專利名稱：一種共混改性的無鹵助焊膏及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子工業(yè)用助焊膏技術(shù)領(lǐng)域，是對現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種共混改性的無鹵助焊膏及其制備方法。
背景技術(shù)：
助焊膏是電子產(chǎn)品組裝與連接行業(yè)不可或缺的材料之一。助焊膏的主要作用有三個方面:一是去除被焊母材和焊料表面的氧化物，確保焊接的正常進(jìn)行；二是阻止焊接過程中被焊母材和焊料在高溫下的氧化；三是降低液態(tài)焊料的表面張力，提高潤濕性。隨著電子產(chǎn)品向小型化、多功能化、高集成化、無害化的方向發(fā)展，人們對助焊膏的性能要求也不斷的提高，目前的助焊膏往往無法滿足日益嚴(yán)苛的性能要求。專利CN 102489899 A公開了一種無鉛助焊膏，其成分為:20 50wt.%松香樹脂、10 20wt.%輕基羧酸活性劑、2 IOwt.%溴咔唑活性增強(qiáng)劑、2 5wt.%脂肪族胺類固化劑、2 IOwt.%觸變劑和20 50wt.%溶劑組成。該助焊膏以羥基羧酸為活性劑，配合溴咔唑活性增強(qiáng)劑使錫膏活性大大增強(qiáng)，另使用了脂肪族胺類固化劑，有效提高了錫膏的抗坍塌性能，但含有鹵素，無法滿足現(xiàn)代電子產(chǎn)品無鹵化的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供的一種共混改性的無鹵助焊膏及其制備方法。該助焊膏焊后絕緣阻抗高、焊接煙霧和焊后殘留少、潤濕性強(qiáng)、焊接不良率小、且滿足無鹵要求。本發(fā)明的目的可通過下列的措施來實現(xiàn):
本發(fā)明共混改性的無鹵助 焊膏，其所含成分重量百分比(％)為::
復(fù)合型活化劑2.(Γ12.0%
共混改性成膜劑 22.(Γ58.0%
觸變劑2.(Γ8.0%
緩蝕劑0.2 2.0%
共混改性表面活性劑 0.2^2.2%
其余為溶劑，各成分重量之和為100%。所述的復(fù)合型活化劑為85.(Γ99.0%有機(jī)酸和1.(Tl5.0%有機(jī)胺的混合物；其中，所述的有機(jī)酸為己二酸、3-羥基丙酸、羥基乙酸、丁二酸酐、戊二酸、己二酸酐、癸二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一種或幾種，所述的有機(jī)胺為三異丙醇胺、環(huán)己胺、二異丙醇胺、二甘醇胺、環(huán)辛胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的一種或幾種。其主要作用是增強(qiáng)去除氧化物的能力和潤濕能力。所述的共混改性成膜劑是指將40.(Γ60.0%丙烯酸樹脂和40.(Γ60.0%松香，通過共混改性技術(shù)制備而成的共混改性成膜劑；其中,所述的松香為聚合松香、氫化松香中的一種或幾種。其主要作用是使制備出的助焊膏的焊后絕緣阻抗顯著提高、焊接煙霧和焊后殘留明顯減少。所述的觸變劑為氫化蓖麻油、改性氫化蓖麻油、聚酰胺蠟、改性聚酰胺蠟、氣相二氧化硅中的一種或幾種。其主要作用是增加助焊膏黏度并使助焊膏具有觸變性。所述的緩蝕劑為咪唑、甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、琉基苯并噻唑中的一種或幾種。其主要作用是防止或減緩助焊膏對焊接材料的腐蝕。所述的共混改性表面活性劑是指將40.(Γ60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.(Γ60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇，通過共混改性技術(shù)制備而成的共混改性表面活性齊U，其主要作用是顯著降低焊料的表面張力，有效增強(qiáng)助焊膏的潤濕能力。所述的溶劑為三丙二醇單丁醚、二乙二醇單己醚、二縮三乙二醇、2-乙基-1，3-己二醇、三丙二醇二丁醚中的一種或幾種。其主要作用是提高助助焊膏對固態(tài)原料的溶解能力，并延長產(chǎn)品的存儲時間。本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏的制備方法，包括如下步驟:(1)共混改性成膜劑的制備，首先按重量百分比稱取40.(Γ60.0%丙烯酸樹脂和40.(Γ60.0%松香倒入反應(yīng)爸中攪拌，攪拌速度為600r/min±200r/min ;同時以5°C /min± I V /min的速度升溫至900C ±2°C，到溫后繼續(xù)攪拌60min±5min ;接著加入丙烯酸樹脂和松香總重量0.2%的三異丙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min±2min ;然后以2V /min±l°C /min的速度將溫度降至50°C ±2°C，并以攪拌速度為500r/min±100r/min保持?jǐn)嚢?，到溫后停止攪拌并進(jìn)行真空排氣30min±2min ;最后將其取出在155°C ±10°C固化360min± lOmin，再以2 V /min土 1°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min± IOmin,即得共混改性成膜劑；(2)共混改性表面活性劑的制備，首先按重量百分比稱取40.(Γ60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.(Γ60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為800r/min±100r/min ;同時以5°C /min±l°C /min的速`度升溫至70°C ±2°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min±5min ；接著加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇總重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min±2min ;然后停止攪拌進(jìn)行真空排氣30min±2min ;最后以2°C /min土 1°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min± IOmin,即得共混改性表面活性劑；(3)共混改性的無鹵助焊膏的制備，首先按重量百分比稱取溶劑倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為500r/min± 100r/min ;同時以5°C /min±l°C /min的速度升溫至90 °C ±2°C,到溫后繼續(xù)攪拌30min±5min ;其次依次加入2.(Γ12.0%復(fù)合型活化劑、22.(Γ58.0%共混改性成膜劑、2.(Γ8.0%觸變劑、0.2 2.0%緩蝕劑，保持先前的攪拌速度攪拌480min± lOmin，再乳化120min± IOmin ;然后停止乳化，加入0.2^2.2%共混改性表面活性劑，保持先前的攪拌速度攪拌60min± IOmin ;最后以2°C /min土 1°C /min的速度降溫至室溫后存放1440min±10min，即得本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點:一是成膜劑經(jīng)過共混改性后，制備的助焊膏焊后絕緣阻抗顯著提高、焊接煙霧和焊后殘留明顯減少；二是表面活性劑經(jīng)過共混改性后，制備的助焊膏潤濕性顯著增強(qiáng)，焊接不良率明顯下降；三是本發(fā)明產(chǎn)品符合無鹵要求，適用性廣、應(yīng)用潛力大。
具體實施例方式實施例1:本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏按照如下步驟進(jìn)行制備:(I)共混改性成膜劑的制備，首先按重量百分比稱取40.0%丙烯酸樹脂和60.0%聚合松香倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為600r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至90°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min ；接著加入丙烯酸樹脂和聚合松香總重量0.2%的三異丙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min±2min ;然后以2°C /min的速度將溫度降至50°C，并以攪拌速度為500r/min保持?jǐn)嚢瑁綔睾笸Ｖ箶嚢璨⑦M(jìn)行真空排氣30min ;最后將其取出在155°C固化360min，再以2V /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性成膜劑；(2)共混改性表面活性劑的制備，首先按重量百分比稱取40.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為800r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至120°C，到溫后繼續(xù)攪拌60min ;接著加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇總重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min ;然后停止攪拌進(jìn)行真空排氣30min ；最后以2V /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性表面活性劑；(3)共混改性的無鹵助焊膏的制備，首先按重量百分比稱取67.6%三丙二醇單丁醚倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為500r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至90°C，到溫后繼續(xù)攪拌30min ;其次依次加入1.7%己二酸、0.3%三異丙醇胺、22.0%共混改性成膜劑、8.0%氫化蓖麻油、0.2%苯并三氮唑，保持先前的攪拌速度攪拌480min，再乳化120min ;然后停止乳化，加入0.2%共混改性表面活性劑，保持先前的攪拌速度攪拌60min ;最后以2V Mn的速度降溫至室溫后存放1440 min，即得本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏。實施例2:本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏按照如下步驟進(jìn)行制備:(I)共混改性成膜劑的制備，首先按重量百分比稱取50.0%丙烯酸樹脂和50.0%氫化松香倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為600r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至90°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min ；接著加入丙烯酸樹脂和氫化松香總重量0.2%的三異丙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min ;然后以2°C /min的速度將溫度降至50°C，并以攪拌速度為500r/min保持?jǐn)嚢瑁綔睾笸Ｖ箶嚢璨⑦M(jìn)行真空排氣30min ;最后將其取出在155°C固化360min，再以2 V /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性成膜劑；(2)共混改性表面活性劑的制備，首先按重量百分比稱取50.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和50.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為800r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至70°C，到溫后繼續(xù)攪拌60min ;接著加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇總重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min ;然后停止攪拌,進(jìn)行真空排氣30min ;最后以2V /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性表面活性劑；(3)共混改性的無鹵助焊膏的制備，首先按重量百分比稱取24.8% 二縮三乙二醇和20.0%三丙二醇單丁醚倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為500r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至90°C，到溫后繼續(xù)攪拌30min ;其次依次加入3.1% 丁二酸酐、4.5%己二酸、0.4%三乙醇胺、40.0%共混改性成膜劑、5.0%改性氫化蓖麻油、0.5%甲基咪唑、0.7%苯并三氮唑，保持先前的攪拌速度攪拌480min，再乳化120min ;然后停止乳化，加入1.0%共混改性表面活性劑，保持先前的攪拌速度攪拌60min ;最后以2°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏。實施例3:本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏按照如下步驟進(jìn)行制備:(1)共混改性成膜劑的制備，首先按重量百分比稱取60.0%丙烯酸樹脂和40.0%松香倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為600r/min ;同時以5°C /minn的速度升溫至90°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min ;接著加入丙烯酸樹脂和松香總重量0.2%的三異丙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min ;然后以2V /min的速度將溫度降至50°C，并以攪拌速度為500r/min保持?jǐn)嚢瑁綔睾笸Ｖ箶嚢璨⑦M(jìn)行真空排氣30min ;最后將其取出在155°C固化360min，再以2°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性成膜劑；(2)共混改性表面活性劑的制備，首先按重量百分比稱取60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為800r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至70°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min ；接著加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇總重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min ;然后停止攪拌進(jìn)行真空排氣30min ;最后以2V /min的速度降溫至室溫后存放1440 min,即得共混改性表面活性劑；(3)共混改性的無鹵助焊膏的制備，首先按重量百分比稱取23.8% 二乙二醇單己醚倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為500r/min ;同時以5°C /min的速度升溫至90°C，到溫后繼續(xù)攪拌30min ;其次依次加入11.88%戊二酸、0.12% 二乙醇胺、58.0%共混改性成膜劑、2.0%改性聚酰胺蠟、2.0%甲基苯并三氮唑，保持先前的攪拌速度攪拌480min，再乳化120min ;然后停止乳化，加入2.2%共混改性表面活性劑，保持先前的攪拌速度攪拌60min ;最后以2°C /min的速度降溫至室溫后存放1440min,即得本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏。表I為本發(fā) 明實施例1-3與一款市售助焊膏的主要性能試驗對比數(shù)據(jù)。表I實施例1-3的主要性能試驗結(jié)果對比數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種共混改性的無鹵助焊膏，其所含成分重量百分比(％)為: 復(fù)合型活化劑20%-12.0% 共混改性成膜劑 22.0%-58.0% 觸變劑2.0%-8.0% 緩蝕劑0.2 2.0% 共混改性表面活性劑 0.2^2.2% 其余為溶劑，各成分重量之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的復(fù)合型活化劑為85.(Γ99.0%有機(jī)酸和1.(Γ15.0%有機(jī)胺的混合物；其中，所述的有機(jī)酸為己二酸、3-羥基丙酸、羥基乙酸、丁二酸酐、戊二酸、己二酸酐、癸二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一種或幾種，所述的有機(jī)胺為三異丙醇胺、環(huán)己胺、二異丙醇胺、二甘醇胺、環(huán)辛胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的共混改性成膜劑是指將40.0%-60.0%丙烯酸樹脂和40.0%-60.0%松香，通過共混改性技術(shù)制備而成的共混改性成膜劑；其中，所述的松香為聚合松香、氫化松香中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的觸變劑為氫化蓖麻油、改性氫化蓖麻油、聚 酰胺蠟、改性聚酰胺蠟、氣相二氧化硅中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的緩蝕劑為咪唑、甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、琉基苯并噻唑中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的共混改性表面活性劑是指將40.(Γ60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.(Γ60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇,通過共混改性技術(shù)制備而成的共混改性表面活性劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏，其特征在于:所述的溶劑為三丙二醇單丁醚、二乙二醇單己醚、二縮三乙二醇、2-乙基-1，3-己二醇、三丙二醇二丁醚中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性的無鹵助焊膏的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)共混改性成膜劑的制備，首先按重量百分比稱取40.(Γ60.0%丙烯酸樹脂和40.(Γ60.0%松香倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為600r/min±200r/min ;同時以5°C /min土1°C /min的速度升溫至90°C ±2°C,到溫后繼續(xù)攪拌60min±5min ;接著加入丙烯酸樹脂和松香總重量0.2%的三異丙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min±2min ;然后以.20C /min±l°C /min的速度將溫度降至50°C ±2°C，并以攪拌速度為500r/min± 100r/min保持?jǐn)嚢?，到溫后停止攪拌并進(jìn)行真空排氣30min±2min ;最后將其取出在155°C ±10°C固化360min± IOmin,再以2°C /min± 1°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min± IOmin,即得共混改性成膜劑；(2)共混改性表面活性劑的制備，首先按重量百分比稱取40.(Γ60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.(Γ60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為 800r/min±100r/min ;同時以 5°C /min±l°C /min 的速度升溫至 70°C ±2°C，到溫后繼續(xù)攪拌60min±5min ;接著加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇總重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30min±2min ;然后停止攪拌進(jìn)行真空排氣30min±2min ;最后以2V /min土1°C /min的速度降溫至室溫后存放1440min±10min，即得共混改性表面活性劑；(3)共混改性的無鹵助焊膏的制備，首先按重量百分比稱取溶劑倒入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌速度為500r/min±100r/min ;同時以5°C /min±l°C /min的速度升溫至90°C ±2°C，到溫后繼續(xù)攪拌30min±5min ;其次依次加入.2.0%-12.0%復(fù)合型活化劑、22.(Γ58.0%共混改性成膜劑、2.0 8.0%觸變劑、0.2 2.0%緩蝕齊U，保持先前的攪拌速度攪拌480min±10min，再乳化120min± IOmin ;然后停止乳化，力口入0.2^2.2%共混 改性表面活性劑，保持先前的攪拌速度攪拌60min± IOmin ;最后以2°C /min±l°C /min的速度降溫至室溫后存放1440 min± IOmin,即得本發(fā)明共混改性的無齒助焊膏。
全文摘要
本發(fā)明屬于電子工業(yè)用助焊膏領(lǐng)域，具體涉及一種共混改性的無鹵助焊膏及其制備方法。本發(fā)明共混改性的無鹵助焊膏由2~12%復(fù)合型活化劑、22~58%共混改性成膜劑、2~8%觸變劑、0.2~2%緩蝕劑、0.2~2.2%共混改性表面活性劑，其余為溶劑，各成分重量之和為100%。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點一是成膜劑經(jīng)過共混改性后，制備的助焊膏焊后絕緣阻抗顯著提高、焊接煙霧和焊后殘留明顯減少；二是表面活性劑經(jīng)過共混改性后，制備的助焊膏潤濕性顯著增強(qiáng)，焊接不良率明顯下降；三是本發(fā)明產(chǎn)品符合無鹵要求，適用性廣、應(yīng)用潛力大。
文檔編號B23K35/362GK103084755SQ20131003680
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者鄧小安, 徐安蓮, 黃云波 申請人:廣東普賽特電子科技股份有限公司