專利名稱:一種有機(jī)質(zhì)子堿基質(zhì)輔助的全氟酸類物質(zhì)高靈敏檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于分析化學(xué)檢測方法技術(shù)領(lǐng)域涉及一種輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜的新型基質(zhì)及其用于全氟酸類環(huán)境污染物質(zhì)譜檢測的方法。
背景技術(shù):
基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-T0F-MS)技術(shù)是將待測樣品與基質(zhì)化合物進(jìn)行混合,共結(jié)晶后,在一定波長的激光束照射下,基質(zhì)化合物吸收部分激光能量,同時(shí)輔助待測樣品分子離子化,形成帶電樣品離子,經(jīng)飛行時(shí)間質(zhì)量分析器分離后到達(dá)檢測器進(jìn)行檢測分析的“軟”電離質(zhì)譜技術(shù)。現(xiàn)已成功地應(yīng)用于蛋白質(zhì)組學(xué)、基因組學(xué)、糖、 多聚物分析等領(lǐng)域。然而,盡管關(guān)于MALDI-T0F-MS的應(yīng)用研究很多,但所用到的基質(zhì)種類卻屈指可數(shù),且主要是應(yīng)用于大分子物質(zhì)(大于IOOODajn 蛋白、多肽、核酸、多聚物等) 的檢測研究,如α-氰基-4-羥基-肉桂酸(CHCA)、2,5-二羥基苯甲酸(DHB)等。而上述基質(zhì)卻不適用于小分子化學(xué)物質(zhì)(分子量小于IOOODa)的檢測,原因是在低分子質(zhì)量區(qū)(分子量小于IOOODa),這些基質(zhì)均產(chǎn)生基質(zhì)離子峰,從而影響小分子物質(zhì)的有效測定,這極大地限制了 MALDI-T0F-MS在小分子物質(zhì)檢測方面的應(yīng)用。為此,科研工作者們試圖采用各種方法來解決基質(zhì)峰干擾問題。如采用一種高分子量的物質(zhì)卟啉(分子量974Da)作為基質(zhì),用于小分子脂肪酸的檢測研究(F. 0. Ayorinde, K. Garvin,K. Saeed. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2000,14 :608-615.);采用 9-氨基氮蒽作為基質(zhì)用于小分子酸性物質(zhì)的研究(S. Vaidyanathan,R. Goodacre. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007,21 :2072-2078.);采用納米金等納米材料作為基質(zhì)用于極性和非極性化合物的檢測分析等(A. Tarui,H. Kawasaki, Τ. Taiko,Τ. Watanabe, Τ. Yonezawa, R. Arakawa. J. Nanosci. Nanotechnol. 2009,9 :159-164.)。上述基質(zhì)雖然能在一定程度上避免低質(zhì)量區(qū)的基質(zhì)峰干擾問題,但均存在不同的缺點(diǎn),如嚇啉作為基質(zhì)只能用于飽和化合物的研究,而對于不飽和化合物,所有質(zhì)子化峰均產(chǎn)生14Da的移位;9-氨基氮蒽作為基質(zhì)在離子化過程中也會(huì)形成單、雙去質(zhì)子化基質(zhì)離子,偶爾也有鉀、鈉等加合物離子形成,故同樣會(huì)影響小分子目標(biāo)物的檢測;納米材料作為基質(zhì),在激光激發(fā)過程中基質(zhì)很容易從靶上脫落,從而污染質(zhì)譜設(shè)備。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜的新型基質(zhì)(1,8_ 二 (四甲胍基)萘)及其用于全氟酸類環(huán)境污染物質(zhì)譜檢測的新方法,主要用于復(fù)雜的環(huán)境樣品中全氟酸類環(huán)境污染物的高靈敏檢測。1,8_ 二(四甲胍基)萘的結(jié)構(gòu)式如式I所示
權(quán)利要求
1.1,8_二(四甲胍基)萘作為基質(zhì)在基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測分析中的應(yīng)用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于所述檢測分析的物質(zhì)為分子量小于 IOOODa的酸性小分子化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用,其特征在于所述檢測分析的物質(zhì)為分子量小于 IOOODa的全氟酸化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用,其特征在于所述全氟酸化合物選自下述至少一種全氟磺酸化合物、全氟羧酸化合物和全氟磷酸化合物。
5.一種利用基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測全氟酸化合物的方法,是以 1,8_ 二(四甲胍基)萘為基質(zhì)與所述全氟酸化合物進(jìn)行混合,將混合液點(diǎn)于MALDI不銹鋼靶上,室溫涼干;再將點(diǎn)有樣品的MALDI不銹鋼靶放入MALDI-T0F-MS質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)譜分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于所述基質(zhì)與所述全氟酸化合物按照 1 10-10 1的摩爾比混合,優(yōu)選按照1 1摩爾比混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法,其特征在于所述全氟酸化合物選自下述至少一種全氟磺酸化合物、全氟羧酸化合物和全氟磷酸化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜的新型基質(zhì)及其用于全氟酸類環(huán)境污染物質(zhì)譜檢測的方法。該基質(zhì)1,8-二(四甲胍基)萘具有強(qiáng)堿性,其雙四甲胍基基團(tuán)具有錨定質(zhì)子的能力,能使酸失去質(zhì)子形成陰離子,便于在質(zhì)譜的負(fù)離子模式檢測;同時(shí)該化合物具有萘環(huán)結(jié)構(gòu),能吸收330-350nm波長的紫外光,可高效地輔助樣品分子離子化。將1,8-二(四甲胍基)萘作為基質(zhì)用于全氟酸類環(huán)境污染物的基質(zhì)輔助激光解吸離子化飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測,可以完全避免基質(zhì)峰的低質(zhì)量區(qū)干擾問題,同時(shí)可以避免儀器配件中全氟聚合物污染樣品的問題,且所建方法靈敏度高,操作簡便,具有較好的耐鹽性。
文檔編號G01N27/64GK102175752SQ20111000208
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月6日
發(fā)明者崔琳, 康躍惠, 曹冬 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心