專利名稱：一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金化工領(lǐng)域，涉及軟釬焊，尤其是一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
釬焊是電子工藝技術(shù)中將鋁-鋁連接、鋁-銅連接的常見方法，通常分為硬釬焊和軟釬焊兩類:以450°C的釬焊溫度作為分界，高于此溫度的工藝稱為硬釬焊，低于此溫度則稱為軟釬焊，其中，硬釬焊由于工藝溫度較高，用在電子、電器某些產(chǎn)品的連接工藝中有較大局限性；軟釬焊的釬焊溫度低，釬焊過程對產(chǎn)品的熱影響小。軟釬焊中的烙鐵釬焊，由于其操作靈活、方便等特點，更是最常用到的操作工藝，而這種操作工藝通常都需配合使用具有助焊功能的藥芯焊錫絲，在使工藝簡化的同時，助焊劑量可根據(jù)不同金屬或?qū)嶋H使用情況進行調(diào)控。鋁的導(dǎo)電與導(dǎo)熱性略遜于銅，但其比重小(只及銅的I / 3)，因此，鋁的性價比相對于銅更占有很大的優(yōu)勢，作為導(dǎo)電材料，越來越多的銅器件的基材已被鋁及鋁合金所取代，但鋁及鋁合金表面覆蓋一層致密的氧化膜，鋁氧化膜很穩(wěn)定且較難去除，由此，如何使鋁及鋁合金和其他金屬器件之間高效、可靠的連接技術(shù)卻成為了工藝上較大的障礙。鋁軟釬焊的關(guān)鍵工序是需要迅速、有效地去除這層氧化膜，由此對作為焊錫絲藥芯的助焊劑的要求是:在常溫下呈固態(tài)，便于助焊劑能穩(wěn)定保存在焊錫絲芯內(nèi)；助焊劑的活性高，去氧化膜能力強、焊后殘渣腐蝕性小。現(xiàn)有的熱鍍覆工藝只能在鋁及鋁合金表面上鍍覆鋅層而無法直接鍍復(fù)錫或錫合金的鍍層。通過檢索，發(fā)現(xiàn)了若干篇與`本專利申請內(nèi)容相關(guān)的專利文獻，其中，公開號為CN1035073的中國專利提供了一種關(guān)于鋁及鋁合金軟釬焊助焊劑的配方，要解決的問題是研制去膜劑、覆蓋劑和界面活性劑，使釬焊溫度低于350°C，并能拉制活性芯軟釬焊絲。本發(fā)明的成分(重量百分比)為:含氨基有機物氟硼酸鹽f 50，重金屬氟硼酸鹽0.5 50，氨基醇
10、8。本發(fā)明也適用于不銹鋼、鎳基合金、鐵鍍鋅、銅及銅合金等材料，尤其適于上述材料制成的燈頭的軟釬焊。公開號為CN101204762的中國專利提供了一種鋁及鋁合金用軟釬焊金屬置換型無鉛焊助焊劑，它由下述重量百分比組成:可被鋁還原的金屬鹽:5 50%、去膜劑:1(Γ50%、潤濕劑:3 40%、活化劑:3 20%、表面活性劑:廣15%、緩蝕劑:2 20%和余量為載體(如聚乙二醇)等組成。本發(fā)明在焊接溫度上與無鉛焊料有極佳的匹配效果，其適用于與無鉛焊料制成焊絲或焊膏。焊后焊接強度高，擴展率好，屬環(huán)保型助焊劑，具有對鋁及鋁合金焊接的緩蝕保護且制備方法簡單易行，當(dāng)然本例也可用于不銹鋼、鍍鋅鐵、鎳合金、銅及銅合金等材料的無鉛軟釬焊，同樣具上述效果。公開號為CN 101244493的中國專利提供了一種包含助焊劑的鋁合金無鉛焊絲及其助焊劑的制備方法，其特征在于其中無鉛焊料由錫、銀、銅、鋁、鋅合金構(gòu)成；無鉛助焊劑由下述重量配比的物質(zhì)組成:有機羧酸及衍生物活性劑1(Γ20%、高沸點溶劑1(Γ15%、氟碳表面活性劑:0.廣2%、緩蝕劑:0.Γ0.4%、水溶性樹脂:4(Γ50%，其余為溶劑:異丙醇、乙醇，或去離子水。本發(fā)明應(yīng)用于無鉛鋁合金軟釬焊，針對無鉛焊料的特性和焊接工藝特點研制而成，其設(shè)計科學(xué)、配方合理、工藝性強，具有以下優(yōu)點:1.焊接殘留低，板面干凈，無松香類樹脂殘留；2.透錫性能好；3.潤濕性好，無拉尖連焊現(xiàn)象；4.對現(xiàn)有的設(shè)備工藝適應(yīng)性強。特別適用于鋁合金漆包線、端子的無鉛軟釬焊。公開號為CN 101412168的中國專利提供了一種鋁釬焊焊錫絲芯用助焊劑及其制備方法。該助焊劑用于鋁及鋁合金軟釬焊的焊錫絲內(nèi)芯，以重量百分比計，其配方組成為:改性松香14 28%、氟硼酸銨12 24%、有機胺38 56%、鋅源4 10%、亞錫鹽0.5 8%、氟表面活性劑0.Γ2%0鋅源為鋅鹽、鋅粉或活性氧化鋅；亞錫鹽為無機亞錫鹽或有機酸亞錫；氟表面活性劑為 FC4430、FC4432、F5010、FSN-100、F501、F502 和 FS-300 中的 I 2 種。該助焊劑常溫下呈固態(tài)，具有較好的挺度，并具有活性高、制備工藝簡單、顯著改善釬料的可焊性和焊點潔凈等特點，適用于制造芯內(nèi)含助焊劑的焊錫絲并對鋁及鋁合金進行軟釬焊。綜上，在現(xiàn)有已公開的專利與報道過的科研論文中，鋁助焊劑其活性劑都沿用重金屬的混合氟硼酸鹽為基礎(chǔ)，然后混以有機羥胺或氟硼酸銨而組成液態(tài)的焊劑。在實際使用中，為了能夠適用于灌注焊錫絲藥芯，都在其中添加無活性的樹脂或高碳的聚醇，即使如此，也只能制成半固態(tài)粘稠狀的助焊劑，不但大大降低了助焊劑的活性，而且也不能得到熔點適當(dāng)?shù)墓虘B(tài)助焊劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足之處，提供一種操作簡便、有效去除釬焊時界面氧化膜的熱鍍錫和錫合金的自析熔劑及其制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種熱鍍 錫和錫合金的自析熔劑，其原料組成及重量百分比分別為:重金屬氟化物活性劑10 15%多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽 8(Γ87%醇溶劑3 5%。而且，所述重金屬氟化物活性劑選自氟化鋅、氟化亞錫、氟化鉍以及氟化銅中任意兩種以上的組合。而且，所述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽通過多羥乙基胺和/或多羥甲基胺與氫氟酸反應(yīng)制得，其制備步驟為:⑴將多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽置于蒸發(fā)鍋內(nèi)，加水溶解，多羥乙基胺和/或多羥甲基胺與水的重量比為1:2 4，邊攪拌邊加熱至120°C，蒸發(fā)鍋內(nèi)水溶液輕微沸騰；⑵向蒸發(fā)鍋內(nèi)逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液，保持水溶液輕微沸騰，調(diào)節(jié)PH值保持在6 8之間，停止加熱；⑶將蒸發(fā)鍋內(nèi)物料投入另一容器冷卻，待容器內(nèi)物料呈白色蠟狀，即得所述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽。而且，所述醇溶劑為乙二醇、一縮二乙二醇，丙二醇或丙三醇。
本發(fā)明的另一目的是提供一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑的制備方法，其步驟為:
⑴將上述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽加熱并保持11(T13(TC，待多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽完全熔化后，加入重金屬氟化物活性劑，完全溶解后，攪拌lOmin，然后冷卻凝固，得到助焊劑；⑵采用醇溶劑將助焊劑溶解混合均勻，待溶液變稠，即得熱鍍錫和錫合金的自析熔劑。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:1、本發(fā)明所提供的自析熔劑擯棄了活性較差的氟硼酸鹽，而采用了活性更高的全氟化物作為活性劑，同時為了能夠溶解這種全氟化物，配合使用了高活性的多羥基甲基有機胺的氫氟酸鹽為基質(zhì)，這種基質(zhì)不僅起到了載體的作用，而且使助焊劑中完全不含無活性的充填物。2、本發(fā)明所提供的自析熔劑可隨溫度而產(chǎn)生相變且可灌注于焊錫絲中作為藥芯，在釬焊加熱過程中以上助焊劑迅速鋪展，覆蓋住熔化的釬料和在界面上析出的液態(tài)金屬，有效避免了氧化層的出現(xiàn)。3、本發(fā)明只需將自析溶劑涂在需要鍍錫的部位，加熱到30(T35(TC，即可通過自析的溶劑中的多羥基甲基有機胺的氫氟酸鹽充分去除鋁表面的氧化膜，還原析出液態(tài)的錫合金，與鋁形成冶金結(jié)果，保證了鍍層的牢固性。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明中所涉及的多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽通過多羥乙基和/或多羥甲基胺與氫氟酸反應(yīng)制得，所述多羥乙基和/或多羥甲基胺任選自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羥乙基乙二胺、二羥乙基乙二胺、四羥基乙基乙二胺、三異丙醇胺或三羥甲基氨基甲烷的廣3種的組合物，上述組合物所包括的各組分可按照任意比例混合。實施例1一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑，其原料組成及重量分別為
氟化亞錫13Kg
氟化銅0.2Kg
多羥乙基胺和多羥甲基胺的氫氟酸鹽 81.8Kg一縮二乙二醇5Kg，上述熱鍍錫和錫合金的自析熔劑的制備方法步驟為:⑴制備多羥乙基胺和多羥甲基胺的氫氟酸鹽:a.本實施例中，多羥乙基胺由二乙醇胺、羥乙基乙二胺組成，多羥甲基胺為三羥甲基氨基甲烷組成，將上述二乙醇胺、羥乙基乙二胺以及三羥甲基氨基甲烷等比例(重量比)混合并置于有耐腐蝕涂層的蒸發(fā)鍋內(nèi)，加水溶解，多羥乙基胺和多羥甲基胺的混合物與水的重量比為1:2，邊攪拌邊加熱至120°C，蒸發(fā)鍋內(nèi)水溶液輕微沸騰；b.向蒸發(fā)鍋內(nèi)逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液,保持水溶液輕微沸騰，調(diào)節(jié)PH值保持在6 8之間，停止加熱；c.將蒸發(fā)鍋內(nèi)物料投入聚丙烯容器冷卻，待容器內(nèi)物料呈白色蠟狀，即得所述多羥乙基胺和多羥甲基胺的氫氟酸鹽；⑵將上述多羥乙基胺和多羥甲基胺的氫氟酸鹽加熱并保持11(T130°C，待多羥乙基胺和多羥甲基胺的氫氟酸鹽完全熔化后，加入氟化銅和氟化亞錫，完全溶解后，攪拌lOmin，然后冷卻凝固，得到助焊劑；⑶采用一縮二乙二醇將助焊劑溶解混合均勻，待溶液變稠，即得熱鍍錫和錫合金的自析熔劑。實施例2一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑，其原料組成及重量分別為
氟化亞錫11.3Kg
氟化鋅1.4Kg
三羥甲基氨基甲烷的氫氟酸鹽84.2Kg
乙二醇3Kg，上述熱鍍錫和錫合金的自析熔劑的制備方法步驟為:⑴制備三羥甲基氨基甲烷的氫氟酸鹽:a.將三羥甲基氨基甲烷置于有耐腐蝕涂層的蒸發(fā)鍋內(nèi)，加水溶解，三羥甲基氨基甲烷與水的重量比為1:4，邊攪拌邊加熱至120°C，蒸發(fā)鍋內(nèi)水溶液輕微沸騰；b.向蒸發(fā)鍋內(nèi)逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液,保持水溶液輕微沸騰，調(diào)節(jié)PH值保持在6 8之間，停止加熱；c.將蒸發(fā)鍋內(nèi)物料投入聚丙烯容器冷卻，待容器內(nèi)物料呈白色蠟狀，即得所述三羥甲基氨基甲烷的氫氟酸鹽；⑵將上述三羥甲基氨基甲烷的氫氟酸鹽加熱并保持11(T13(TC，待三羥甲基氨基甲烷的氫氟酸鹽完全熔化后，加入氟化鋅和氟化亞錫，完全溶解后，攪拌lOmin，然后冷卻凝固，得到助焊劑；⑶采用乙二醇將助焊劑溶解混合均勻，待溶液變稠，即得熱鍍錫和錫合金的自析熔劑。實施例3一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑，其原料組成及重量分別為 氟化亞錫3Kg
氟化鉍IOKg
氟化銅0.5Kg
多羥乙基胺的氫氟酸鹽83.5Kg
丙二醇3Kg，上述熱鍍錫和錫合金的自析熔劑的制備方法步驟為:本實施例中，多羥乙基胺由一乙醇胺以及羥乙基乙二胺組成，將一乙醇胺以及羥乙基乙二胺按照1:3的比例(重量比)混合并置于有耐腐蝕涂層的蒸發(fā)鍋內(nèi)，加水溶解，多羥乙基胺與水的重量比為1:3，邊攪拌邊加熱至120°C，蒸發(fā)鍋內(nèi)水溶液輕微沸騰；b.向蒸發(fā)鍋內(nèi)逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液，保持水溶液輕微沸騰，調(diào)節(jié)PH值保持在6 8之間，停止加熱；c.將蒸發(fā)鍋內(nèi)物料投入聚丙烯容器冷卻，待容器內(nèi)物料呈白色蠟狀，即得所述多羥乙基胺的氫氟酸鹽；⑵將上述多羥乙基胺的氫氟酸鹽加熱并保持11(T13(TC，待多羥乙基胺的氫氟酸鹽完全熔化后，加入氟化銅、氟化秘和氟化亞錫，完全溶解后，攪拌IOmin,然后冷卻凝固，得到助焊劑；⑶采用丙二醇將助焊劑溶解混合均勻，待溶液變稠，即得熱鍍錫和錫合金的自析熔劑。用按以上實施例制得的熱鍍錫和錫合金的自析熔劑涂在鋁板上欲涂覆的指定地點，加熱鋁板至300 V，即可在鋁板表面獲得一層光亮的錫-銅合金鍍層、錫-鋅合金鍍層或錫-鉍-銅合金鍍層，僅需洗去殘余的自析熔劑，即可方便地在涂層上進行常規(guī)的釬焊。需要說明的是，本發(fā)明所涉及的氟化亞錫、氟化鉍、氟化銅和氟化鋅等多種組合的重金屬氟化物活性劑搭配并不限于上述3個實施例所提供的選擇和比例，氟化鋅、氟化亞錫、氟化鉍以及氟化銅任意兩種以上的組合皆可作為多種重金屬氟化物活性劑，且各組分選取比例不限。
權(quán)利要求
1.一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑，其特征在于:其原料組成及重量百分比分別為: 重金屬氟化物活性劑10~15% 多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽 80~87%醇溶劑3 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱鍍錫和錫合金的自析熔劑，其特征在于:所述重金屬氟化物活性劑選自氟化鋅、氟化亞錫、氟化鉍以及氟化銅中任意兩種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鋁及鋁合金軟釬焊的固態(tài)助焊劑，其特征在于:所述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽通過多羥乙基胺和/或多羥甲基胺與氫氟酸反應(yīng)制得，其制備步驟為: ⑴將多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽置于蒸發(fā)鍋內(nèi)，加水溶解，多羥乙基胺和/或多羥甲基胺與水的重量比為1:2 4，邊攪拌邊加熱至120°C，蒸發(fā)鍋內(nèi)水溶液輕微沸騰； ⑵向蒸發(fā)鍋內(nèi)逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液，保持水溶液輕微沸騰，調(diào)節(jié)pH值保持在6 8之間，停止加熱； ⑶將蒸發(fā)鍋內(nèi)物料投入另一容器冷卻，待容器內(nèi)物料呈白色蠟狀，即得所述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鋁及鋁合金軟釬焊的固態(tài)助焊劑，其特征在于:所述醇溶劑為乙二醇、一縮二乙二醇，丙二醇或丙三醇。
5.一種制備如權(quán)利要求Γ4任意權(quán)利要求所述的熱鍍錫和錫合金的自析熔劑的方法，其特征在于:其步驟為: ⑴將上述多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽加熱并保持11(T13(TC，待多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽完全熔化后，加入重金屬氟化物活性劑，完全溶解后，攪拌lOmin，然后冷卻凝固，得到助焊劑； ⑵采用醇溶劑將助焊劑溶解混合均勻，待溶液變稠，即得熱鍍錫和錫合金的自析熔劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱鍍錫和錫合金的自析熔劑及其制備方法，其原料組成及重量百分比分別為重金屬氟化物活性劑10～15%；多羥乙基胺和/或多羥甲基胺的氫氟酸鹽80～87%；醇溶劑3～5%。本發(fā)明所提供的自析熔劑擯棄了活性較差的氟硼酸鹽，而采用了活性更高的全氟化物作為活性劑，同時為了能夠溶解這種全氟化物，配合使用了高活性的多羥基甲基有機胺的氫氟酸鹽為基質(zhì)，這種基質(zhì)不僅起到了載體的作用，而且使助焊劑中完全不含無活性的充填物。
文檔編號B23K35/363GK103182612SQ20131010385
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者張啟云, 莊洪濤, 丁清峰 申請人:天津市恒固科技有限公司