電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于質譜分析【技術領域】，涉及電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，本傳輸系統(tǒng)其裝置由離子采樣錐、截取錐、提取透鏡、離子偏轉電極、離子聚焦透鏡組組成，各部分中心在同軸水平線上，在施加的直流電壓工作下產生空間電場分布，離子在此電場作用下發(fā)生偏轉，聚焦、和傳輸；其中，樣品中光子和中性粒子不受電場作用直線傳輸，遇離子偏轉電極被阻擋；帶電離子受電場作用導引，繞過離子偏轉電極在聚焦透鏡組的電場作用下聚焦成離子束，傳輸到質量分析器。本發(fā)明結構簡單，使用方便，能有效地去除光子和中性粒子進入產生的干擾信號，提高離子傳輸效率和質譜儀器的靈敏度。
【專利說明】電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于質譜分析【技術領域】，涉及電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，具體涉及一種電感耦合等離子體質譜的新型離子傳輸裝置和方法。
【背景技術】
[0002]電感耦合等離子體質譜技術(ICP-MS)是20世紀70年代迅速發(fā)展起來的分析測試技術，其原理是利用電感耦合等離子體將分析樣品中所含的元素離子化為帶電離子，通過離子傳輸系統(tǒng)將帶電離子引入質量分析器中，按不同質荷比分開，經檢測器將離子電流放大后，由測控系統(tǒng)處理給出分析結果。與其它分析技術相比，所述的ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、可快速同時檢測各種元素等優(yōu)點。隨著應用范圍的擴大，ICP-MS已發(fā)展成為本領域的一種常規(guī)的分析測試技術。
[0003]通常，電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)主要由ICP離子進樣系統(tǒng)、接口系統(tǒng)、離子光學傳輸系統(tǒng)、質量分析檢測系統(tǒng)組成。其中離子光學傳輸系統(tǒng)是ICP-MS技術的關鍵部分，決定離子從儀器的接口部分到質量分析器之間的傳輸，是電感耦合等離子體離子源與質量分析器間的重要橋梁，其性能也直接決定了 ICP-MS的靈敏度和檢測限等最關鍵的性能指標。
[0004]在ICPMS儀器中，由炬管產生的ICP等離子體經過接口部分的采樣錐、截取錐進入離子傳輸系統(tǒng)到達質量分析器。ICP等離子體離子是由電子、離子、光子和中性粒子組成，離子傳輸系統(tǒng)中的離子透鏡的功能就是把離子流進行加速、聚焦成離子束，然后傳輸到達質量分析器，同時擋住光子和中性粒子。由于離子是帶電粒子，電場能使其偏轉，而光子和中性粒子不受電場作用以直線傳播，所以一般采用光子擋板或使離子離軸偏轉的方式，將離子與光子、中性粒子(非帶電粒子)分離。
[0005]目前ICPMS生產廠商的主流產品中使用的離子傳輸系統(tǒng)都有其特定的設計，具有各自的特色，基本上能實現電場偏轉，讓帶電粒子與光子和中性粒子的分離。離子光學傳輸系統(tǒng)整體可以分為三種類型:光子擋板型、離子軸類型、90度偏轉類型。
[0006]所述的光子擋板類型是指在截取錐和離子透鏡同軸中間放置一個金屬片，穿過截取錐的光子、中性粒子被金屬擋板阻擋，ICP等離子體中的帶電正離子受到離子透鏡的導弓丨，繞過光子擋板后再匯合，而電子、受離子透鏡電場排斥而被阻擋，中性粒子在傳輸過程中遇到擋板而停止傳輸，帶電的正離子在離子透鏡電場的作用下，聚焦成散角盡量小的離子束繞過擋板而進入質量分析器。這種結構設計雖然避免了 ICP等離子體中的光子和中性粒子直接進入檢測器而引起信號響應，但同時也造成了將近80%的離子損失，從而造成離子傳輸的低效率和質量歧視。
[0007]所述的離子軸偏轉類型是離子流在截取錐后被提取透鏡提取，經過透鏡組聚焦及偏轉透鏡的電場作用，使離子束離開光軸穿過差分板上偏離光軸的小孔后進入質量分析器，利用了中性粒子和光子不受電場作用仍沿光軸前進的特性與離子分開，離子的傳輸效率有所提高，提高了靈敏度，但是在整個離子光學系統(tǒng)設計上極為復雜，使得離子透鏡等部件的清洗維護變得極為困難，同時樣品基體會直接打在帶高壓的離子透鏡上形成電容效應，使儀器容易發(fā)生漂移。
[0008]所述的90度偏轉類型通過拋物線的電場將離子束轉向90度，使得ICP離子源產生的光子和中子背景噪音被真空系統(tǒng)迅速抽掉，從而保證整個系統(tǒng)具有非常高的靈敏度。90度轉角的焦點并不是非常的穩(wěn)定，速度和重現性不高，整個儀器的離子光學系統(tǒng)結構過于復雜，使得整體的維護和拆卸增加了困難。
[0009]綜上所述，離子傳輸系統(tǒng)處于樣品離子源與質量分析器的中間樞紐，其重要性是將離子源產生的樣品離子高效的傳輸給質量分析器，其中ICP樣品離子中有大量的中性粒子和光子，離子傳輸系統(tǒng)在傳輸的過程中有效的去除樣品離子中的中性粒子和光子。鑒于ICP-MS的離子光學傳輸系統(tǒng)對儀器的分析性能的重大的影響，本領域各儀器廠商為了增加離子傳輸效率、消除光子和中性粒子對儀器的影響，提高儀器的靈敏度，擬提供各不相同的離子光學系統(tǒng)結構。
【發(fā)明內容】
[0010]本發(fā)明目的是針對現有技術的缺陷，提供一種電感耦合等離子體質譜新型離子傳輸系統(tǒng)。該傳輸系統(tǒng)可以有效的實現離子的偏轉路徑，去除中性粒子和光子，同時將進入質量分析器的樣品離子收集和聚焦，以合適的動能和角度進入質量分析器。本傳輸系統(tǒng)裝置能提高離子的傳輸效率，有效提高離子靈敏度，其結構簡單，且容易組裝及拆洗。
[0011]具體而言，本發(fā)明提供了一種電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，其主要包括采樣錐101、截取錐102、提取透鏡103、離子偏轉電極104、離子聚焦透鏡組105?109 ;由ICP炬管內形成的樣品離子分別通過采樣錐101、截取錐102、提取透鏡103、離子偏轉電極104、離子聚焦透鏡組105?109的作用傳輸到質譜檢測系統(tǒng)(質量分析器)。更具體的，其中各個部件上分別施加不同工作電壓，形成一個有效的電場分布，離子在此電場作用下發(fā)生偏轉，聚焦、和傳輸；其中，光子和中性粒子不受電場作用而直線傳輸，遇到離子偏轉電極被阻擋；帶電離子受電場作用導引，繞過離子偏轉電極在聚焦透鏡組的電場作用下聚焦成離子束，傳輸到質量分析器。
[0012]本發(fā)明所述的系統(tǒng)裝置中每個部件施加的直流電壓呈梯形分布，方便離子傳輸，能有效提高離子傳輸效率。
[0013]本發(fā)明中，所述采樣錐、截取錐、提取透鏡、離子偏轉電極、離子聚焦透鏡組中心位于同軸水平線上。
[0014]本發(fā)明中，所述采樣錐、截取錐、提取透鏡、離子偏轉電極、離子聚焦透鏡組上分別施加不同工作電壓，形成一個有效的電場分布；離子在此電場作用下發(fā)生偏轉，聚焦、和傳輸，其中，所述離子偏轉電極上施加的直流電壓的電壓值低于提取透鏡直流電壓值，與提取透鏡電壓形成一個電勢差，便于離子的傳輸。
[0015]本發(fā)明中，所述離子偏轉電極安置于離子提取透鏡之后，介于離子聚焦透鏡組前半部；其形狀可以為錐形、橢圓形或菱形等結構。本發(fā)明所述的離子偏轉電極為錐形、橢圓形狀或菱形結構；
[0016]所述的錐的形狀包括三角錐形、四角錐形、五角錐形和任意個角的錐形，以及圓錐形。[0017]本發(fā)明中，所述的采樣錐、截取錐使儀器由大氣壓過渡到真空系統(tǒng)，同時從ICP等離子體中提取樣品離子進入質譜儀中，其采樣錐的錐度比截取錐的錐度要大，采樣錐的孔徑在2_以內，截取錐的孔徑在Imm以內，形成一個有效的差分真空系統(tǒng)，便于離子的傳輸。
[0018]本發(fā)明所述的提取透鏡緊貼在截取錐的后面，在提取透鏡上施加相應的直流電壓，形成一定的電場可提取樣品離子，對通過截取錐后的樣品離子起到散焦和聚焦的作用，形成有效的離子束到達后面的離子偏轉電極。
[0019]本發(fā)明中，所述的離子聚焦透鏡組其形狀為平板形或圓筒形，由兩個或兩個以上透鏡筒組成，各個透鏡之間互不相連，以保持電絕緣，本發(fā)明的一個實施例中，離子聚焦透鏡組中的各個透鏡筒均以陶瓷隔離；
[0020]本發(fā)明中，在每個透鏡筒上加載不同的直流電壓值，與提取透鏡及離子偏轉電極直流電壓值形成一個有效的階梯電勢，能達到提取、散焦和聚焦樣品帶電離子的目的。
[0021]本發(fā)明的離子傳輸系統(tǒng)可用于其他類型的質譜儀器中，或分析領域的任意離子光學傳輸系統(tǒng)裝置中。
[0022]實際操作中，在采樣錐、截取錐、提取透鏡、離子偏轉電極、離子聚焦透鏡組上分別施加不同的直流電壓值，形成一個有效的階梯電勢差；ICP炬管內形成的樣品離子是由被分析物帶電離子、中性粒子和光子；樣品離子穿過采樣錐、截取錐、提取透鏡到達離子偏轉電極，其中性粒子和光子不受電場的作用，做直線運動傳輸；離子偏轉電極與采樣錐、截取錐、提取透鏡在同軸線上，中性粒子和光子被離子偏轉電極阻擋，無法通過，而被分析物的帶電離子受離子透鏡電場的導引控制，繞過離子偏轉電極后再匯合，離子偏轉電極的結構更加有助于離子的傳輸，而電子受離子透鏡電場排斥將不再存在，中性粒子則被真空泵排除，消除了 ICP等離子體中的光子和中性粒子直接進入檢測器而引起信號響應，所述離子聚焦透鏡將一定向速度傳輸給離子，并將其聚焦成散角盡量小的離子束進入質量分析器，增加了離子傳輸效率、消除了光子和中性粒子影響，達到提高靈敏度的目的。
[0023]本發(fā)明的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)具有如下優(yōu)點:
[0024]結構簡單，使用方便，可以有效地去除光子和中性粒子進入檢測器而產生的干擾信號；提高離子傳輸效率和質譜儀器的靈敏度。
[0025]為了便于理解，以下將通過具體的附圖和實施例對本發(fā)明的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)進行詳細地描述。需要特別指出的是，具體實例和附圖僅是為了說明，顯然本領域的普通技術人員可以根據本文說明，在本發(fā)明的范圍內對本發(fā)明做出各種各樣的修正和改變，這些修正和改變也納入本發(fā)明的范圍內。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1(a)為離子傳輸系統(tǒng)結構示意圖；
[0027]圖1(b)為離子傳輸系統(tǒng)離子偏轉電極三角錐結構示意圖；
[0028]圖1(c)為離子傳輸系統(tǒng)離子偏轉電極四角錐結構示意圖；
[0029]圖1(d)為離子傳輸系統(tǒng)離子偏轉電極五角錐結構示意圖。
[0030]圖2為離子傳輸系統(tǒng)里理論模擬計算結果圖。
[0031]圖3為離子傳輸系統(tǒng)整體應用結構示意圖?！揪唧w實施方式】
[0032]實施例1
[0033]如圖1?3所示，本發(fā)明的電感耦合等離子體質譜的新型離子傳輸系統(tǒng)裝置(如圖1所示)，其結構由采樣錐101、截取錐102、提取透鏡103、離子偏轉電極104、離子聚焦透鏡組105?109組成，其離子偏轉電極104形狀為三角錐形如圖1 (b)、四角錐形如圖1 (c)或五角錐形如圖1 (d)結構；其101?109中心都在同軸水平線上，分別在101?109上施加直流電壓值，形成一個有效的電勢場，由ICP炬管內形成的樣品離子分別通過采樣錐101、截取錐102、提取透鏡103、離子偏轉電極104、離子聚焦透鏡組105?109的作用傳輸到質譜檢測系統(tǒng)，樣品離子中的光子和中性粒子在傳輸過程中不受電場作用仍沿光軸傳輸而被離子偏轉電極104阻擋；其光子和中性粒子無法穿過離子偏轉電極104，從而避免光子和中性粒子直接進入檢測器而引起的信號響應干擾，樣品離子中的被分析物離子在受到離子電場的導引控制下傳輸，繞過離子偏轉電極104后再匯合，在聚焦透鏡組105?109的電場作用下，將被分析物離子聚焦成離子束進入質量分析器中；根據離子傳輸系統(tǒng)的設計方案，通過模擬計算軟件建立理論計算模擬模型，其模擬計算結果如圖2所示。在理論計算過程中的電壓按照實施方案中描述的施加電壓方法，為了更好的描述，本實施例列舉其中一個實例參數描述整個模擬計算過程；理論模擬計算建模過程中，采樣錐201錐孔直徑為
1.5mm、截取錐202錐孔孔徑的大小為1.1mm、提取透鏡203內孔直徑為1mm、離子偏轉電極204采用三角形形狀、離子聚焦透鏡組105?109采用圓筒形，內徑為24mm、每個聚焦透鏡筒的間隔為2mm，在采樣錐201、截取錐202、提取透鏡203、離子偏轉電極204、離子聚焦透鏡組 205 ?209 分別施加直流電壓值 +40V、+35V、+32V、+30V、+30V、+25V、+20V、+18V、+15V,帶電的離子受電場的作用，沿著光軸傳輸，繞過離子偏轉電極204再匯合到離子聚焦透鏡組聚焦才成一束，傳輸到質量分析器中，最后到達檢測器。通過理論模擬計算結果顯示，此離子傳輸系統(tǒng)裝置的離子通過率為95%以上，根據不同的離子質量數調節(jié)各個電極上的直流電壓值，形成一個有效的電勢場，便于離子傳輸，提高了離子的傳輸效率和穩(wěn)定性。
【權利要求】
1.一種電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，由采樣錐(101)、截取錐(102)、提取透鏡(103)、離子偏轉電極(104)、離子聚焦透鏡組(105)?(109)組成； 所述采樣錐、截取錐、提取透鏡、離子偏轉電極、離子聚焦透鏡組中心位于同軸水平線上，離子偏轉電極置于離子提取透鏡之后，介于離子聚焦透鏡組前半部，提取透鏡緊貼在截取維的后面； 所述的各個部件上分別施加不同工作電壓，形成一個有效的電場分布，離子在此電場作用下發(fā)生偏轉，聚焦、和傳輸；其中，光子和中性粒子不受電場作用而直線傳輸，遇到離子偏轉電極被阻擋；帶電離子受電場作用導引，繞過離子偏轉電極在聚焦透鏡組的電場作用下聚焦成離子束，傳輸到質量分析器。
2.按權利要求1所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，所述的系統(tǒng)裝置中每個部件施加的工作電壓為直流電壓，呈梯形分布。
3.按權利要求1或2所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，所述離子偏轉電極上施加的直流電壓的電壓值低于提取透鏡直流電壓值，與提取透鏡電壓形成一個電勢差。
4.按權利要求1所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，所述離子偏轉電極其形狀為錐形、橢圓形或菱形。
5.按權利要求4所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，所述的錐形包括三角錐形、四角錐形、五角錐形和任意個角的錐形，以及圓錐形。
6.按權利要求1所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，所述的離子聚焦透鏡組其形狀為平板形或圓筒形，由兩個或兩個以上透鏡筒組成，各個透鏡之間互不相連，以陶瓷隔離絕緣。
7.按權利要求6所述的電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)，其特征在于，每個透鏡筒上加載不同的直流電壓值，與提取透鏡及離子偏轉電極直流電壓值形成一個有效的階梯電勢，使提取、散焦和聚焦樣品帶電離子。
8.權利要求1所述電感耦合等離子體質譜離子傳輸系統(tǒng)在任意質譜儀器或離子光學傳輸系統(tǒng)中的用途。
【文檔編號】H01J49/06GK103681204SQ201210331400
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月8日 優(yōu)先權日:2012年9月8日
【發(fā)明者】徐福興, 丁正知, 王亮, 汪源源, 丁傳凡 申請人:復旦大學