薄膜沉積速率1～3/分鐘，在單晶Si或玻璃基片上依次沉積所要沉積的薄膜。
2.如權利要求1所述的冷陰極濺射制備薄膜的方法，其特征在于，選擇靶材純度在99.9％以上，工作氣體氬氣純度為99.99％。
3.一種冷陰極濺射制備薄膜的裝置，主要包括電子能譜儀中的樣品制備室(1)，樣品制備室(1)中裝有離子槍(6)和樣品轟擊臺(5)，其特征在于，離子槍(6)相對于樣品轟擊臺(5)的對稱方位上安置一樣品基座(2)，基片(3)被貼在基座(2)下面。并且垂直于基座(2)平面的中心軸線、樣品轟擊臺(5)的中心軸線以及離子槍(6)的中心軸線在同一平面內。
全文摘要
一種冷陰極濺射制備薄膜的方法及裝置,涉及薄膜的制備方法及裝置,特別是涉及到利用濺射方法制備薄膜。本發(fā)明是在電子能譜儀樣品制備室中裝有樣品基座來制備薄膜,控制樣品制備室的本底真空為2×10
文檔編號C23C14/34GK1380441SQ0210367
公開日2002年11月20日 申請日期2002年2月8日 優(yōu)先權日2002年2月8日
發(fā)明者于廣華, 朱逢吾, 崔新發(fā), 滕蛟 申請人:北京科技大學