專利名稱：涂敷法制備質(zhì)譜場(chǎng)電離用發(fā)射絲的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬有機(jī)質(zhì)譜分析領(lǐng)域。
自1969年Beckey首次介紹場(chǎng)電離(FI)場(chǎng)解吸(FD)質(zhì)譜以來，高靈敏度發(fā)射絲的制作經(jīng)歷了由使用針尖、刀片、金屬細(xì)絲發(fā)展到使用活化裝置形成晶須的過程，但電化學(xué)沉積活化法(Bursey，Maurice M·;Hinton·Deboran M·;Sammons，Martin C·;U·S·4，041，346;4，038，158 1977)，硅烷氣(SiH4)活化法〔Matsuo，T·;Matsuda，H·;Katakuse，I·;Anal·Chem·51(1)69-72 1979〕，碳微針形成活化法〔Lehmann，W·D·;Fischer，R·;Anal·Chem·53(4)743-7 1981〕。制作發(fā)射絲，都離不開特殊的活化裝置。而且制作過程復(fù)雜，活化期長(zhǎng)，限制了場(chǎng)電離(場(chǎng)解吸)質(zhì)譜的應(yīng)用及發(fā)展。
本發(fā)明的目的是提供一種不須特制的活化裝置，制作簡(jiǎn)單、快速，使用壽命長(zhǎng)，靈敏度高的非針狀結(jié)構(gòu)發(fā)射絲及其制備方法。
本發(fā)明采用涂料，直接涂敷在鎢絲上，利用質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行活化處理，直接得到表面為非針狀結(jié)構(gòu)的發(fā)射絲。
本發(fā)明制作發(fā)射絲的涂料是由粘結(jié)劑和超細(xì)無機(jī)原料所組成，粘結(jié)劑為水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂，超細(xì)無機(jī)原料為石墨、金剛砂、硅或金屬銀、鎳、鈷、鎢。它們可以單獨(dú)使用，也可以按任何比例混合使用。涂料配方為(重量百分?jǐn)?shù))粘結(jié)劑5～80%較好8～50%最好10～25%
超細(xì)無機(jī)原料10～90%最好30～80%水20～90%最好30～80%乙二醇獨(dú)丁醚或0～20%乙二醇乙醚最好1～10%將按上述配方配制并混合均勻的涂料，涂敷到事先洗凈的鎢絲上，在離子源溫度為室溫至180℃，最好保持在40～50℃時(shí)，將涂敷好的發(fā)射絲送入離子源，按照?qǐng)鲭婋x的操作方法進(jìn)行活化。同時(shí)將發(fā)射絲的場(chǎng)解吸電流從0增大到50毫安。經(jīng)過這些活化步驟處理后得到的發(fā)射絲，表面形成縱橫交錯(cuò)的薄片和尖角，在它們之間又有許多不規(guī)則的凹陷結(jié)構(gòu)。發(fā)射絲不溶于水、丙酮、甲醇、乙醚、四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、苯。制作一根發(fā)射絲只需十幾分鐘，每根發(fā)射絲可用10～30次。用過的發(fā)射絲，再涂敷經(jīng)活化處理后，仍可繼續(xù)使用。
本發(fā)明發(fā)射絲靈敏度測(cè)定。以有代表性的丙酮、膽甾醇為例，在常規(guī)分辨下(分辨率＞500)測(cè)量本發(fā)明發(fā)射絲的靈敏度結(jié)果如下丙酮1.9×10-6安培/托膽甾醇3.2×10-11庫(kù)侖/微克本發(fā)明發(fā)射絲的制作不需特制活化裝置，制作過程簡(jiǎn)單、快速，只需十幾分鐘就可制作一根。發(fā)射絲的使用壽命長(zhǎng)，每根發(fā)射絲可用10～30次，使用過的發(fā)射絲，再涂敷活化后，還可繼續(xù)使用。由于發(fā)射絲是非針狀結(jié)構(gòu)，與使用較廣的針須發(fā)射絲相比具有強(qiáng)度大，不易斷須，表面積大，上面有許多不規(guī)則凹陷，容易涂樣等優(yōu)點(diǎn);至于它的靈敏度則與其他方法制作的發(fā)射絲相當(dāng)。凡是晶須狀發(fā)射絲能分析的場(chǎng)解吸樣品，本發(fā)明制作的發(fā)射絲同樣適用。本發(fā)明的發(fā)射絲化學(xué)穩(wěn)定性好。
實(shí)施例1(以下實(shí)施例中涂料配方均為重量百分?jǐn)?shù))涂料配方水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂13%含水石墨(石墨15%)85%乙二醇獨(dú)丁醚2%實(shí)施例2涂料配方水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂22%含水石墨(石墨15%)75%乙二醇獨(dú)丁醚3%實(shí)施例3涂料配方水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂13%含水石墨(石墨15%)75%金剛砂粉10%乙二醇獨(dú)丁醚2%
實(shí)施例4涂料配方水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂25%金剛砂粉35%去離子水37%乙二醇乙醚3%以上實(shí)施例的涂料配方均可用于涂敷制作場(chǎng)電離(場(chǎng)解吸)發(fā)射絲。
實(shí)施例5直接測(cè)出化合物的分子離子峰見說明書附

圖1、2實(shí)施例6測(cè)出化合物M+1準(zhǔn)分子離子峰見說明書附圖3、4實(shí)施例7測(cè)出化合物M+Na準(zhǔn)分子峰見說明書附圖5、6實(shí)施例8未知化合物的分子量測(cè)定見說明書附圖7、8
權(quán)利要求
1.一種用于質(zhì)譜場(chǎng)電離(場(chǎng)解吸)用的發(fā)射絲，本發(fā)明的特征是發(fā)射絲的制作不需特制的活化裝置，采用涂料直接涂敷在鎢絲上，利用質(zhì)譜計(jì)本身進(jìn)行活化處理，得到表面為非針狀結(jié)構(gòu)的質(zhì)譜場(chǎng)電離(場(chǎng)解吸)用的發(fā)射絲。
2.如權(quán)利要求1所述的發(fā)射絲，其特征是所采用的涂料由粘結(jié)劑和超細(xì)無機(jī)原料組成，粘結(jié)劑為水溶性雙酚A環(huán)氧樹脂，超細(xì)無機(jī)原料為石墨、金剛砂、硅和金屬銀、鈷、鎳、鎢，它們可以單獨(dú)使用，也可以按任意比例混合使用。
3.如權(quán)利要求1和2所述的發(fā)射絲，其特征是涂料的配方為(重量百分?jǐn)?shù))粘結(jié)劑5～80%較好8～50%最好10～25%超細(xì)無機(jī)原料10～90%最好30～80%水20～90%最好30～80%乙二醇獨(dú)丁醚0～20%或乙二醇乙醚最好1～10%
4.如權(quán)利要求1所述的發(fā)射絲，其特征是利用質(zhì)譜計(jì)本身按照?qǐng)鲭婋x操作方法，加上場(chǎng)解吸電流進(jìn)行活化。
5.如權(quán)利要求4所述的發(fā)射絲，其特征是用質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行活化時(shí)離子源溫度為室溫～180℃，最好保持在40～50℃，場(chǎng)解吸電流從0升到50毫安。
6.如權(quán)利要求1和2所述的發(fā)射絲，本發(fā)明的特征是經(jīng)質(zhì)譜計(jì)活化處理后得到的表面為非針狀結(jié)構(gòu)發(fā)射絲，不溶于水、丙酮、甲醇、乙醚、四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、苯。
全文摘要
本發(fā)明屬有機(jī)質(zhì)譜分析領(lǐng)域。是采用直接涂敷的方法來制備質(zhì)譜場(chǎng)電離(FI)場(chǎng)解吸(FD)用的發(fā)射絲。本發(fā)明發(fā)射絲的制作不需特制活化裝置，制作過程簡(jiǎn)單、快速，且發(fā)射絲的使用壽命長(zhǎng)，每根可用10～30次，使用過的發(fā)射絲，再經(jīng)涂敷活化后，仍可繼續(xù)使用。本發(fā)明制備的發(fā)射絲非針須狀結(jié)構(gòu)，與使用較廣的針須發(fā)射絲相比具有強(qiáng)度大，不易繼須，表面積大等優(yōu)點(diǎn)，凡是晶須狀發(fā)射絲能分析的場(chǎng)解吸樣品，本發(fā)明制作的發(fā)射絲同樣適用。
文檔編號(hào)H01J1/13GK1037614SQ8710676
公開日1989年11月29日 申請(qǐng)日期1987年10月9日 優(yōu)先權(quán)日1987年10月9日
發(fā)明者胡廷育, 魏鴻烈, 趙梅君 申請(qǐng)人:化學(xué)工業(yè)部北京化工研究院