專利名稱：氣化器和氣化供給裝置的制作方法
背景技術(shù)：
更具體地說，本發(fā)明涉及氣化器和氣化供給裝置，它們用于各以所需的濃度和流速以高效率供應液體CVD材料或者液體CVD材料的溶液或固體CVD材料在溶劑中的溶液，而不會引起CVD材料的質(zhì)量變差。
氣態(tài)CVD-材料例如SiH4、NH3、PH3和B2H6迄今為止已用作通過CVD設(shè)備生產(chǎn)膜材料的原材料。
隨著三維設(shè)備和多層電線的發(fā)展，對絕緣膜的平滑度的需要不斷增加，所以使用液體CVD-材料，它較不易產(chǎn)生諸如空穴的缺陷，并能形成高質(zhì)量的薄膜。例如，使用四乙氧基硅{Si(OC2H5)4}作為SiO2膜的原料，三甲氧基硼{B(OCH3)3}、三甲氧基磷{P(OCH3)3}等作為BPSG膜的CVD-材料。
此外，已開發(fā)一種新的薄膜，例如Ta2O5膜，其介電常數(shù)是SiO2膜的幾倍，且使用液體形式的五乙氧基鉭{Ta(OC2H5)5}作為Ta2O5膜的CVD-材料。
此外，近年來已使用鈦酸鋯酸鉛(PZT)膜和鈦酸鋇鍶(BST)膜，各自具有高介電常數(shù)，也有高的步長覆蓋性。
關(guān)于用于上述薄膜的CVD材料，使用Pb(DPM)2(固體材料)作為Pb源；Zr{OC(CH3)3}4(液體材料)作為Zr源；Ti{OCH(CH3)2}4(液體材料)作為Ti源；Ba(DPM)2(固體材料)作為Ba源；和Sr(DPM)2(固體材料)作為Sr源。
當液體材料用作CVD-材料時，用氣化器等將液體材料制成氣態(tài)形式，然后將其加入CVD設(shè)備中。但是，難以在所需的濃度和流速下高效率地氣化液體材料，且不損害其質(zhì)量，這是由于液體材料通常具有低的蒸氣壓、高粘度且氣化溫度接近分解溫度。固體材料，盡管能通過保持在自身升華的高溫來確保高純度材料，但很難確保充足的工業(yè)規(guī)模供應量。所以，通常將固體材料溶解在溶劑例如四氫呋喃中，以使其成為液體材料，從而氣化。但是，由于固體材料的氣化溫度顯著不同于溶劑的氣化溫度，所以溶劑本身更易于由于加熱而氣化，從而使得氣化液體材料變得更加困難。
由于這種情況，需要高度改進的技術(shù)用液體或固體形式的材料來生產(chǎn)絕緣薄膜。相應地，希望通過使用液體材料或固體材料來生產(chǎn)具有高質(zhì)量和高純度的絕緣薄膜。因此，為了有效地氣化上述材料且不損害其質(zhì)量，已經(jīng)開發(fā)了各種氣化器和氣化供給裝置。
例如，作為用于氣化液體材料的氣化器，引用下列形式的氣化器球形、橢圓形、桶形、在一端假設(shè)為圓形的圓柱形、錐形、截錐或半球形，與上述任何相似的形狀或其組合形狀，其形狀設(shè)定使得載體氣體在氣化器中形成旋流(參見日本專利申請未審公開342328/1999(Heisei-11))。
通過使熱載體氣體沿著上述氣化器中的氣化器內(nèi)壁表面旋流，在CVD材料進料口已被霧化器霧化的材料與上述載體氣體纏繞在一起，并接觸加熱，從而防止由其內(nèi)壁表面的最直接加熱損害材料的質(zhì)量和沉積在表面上。因此，氣化器是優(yōu)異的，因為其能提高氣化效率。
但是，在使用CVD材料的情況下，其中固體CVD材料溶解在有機溶劑中，即使使用氣化器也會帶來這樣的問題，即溶劑本身更易于在CVD材料進料口處氣化，在長期使用期間固體CVD材料沉積，并堵塞材料的通道，從而對絕緣薄膜的質(zhì)量和純度有不利影響。
希望在化學蒸氣沉積的情況下，通過供應高濃度的材料來提高昂貴的CVD材料的使用效率。但是，降低與CVD材料一起供應的載體氣體進料量帶來溶劑氣化的缺點，從而引起固體CVD材料更易于沉積。
發(fā)明概述在這種情況下，本發(fā)明的目的是即使在使用固體CVD材料的情況下，提供氣化器和包括上述氣化器的氣化供給裝置，其能在所需的濃度和流速下有效地氣化CVD材料，而不會引起固體材料在CVD材料進料口處的沉積或粘合。
本發(fā)明的其它目的將從下面的說明書中表現(xiàn)出來。
在這種情況下，為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明人進行了深入廣泛的研究?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)以下結(jié)果。具體地說，即使在使用固體CVD材料、其中固體CVD材料溶解于有機溶劑中的情況下，也可以防止固體CVD材料的快速加熱-這種快速加熱是僅僅氣化有機溶劑的原因之一，并使得固體CVD材料的沉積物(如果產(chǎn)生這種沉積物的話)不易于粘合，這是通過由耐腐蝕性合成樹脂形成在CVD材料進料口處與CVD材料接觸的結(jié)構(gòu)材料，進一步通過在加熱氣化器時冷卻CVD材料進料口來實現(xiàn)的，該合成樹脂不僅具有耐熱性，而且具有熱絕緣性和不易于與CVD材料粘合的性能，該合成樹脂例如氟樹脂和聚酰亞胺樹脂。所以，通過上述發(fā)現(xiàn)和信息來完成本發(fā)明。
也就是說，本發(fā)明涉及氣化器，其包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于與CVD材料接觸的至少一部分CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成。
此外，本發(fā)明涉及氣化器，其包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，和與氣化器外側(cè)接觸的進料口由金屬構(gòu)成。
同時，本發(fā)明涉及一種氣化供給裝置，其包括冷卻器和氣化器，該氣化器包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于氣化器的CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成；與氣化器外側(cè)接觸的進料口由金屬構(gòu)成；和至少一部分CVD材料進料口的由金屬構(gòu)成的部分在加熱氣化室時經(jīng)受來自加熱裝置的熱傳遞，該部分是這樣的結(jié)構(gòu)，使得所述部分被所述冷卻器冷卻。
附圖簡述

圖1(A)至(C)是顯示本發(fā)明氣化器的一個實例的垂直截面圖；圖2是顯示本發(fā)明氣化器的CVD材料進料口的一個實例的垂直截面圖；圖3(A)至(D)各自是顯示除圖2以外的本發(fā)明氣化器的CVD材料進料口的一個實例的垂直截面圖；圖4是顯示本發(fā)明氣化供給裝置結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是顯示除圖4以外的本發(fā)明氣化供給裝置結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖6是顯示一種體系結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖，該體系用于通過使用本發(fā)明的氣化器和氣化供給裝置向化學蒸氣沉積(CVD)裝置供應氣化氣體；和圖7是顯示用于本發(fā)明氣化器的氣化供給體系結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖。
優(yōu)選實施方案的描述本發(fā)明涉及氣化器，其用于氣化液體CVD材料或由液體CVD材料或固體CVD材料在溶劑中的溶液制成的液體CVD材料，并向CVD設(shè)備等供應已氣化的氣體。在使用固體CVD材料的情況下，該氣化器顯示特別是能有效地防止固體CVD材料在氣化器的CVD材料進料口沉積和粘合。
本發(fā)明的氣化器是這樣的氣化器，其中與CVD材料接觸的至少一部分CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，該合成樹脂不僅具有耐熱性，而且具有熱絕緣性和不易于與CVD材料粘合的性能，該合成樹脂例如氟樹脂和聚酰亞胺樹脂，優(yōu)選的是，CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面各自由具有上述性能的耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，和與氣化器外側(cè)接觸的進料口由具有高氣密性的金屬構(gòu)成。
此外，本發(fā)明的氣化供給裝置是這樣的裝置，其包括至少上述氣化器和冷卻器，其中上述金屬構(gòu)成的在加熱氣化室時經(jīng)受來自加熱裝置的熱傳遞的部分可以用冷卻器冷卻。
可用于氣化器和氣化供給裝置的CVD材料沒有具體限定，不論是在常溫下處于液態(tài)或固體溶解在溶劑中的溶液，只要該CVD材料能保持液態(tài)即可。為了應用目的，適宜地和任選地選擇CVD材料。其實例包括在常溫下處于液態(tài)的醇鹽，例如四異丙氧基鈦(Ti(OCH(CH3)2)4)，四正丙氧基鈦(Ti(OC3H7)4)，四叔丁氧基鋯(Zr(OC(CH3)3)4)，四正丁氧基鋯(Zr(OC4H9)4)，四甲氧基釩(V(OCH3)5)，三甲氧基氧釩(VO(OCH3)3)，五乙氧基鈮(Nb(OC2H5)5)，五乙氧基鉭(Ta(OC2H5)5)，三甲氧基硼(B(OCH3)3)，三異丙氧基鋁(Al(OCH(CH3)2)3)，四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)，四乙氧基鍺(Ge(OC2H5)4)，四甲氧基錫(Sn(OCH3)4)，三甲氧基磷(P(OCH3)3)，三甲氧基氧化膦(PO(OCH3)3)，三乙氧基砷(As(OC2H5)3)，和三乙氧基銻(Sb(OC2H5)3)。
除上述以外，在常溫下處于液態(tài)的CVD材料的實例包括三甲基鋁(Al(CH3)3)，二甲基氫化鋁(Al(CH3)2)H)，三異丁基鋁(Al(異-C4H9)3)，六氟乙酰丙酮化銅乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)，六氟乙酰丙酮化銅烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)，二(異丙基環(huán)戊二烯基)二氫化鎢((異-C3H7C5H5)2WH2)，四(二甲基氨基)鋯(Zr(N(CH3)2)4)，五(二甲基氨基)鉭(Ta(N(CH3)2)5)，五(二乙基氨基)鉭(Ta(N(C2H5)2)5)、四(二甲基氨基)鈦(Ti(N(CH3)2)4)，和四(二乙基氨基)鈦(Ti(N(C2H5)2)4)。
除上述化合物以外，在常溫處于固態(tài)的CVD材料的其它實例包括六羰基鉬(Mo(CO)6)，二甲基戊氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化(heptanedionite))鋇(Ba((C(CH3)3)2C3HO2)2)，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鍶(Sr((C(CH3)3)2C3HO2)2)，四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦(Ti((C(CH3)3)2C3HO2)4)，四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鋯(Zr((C(CH3)3)2C3HO2)4)，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鉛(Pb((C(CH3)3)2C3HO2)2)，(二叔丁氧基二)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦，(二異丙氧基)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦，四(異丁基新戊酰基甲醇根合)鋯和(異丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鋯。上述列舉的材料需要溶解在有機溶劑中，其濃度通常為約0.1-1.0摩爾/升。
上述用作固體CVD材料的溶劑的有機溶劑通常具有沸點為40-140℃。溶劑的實例包括醚類，例如丙醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧雜環(huán)丁烷、四氫呋喃和四氫吡喃；醇類，例如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇；酮類，例如丙酮、乙基甲基酮、異丙基甲基酮和異丁基甲基酮；胺類，例如丙胺、丁胺、二乙胺、二丙胺和三乙胺；酯類，例如乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯；和烴類，例如己烷、庚烷和辛烷。
下面將參考圖1-3詳細描述本發(fā)明的氣化器，但是并不限制本發(fā)明的范圍。
圖1(A)至(C)各自是顯示本發(fā)明氣化器的一個實例的垂直截面圖；圖2是顯示本發(fā)明氣化器的CVD材料進料口的一個實例的垂直截面圖；圖3(A)至(D)各自是顯示除圖2以外的本發(fā)明氣化器的CVD材料進料口的一個實例的垂直截面圖。
如圖1所示，本發(fā)明的氣化器包括用于CVD材料的氣化室5、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口6、氣化氣體的排放口7和用于加熱氣化室的加熱裝置8(加熱器等)，其特征在于與CVD材料接觸的至少一部分CVD材料進料口(CVD材料通道12或通道14的周邊部分)由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，該合成材料例如氟樹脂和聚酰亞胺樹脂。此外，如圖2所示，本發(fā)明的氣化器的優(yōu)選特征在于CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)9和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面10由耐腐蝕性合成樹脂例如氟樹脂和聚酰亞胺樹脂構(gòu)成，和與氣化器外側(cè)11接觸的CVD材料進料口由金屬構(gòu)成。在圖1和2中，符號13表示載體氣體通道，符號14表示CVD材料和載體氣體的通道，符號15表示間隔，符號16表示具有加熱裝置的突出物，符號17表示由不銹鋼制成的管。
由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的部分通常在CVD材料進料口內(nèi)側(cè)形成，且對其形狀沒有具體的限制，優(yōu)選是柱形，或與圖2類似的形狀。通過由不銹鋼管17和耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的通道12將CVD材料供應到氣化室。在將不銹鋼管安裝嵌入由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的部分的內(nèi)側(cè)的情況下，其間的連接部分要求不能滲漏，而在使用接頭的情況下，優(yōu)選密封接頭，從而不會引起旋轉(zhuǎn)力矩。
由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的部分可以僅僅位于CVD材料通道的周邊部分。在使用溶解在有機溶劑中的固體CVD材料的情況下，上述部分優(yōu)選具有增加的厚度，以便防止由于用加熱裝置例如加熱器突然加熱而引起通道中正在氣化的溶劑滲漏。但是，當由金屬構(gòu)成的部分的厚度不適宜地較薄時，難以保持其氣密性，所以金屬的厚度通常至少為1.0毫米。通過具有本發(fā)明結(jié)構(gòu)的氣化器，即使僅僅溶劑氣化而形成固體CVD材料的沉積物，由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的通道壁表面也不易于與固體CVD材料粘合。
進一步，不銹鋼例如SUS316和SUS316L，通常用作常規(guī)氣化器的CVD材料進料口的構(gòu)成材料，其特征是高的熱傳導和易于與固體CVD材料粘合，從而引起CVD材料被加熱裝置快速加熱而僅僅氣化有機溶劑，使得固體CVD材料沉積并堵塞CVD材料進料口。與上述相比，本發(fā)明的氣化器使該缺點最小化，因為如上所述，與CVD材料接觸的CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，其特征在于不易于粘合以及具有熱絕緣性能。
在使用固體CVD材料的情況下，為了防止固體CVD材料與CVD材料進料口粘合，優(yōu)選的是這樣構(gòu)成本發(fā)明的氣化器，使得CVD材料與載體氣體一起引入，以增加混合物的線速度，然后將所得的混合物供應到氣化室中。另外為了防止固體CVD材料與CVD材料進料口在所述結(jié)構(gòu)中粘合，優(yōu)選的是使在氣化室進料口附近的CVD材料進料口中的CVD材料通道變窄，以增加其線速度。為了同樣的目的，優(yōu)選構(gòu)成這樣的CVD材料進料口，使得在氣化室側(cè)的進料口外形相對于氣化室是凸出的，特別是錐形、截錐形、半球形或類似于圖3(C)所示的形狀。
本發(fā)明的氣化器配備有能根據(jù)操作條件設(shè)置所需溫度的加熱裝置，操作條件包括液體CVD材料的類型、進料量、氣化氣體的濃度等。對加熱裝置的安裝結(jié)構(gòu)沒有具體限制，只要其能以高精度加熱氣化室和使氣化室熱絕緣即可。例如，將作為加熱裝置的加熱器裝在氣化器一側(cè)表面上的結(jié)構(gòu)部分處。但是，在使用溶解于有機溶劑中的固體CVD材料的情況下，為了進一步提高防止在CVD材料進料口出現(xiàn)快速加熱CVD材料的現(xiàn)象，優(yōu)選將間隔部分安裝在CVD材料進料口側(cè)表面周圍的氣化室外壁上，以便限制向進料口的熱傳遞。氣化室的加熱溫度通常在40-250℃，但可以根據(jù)操作條件而變化，操作條件包括液體CVD材料的類型、進料量、氣化氣體的濃度等。
在本發(fā)明的氣化器中，耐腐蝕性合成樹脂用作與CVD材料接觸的CVD材料進料口、所述進料口的內(nèi)側(cè)或一側(cè)表面上的構(gòu)成材料，對該耐腐蝕性合成樹脂沒有具體的限制，只要其耐熱性不低于所用溶劑的沸點且對CVD材料和溶劑具有耐腐蝕性即可。這種樹脂的實例包括酚醛樹脂、尿素樹脂、蜜胺樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、聚酰胺樹脂、氟樹脂和聚酰亞胺樹脂。在使用的樹脂不是氟樹脂和聚酰亞胺樹脂的情況下，缺點是CVD材料或溶劑，根據(jù)其類型，不利地影響除上述兩種樹脂以外的樹脂，所以優(yōu)選用氟樹脂或聚酰亞胺樹脂覆蓋與CVD材料和溶劑接觸的表面。
可以使用任何類型的氟樹脂，只要其具有耐熱性、耐腐蝕性、熱絕緣性能和不易于與CVD材料粘合的性能即可。氟樹脂的實例是聚四氟乙烯(PTEF)、聚三氟乙烯(PTrEF)、聚偏氟乙烯(PVdF)和四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)。
同樣，可以使用任何類型的聚酰亞胺樹脂，只要在聚酰亞胺樹脂、聚酰亞胺酰胺樹脂等分子中具有(-N(CO)2-)的結(jié)構(gòu)并具有耐熱性、耐腐蝕性、熱絕緣性能和不易于與CVD材料粘合的性能即可。
用作與氣化器外側(cè)接觸的CVD材料進料口的構(gòu)成材料的金屬的實例包括碳鋼、錳鋼、鉻鋼、鉬鋼、不銹鋼和鎳鋼。
對本發(fā)明氣化器中的氣化室的形狀沒有特殊限制，但其通常是圓柱形或類似于圓柱形。對用于氣化室的構(gòu)成材料沒有特殊限制，但其實例是碳鋼、錳鋼、鉻鋼、鉬鋼、不銹鋼和鎳鋼。當然，優(yōu)選使用不銹鋼，例如SUS316和SUS316L或高鎳鋼，如鉻鎳鐵合金和哈斯特洛伊耐蝕鎳基合金。
本發(fā)明的氣化器可以與任何其它裝置組合使用，以便提高氣化效率。例如，與CVD材料接觸的CVD材料進料口可以由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，氣化室的形狀可以制成球形、橢圓形、桶形、圓柱形、錐形、截錐、半球形或與上述類似的形狀，以及可以設(shè)置載體氣體進料口的方向以便在氣化室中形成旋流。從而可以通過加熱經(jīng)氣化室內(nèi)壁表面來加熱固體CVD材料在有機溶劑中的溶液，而不會引起CVD材料在CVD材料進料口的沉積，以便通過使該溶液與受熱的載體氣體混合來接觸加熱該溶液，其中該載體氣體從該室的載體氣體進料口供應，并沿著該室的內(nèi)壁表面旋轉(zhuǎn)，從而以所需濃度和流速有效地氣化固體CVD材料。
關(guān)于與任何其它裝置組合以提高氣化效率，實例是這樣的氣化器，其中與CVD材料接觸的CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，同時，在氣化室的中心部分，具有加熱裝置的突出物被固定安裝在該室的較低部分。從而可以通過處于氣化室中心的突出物和氣化室的內(nèi)壁表面加熱固體CVD材料在有機溶劑中的溶液，而不會引起固體CVD材料在CVD材料進料口的沉積，從而以所需濃度和流速有效地氣化固體CVD材料。
下面將參考附圖4-7詳細地描述本發(fā)明的氣化供給裝置。
圖4和圖5各自是顯示本發(fā)明氣化供給裝置結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖。
如圖4所示，本發(fā)明氣化供給裝置包括氣化器1和冷卻器2，如圖5所示，除了氣化器和冷卻器以外，可以進一步包括CVD材料的脫氣單元3和/或質(zhì)流控制器4。在本發(fā)明中，如圖4和圖5所示，結(jié)構(gòu)是這樣的，與氣化器的外側(cè)11相接觸的至少一部分CVD材料進料口(金屬制成的部分)用冷卻器冷卻。
在這些圖中，冷卻器2是多葉片式風扇，其結(jié)構(gòu)是這樣的，CVD材料進料口的由金屬制成的部分用該風扇冷卻。但是，冷卻機理并不限于此，可以采用例如使用冷卻水的冷卻器。在本發(fā)明氣化供給裝置中，優(yōu)選的是用熱絕緣材料使氣化器熱絕緣。在圖4和圖5中，符號18表示CVD材料進料管，符號19表示載體氣體進料管，符號20表示熱絕緣材料。
圖6是顯示一種體系結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖，該體系用于通過使用本發(fā)明的氣化器和氣化供給裝置向化學蒸氣沉積(CVD)裝置供應已氣化的氣體；和圖7是顯示用于本發(fā)明氣化器和氣化供給方法的氣化和供應體系結(jié)構(gòu)的一個實例的結(jié)構(gòu)示意圖。
本發(fā)明準備以所需的濃度和流速有效地氣化和供應液體CVD材料。為此，不應出現(xiàn)例如在CVD材料供應到氣化器之前該材料變差或該材料的非均勻濃度或流速的情況。
對準備用于供應液體CVD材料的容器的尺寸或形狀沒有特殊限制，只要其能保持該材料且不影響其質(zhì)量即可。在壓力下保持在容器內(nèi)和加壓供入液流控制部分的情況下，液體CVD材料的容器優(yōu)選具有能經(jīng)受約5kgf/cm2壓力的結(jié)構(gòu)。
液流控制部分用于以高精度向氣化器定量地供應液體材料，使用例如液流控制器能以高精度供應。還可以使用相同的可變流動泵和控制閥，或泵或流動控制器。在使用泵的情況下，通常使用兩沖程或多沖程的防腐蝕性風箱泵或類似物。還可以在第2側(cè)上安裝非回轉(zhuǎn)閥，以便即使在CVD裝置減壓操作的情況下也能控制流動。
此外，為了通過質(zhì)流控制器準確地計量CVD材料，可以在質(zhì)流控制器的前序步驟上安裝脫氣單元，該單元能除去溶解在CVD材料中的惰性氣體。脫氣單元例如是這樣的單元，該單元如下除去氣體使溶解有第一惰性氣體的液體材料流入由合成樹脂制成的可滲透氣體的管內(nèi)側(cè)，使第二惰性氣體流過該管外側(cè)表面，該第二惰性氣體對合成樹脂管的滲透性低于第一惰性氣體，防止第二惰性氣體滲透到管內(nèi)側(cè)，從而使第一惰性氣體滲透到該管的外側(cè){參考日本專利申請未審公開348156/1999(Heisei-11)}。
在圖6和7中，符號21表示用于液體CVD材料的容器，符號22表示液體CVD材料，符號23表示氣化供給裝置，符號24表示氣流控制器，符號25表示載體氣體進料線，符號26表示化學氣體沉積(CVD)裝置。
在氣化CVD材料、其中固體CVD材料溶解在有機溶劑中的情況下，加熱氣化室，在氣化器中的CVD材料進料口的至少一個金屬制成的部分11用冷卻器冷卻。此時，上述金屬制成的部分的溫度根據(jù)要使用的有機溶劑而變化，從而不能明確地限定，但通常不高于80℃，優(yōu)選不高于50℃。采用本發(fā)明的氣化供給裝置來進行氣化和供應的方法能防止CVD材料的快速加熱或有機溶劑在CVD材料進料口的加熱，這是通過不僅使用其熱絕緣性能優(yōu)于任何金屬的合成樹脂作為CVD材料進料口的內(nèi)部構(gòu)成材料，而且在加熱氣化室時冷卻CVD材料進料口來實現(xiàn)的。
在概括本發(fā)明的操作效果和優(yōu)點中，采用本發(fā)明氣化器，即使在使用固體CVD材料作為CVD材料的情況下，也能以所需濃度和流速有效地氣化該材料，而不會產(chǎn)生任何與粘合有關(guān)的材料沉積。
此外，本發(fā)明的氣化供給裝置的特征在于，用于氣化器中CVD材料進料口的氣化室的內(nèi)側(cè)和表面的構(gòu)成材料是合成樹脂，其具有耐熱性、耐腐蝕性和熱絕緣性能，且不易于與CVD材料粘合，其特征還在于上述裝置具有在加熱氣化室時冷卻CVD材料進料口的機制，從而即使在使用溶解于有機溶劑中的固體CVD材料的情況下，該裝置也能防止在經(jīng)受從氣化器中的加熱裝置的熱傳遞下僅僅氣化有機溶劑，且該裝置即使在固體CVD材料沉積的情況下也不易于與沉積物粘合。所以，該裝置能以所需的濃度和流速有效地氣化和供應CVD材料，且不會由于在CVD材料進料口處的固體CVD材料的沉積和粘合而引起絕緣膜的質(zhì)量或純度變差。
下面將參考對比實施例和操作實施例更詳細地說明本發(fā)明，且不限制本發(fā)明的范圍。
除了上述CVD材料進料口以外，如圖1所示，制造氣化器，其由SUS316制成，并裝有氣化氣體的排放口、用于氣化室的加熱裝置和承載加熱器的突出物。氣化室是柱的形式，其內(nèi)徑為65毫米，高92.5毫米，突出物在底部的高度是27.5毫米。氣化氣體排放口位于氣化器底部上方15毫米高度處。然后，如圖7所示的氣化和供應系統(tǒng)通過連通液體質(zhì)流控制器、載體氣體進料線等而形成。
然后，采用上述設(shè)備按照以下方式進行氣化和供應實驗。
氣化室設(shè)置在10托和270℃，向氣化器的CVD材料進料口裝入液體CVD材料，其濃度為0.1摩爾/升，其中作為固體CVD材料的Sr(DPM)2溶解在溶劑THF中，流速是1.0克/分鐘，氮氣流速是0.3升/分鐘，從而在PFA制成的部分內(nèi)側(cè)混合該材料和氣體，然后液體CVD材料在該室內(nèi)氣化。在連續(xù)檢測氣化和供應1小時后，研究在CVD材料進料口的通道中的固體CVD材料的粘合狀態(tài)。結(jié)果，沒有發(fā)現(xiàn)CVD材料的沉積，從而能夠確定，CVD材料被有效地氣化和供應。
除了上述CVD材料進料口以外，如圖1所示，制造氣化器，其由SUS316制成，并裝有氣化氣體排放口、用于氣化室的加熱裝置和承載加熱器的突出物。氣化室是柱的形式，其內(nèi)徑為65毫米，高92.5毫米，突出物在底部的高度是27.5毫米。氣化氣體排放口位于氣化器底部上方15毫米高度處。另外，氣化器具有這樣的結(jié)構(gòu)，未氣化的CVD材料能夠從氣化器的底部取出。然后，制造如圖5所示的氣化供給裝置，其中將脫氣單元、液體質(zhì)流控制器、載體氣體進料線、CVD材料進料線等與氣化器連通，安裝多葉片式風扇，使得CVD材料進料口的由SUS316制成的部分被風扇冷卻。此外，將氣化供給裝置與CVD材料容器和載體氣體進料線連通，將氣化器的氣化氣體排放口與液氮冷卻器連通，從而捕捉在氣化氣體中的CVD材料。
氣化和供應實驗然后，采用上述設(shè)備按照以下方式進行氣化和供應實驗。
氣化室設(shè)置在10托和270℃，用多葉片式風扇使CVD材料進料口的由SUS316制成的部分(CVD材料進料口頂部)保持在45-50℃。然后，向氣化器的CVD材料進料口裝入液體CVD材料，其濃度為0.1摩爾/升，其中作為固體CVD材料的Sr(DPM)2溶解在溶劑THF中，流速是1.0克/分鐘，氮氣流速是0.3升/分鐘，從而在PFA制成的部分內(nèi)側(cè)混合該材料和氣體，然后液體CVD材料在該室內(nèi)氣化。從氣化器的排放口排出的氣化氣體取樣，冷卻5小時，完成氣化和供應。
從已冷卻收集的液體CVD材料收集Sr(DPM)2，用電子天平準確稱量，用FT-IR分析檢測。結(jié)果，氣化效率是99.7％。在氣化和供應實驗之后，研究在CVD材料進料口的通道中的固體CVD材料的粘合狀態(tài)。結(jié)果，沒有發(fā)現(xiàn)固體CVD材料的沉積，從而能夠確定，CVD材料被有效地氣化和供應。
權(quán)利要求
1.一種氣化器，其包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于與CVD材料接觸的至少一部分CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成。
2.一種氣化器，其包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成，和與氣化器外側(cè)接觸的進料口由金屬構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中耐腐蝕性合成樹脂是氟樹脂或聚酰亞胺樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的部分是柱形或類似柱形。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中CVD材料進料口裝有這樣的通道，其結(jié)構(gòu)使得CVD材料和載體氣體在CVD材料進料口內(nèi)側(cè)互相混合，然后將混合物供應到氣化室。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的氣化器，其中CVD材料進料口中的CVD材料通道在進入氣化室的進料口附近變窄。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中在CVD材料進料口中氣化室一側(cè)的外形是錐形、截錐形、半球形或類似于上述之一的形狀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中間隔部分安裝在CVD材料進料口周圍的氣化室外壁中。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其進一步包括載體氣體進料口，其安裝方向使得載體氣體在氣化室內(nèi)形成旋流。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中將包括加熱裝置的突出物固定安裝在氣化室的底部中心部分。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2的氣化器，其中CVD材料是這樣的CVD材料，其中固體CVD材料溶解在有機溶劑中。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的氣化器，其中固體CVD材料是選自下組的至少一種物質(zhì)二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鋇、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鍶、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鋯、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鉛、二(環(huán)戊二烯基)鋇、二(環(huán)戊二烯基)鍶、六羰基鉬、二甲基戊氧基金、(二叔丁氧基二)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦、(二異丙氧基)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鈦、四(異丁基新戊?；状几?鋯和(異丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)鋯。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的氣化器，其中有機溶劑是選自下組的至少一種物質(zhì)醚、醇、酮、胺、酯和烴，每種物質(zhì)的沸點在40-140℃的范圍內(nèi)。
14.一種氣化供給裝置，其包括冷卻器和氣化器，該氣化器包括用于CVD材料的氣化室、用于向氣化室供應CVD材料的CVD材料進料口、氣化氣體排放口和用于加熱氣化室的加熱裝置，其特征在于氣化器的CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成；與氣化器外側(cè)接觸的進料口由金屬構(gòu)成；和至少一部分CVD材料進料口的由金屬構(gòu)成的部分在加熱氣化室時經(jīng)受來自加熱裝置的熱傳遞，該部分是這樣的結(jié)構(gòu)，使得所述部分被所述冷卻器冷卻。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的氣化供給裝置，除了用冷卻器和氣化器之外，其包括各自用于CVD材料的至少一個脫氣單元和質(zhì)流控制器。
16.根據(jù)權(quán)利要求14的氣化供給裝置，其中冷卻器是多葉片式風扇。
17.根據(jù)權(quán)利要求14的氣化供給裝置，其中在CVD材料進料口中的由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成的部分是柱形或類似柱形。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣化器,其中與CVD材料接觸的至少一部分CVD材料進料口由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成;還公開了一種氣化供給裝置,其包括氣化器和冷卻器,其中氣化器的CVD材料進料口的內(nèi)側(cè)和CVD材料進料口的氣化室一側(cè)的表面由耐腐蝕性合成樹脂構(gòu)成;與氣化器外側(cè)接觸的進料口由金屬構(gòu)成;可以用冷卻器冷卻由金屬構(gòu)成的CVD材料進料口,該CVD材料進料口在加熱氣化室時經(jīng)受來自加熱裝置的熱傳遞。該氣化器和裝置當用于向生產(chǎn)半導體的CVD設(shè)備供應氣態(tài)CVD材料時,能以所需的濃度和流速有效地氣化和供應CVD材料,且即使在使用固體CVD材料的情況下也不會在CVD材料進料口引起CVD材料的沉積或粘合。
文檔編號C23C16/44GK1356718SQ01142538
公開日2002年7月3日 申請日期2001年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月1日
發(fā)明者高松勇吉, 米山岳夫, 桐山晃二, 淺野彰良, 十七里和昭, 巖田充弘 申請人:日本派歐尼股份株式會社