專利名稱：低溫釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前大多數(shù)活性釬料的制備都是需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶化與 凝固，會(huì)產(chǎn)生活性元素高溫氧化等現(xiàn)象，而大多數(shù)釬料往往通過添加價(jià)格昂貴
的Ag來獲得理想的接頭性能。產(chǎn)生生產(chǎn)成本增高、控制過程復(fù)雜、消除效 果不理想等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶 化與凝固,產(chǎn)生活性元素高溫氧化的現(xiàn)象,從而影響釬料的可焊性和接頭力學(xué) 性能'的問題，提供了 一種低溫釬料及其制備方法。
本發(fā)明第一種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
本發(fā)明第一種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40%
Sn、 2.5% .12%Ti、 0.01°/。 0.25% La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu加入到 行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨 球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬 料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比
為i; i 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?br> 本發(fā)明第二種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
本發(fā)明第二種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12°/o TiH2、 0.01% 0.25% La、 0.1% 10°/o Ag和余量的Cu加入 到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式
球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cii總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?'本發(fā)明第三種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、
0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu組成。
本發(fā)明第三種低溫釬料的制備方法如下.. 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中， 行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min 的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中 丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?br> '本發(fā)明第四種低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12%TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
本發(fā)明第四種低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中， 行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬 料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比 為1: 1 5。
'本發(fā)明方法步驟二中球磨氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?本發(fā)明方法工藝簡單、設(shè)備簡單、效率高，對原始粉末的要求比較低而 且靈活，采用本發(fā)明生產(chǎn)的釬料適用于碳基材料與碳基材料的連接、碳基材 料與其它材料的連接、陶瓷材料與陶瓷材料的連接及陶瓷材料與其它材料的 連接。本發(fā)明方法不受固相平衡相圖的限制，可以通過機(jī)械作用強(qiáng)制增大固 溶度而制備合適的釬料體系。本發(fā)明含銀量少節(jié)省了生產(chǎn)成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用本發(fā)明方法制
備的釬料石墨母材表面進(jìn)行潤濕試驗(yàn)，由低溫釬料的XRD圖(圖l)看出釬 料與石墨母材反應(yīng)后，生成產(chǎn)物是金屬間化合物，產(chǎn)物無雜質(zhì)，界面結(jié)合良 好。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬悍后接頭的抗剪強(qiáng)度可達(dá)15.37MPa。


圖1是具體實(shí)施方式
十三制備的低溫釬料的XRD圖，其中口代表 Cu5.6Sn， A代表Cu—Ti，〇代表Cu， T代表CuTi。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La、 0.1°/。 10% Ag和余量的Cu組成。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01°/o 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu組成。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01。/。 0.25。/。La和余量的Cu組成。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式中低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百 分比將7。/o 40。/oSn、 2.5% 12%Ti、 0,01% 0.25% La、 0.1。/0 10。/。Ag和 余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu 的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮， 并在轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中球磨 氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量 百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25°/。 La、 0.1% 10%Ag 和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La、 Ag和 Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
七不同的是步驟二中球磨 氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?。其它與具體實(shí)施方式
七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量
百分比將7Q/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入 到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球 的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式球磨機(jī) 轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h,然后揮發(fā)掉丙酮，即得 低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的 質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中球磨
氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊?。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì) 量百分比將7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu 加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La和Cu的總質(zhì)量與剛 玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式 球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮， 即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中 球磨氛圍為大氣氛圍、氮?dú)夥諊驓鍤夥諊Ｆ渌c具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中低溫釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)
量百分比將W。/。Sn， 10%Ti， 0.20% La，和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī) 中，'使Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在 大氣氛圍、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨7h，即得低 溫釬料其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Sn、 Ti、 La和Cu的總質(zhì)量 的質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。將采用本實(shí)施方式制備的低溫釬料在真空度為1 100Pa的真空下釬焊 石墨與銅合金，在溫度為82(TC的條件下保溫10分鐘，釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度 為15.37MPa。
將采用本實(shí)施方式制備的低溫釬料在石墨母材表面進(jìn)行潤濕試驗(yàn)，圖1 為本實(shí)施方式制備的低溫釬料的XRD圖，由圖l看出釬料與石墨母材反應(yīng)后， 生成產(chǎn)物是金屬間化合物，產(chǎn)物無雜質(zhì)，界面結(jié)合良好。
權(quán)利要求
1、低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7％～40％Sn、2.5％～12％Ti、0.01％～0.25％La、0.1％～10％Ag和余量的Cu組成。
2、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01°/。 0.25% La、 0. %1 10% Ag和余量的Cu組成。
3、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu組成。
4、 低溫釬料，其特征在于低溫釬料按質(zhì)量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu組成。
5、 制備權(quán)利要求1所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La、0.1% 10%Ag和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式 球磨機(jī)中加入丙酮，并在轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為h 1 5。
6、 制備權(quán)利要求2所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、2.5% 12°/。TiH2、0.01% 0.25% La、0.1。/。 10。/。Ag和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星 式球磨機(jī)中加入丙酮，并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下 球磨0.5h 100h，然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加 入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
7、 制備權(quán)利要求3所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12°/。Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 Ti、 La和Cu 的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙酮， 并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，然后 揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
8、制備權(quán)利要求4所述的低溫釬料的方法，其特征在于低溫釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將7% 40% Sn、2.5% 12%TiH2、0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨機(jī)中，行星式球磨機(jī)中Sn、 TiH2、 La和 Cu的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、向行星式球磨機(jī)中加入丙 酮，并在行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 然后揮發(fā)掉丙酮，即得低溫釬料；其中步驟二中丙酮的加入量與Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。
全文摘要
低溫釬料及其制備方法，它涉及一種釬料及其制備方法。本發(fā)明解決了釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶化與凝固，產(chǎn)生活性元素高溫氧化的現(xiàn)象，從而影響釬料的可焊性和接頭力學(xué)性能的問題。本發(fā)明釬料由Ag、Cu、La和Sn及Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料由La、Cu和Sn及Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料的制備方法如下將活性釬料原材料加入到行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊后的釬焊接頭抗剪強(qiáng)度可達(dá)15.37MPa。
文檔編號(hào)B23K35/24GK101318268SQ20081006479
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者鵬 何, 馮吉才, 張九海, 健 曹, 謝鳳春 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)