專利名稱：微粒的制造方法及其制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微粒的制造方法及其制造裝置。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及將待微?；脑先廴谥笥弥评鋭├鋮s、然后在微細(xì)化的同時(shí)進(jìn)行固化的微粒制造方法及制造裝置的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
迄今為止，制造金屬粉末的方法，有向熔融材料液流噴射高壓水射流來(lái)得到金屬粉末的水噴霧法、用N2氣和Ar氣代替這種水噴霧法中的水射流來(lái)噴霧的氣體噴霧法、把熔融金屬噴射到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的冷卻水中的離心法。另外，采用磨機(jī)等進(jìn)行機(jī)械粉碎等的粉碎法、采用沉淀法或溶膠-凝膠法等的復(fù)合法(build up法)，也可以制得微粒。
但是，水噴霧法或氣體噴霧法，都是通過(guò)高壓冷卻水或冷卻氣體流使熔融金屬成為粉末狀的，所以噴嘴結(jié)構(gòu)復(fù)雜，而且噴嘴負(fù)擔(dān)沉重，耐久性會(huì)變差。而用離心法時(shí)，因?yàn)檗D(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)，所以設(shè)備結(jié)構(gòu)很復(fù)雜。而且，這些制造方法都是利用沖擊能來(lái)粉碎的，所以微?；钠畲螅侠寐实?。
另外，基于機(jī)械粉碎等的粉碎(break down)法只能粉碎成例如100微米左右的較大顆粒；沉淀法等復(fù)合法能得到1微米左右的微粒，但得不到比這更大的顆粒。因此，用迄今為止的微粒制造方法與裝置很難得到幾微米到10微米、尤其是3微米左右大的微粒。
而且，用粉碎法時(shí)，沒(méi)有微?；拇髩K固體的殘留比例大，原料利用率差。而且，粒徑分布是分散的，所以不能大量獲得所需粒徑的微粒。
本發(fā)明的目的就在于提供一種由簡(jiǎn)單的方法和裝置制成金屬等微粒的制造方法和制造裝置。另外，本發(fā)明還能實(shí)現(xiàn)亞微米級(jí)到100微米級(jí)的微?；ㄆ駷橹沟奈⒘Ｖ圃旆椒ê驮O(shè)備無(wú)法實(shí)現(xiàn)的幾微米的微?；１景l(fā)明的目的還在于提供一種能以高收率、高原料利用率大量獲得所需粒徑的微粒的微粒制造方法和制造裝置。

發(fā)明內(nèi)容
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的微粒制造方法是，將待微?；脑先廴诙傻娜廴诓牧瞎?yīng)到液狀制冷劑中，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波，使熔融材料微?；?、同時(shí)冷卻固化。也就是說(shuō)，本發(fā)明是通過(guò)將所供應(yīng)的熔融材料與制冷劑的量控制在少量，來(lái)連續(xù)產(chǎn)生安全而小規(guī)模的蒸發(fā)爆炸，從而使熔融材料微?；?。在該微粒的制造方法中，較好的是在制冷劑中形成包覆熔融材料的穩(wěn)定蒸汽膜，使該蒸汽膜通過(guò)冷凝而破裂。更好的是通過(guò)滴加熔融材料來(lái)將其供應(yīng)到制冷劑中。另外，本發(fā)明的微?；椒ê脱b置不限于金屬，可以將熔融灰或高爐渣以及他陶瓷材料等熔融后冷卻固化而成的所有材料作為對(duì)象。
在供應(yīng)到制冷劑中的熔融材料周?chē)?，制冷劑受到?lái)自熔融材料的熱而蒸發(fā)，形成蒸汽膜。這種蒸汽膜由于受到來(lái)自熔融材料的熱而進(jìn)行的蒸發(fā)和因制冷劑而產(chǎn)生的冷卻之間達(dá)到熱平衡，所以保持恒定，但不久熔融金屬的溫度一下降，就因熱平衡打破而冷凝(自發(fā)性破裂)?；蛘撸艿綁毫Σ?、熔融材料與制冷劑之間的速度差、接觸到其他物質(zhì)等外來(lái)因素的影響而產(chǎn)生破裂(強(qiáng)制破裂)。在冷凝的情況下，蒸汽膜的破裂幾乎同時(shí)地全面產(chǎn)生。因此，熔融材料的全體同時(shí)與制冷劑接觸，在熔融材料液滴的周?chē)蜃园l(fā)成核而沸騰。
這種因自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰，是從制冷劑的內(nèi)部開(kāi)始的。為使泡核沸騰在水中發(fā)生，必須形成克服水與制冷劑表面張力的氣泡核。此時(shí)的初期溫度條件就是自發(fā)成核溫度，例如，如果是水，則在1個(gè)大氣壓下為313℃。因此，如果蒸汽膜破裂后熔融材料與制冷劑直接接觸時(shí)的界面溫度達(dá)到自發(fā)成核溫度以上，就會(huì)在制冷劑中產(chǎn)生氣泡核，而且一旦形成氣泡核，就能在100℃下蒸發(fā)，漸漸地蒸汽聚集在此，形成爆炸性沸騰。然后，由于自發(fā)成核所產(chǎn)生的蒸汽急速生成，所以壓力波隨之產(chǎn)生，從而使熔融材料液滴因該壓力波的沖擊而破碎，實(shí)現(xiàn)微粒化。特別是在蒸汽膜因冷凝而破裂的情況下，因?yàn)槿廴诓牧项w粒的全體都同樣地受到強(qiáng)大壓力波的沖擊，所以能高效率地實(shí)現(xiàn)微粒化，而不會(huì)殘留大塊固體。同時(shí)，微?；蟮娜廴诓牧?，其比表面積很大，所以冷卻速度更快。然后，因潛熱遷移而冷卻凝固。這種熔融材料的微?；梢赃M(jìn)一步加大比表面積，并提高冷卻速度，所以能得到進(jìn)一步增加制冷劑的蒸發(fā)或產(chǎn)生更大壓力波這樣的正反饋，促進(jìn)微?；?，同時(shí)加速冷卻。這時(shí)的冷卻速度提高到例如107K/秒的速度，因此熔融材料能快速地冷卻凝固。
另外，本發(fā)明的微粒制造方法，是將熔融材料液滴通過(guò)滴到制冷劑中來(lái)供應(yīng)的。在此情況下，滴入的熔融材料幾乎全部體積都參與自發(fā)成核，從而促進(jìn)熔融材料液滴的微?；M(jìn)一步提高微?；厥章省Ｔ谙氲玫礁咝?微?；屠鋮s速度)的情況下，熔融液滴直徑以小為佳，例如在幾百微米左右，最好是以霧狀與制冷劑接觸。在此情況下，比表面積增大，就可能有利于進(jìn)一步微?；吞岣呃鋮s速度。但是，經(jīng)本發(fā)明者的實(shí)驗(yàn)證明，要得到的粒徑在幾十微米以上時(shí)，如果冷卻速度在106K/秒以下(這個(gè)數(shù)值用迄今為止的冷卻方法也達(dá)不到)，對(duì)液滴大小的影響不大。
另外，在本發(fā)明的微粒制造方法中，在制冷劑是添加了鹽。在這種情況下，由于鹽溶解后存在于包覆熔融材料的蒸汽膜周?chē)源嬖谟谄渲械乃肿幼兊孟鄬?duì)較少，因此盡管因離子阻礙而制冷劑側(cè)的蒸發(fā)難以發(fā)生，但冷凝通常仍發(fā)生，所以從整體上看仍趨于冷凝的方向。因此，熔融材料即使是諸如鋁等難以產(chǎn)生自發(fā)蒸汽膜破裂的物質(zhì)，也能促進(jìn)蒸汽膜的破裂，從而促進(jìn)由自發(fā)成核而沸騰。另外，即使熔融材料是諸如陶瓷等熔點(diǎn)高、初期溫度高的材料的情況下，蒸汽膜趨于冷凝，但相當(dāng)費(fèi)時(shí)間，很難產(chǎn)生自發(fā)性蒸汽膜破裂，盡管如此，在此情況下，制冷劑中的鹽仍能促進(jìn)蒸汽膜破裂，從而促進(jìn)由自發(fā)成核而沸騰。
本發(fā)明的微粒制造方法，最好是在相同方向、以較小的速度差供應(yīng)熔融材料和制冷劑，并加以混合。然后，形成具有幾乎沿垂直方向下落的區(qū)域的制冷劑液流，在此制冷劑液流的下落區(qū)域內(nèi)，最好將熔融材料通過(guò)自由下落或射流狀噴射來(lái)供應(yīng)。在此情況下，供應(yīng)到制冷劑的熔融材料，可幾乎不改變其流動(dòng)方向地供應(yīng)到制冷劑液流中，熔融材料不受制冷劑液流的巨大剪切力。因此，可防止由外部因素引起的蒸汽破壞，由冷凝作用達(dá)到自發(fā)性破裂，并且?guī)缀跬瑫r(shí)在周?chē)l(fā)生因自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰。所以，高速的沸騰、即由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰，是由于熱的熔融材料與冷的制冷劑接觸，其界面溫度達(dá)到自發(fā)成核溫度以上時(shí)，以此為初期條件生成氣泡核，氣泡核進(jìn)而在熔融金屬與制冷劑的相對(duì)速度差極低時(shí)成長(zhǎng)而發(fā)生的。如果制冷劑相對(duì)于熔融材料的流速(相對(duì)速度)過(guò)快，就不會(huì)產(chǎn)生由自發(fā)成核而引起的沸騰，或者僅產(chǎn)生一點(diǎn)也會(huì)被冷卻，不成長(zhǎng)而消滅。因此，熔融材料速度和制冷劑的流速最好保持幾乎一致。例如，較好的是將制冷劑中的制冷劑與熔融材料的速度差控制在1米/秒以下，更好的是幾乎沒(méi)有差別。在此情況下，就可進(jìn)一步抑制熔融材料所受到的來(lái)自制冷劑液流的剪切力。
另外，本發(fā)明的微粒制造方法，在熔融材料接觸制冷劑之前，可用超聲波進(jìn)行照射。在此情況下，可將熔融材料作為細(xì)化到某種程度的熔融材料液滴而供應(yīng)到制冷劑中，因此增大了熔融材料液滴的比表面積，使之全體參與蒸汽爆炸，從而進(jìn)一步促進(jìn)微?；瑫r(shí)進(jìn)一步提高其冷卻速度。
另外，當(dāng)熔融材料是像金屬那樣容易氧化的材質(zhì)時(shí)，恐怕會(huì)在供應(yīng)到制冷劑之前接觸空氣而氧化。熔融金屬的氧化將改變金屬的性質(zhì)，氧化膜不能起一樣的作用，故不能全體同時(shí)進(jìn)行微?；屠鋮s。因此，不能有效地利用蒸發(fā)爆炸，從而使微?；男式档汀Ｋ?，本發(fā)明的微粒的制造方法被設(shè)計(jì)成在防止金屬氧化的同時(shí)供料到制冷劑中。
本發(fā)明的微粒制造裝置設(shè)有供料設(shè)備、冷卻部和回收設(shè)備，所述的供料設(shè)備將待微?；脑先廴诙傻娜廴诓牧显诳刂破涔?yīng)量的同時(shí)進(jìn)行供應(yīng)；所述的冷卻部導(dǎo)入使熔融材料冷卻固化所需的足夠且少量的制冷劑，將其與從供料設(shè)備供應(yīng)的少量熔融材料混合，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波使熔融材料微?；?、同時(shí)固化；所述的回收設(shè)備從制冷劑中回收微粒。
這種裝置通過(guò)將熔融材料僅以液滴形式自由下落，依靠隨著制冷劑中由自發(fā)成核而沸騰而產(chǎn)生的壓力波使其微?；?。而且，凝固的微粒僅通過(guò)從制冷劑中分離就可以回收。因此，不需要復(fù)雜結(jié)構(gòu)的噴霧噴嘴或高速旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、或者必要時(shí)附帶的動(dòng)力部分，設(shè)備費(fèi)用低廉，而且耐久性優(yōu)異，故障率也低。
因此，通過(guò)減少熔融材料與制冷劑的供應(yīng)量，由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰就能生成大到能使滴到制冷劑中的熔融材料微?；某潭鹊膲毫Σ?，從而防止由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波大到超過(guò)所需，防止發(fā)生大規(guī)模的蒸汽爆炸。另外，通過(guò)將留在冷卻部的制冷劑量控制在即使在供料設(shè)備失控時(shí)一下子供應(yīng)熔融材料也不會(huì)引起大規(guī)模蒸汽爆炸的范圍內(nèi)，則即使供料設(shè)備損壞而大量熔融材料流出，也不會(huì)導(dǎo)致成為事故的大規(guī)模蒸汽爆炸。
另外，本發(fā)明的微粒制造裝置的供料設(shè)備是將熔融材料滴到制冷劑中的設(shè)備。因此，滴加的熔融材料幾乎全部體積都參與自發(fā)成核，這可促進(jìn)熔融材料液滴的微粒化。
另外，本發(fā)明的微粒制造裝置中所用的制冷劑是添加了鹽的物質(zhì)。在此情況下，即使是在迄今被認(rèn)為是不會(huì)發(fā)生蒸汽爆炸的鋁等難以產(chǎn)生自發(fā)蒸汽膜破裂的物質(zhì)的情況下，蒸汽膜的破裂也得以促進(jìn)，產(chǎn)生由自發(fā)成核而引起的沸騰。而且，在熔融材料是例如陶瓷等熔點(diǎn)高的材料的情況下也同樣可由自發(fā)成核而沸騰。因此，對(duì)于像鋁等這些迄今難以微粒化的材料，都可以實(shí)現(xiàn)微?；恕?br> 另外，本發(fā)明的微粒制造裝置所設(shè)的冷卻部的結(jié)構(gòu)是，形成在自由空間內(nèi)具有沿垂直方向下落的區(qū)域的制冷劑液流，熔融材料通過(guò)自由下落到此制冷劑液流的下落區(qū)域中來(lái)供應(yīng)。在此情況下，因?yàn)槿廴诓牧蠋缀醪皇苤评鋭┮毫鞯募羟辛?，所以能發(fā)生自發(fā)蒸汽膜破裂，從而可有效地實(shí)施微?；?，同時(shí)冷卻部本身在結(jié)構(gòu)上也變得沒(méi)有必要。因此既廉價(jià)，又能減少事故和故障。
另外，本發(fā)明的微粒制造裝置，還在供料設(shè)備和制冷劑之間設(shè)有對(duì)熔融材料進(jìn)行超聲波照射的設(shè)備。因此，可將作為被微細(xì)化設(shè)備的超聲波照射設(shè)備細(xì)化到某種程度的熔融材料液滴供應(yīng)到制冷劑中。從而進(jìn)一步促進(jìn)熔融材料在制冷劑中的微?；?，同時(shí)進(jìn)一步提高其冷卻速度。由于已經(jīng)確立了基于超聲波照射的微細(xì)化技術(shù)，所以就可安全簡(jiǎn)單地實(shí)現(xiàn)熔融材料的一次微?；?br> 另外，本發(fā)明的微粒制造裝置，還設(shè)有防止從供料設(shè)備供應(yīng)到冷卻部的熔融金屬氧化的設(shè)備。因此，熔融金屬能在不氧化的狀態(tài)下與制冷劑接觸，使得由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰更容易。另外，還可防止熔融材料液滴飛散到冷卻部的周?chē)?br> 附圖簡(jiǎn)述

圖1是將本發(fā)明微粒的制造方法應(yīng)用于制造金屬微粒的例子的流程圖。
圖2是將本發(fā)明應(yīng)用于制造金屬微粒的裝置的一個(gè)例子的示意圖。
圖3是在混合噴嘴內(nèi)設(shè)置旋轉(zhuǎn)水導(dǎo)流管的狀態(tài)的示意圖。
圖4是混合噴嘴和旋轉(zhuǎn)水噴嘴的連接關(guān)系的剖視圖。
圖5是本發(fā)明的微粒的制造裝置第一變形例的示意圖。
圖6是熔融金屬與制冷劑液流合流的狀態(tài)的示意圖。
圖7是本發(fā)明的微粒的制造裝置第二變形例的示意圖。
圖8是本發(fā)明的微粒的制造裝置第三變形例的示意圖。
圖9是本發(fā)明的微粒的制造裝置第四變形例的示意圖。
圖10是本發(fā)明的微粒的制造裝置第五變形例的示意圖。
圖11是向制冷劑供應(yīng)熔融金屬的方法和使用該方法的微?；笕廴诮饘俚牧椒植缄P(guān)系曲線圖。
圖12是在熔融金屬溫度變化下制成的金屬微粒的粒徑分布曲線圖。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式下面根據(jù)附圖所表示的最佳方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
圖1是將本發(fā)明的微粒的制造方法應(yīng)用于制造金屬微粒的例子，圖2～圖4是將本發(fā)明應(yīng)用于制造金屬微粒的裝置的一個(gè)例子。在該制造裝置中，設(shè)有供料設(shè)備3、冷卻部2和回收設(shè)備，所述的供料設(shè)備3將作為熔融材料的熔融金屬1在控制其供應(yīng)量的同時(shí)進(jìn)行供應(yīng)；所述的冷卻部2導(dǎo)入使熔融金屬1冷卻固化的制冷劑4，將其與從供料設(shè)備3供應(yīng)的熔融金屬1混合，利用由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰進(jìn)行微粒化、同時(shí)進(jìn)行冷卻；所述的回收設(shè)備從制冷劑4中回收固化金屬微粒。
供料設(shè)備3例如由裝有保溫用加熱元件6的坩堝7構(gòu)成。該坩堝7裝有設(shè)在底面用于開(kāi)閉熔液出口7a的塞子(stopper)8、和用于測(cè)量坩堝7內(nèi)熔融金屬1溫度的熱電偶9。塞子8通過(guò)圖中未示出的執(zhí)行器(actuator)上下運(yùn)動(dòng)，從而控制從熔液出口7a下落的熔融金屬1的量，或者使之完全停止。熔融金屬1的供應(yīng)，最好是在提高微?；?、同時(shí)為了不發(fā)生會(huì)引起事故的大規(guī)模蒸汽爆炸而盡可能以少量、且比表面積增大的狀態(tài)下進(jìn)行。因此，在本實(shí)施方式中，例如使其以幾克左右的液滴一滴一滴呈串珠狀地自由下落。但是并不特別限于此，為提高微?；?，熔融液滴直徑更小較好，例如幾百微米，最好是以霧狀與制冷劑接觸。
在本實(shí)施方式的情況下，冷卻部2是由噴嘴(以下稱為混合噴嘴)2構(gòu)成的，所述的噴嘴2具有使熔融金屬1和處于常冷狀態(tài)的制冷劑4進(jìn)行混合、同時(shí)讓其通過(guò)的結(jié)構(gòu)。該混合噴嘴2，設(shè)置在坩堝7的熔液出口7a正下方，用于承接從坩堝7滴下的熔融金屬1。坩堝7的熔液出口7a到混合噴嘴2內(nèi)制冷劑4液面的距離以盡量短為宜，例如最好是30毫米左右或更短。這樣，能減小作為熔融材料的熔融金屬液滴與制冷劑的沖擊力，把熔融金屬液滴順暢地滴到制冷劑中，使其在不破壞包覆液滴的蒸汽膜的狀態(tài)下與制冷劑一起下落，形成穩(wěn)定的蒸汽膜，該蒸汽膜因冷凝而自發(fā)性破裂，從而一下子破裂，由自發(fā)成核而產(chǎn)生沸騰。
在此，對(duì)于作為冷卻部的混合噴嘴2，要求能保證足夠的熔融金屬與制冷劑的接觸時(shí)間，以使熔融金屬1通過(guò)由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰(快速蒸發(fā)現(xiàn)象)微粒化的。所以，本實(shí)施方式的混合噴嘴2例如做成圓筒狀，在其周壁部分連接噴射作為制冷劑4的水的旋轉(zhuǎn)水噴嘴10。旋轉(zhuǎn)水噴嘴10使用2個(gè)，如圖4所示，在混合噴嘴2上部以180°的間隔連接，使之處于與混合噴嘴2的內(nèi)周面相對(duì)的連線方向。在此，產(chǎn)生蒸汽爆炸時(shí)最好沒(méi)有制冷劑液流。因此，熔融金屬1和制冷劑4之間不設(shè)速度差，為了贏得在混合噴嘴2內(nèi)的滯留時(shí)間，在混合噴嘴2的內(nèi)周面，從旋轉(zhuǎn)水噴嘴10的噴射口到混合噴嘴下端的出口設(shè)有盤(pán)管狀的旋流導(dǎo)流管11，籍此幫助旋流的形成，沿此導(dǎo)流管11一直設(shè)置到混合噴嘴2的下部，以使旋流連續(xù)不斷。因此，從2個(gè)旋轉(zhuǎn)水噴嘴10噴射出來(lái)的水·制冷劑4、熔融金屬1的液滴共同沿著混合噴嘴2的內(nèi)周面形成一邊旋轉(zhuǎn)一邊下流的液流(旋轉(zhuǎn)噴流)。因此，延長(zhǎng)了熔融金屬與制冷劑的接觸時(shí)間，確保熔融金屬冷卻后蒸汽膜破裂和此后的由自發(fā)成核而沸騰(快速蒸發(fā)現(xiàn)象)的時(shí)間。
在旋轉(zhuǎn)水噴嘴10途中的配管部分設(shè)有控制閥12，可調(diào)節(jié)混合噴嘴2內(nèi)的旋流速度和流量。制冷劑4的流速是使它與熔融金屬1混合后產(chǎn)生的蒸汽膜不致破裂的程度的速度，且能在混合噴嘴2內(nèi)形成旋流以使其通過(guò)并停留一定時(shí)間的的速度。如果制冷劑4的流速過(guò)快，在混合噴嘴2的中心就會(huì)產(chǎn)生制冷劑4的渦線或在水面產(chǎn)生凹陷，這些現(xiàn)象都會(huì)降低金屬液滴1的微粒化效果，所以希望制冷劑4的流速應(yīng)是不產(chǎn)生渦線或水面凹陷的速度，例如在1米/秒左右以下，最好盡可能低速。另外，雖然圖中未示出，但在循環(huán)供應(yīng)制冷劑的供料系統(tǒng)中可根據(jù)需要設(shè)置使制冷劑冷卻的冷卻器較好。
這樣，通過(guò)在混合噴嘴2內(nèi)形成制冷劑的旋流，使制冷劑4能在混合噴嘴2內(nèi)通過(guò)并停留一段時(shí)間。因此可減少制冷劑4的用量，避免發(fā)生大規(guī)模的蒸汽爆炸。
混合噴嘴2的內(nèi)徑比熔融金屬1的液滴徑大得多，且小到能形成緩慢流動(dòng)的旋流的程度。例如內(nèi)徑可設(shè)在約2～8毫米左右以上，25毫米左右以下。在該混合噴嘴2內(nèi)旋轉(zhuǎn)的制冷劑4的量，應(yīng)是能完全充滿滴入混合噴嘴2的熔融金屬液滴周?chē)淖銐蛄?，例如可供?yīng)相對(duì)于金屬液滴至少為5倍以上體積的制冷劑4。同時(shí)，希望該制冷劑4的量少到即使在坩堝7破損后熔融金屬1一下子落到混合噴嘴2內(nèi)也不致發(fā)生大規(guī)模蒸汽爆炸的程度。在本發(fā)明者所做過(guò)的實(shí)驗(yàn)中，一下子積在混合噴嘴2內(nèi)的制冷劑量例如在約100毫升左右以下為佳。
在熔融金屬1與制冷劑4直接接觸的情況下，熔融金屬與制冷劑的界面溫度由保溫加熱元件6加熱到自發(fā)成核溫度以上的溫度，較好的是加熱到比自發(fā)成核溫度高得多的溫度。另外，熔融金屬1的溫度，例如在直接接觸制冷劑4時(shí)在蒸汽膜破裂溫度、即膜沸騰下限溫度以下。該膜沸騰下限溫度，規(guī)定為在完全沒(méi)有外力情況下熔融金屬與制冷劑的溫度。
作為制冷劑4，只要是與熔融金屬等要微粒化的熔融材料接觸能由自發(fā)成核而沸騰的液體即可，例如較好的是水或液氮、甲醇或乙醇等有機(jī)溶劑、以及其他液體，一般可用經(jīng)濟(jì)性和安全性俱佳的水。制冷劑4根據(jù)熔融金屬1的材質(zhì)來(lái)選定。例如，熔融金屬1是鎵這樣的低熔點(diǎn)金屬的情況下，采用液氮作為制冷劑4。而熔融金屬1是鋁、鐵或鋅等難以產(chǎn)生自發(fā)性蒸汽膜破裂的物質(zhì)的情況下，最好在制冷劑4中加入諸如氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣等鹽。例如用鋅作為熔融金屬1的情況下，用氯化鈉水溶液作為制冷劑4，可以發(fā)生自發(fā)性蒸汽膜破裂，產(chǎn)生蒸汽爆炸。而用Al89-Si11合金作為熔融金屬的情況下，用25重量％的氯化鈣水溶液作為制冷劑4，可以發(fā)生自發(fā)性蒸汽膜破裂，在Al-Si合金中產(chǎn)生蒸汽爆炸。而在用高熔點(diǎn)物質(zhì)作為熔融金屬1的情況下，也是在制冷劑4中加入鹽較好。作為在這種情況下加入的鹽，例如可用氯化鈣、氯化鈉、硫酸鉀、硫酸鈉、硝酸鈣等。不用說(shuō)，當(dāng)然希望選用不與熔融材料反應(yīng)的這類(lèi)鹽。還最好利用海水來(lái)作為含鹽的制冷劑4。
向制冷劑4中加入鹽時(shí)，鹽溶解后存在于包覆熔融金屬的蒸汽膜周?chē)?，所以存在于其中的水分子相?duì)變少，因此盡管由于離子阻礙而難以從制冷劑側(cè)產(chǎn)生蒸發(fā)，但冷凝通常仍發(fā)生，所以，從整體上可認(rèn)為是趨于冷凝的方向。因此能促進(jìn)蒸汽膜破裂。
回收設(shè)備5例如是過(guò)濾器。在本實(shí)施方式中，使用兩段過(guò)濾器5a、5b，以回收規(guī)定粒徑的金屬微粒。第1段過(guò)濾器5a的目數(shù)比目標(biāo)粒徑粗，第2段過(guò)濾器5b的目數(shù)比目標(biāo)粒徑細(xì)。于是，通過(guò)第1段過(guò)濾器5a、由第2段過(guò)濾器5b捕獲的金屬顆粒被作為制品回收。由第1段過(guò)濾器5a收集的金屬返回坩堝7，經(jīng)再次熔融之后，用于微細(xì)化處理。
在該制造裝置中，通過(guò)發(fā)生不引起事故的小規(guī)模的由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰，利用由此產(chǎn)生的壓力波，使滴加于制冷劑4中的熔融金屬1實(shí)現(xiàn)微?；Ｔ诒緦?shí)施方式中，導(dǎo)入混合噴嘴2內(nèi)的制冷劑量應(yīng)盡量少，而且將熔融材料1在比表面積盡可能大的狀態(tài)下控制在少量的供應(yīng)量，通過(guò)調(diào)節(jié)熔融金屬1與制冷劑4的接觸量，把由自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰抑制在給定范圍內(nèi)。例如，在每次幾克地滴下熔融金屬1的同時(shí)，通過(guò)把在混合噴嘴2內(nèi)旋轉(zhuǎn)的制冷劑4的量控制在100毫升，就能確實(shí)防止發(fā)生大規(guī)模的蒸汽爆炸。
另外，在該制造裝置中，至少設(shè)有防止從供料設(shè)備3供應(yīng)到混合噴嘴2熔融金屬1氧化的防氧化設(shè)備14。根據(jù)情況，還設(shè)有將包括坩堝7在內(nèi)的整個(gè)制造裝置用惰性氣氛包圍的防氧化設(shè)備，使貯存在坩堝7時(shí)作為熔融材料的熔融金屬不被氧化。該防氧化設(shè)備14，例如是利用惰性氣體的設(shè)備，它至少設(shè)有將坩堝的熔液出口7a和混合噴嘴2之間的空間與外部隔離的罩子(casing)15，并在其中充填惰性氣體，使熔融金屬液滴滴入惰性氣體氣氛中。這種惰性氣體一般使用諸如氬氣等。
使用以上結(jié)構(gòu)的裝置，可以按如下方法制造金屬微粒。
首先從2個(gè)旋轉(zhuǎn)水噴嘴10把給定量的制冷劑4送到混合噴嘴2內(nèi)，形成螺旋狀下落的旋流。另外，把坩堝7內(nèi)的熔融金屬1加熱到能保證它與制冷劑4直接接觸時(shí)熔融金屬與制冷劑的界面溫度比自發(fā)成核溫度高得多的溫度，然后保溫。
在此狀態(tài)下，升高供料設(shè)備3的塞子8，使坩堝7內(nèi)的熔融金屬1一滴一滴地以串珠狀自由下落(步驟S21)。熔融金屬1在混合噴嘴2內(nèi)與制冷劑4碰撞時(shí)借碰撞之勢(shì)分散到制冷劑4中，接著，它轉(zhuǎn)變?yōu)楸灰蛉廴诮饘俚臏囟雀叨し序v所產(chǎn)生的蒸汽膜包裹的粗混合狀態(tài)(步驟S22)。
蒸汽膜是由于制冷劑和水受到熔融金屬1的熱而蒸發(fā)，從而在熔融金屬1的周?chē)a(chǎn)生的。這種蒸汽膜受到熔融金屬1的熱而進(jìn)行的蒸發(fā)與因制冷劑而產(chǎn)生的冷卻之間達(dá)到熱平衡而恒定下來(lái)，但是不久熔融金屬1溫度一下降，就失去熱平衡而產(chǎn)生冷凝。即，發(fā)生蒸汽膜的破裂(步驟S23)。于是，這種冷凝幾乎同時(shí)全面地產(chǎn)生。因此，熔融金屬的全體同時(shí)與制冷劑接觸，其界面溫度升至自發(fā)成核溫度以上，所以在熔融金屬顆粒周?chē)蜏貍?cè)的液體、即制冷劑4中由自發(fā)成核而產(chǎn)生沸騰(步驟S24)。由自發(fā)成核而引起的沸騰又引起急速蒸發(fā)，使蒸汽泡急速膨脹而產(chǎn)生很大的壓力波。這種壓力波以極高的速度傳播，對(duì)熔融金屬的所有顆粒都同樣地產(chǎn)生作用，所以顆粒被壓力波撕裂破碎成微粒(步驟S25)。同時(shí)，隨著微?；倪M(jìn)行，比表面積增大，冷卻速度進(jìn)一步提高。因此，自制冷劑開(kāi)始的蒸發(fā)更快，按蒸汽膜形成、蒸汽膜破裂、由自發(fā)成核而沸騰的過(guò)程連續(xù)發(fā)展，產(chǎn)生更大的壓力波。
因此，如果分散后某處顆粒處的蒸汽膜破裂，在該處產(chǎn)生的壓力波傳遞到其他顆粒，逐步地引起由自發(fā)成核而引起的沸騰。由于這種熔融金屬的微粒化，增大其比表面積和加速其冷卻，所以能促進(jìn)進(jìn)一步增加自制冷劑開(kāi)始的蒸發(fā)和生成更大壓力波這一正反饋，加快微?；M(jìn)程，同時(shí)加速冷卻。因此，不會(huì)殘留大塊固體，可高效地微粒化。
在此，熔融金屬是利用由幾納米的自發(fā)成核而成的氣泡所產(chǎn)生的壓力波來(lái)實(shí)現(xiàn)微?；?，所以能容易地制得從亞微米級(jí)到100微米級(jí)的微粒。而且可以制得用迄今的微粒制造方法和裝置難以制得的幾微米的微粒、特別是3微米左右的用迄今方法得不到這種大小的微粒。而且，因?yàn)槿w同時(shí)進(jìn)行微?；?，不會(huì)殘留大塊固體，因此收率大，原料利用率高。此外，由于粒徑分布集中，所以還可能大量得到所需粒徑的微粒。而且，在此情況下，每單位質(zhì)量的微粒化效率(微?；壤?變好。隨著微?；倪M(jìn)展，比表面積增大，冷卻速度也進(jìn)一步提高。
而且，因?yàn)楸局圃煅b置僅通過(guò)將熔融金屬滴入混合噴嘴2內(nèi)旋轉(zhuǎn)下落的制冷劑中就可實(shí)現(xiàn)微?；匝b置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，耐用性好，造價(jià)低廉。
另外，微細(xì)化金屬微粒和制冷劑4在混合噴嘴2內(nèi)旋轉(zhuǎn)落下，制冷劑4通過(guò)第一段過(guò)濾器5a和第二段過(guò)濾器5b，返回到貯槽13內(nèi)。然后，金屬微粒被過(guò)濾器5a或過(guò)濾器5b所捕獲。
在上述實(shí)施方式中，雖然以由混合噴嘴2構(gòu)成的冷卻部為例進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于此。例如，冷卻部2也可做成向自由空間放出制冷劑液流的結(jié)構(gòu)。例如，雖然圖中未示出，但可在坩堝7的熔液出口7a周?chē)⒘性O(shè)置垂直向下的流出制冷劑的噴嘴和熔液出口7a，使熔融金屬與制冷劑沿相同方向流下。在此情況下，變成了平行射流體系，所以熔融金屬與制冷劑之間幾乎沒(méi)有速度差，也不會(huì)受到像蒸汽膜破裂那樣的剪切力，因此蒸汽膜同樣產(chǎn)生自發(fā)性破裂，微?；屎?。
另外，如圖5所示，也可以設(shè)置使制冷劑4沿斜上方(或者向圖中未示出的水平方向)放出的噴嘴32，將熔融金屬滴到從噴嘴32噴出的制冷劑4的液流31因重力作用而向下流的區(qū)域31f部位。一旦向上噴出制冷劑4，在噴嘴32的附近就可以形成向下流的區(qū)域31f。在此情況下，由于制冷劑4的液流31沿垂直方向向下流的區(qū)域31f是與熔融金屬1的供應(yīng)方向A平行的噴流，所以滴下的熔融金屬1幾乎不改變其流動(dòng)方向地供應(yīng)制冷劑4中，從而可將熔融金屬1所受的制冷劑4液流的剪切力抑制到很小。而且，熔融金屬1的下落速度與制冷劑4的流速幾乎一致時(shí)，可抑制熔融金屬1所受的制冷劑4的液流31的剪切力。結(jié)果，在將熔融金屬1供應(yīng)到制冷劑4的液流31中時(shí)熔融金屬1和制冷劑4之間產(chǎn)生蒸汽膜，這種蒸汽膜不會(huì)因制冷劑4的液流31所產(chǎn)生的剪切力而破裂，而是因蒸汽膜的冷凝而蒸汽膜全體一下子全部破壞，由自發(fā)成核而引起的沸騰并不在局部而是在全體上發(fā)生。在此情況下，把從噴嘴32流出的制冷劑4的流速控制在例如50厘米/秒以下，更好的是在20厘米/秒左右，使制冷劑4與熔融金屬1之間形成幾乎沒(méi)有速度差的狀態(tài)，制冷劑4就會(huì)變得容易因自發(fā)成核而沸騰。制冷劑的放出速度以盡可能緩慢為佳，但如果速度低于20厘米/秒左右，就不能形成如圖5所示的從噴嘴口下垂的規(guī)整液流。要想沿著熔融金屬送料方向的側(cè)向放出制冷劑，在制冷劑的液流31中形成熔融金屬液滴與噴出方向(下落方向)幾乎同向的向下流的區(qū)域31f、即構(gòu)成所謂平行射流體系，不像圖5所示的像噴嘴32那樣稍向上地設(shè)置，而是水平或者稍向下地設(shè)置也可。在此情況下，可以更低的速度放出制冷劑。
另外，最好使制冷劑4的液流31向下流的區(qū)域31f的液流31的粗細(xì)，例如為所供應(yīng)的熔融金屬1的液滴或射流的粗細(xì)的2～5倍。之所以使制冷劑4向下流的區(qū)域31f的液流31的粗細(xì)為熔融金屬1的液滴或射流粗細(xì)的2倍以上，是因?yàn)樘幱谠撝禃r(shí)，可確保在制冷劑4中熔融金屬1的周?chē)嬖谄淞孔阋砸鹩勺园l(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰的制冷劑4。另外，之所以使制冷劑4的液流31的粗細(xì)為熔融金屬1的液滴或射流粗細(xì)的5倍以下，是因?yàn)槿绻笥谠撝担饔糜谌廴诮饘?的剪切力就變大。也就是說(shuō)，如果制冷劑4的液流31細(xì)，如圖6的實(shí)線所示，熔融金屬1流入液流31時(shí)的橫切液流37就不太多；如果制冷劑4的液流31’粗，如圖6所示的雙點(diǎn)劃線所示，熔融金屬1與液流31’合流時(shí)的橫切射流37’就變多，將受到更多的剪切力的作用。所以，將制冷劑4的液流31的粗細(xì)控制在上述范圍的數(shù)值，就可確保在熔融金屬1周?chē)嬖谧懔康闹评鋭?，同時(shí)還可抑制來(lái)自制冷劑4的液流31的剪切力。另外，未必要將噴嘴32向斜上方設(shè)置，例如水平設(shè)置或者向斜下方設(shè)置噴嘴32也可以。
另外，也可如圖7所示，使制冷劑4在彎曲的導(dǎo)板33上流動(dòng)，形成從向下變?yōu)槌椒较虻闹评鋭?的液流31，然后從供料設(shè)備3將熔融金屬1供應(yīng)到該液流31上。這樣，制冷劑4的用量少而足，還能確保在熔融金屬1的周?chē)凶懔康闹评鋭?。
也可如圖8所示，將噴出制冷劑4的噴嘴32朝上設(shè)置，從該噴嘴32的正上方供應(yīng)熔融金屬1。采用這種結(jié)構(gòu)能使熔融金屬1冷卻的冷卻部2變得緊湊。因此，可在很小的一個(gè)空間里并排設(shè)置多個(gè)噴嘴32，從而可提供適于大量生產(chǎn)的裝置。也就是說(shuō)，能以較小的設(shè)備投資大量生產(chǎn)金屬微粒。
另外，也可如圖9所示，朝著熔融金屬1的下落點(diǎn)設(shè)置包圍該下落點(diǎn)的多個(gè)噴射制冷劑4的噴嘴32。在圖9中，四支噴嘴32沿著圓周方向以90度的間隔設(shè)置。從四支噴嘴32以同一流速且同一流量噴射的制冷劑4相互碰撞，制冷劑4的液流31互相沖撞，在冷卻部2處形成制冷劑4的匯流。也就是說(shuō)，從四個(gè)噴嘴32朝著熔融金屬1的下落點(diǎn)噴射制冷劑4，能在所供應(yīng)的熔融金屬1周?chē)纬善淞孔阋砸鹩勺园l(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰的制冷劑4的匯流，從而提高微粒的收率。也就是說(shuō)，可以提高給定粒徑以下的微粒的比例，提高微粒制造的原料利用率。另外，通過(guò)用四個(gè)噴嘴32以例如50厘米/秒的流速噴射制冷劑4，就能形成引起自發(fā)成核而引起的沸騰所需的制冷劑4的匯流。
另外，也可如圖10所示，將熔融金屬1供應(yīng)到制冷劑4從一個(gè)孔34流入再?gòu)牧硪粋€(gè)孔35流出的儲(chǔ)槽36內(nèi)。在此情況下，通過(guò)預(yù)先將儲(chǔ)槽36的四壁做成有一定高度，所制得的金屬微?？扇炕厥盏絻?chǔ)槽36內(nèi)。因此，金屬微粒的回收變得容易。
在此，參照?qǐng)D11說(shuō)明不同制冷劑和熔融金屬的混合體系對(duì)微粒化的影響，參照?qǐng)D12說(shuō)明不同熔融金屬溫度對(duì)微粒化的影響。
圖11所示的是制冷劑與熔融金屬的3種不同接觸模式下熔融金屬(錫)的粒徑分布。用水做制冷劑，水的供應(yīng)方法有3種，一種是如圖5所示的平行射流、即將熔融金屬1供應(yīng)到與熔融金屬1的供應(yīng)方向幾乎方向一致的制冷劑4的液流31(在本說(shuō)明書(shū)中稱為平行射流)的方法(符號(hào)A)，另一種是如圖8所示的碰撞射流、即將熔融金屬供應(yīng)到對(duì)著從正上方落下的熔融金屬1向上噴射(在本說(shuō)明書(shū)中稱為碰撞射流)的制冷劑4的液流31的方法(符號(hào)B)，還有一種是如圖10所示的儲(chǔ)槽體系、即將熔融金屬1供應(yīng)到內(nèi)徑155毫米的垂直管中注滿水的儲(chǔ)槽36的方法(符號(hào)C)。滴加熔融金屬1的噴嘴和制冷劑4的液面之間的距離都為30毫米。另外，制冷劑4的低溫冷卻度(在圖10的方法中為初期低溫冷卻度)為85K。還有，熔融金屬(錫)1的初期溫度為700℃，液滴直徑為3.2毫米。
從圖11可知，在熔融金屬1的液滴與平行噴流接觸的情況(符號(hào)A的情況)下，最能促進(jìn)熔融金屬1的微粒化，其次是將熔融金屬1液滴滴到儲(chǔ)槽36內(nèi)的方法(符號(hào)C的情況)，然后是熔融金屬1的液滴與碰撞噴流接觸的方法(符號(hào)B的情況)，微?；室来舜涡蛄己?。之所以采用平行射流方法微粒化效率最好，可以認(rèn)為是以下原因。即，在將熔融金屬1供應(yīng)到平行射流中的情況下，熔融金屬1可在流動(dòng)方向不太變化的狀態(tài)下與制冷劑4的液流31合流。因此，熔融金屬1所受的來(lái)自制冷劑4的液流31的剪切力可被抑制到最小。認(rèn)為因此由自發(fā)成核而引起的沸騰最容易發(fā)生而且能穩(wěn)定成長(zhǎng)，從而使熔融金屬1的液滴幾乎都能參與蒸汽爆炸。另外，在采用將熔融金屬1液滴滴到儲(chǔ)槽36的方法的情況下，認(rèn)為是由于接觸到后續(xù)液滴的制冷劑4的實(shí)質(zhì)性低溫冷卻度下降，所以不太促進(jìn)熔融金屬1的微?；６鴮?duì)于熔融金屬1的液滴與碰撞射流接觸的方法，通過(guò)觀察得知，在成為碰撞面的液滴下部因蒸汽爆炸而實(shí)現(xiàn)微?；?，但在除此之外的部位因驟冷而不能微?；?。
圖12所示的是在微?；首詈玫钠叫猩淞黧w系中，每個(gè)熔融錫溫度下熔融錫滴與制冷劑接觸而得的粒徑分布。隨著初期熔融錫溫度的上升，微?；靡源龠M(jìn)。認(rèn)為這是因?yàn)樵谥苯咏佑|時(shí)凝固點(diǎn)為止的焓差越大，蒸汽爆炸發(fā)生壓力越高，粘度系數(shù)越小所致。但是，隨著溫度的上升，它們對(duì)微粒化的影響變小。另外，達(dá)到某一溫度以上后，蒸汽膜由于不發(fā)生自發(fā)性破裂等原因而不產(chǎn)生蒸汽爆炸，所以認(rèn)為存在最適于微粒化的溫度。
從這些結(jié)果可以得知，存在最適于微粒化的初期溫度，在與制冷劑的相對(duì)速度小的接觸方式下，液滴全體都參與蒸汽爆炸，所以最能促進(jìn)微粒化。
使用以上的制造方法和制造裝置使熔融金屬1微粒化的情況下，即使是用迄今方法難以制成粉末的物質(zhì)，都能容易地實(shí)現(xiàn)微?；?，所以能提供迄今難以實(shí)現(xiàn)的、像下述這樣的新型材料。
(a)燃?xì)廨啓C(jī)(gas turbine)葉片和噴氣式輪機(jī)葉片的高強(qiáng)度化如果用本發(fā)明制造粉末狀鎳基合金和氧化釔，將其均勻混合使之機(jī)械合金化，就可得到高強(qiáng)度的材料。這種材料可以期待用作燃?xì)廨啓C(jī)葉片和噴氣式輪機(jī)葉片材料。
(b)陶瓷涂料的開(kāi)發(fā)在燃?xì)廨啓C(jī)葉片上噴涂陶瓷的情況下，從作為噴涂材料需隔熱的觀點(diǎn)上看，使用氧化鈰(セリシア)、氧化鎂、氧化鈣等是合適的。但是難以將氧化鈰、氧化鎂、氧化鈣等做成粉末，所以難以實(shí)用化。使用本發(fā)明，則可以使氧化鈰、氧化鎂、氧化鈣等陶瓷實(shí)現(xiàn)微?；瑥亩鴮?shí)現(xiàn)高隔熱性的涂料。
(c)納米結(jié)晶材料如果將制成的非晶材料加熱到接近熔點(diǎn)，就可以得到高強(qiáng)度材料，即結(jié)晶粒徑很小的材料。
另外，上述方式只是本發(fā)明最佳方式的一個(gè)例子，但并不限于此，在不超出本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi)，可以作出種種變形措施。例如，在上述實(shí)施方式中主要就制造金屬微粒的情況進(jìn)行了說(shuō)明，但是本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)微粒化的材料并不限于金屬材料1，除了金屬以外的材料，例如煤氣發(fā)生爐產(chǎn)生的高爐渣和熔融煤灰、焚燒爐等產(chǎn)生的廢棄物熔融灰、陶瓷等都可實(shí)現(xiàn)微?；?。也就是說(shuō)，也可將高爐渣和熔融煤灰、廢棄物熔融灰、陶瓷等金屬之外的材料熔融后供應(yīng)到液體制冷劑4中，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波，使陶瓷等材料微?；?、同時(shí)進(jìn)行冷卻，再?gòu)闹评鋭?中回收冷卻后的微粒。例如，可使高爐中產(chǎn)生的爐渣等陶瓷或用作隔熱材料的二氧化鈰、氧化鎂、氧化鈣等陶瓷實(shí)現(xiàn)微?；?br> 通常，陶瓷的熔點(diǎn)都比較高(1200～3000℃)，在熔融狀態(tài)下的粘性也高。因此，利用噴霧法來(lái)制造陶瓷微粒的情況下，將熔融陶瓷進(jìn)行噴霧的噴嘴壞得很快，另外熔融的陶瓷很容易堵塞噴嘴。因此，噴霧法過(guò)去不適用于陶瓷微粒的制造。與此相反，采用本發(fā)明，沒(méi)有噴霧法那樣的缺點(diǎn)，所以像陶瓷那樣熔點(diǎn)高的材料和熔融狀態(tài)下粘性大的材料都能使用。另外，在使熔點(diǎn)高的材料微?；瘯r(shí)，最好在制冷劑4里加入鹽，以促進(jìn)由自發(fā)成核而引起的沸騰。
另外，在上述說(shuō)明中，作為防氧化設(shè)備14的罩子15雖然處于惰性氣體氣氛，但也可用氫氣或一氧化碳等還原性氣體氣氛代替惰性氣體氣氛，或者將罩子15內(nèi)減壓到氧氣濃度低的真空狀態(tài)。另外，通過(guò)將罩15內(nèi)減壓，可加劇由自發(fā)成核而引起的沸騰，使金屬液滴更容易微?；?。還可將整個(gè)裝置全都設(shè)在惰性氣體氣氛或還原性氣體氣氛中，或者設(shè)在減壓的真空罩內(nèi)。
還可預(yù)先對(duì)熔融材料1施加外力使之微細(xì)化，再供應(yīng)到制冷劑4中。例如，通過(guò)在供料設(shè)備3和制冷劑4之間設(shè)置使熔融材料1微細(xì)化的設(shè)備，可以將熔融材料1的顆粒細(xì)化到某種程度之后再供應(yīng)到制冷劑4中。在此情況下，因?yàn)槭峭ㄟ^(guò)微細(xì)化設(shè)備把熔融材料1細(xì)化到某種程度之后再供應(yīng)到制冷劑中的，所以比表面積增大，蒸汽膜有效地生成和冷卻。然后，可依靠制冷劑4中由自發(fā)成核而引起的沸騰所生成的壓力波，使熔融材料1進(jìn)一步微粒化。因此，能夠進(jìn)一步促進(jìn)制冷劑4中熔融材料1的微?；瑫r(shí)大幅提高其冷卻速度。作為使熔融材料1微粒化的微細(xì)化設(shè)備，例如應(yīng)用已經(jīng)確立為微細(xì)化技術(shù)的超聲波技術(shù)較好，也可如圖5所示，在供料設(shè)備3與制冷劑4之間設(shè)置超聲波照射裝置16，對(duì)從供料設(shè)備3滴下的熔融材料1照射10千赫～10兆赫左右的超聲波。還可使用在熔融材料1通過(guò)的空間內(nèi)形成電場(chǎng)的使熔融材料1微細(xì)化的裝置。使熔融材料1微細(xì)化的最佳時(shí)機(jī)，可以認(rèn)為是在從供料設(shè)備3剛剛放出熔融材料1之后。
另外，上述的說(shuō)明是通過(guò)從坩堝7的熔液出口7a滴下作為熔融材料的熔融金屬1來(lái)供應(yīng)到混合噴嘴2的，但也可采用從坩堝7的熔液出口7a將熔融金屬1以射流狀噴出的方式。在此情況下，必須要噴射成很細(xì)的絲狀，其量要很少。
此外，在本實(shí)施方式中，就蒸汽膜破裂主要說(shuō)明的是因冷凝而產(chǎn)生的自發(fā)性破裂，但根據(jù)情況而定，也可以利用外因來(lái)破壞蒸汽膜。例如，可以設(shè)置對(duì)構(gòu)成冷卻部的混合噴嘴2或制冷劑的射流照射10千赫～10兆赫左右超聲波的超聲波照射裝置，使包覆制冷劑中熔融材料液滴周?chē)恼羝ぴ谠缙谄屏?，在較高的溫度狀態(tài)下使熔融金屬液滴和制冷劑直接接觸，從而能高效地產(chǎn)生由自發(fā)成核而引起的沸騰。這適于使像陶瓷等這樣高熔點(diǎn)的材料的微粒化。在此情況下，因?yàn)槭菑娜我环较蜷_(kāi)始破裂的，所以希望考慮使蒸汽膜從多個(gè)方向開(kāi)始破裂，以防止其他區(qū)域(例如對(duì)側(cè))蒸汽膜不破裂，或者即使破裂也不高效地發(fā)生自發(fā)成核，從而造成沒(méi)有全部微粒化、出現(xiàn)剩余部分的情況。
權(quán)利要求
1.微粒的制造方法，其特征在于，將待微粒化的原料熔融而成的熔融材料供應(yīng)到液狀的制冷劑中，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波，使所述的熔融材料微?；?、同時(shí)冷卻固化。
2.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，在所述的制冷劑中，形成包覆所述熔融材料的穩(wěn)定蒸汽膜，該蒸汽膜通過(guò)冷凝而破裂。
3.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述熔融材料通過(guò)滴到所述的制冷劑中來(lái)供應(yīng)。
4.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述的熔融材料以霧狀供應(yīng)到上述制冷劑中。
5.如權(quán)利要求1所述的微粒制造方法，其特征在于，在所述的制冷劑中加入鹽。
6.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，在相同方向、以較小的速度差供應(yīng)所述的熔融材料和所述的制冷劑，并加以混合。
7.如權(quán)利要求6所述的微粒的制造方法，其特征在于，形成具有沿垂直方向下落的區(qū)域的制冷劑液流，所述的熔融材料通過(guò)自由下落到所述制冷劑液流的所述下落區(qū)域中來(lái)供應(yīng)。
8.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述的熔融材料在接觸到所述制冷劑之前，用超聲波進(jìn)行照射。
9.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，在防止上述熔融金屬氧化的同時(shí)將其供應(yīng)到上述制冷劑中。
10.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述的制冷劑與上述制冷劑中所述熔融材料的速度差在1米/秒以下。
11.微粒的制造裝置，其特征在于，它設(shè)有供料設(shè)備、冷卻部和回收設(shè)備，所述的供料設(shè)備將待微?；脑先廴诙傻娜廴诓牧显诳刂破涔?yīng)量的同時(shí)進(jìn)行供應(yīng)；所述的冷卻部導(dǎo)入使熔融材料冷卻固化所需的足夠且少量的制冷劑，將其與從供料設(shè)備供應(yīng)的少量熔融材料混合，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波使熔融材料微?；?、同時(shí)固化；所述的回收設(shè)備從制冷劑中回收微粒。
12.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，所述的供料設(shè)備將所述的熔融材料滴到所述的制冷劑中。
13.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，在所述的制冷劑中加入鹽。
14.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，所述冷卻部的結(jié)構(gòu)是在自由空間內(nèi)形成具有沿垂直方向下落的區(qū)域的制冷劑液流，所述的熔融材料通過(guò)自由下落到所述制冷劑液流的所述下落區(qū)域來(lái)供應(yīng)。
15.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，在所述供料設(shè)備和所述冷卻部的所述制冷劑之間，設(shè)有對(duì)所述熔融材料進(jìn)行超聲波照射的超聲波照射設(shè)備。
16.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，它設(shè)有防止從所述供料設(shè)備供應(yīng)到所述冷卻部的熔融金屬發(fā)生氧化的防氧化設(shè)備。
17.如權(quán)利要求11所述的微粒的制造裝置，其特征在于，留在所述冷卻部的制冷劑量，是即使在所述供料設(shè)備失控時(shí)一下子供應(yīng)所述熔融材料也不致引起大規(guī)模蒸汽爆炸的量。
全文摘要
本發(fā)明涉及微粒的制造方法和制造裝置，能容易地實(shí)現(xiàn)亞微米級(jí)到一百微米級(jí)的微?；?，包括迄今為止的微粒制造方法和裝置不能實(shí)現(xiàn)的幾微米的微?；以侠寐矢?，可大量獲得所需粒徑的微粒。該方法是將待微粒化的原料熔融而成的熔融材料(1)供應(yīng)到液狀的制冷劑(4)中，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波，使熔融材料微?；?、同時(shí)冷卻固化。該制造方法是依靠設(shè)有供料設(shè)備(3)、冷卻部(2)和回收設(shè)備的制造裝置實(shí)現(xiàn)的，所述的冷卻部導(dǎo)入使供應(yīng)的熔融材料(1)冷卻固化所需的足夠且少量的制冷劑(4)，利用由自發(fā)成核而沸騰所產(chǎn)生的壓力波，使熔融材料微?；⑼瑫r(shí)固化；所述的回收設(shè)備從制冷劑(4)中回收微粒。
文檔編號(hào)B22F9/08GK1437518SQ01811658
公開(kāi)日2003年8月20日 申請(qǐng)日期2001年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月21日
發(fā)明者古谷正裕 申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人電力中央研究所