專利名稱：一種MgO薄膜制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及MgO薄膜，具體地說是一種MgO薄膜制備工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，在彩色等離子顯示器特別是交流型彩色等離子顯示器中，MgO薄膜充當(dāng)保護(hù)介質(zhì)層，以及作為高溫超導(dǎo)薄膜和鐵電薄膜的穩(wěn)定阻擋層引起了人們廣泛的興趣。目前，MgO薄膜主要的制備方法有真空蒸鍍法、化學(xué)氣相沉積法和溶膠-凝膠法等。其中，真空蒸鍍法多采用電子束蒸發(fā)技術(shù)和激光脈沖沉積技術(shù)，即分別采用電子束和激光聚焦在純MgO靶表面，使得MgO熔化而被蒸發(fā)。雖然這兩種方法可制備高純度的MgO薄膜，但由于采用純MgO靶成本高，并且若采用電子束蒸發(fā)法，則膜層內(nèi)不可避免地存在孔隙；而若采用激光脈沖沉積法，則大功率激光器價(jià)格昂貴，不適合制備大面積的薄膜。金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法是利用magnesium β-diketonate和Mg(thd)2作金屬有機(jī)源，Ar氣作為運(yùn)輸氣體，通入O2以消除碳元素?fù)饺氡∧ぶ校涔に囃ㄓ眯暂^廣，可以大規(guī)模地制備MgO薄膜。不足之處在于沉積速度較慢，用作原料的金屬有機(jī)源的毒性較大，必須小心防護(hù)和操作。而溶膠-凝膠法基本上是以鎂金屬醇鹽為原料，這種物質(zhì)在國內(nèi)很難得到。目前，未見采用多弧離子鍍法制備MgO薄膜的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種經(jīng)濟(jì)、無公害，沉積速度快，可在低溫下沉積且致密度高的MgO薄膜制備工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案是采用多弧離子鍍法，用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗基體，裝爐后將真空抽至8×10-3～2.0×10-2Pa，通入Ar氣與H2，加高偏壓500～700V，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為3～5min，用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為160～270Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為20～40A，弧電壓為15V～40V，工作壓強(qiáng)為2.0～8.0×10-1Pa；所述通入Ar氣與H2氣可按如下步驟操作通入H2氣壓強(qiáng)至4.0×10-2Pa～8×10-2Pa，再通入Ar氣壓強(qiáng)至4～9Pa；所述高偏壓為直流或直流脈沖偏壓；所述基體為玻璃載物片或硅片；真空室抽真空后，將基體加熱至100～200℃后再通入H2和Ar氣。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.一弧多用。本發(fā)明所述陰極電弧源既可作為蒸發(fā)源和離化源，又可作為加熱源和轟擊源，實(shí)現(xiàn)一弧多用。
2.沉積速度快?，F(xiàn)有技術(shù)的沉積速度約為3～5nm/min，本發(fā)明的沉積速度高達(dá)20～100nm/min。
3.繞鍍性好。本發(fā)明從Mg陰極直接產(chǎn)生等離子體，不用熔池，鍍膜過程中靶材保持固體狀態(tài)，因而方位任意，可實(shí)現(xiàn)多源聯(lián)合鍍覆，轉(zhuǎn)動(dòng)基板機(jī)構(gòu)簡(jiǎn)單，并可實(shí)現(xiàn)公轉(zhuǎn)和/或自轉(zhuǎn)，所以可鍍覆任何形狀的基體，繞鍍性好。
4.本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)低溫沉積，室溫下既可沉積致密均勻薄膜。
5.本發(fā)明入射粒子能量高，膜層致密度高、強(qiáng)度和耐久性好。
6.本發(fā)明所用設(shè)備簡(jiǎn)單，采用低電壓電源工作，使用安全，反應(yīng)鍍膜時(shí)氣氛的控制亦是簡(jiǎn)單的全壓力控制。
7.成本低。采用純Mg作靶，Ar氣作保護(hù)原料，O2作反應(yīng)原料，其原料易得，且成本低。
8.無污染。由于本發(fā)明不采用毒性、腐蝕性和危險(xiǎn)性的氣體，所以不存在環(huán)境污染。
9.應(yīng)用范圍廣。本發(fā)明MgO薄膜可作為交流等離子顯示器中絕緣層的保護(hù)層，也可作為高溫超導(dǎo)薄膜和鐵電薄膜的阻擋層的功能薄膜，特別提供了一種集成電路用的功能薄膜。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1室溫下，采用多弧離子鍍法，設(shè)備為MIP-8-800型離子鍍膜機(jī)，用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗玻璃載物片基體，裝爐后將真空抽至8×10-3Pa，通入H2至4.0×10-2Pa，再通入Ar氣至4Pa，用SP20D36T型直流偏壓電源，加直流偏壓500V，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為3min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為160Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為20A，弧電壓為20V，工作壓強(qiáng)為2.0×10-1Pa，沉積時(shí)間為20min，制出膜層致密、均勻，具有(220)擇優(yōu)取向MgO薄膜；其附著性好，厚度約為0.8μm；沉積速度高達(dá)40nm/min(基體正對(duì)靶情況下)。
本發(fā)明的原理主要基于冷陰極真空弧光放電理論，引弧電極在與陰極表面接觸與離開瞬間引燃電弧，一旦電弧被引燃，低壓、大電流直流電源將維持陰極和陽極之間弧光放電過程的進(jìn)行，這些弧光輝點(diǎn)猶如很小的發(fā)射點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)的延續(xù)時(shí)間很短，在此時(shí)間結(jié)束后，電流就分布到陰極表面的其它點(diǎn)上建立起足夠的發(fā)射條件，致使輝點(diǎn)附近的陰極材料大量蒸發(fā)。HF酸的清洗作用，以及Ar氣與H2對(duì)基體表面的轟擊作用，有利于在基體與膜層之間形成Si-O-Mg結(jié)構(gòu)層，從而增強(qiáng)膜層與基體間的結(jié)合力。
實(shí)施例2室溫下，采用多弧離子鍍法，設(shè)備同上；用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗單晶硅片基體，裝爐后將真空抽至8×10-3Pa，通入H2至5.5×10-2Pa，再通入Ar氣至6.2Pa，用SP20D36T型直流偏壓電源加直流偏壓700V，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為5min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為230Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為30A，弧電壓為24V，工作壓強(qiáng)為4.6×10-1Pa，沉積時(shí)間為20min，制出膜層致密、均勻，具有(200)擇優(yōu)取向MgO薄膜；其附著性好，厚度約為1.4μm；沉積速度高達(dá)70nm/min(基體正對(duì)靶情況下)。
實(shí)施例3采用多弧離子鍍法，設(shè)備同上；用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗Si(100)片基體，裝爐后將真空抽至2×10-2Pa，將基體加熱至100℃后，通入H2至6.5×10-2Pa，再通入Ar氣至7.0Pa，用SP20U155T型脈沖偏壓電源加700V、占空比為40％的脈沖偏壓，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為4min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為270Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為40A，弧電壓為40V，工作壓強(qiáng)為8.0×10-1Pa，沉積時(shí)間為20min，制出膜層致密、均勻，具有(220)擇優(yōu)取向MgO薄膜；其附著性好，厚度約為2μm；沉積速度高達(dá)100nm/min(基體正對(duì)靶情況下)。
實(shí)施例4采用多弧離子鍍法，設(shè)備同上；用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗玻璃載物片基體，裝爐后將真空抽至2×10-2Pa，將基體加熱至200℃后，通入H2至4.0×10-2Pa，再通入Ar氣至8.0Pa，用SP20D36T型直流偏壓電源加600V直流偏壓，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為5min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為230Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為40A，弧電壓為40V，工作壓強(qiáng)為4.0×10-1Pa，沉積時(shí)間為20min，制出膜層致密、均勻MgO薄膜；其附著性好，厚度約為2μm；沉積速度高達(dá)100nm/min(基體正對(duì)靶情況下)。
實(shí)施例5采用多弧離子鍍法，設(shè)備同上；用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗單晶硅片基體，裝爐后將真空抽至2×10-2Pa，將基體加熱至150℃后，通入H2至4.5×10-2Pa，再通入Ar氣至7.5Pa，用SP20U155T型脈沖偏壓電源加700V、占空比為30％的脈沖偏壓，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為4min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為240Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，讓基體支架按公轉(zhuǎn)加自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為40A，弧電壓為40V，工作壓強(qiáng)為6.0×10-1Pa，沉積時(shí)間為40min，單晶硅片兩面獲得的MgO薄膜均致密均勻，厚度基本相等(約為0.8μm)的MgO薄膜，沉積速度20nm/min。
權(quán)利要求
1.一種MgO薄膜制備工藝，采用多弧離子鍍法，其特征在于用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗基體，裝爐后將真空抽至8×10-3～2.0×10-2Pa，通入Ar氣與H2，加高偏壓500～700V，利用輝光放電對(duì)基體表面進(jìn)行轟擊，轟擊時(shí)間為3～5min；用O2作反應(yīng)氣體，用Ar氣作保護(hù)氣體，氧氣流量為160～270Sccm，并將Ar氣的銅導(dǎo)氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O2的用導(dǎo)氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為20～40A，弧電壓為15V～40V，工作壓強(qiáng)為2.0～8.0×10-1Pa。
2.按照權(quán)利要求1所述MgO薄膜制備工藝，其特征在于真空室抽真空后，將基體加熱至100～200℃后再通入H2和Ar氣。
3.按照權(quán)利要求1或2所述MgO薄膜制備工藝，其特征在于所述通入Ar氣與H2氣可按如下步驟操作通入H2氣壓強(qiáng)至4.0×10-2Pa～8×10-2Pa，再通入Ar氣壓強(qiáng)至4～9Pa。
4.按照權(quán)利要求1或2所述MgO薄膜制備工藝，其特征在于所述高偏壓為直流或直流脈沖偏壓。
5.按照權(quán)利要求1或2所述MgO薄膜制備工藝，其特征在于所述基體為玻璃載物片或硅片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種MgO薄膜制備工藝，它采用多弧離子鍍法，用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負(fù)極和正極；裝爐前先用HF酸清洗基體，裝爐后將真空抽至8×10
文檔編號(hào)C23C14/08GK1420202SQ01133479
公開日2003年5月28日 申請(qǐng)日期2001年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月21日
發(fā)明者聞立時(shí), 盧春燕, 孫超, 王鐵鋼, 黃榮芳, 宮俊, 譚明輝, 肖金泉, 王冰, 裴志亮 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所