專利名稱：一種改善氧化鐵納米冷陰極發(fā)射特性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及真空微電子領(lǐng)域，具體來說，是涉及一種在真空中對(duì)氧化鐵納米冷陰極進(jìn)行加熱，從而改善其發(fā)射特性的方法。
背景技術(shù)：
準(zhǔn)一維納米材料如納米線、納米管等具有大的高徑比，因而具有高的電場(chǎng)增強(qiáng)因子，適用于制作冷陰極，在各種真空微電子器件中有重要應(yīng)用前景。碳納米管是目前被研究最多的納米冷陰極材料，已經(jīng)在場(chǎng)發(fā)射顯示器件(FED)、χ射線管和場(chǎng)發(fā)射光源等真空微電子器件中得到應(yīng)用。但是碳納米管存在手性難以可控、低溫制備困難、材料易氧化的缺點(diǎn)。 近年來，研究者發(fā)現(xiàn)半導(dǎo)體性的金屬氧化物準(zhǔn)一維納米材料具有制備方法簡(jiǎn)單、可控性好、 物理化學(xué)特性穩(wěn)定、電學(xué)特性一致的特點(diǎn)，是優(yōu)異的冷陰極候選材料。作為金屬氧化物準(zhǔn)一維納米材料的一種，氧化鐵納米材料易于實(shí)現(xiàn)低溫大面積均勻制備，且表現(xiàn)出良好的發(fā)射均勻性和電流穩(wěn)定性，展現(xiàn)出了其作為場(chǎng)發(fā)射冷陰極電子源應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)。但是，與碳納米管相比，氧化鐵納米材料的發(fā)射電流較小，所需開啟電壓也較高。因此，本發(fā)明提出了一種通過加熱處理方法來提高氧化鐵納米冷陰極的場(chǎng)發(fā)射特性的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種通過加熱處理氧化鐵納米冷陰極，從而改善氧化鐵納米冷陰極的場(chǎng)發(fā)射特性的方法。本發(fā)明的加熱處理方法，按照下述步驟進(jìn)行將氧化鐵納米冷陰極固定于加熱裝置上，然后將其置于高真空環(huán)境，通過加熱裝置對(duì)氧化鐵納米線冷陰極進(jìn)行加熱，待達(dá)到預(yù)定溫度后保溫一段時(shí)間，降溫后即完成處理過程。上述的步驟中的加熱裝置可以采用電阻絲加熱或紅外加熱等。被處理的氧化鐵冷陰極可以是用熱氧化法、溶液法、熱蒸發(fā)法等方法制備的氧化鐵納米冷陰極。其形貌可以是納米線、納米管、納米帶、納米片、納米尖等。所述的高真空的壓強(qiáng)小于lX10_4Pa。所述的溫度為200°C 600°C。所述的保溫時(shí)間為30min至12hr。加熱溫度越高，氧化鐵納米冷陰極表面氣體的解析附作用越強(qiáng)，表面更加干凈，加熱處理的效果就越好。溫度太低，氧化鐵納米材料表面氣體的解析附比較弱，加熱處理的效果不理想。對(duì)于加熱處理的時(shí)間，溫度較高時(shí)，由于表面氣體解析附作用強(qiáng)，所需要的加熱時(shí)間可以縮短。但在較低溫度下處理，表面氣體解析附作用弱，為了獲得較好的處理效果，可相應(yīng)延長(zhǎng)處理時(shí)間，或者進(jìn)行多次加熱處理。通過本發(fā)明所述的方法處理后，氧化鐵納米冷陰極的形貌和組分不發(fā)生變化，氧化鐵納米冷陰極表面變得清潔，其場(chǎng)發(fā)射電流增大，閾值電場(chǎng)降低。本處理方法處理后的氧化鐵納米冷陰極可以在高真空下長(zhǎng)時(shí)間保持較好的發(fā)射特性。本發(fā)明適用于將氧化鐵納米冷陰極應(yīng)用于場(chǎng)發(fā)射顯示器或其它真空電子器件中作為冷陰極電子源使用時(shí)，對(duì)其進(jìn)行處理從而提高其發(fā)射特性。


圖1為處理工藝裝置示意圖；圖2為采用本發(fā)明的方法處理前后氧化鐵納米材料的拉曼光譜；圖3(a)和圖3(b)分別為采用本發(fā)明的方法處理前和處理后，氧化鐵納米材料表面形貌的SEM照片；圖4為采用本發(fā)明的方法處理前后氧化鐵納米材料的場(chǎng)發(fā)射電流密度-電場(chǎng)強(qiáng)度 (J-E)特性曲線。0代表處理前的結(jié)果，1 4分別代表第1次 第4次加熱處理。up和 down分別表示升壓和降壓測(cè)量的結(jié)果。圖5為加熱處理完成后在真空中放置不同時(shí)間后測(cè)量的氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射電流密度-電場(chǎng)強(qiáng)度(J-E)特性曲線。圖中符號(hào)說明1、陰極 2、陽極 3、加熱裝置
具體實(shí)施例方式本實(shí)施例結(jié)合

如何采用本發(fā)明的方法對(duì)氧化鐵納米冷陰極進(jìn)行處理以提高其場(chǎng)發(fā)射特性。本實(shí)施例利用電阻加熱裝置對(duì)熱氧化法制備的氧化鐵納米冷陰極進(jìn)行處理。加熱裝置如圖1所示，在該電阻加熱裝置中，鎢電阻絲位于兩塊絕緣陶瓷片之間，施加電壓于鎢電阻絲兩端，由于電流通過電阻絲產(chǎn)生焦耳熱，可以對(duì)氧化鐵納米冷陰極進(jìn)行加熱處理。氧化鐵納米陰極是采用直接熱氧化法在鐵襯底上制備。將氧化鐵納米冷陰極固定在電阻加熱裝置上。將整個(gè)裝置放入真空腔中，抽真空至5X10_6I^。通過加熱裝置將氧化鐵納米冷陰極加熱至200°C，保溫時(shí)間2小時(shí)，加熱結(jié)束后冷卻至室溫。處理過程中真空度會(huì)變化至1 X IO-5Pa0處理完后真空度恢復(fù)到優(yōu)于5 X IO-6Pa0采用圖1所示的陽極探針法測(cè)試氧化鐵納米冷陰極的處理前后的場(chǎng)發(fā)射電流-電場(chǎng)強(qiáng)度(J-E)特性曲線。結(jié)果如圖2中的曲線0和曲線1所示。定義閾值電場(chǎng)為獲得ImA/ cm2電流密度所需的電場(chǎng)強(qiáng)度?？梢园l(fā)現(xiàn)閾值電場(chǎng)從20MV/m下降至14MV/m。同時(shí)，同一電場(chǎng)下，獲得的電流密度增加。也可以對(duì)氧化鐵納米冷陰極重復(fù)進(jìn)行上述的處理過程。圖2中的曲線2至4是在三次熱處理后分別測(cè)量的J-E特性?？梢园l(fā)現(xiàn)，經(jīng)過多次加熱處理后，其發(fā)射電流可以進(jìn)一步提高，即閾值電場(chǎng)下降，電流增加。第2、3、4次處理后的閾值電場(chǎng)分別為12. 8,12. 4和 12. 2MV/m。在電場(chǎng)強(qiáng)度為10MV/m時(shí)，發(fā)射電流分別為400、470和500 μ A/cm2。采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了處理前后氧化鐵納米冷陰極的表面形貌，其 SEM照片如圖3(a)和圖3(b)所示，可以發(fā)現(xiàn)氧化鐵納米材料的形貌沒有變化。采用拉曼光譜儀分析了處理前后氧化鐵納米冷陰極的成分，結(jié)果如圖4所示。發(fā)現(xiàn)處理前后氧化鐵納米冷陰極的拉曼光譜形狀相同，都對(duì)應(yīng)于a-Fe203。即經(jīng)過加熱處理后，氧化鐵納米冷陰極在形貌和成分上都保持不變。將氧化鐵納米冷陰極加熱處理后在真空中放置一段時(shí)間后，測(cè)量其發(fā)射特性。圖5是分別經(jīng)過2小時(shí)和12小時(shí)后的J-E特性。發(fā)現(xiàn)，其發(fā)射電流基本保持不變。說明此發(fā)明的處理方法對(duì)氧化鐵納米冷陰極發(fā)射電流的改善效果可以保持較長(zhǎng)時(shí)間。
權(quán)利要求
1.一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于將氧化鐵納米冷陰極固定在加熱裝置上，置于高真空環(huán)境中，加熱氧化鐵納米冷陰極至一定溫度后，保溫一段時(shí)間后降溫。
2.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于 所述的氧化鐵納米冷陰極的形貌是納米線、納米管、納米帶、納米片、納米尖。
3.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于 所述的加熱方法可以是電阻絲加熱、紅外加熱。
4.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于 所述的高真空的壓強(qiáng)小于lX10_4Pa。
5.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于 所述的溫度為200°C 600°C。
6.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法，其特征在于 所述的保溫時(shí)間為30min至12hr。
7.按權(quán)利要求1所述的一種改善氧化鐵納米冷陰極場(chǎng)發(fā)射特性的方法在場(chǎng)發(fā)射電子源中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改善氧化鐵納米冷陰極發(fā)射特性的方法，其將氧化鐵納米冷陰極固定在加熱裝置上，在真空中將氧化鐵納米冷陰極加熱至特定溫度并保持一段時(shí)間。通過上述處理過程，可以提高氧化鐵納米冷陰極的發(fā)射電流，降低場(chǎng)發(fā)射閾值電場(chǎng)。
文檔編號(hào)H01J9/02GK102262990SQ201110184598
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者吳俊青, 許寧生, 鄧少芝, 陳軍 申請(qǐng)人:中山大學(xué)