專利名稱：透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于透射電鏡的綜合性能測(cè)試樣品桿，該樣品桿在實(shí)現(xiàn)沿一對(duì)正交軸大角度傾轉(zhuǎn)的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)在樣品所在平面內(nèi)應(yīng)力的加載的同時(shí)實(shí)現(xiàn)材料綜合性能的測(cè)試，從原子尺度對(duì)材料微區(qū)變形原位動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)研究。該發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測(cè)量研究領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自上世紀(jì)三十年代(1932年)透射電子顯微鏡發(fā)明以來(lái)，特別是近二十年來(lái)，透射電子顯微學(xué)技術(shù)在以球差矯正技術(shù)為代表的空間分辨率、單色光源為代表的能量分辨率、 高速CCD相機(jī)為代表的時(shí)間分辨率等領(lǐng)域都取得了巨大進(jìn)步，為物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、電子信息技術(shù)等領(lǐng)域的科技進(jìn)步做出了巨大貢獻(xiàn)。與此同時(shí)，原位外場(chǎng)技術(shù)作為透射電子顯微學(xué)近年的重要發(fā)展方向之一，已經(jīng)為越來(lái)越多的研究領(lǐng)域關(guān)注。透射電子顯微學(xué)原位外場(chǎng)技術(shù)為物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、電子信息技術(shù)等領(lǐng)域的深入科學(xué)研究提供了嶄新物理圖像，為發(fā)展新原理、新應(yīng)用提供了重要機(jī)遇。直接在原子點(diǎn)陣尺度研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及其演化過(guò)程是理解物理、化學(xué)和材料科學(xué)的重要基礎(chǔ)。但目前由于瓶頸性技術(shù)的限制，研究者多采用透射電子顯微鏡對(duì)材料中的塑性變形行為進(jìn)行靜態(tài)的非原位研究， 由于缺乏直觀的顯微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律，對(duì)于許多科學(xué)問(wèn)題不能給出確切的結(jié)論。美國(guó)Gatan公司生產(chǎn)的6M、671型透射電鏡樣品桿，可以實(shí)現(xiàn)透射電鏡中單軸(X 軸)傾轉(zhuǎn)條件下樣品的原位拉伸，以此技術(shù)為依托，利用單傾拉伸臺(tái)的透射電鏡實(shí)時(shí)觀測(cè)到純鋁中形變孿晶的可恢復(fù)特性。瑞典Nanofactory公司設(shè)計(jì)生產(chǎn)了透射電鏡中原位變形技術(shù)用于單軸(X軸)傾轉(zhuǎn)條件下研究拉伸、壓縮、彎曲變形納米線，并對(duì)其塑性變形行為進(jìn)行研究。美國(guó)Hysitron公司的PI 95透射電鏡皮米壓痕儀也可用于單軸(X軸)傾轉(zhuǎn)條件下，在透射電鏡中原位壓縮變形各種納米材料研究其塑性變形行為。雖然上述商業(yè)化透射電鏡變形裝置為原位研究納米材料變形過(guò)程中顯微結(jié)構(gòu)的變化提供了有利工具，但存在一個(gè)技術(shù)性的瓶頸性障礙商業(yè)化透射電鏡原位力學(xué)行為樣品拉伸臺(tái)基本為單軸傾轉(zhuǎn)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)沿Y軸的傾轉(zhuǎn)。此外，盡管商用的雙軸傾轉(zhuǎn)樣品桿技術(shù)已經(jīng)非常成熟，但是這些樣品桿只能實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品觀察而無(wú)法實(shí)現(xiàn)雙軸傾轉(zhuǎn)條件下在樣品平面內(nèi)對(duì)樣品的應(yīng)力加載，從而限制了研究者從原子尺度下原位研究材料的變形、斷裂、相變等機(jī)制。需要特別指出的是，以上這些方法主要是通過(guò)在透射電子顯微鏡樣品桿上安裝復(fù)雜的機(jī)械傳動(dòng)裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品應(yīng)力的加載，由于這些裝置安裝在透射電鏡樣品桿上，致使樣品桿在裝入透射電鏡中只能在單軸傾轉(zhuǎn)(X軸)下對(duì)樣品實(shí)現(xiàn)應(yīng)力的加載，對(duì)于需要在原子尺度正帶軸下原位研究材料相關(guān)性能的情況，由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)在Y軸的傾轉(zhuǎn)前提下實(shí)現(xiàn)樣品所在平面內(nèi)應(yīng)力的加載，很難有機(jī)會(huì)在高分辨狀態(tài)或原子層次進(jìn)行原位變形動(dòng)態(tài)研究，這樣就對(duì)人們正確的理解材料的性能帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿，主要包括自設(shè)計(jì)透射電鏡中空樣品桿(以下簡(jiǎn)稱樣品桿)，力電性能傳感器，壓片，樣品頭前端，傳感器載臺(tái)；其中，力電性能傳感器通過(guò)壓片固定在樣品桿前端上的傳感器載臺(tái)上，傳感器載臺(tái)通過(guò)位于兩側(cè)的轉(zhuǎn)軸與樣品桿前端連接并且可以繞這兩個(gè)轉(zhuǎn)軸在垂直于樣品桿前端的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)(即繞著Y軸旋轉(zhuǎn)，士30° )；力電性能傳感器上的電極通過(guò)壓片連接到位于樣品桿前端兩側(cè)的電極上，經(jīng)中空樣品桿內(nèi)的導(dǎo)線連接到外部測(cè)試設(shè)備上實(shí)現(xiàn)力電信號(hào)的面內(nèi)加載(傳感器平面內(nèi))及反饋的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。從而可以將所研究的樣品傾轉(zhuǎn)到低指數(shù)正帶軸下實(shí)現(xiàn)原位原子尺度觀察的同時(shí)獲得力、電綜合性能參數(shù)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的—種透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿主要包括手握柄1，樣品桿2，樣品頭前端3，傳感器載臺(tái)4通過(guò)位于樣品頭前端3兩內(nèi)側(cè)的兩個(gè)支撐軸5固定在樣品頭前端3上，繞支撐軸5在垂直于樣品頭的平面內(nèi)傾轉(zhuǎn)(即繞著Y軸旋轉(zhuǎn)，士30°，如圖5所示)，在樣品頭前端3兩側(cè)的壁上，對(duì)稱分布有從電鏡外部通過(guò)樣品桿2引入的導(dǎo)線 I 6，并與分布在樣品頭前端3兩側(cè)壁上的隊(duì)列電極I 7相連，導(dǎo)線I 6的另一端連接在手握柄上的電極接口 8上，通過(guò)電極接口 8與電鏡外部設(shè)備相連。隊(duì)列電極I 7的位置為以支撐軸5為中心線對(duì)稱分布在樣品頭前端3兩側(cè)壁上。傳感器載臺(tái)4的旋轉(zhuǎn)是通過(guò)位于其尾部的Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器9驅(qū)動(dòng)。在傳感器載臺(tái)4上以支撐軸5為中心線制作了一個(gè)凹槽10， 凹槽10為一個(gè)通孔，下部有支撐沿來(lái)支撐傳感器11，傳感器11的厚度設(shè)計(jì)成使得其放入凹槽10后上表面所在平面與TEM電子束聚焦中心位于同一平面內(nèi)，使TEM電子束通過(guò)傳感器 11上的縫隙和凹槽10并聚焦在位于傳感器11上表面的樣品12上。此外在傳感器載臺(tái)4的遠(yuǎn)離支撐軸5靠近Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器9的位置制作了一個(gè)通孔I 13，通孔I 13使傳感器載臺(tái)4在繞Y軸傾轉(zhuǎn)時(shí)以及樣品桿整體繞X軸傾轉(zhuǎn)時(shí)傳感器載臺(tái)4不會(huì)與電鏡的極靴接觸。傳感器11靠近兩側(cè)支撐軸5對(duì)稱制備了兩排隊(duì)列電極II 14，壓片15上同樣制備了兩排隊(duì)列電極III 16，每一隊(duì)隊(duì)列電極III 16都為分布于壓片上下兩個(gè)面內(nèi)的兩個(gè)電極，這兩個(gè)電極通過(guò)導(dǎo)線連接；傳感器11放入傳感器載臺(tái)4的凹槽 10中后，將壓片15壓在傳感器11上，精確的設(shè)計(jì)確保隊(duì)列電極III16分布于壓片15下表面的電極與傳感器11上的隊(duì)列電極II 14 一一對(duì)應(yīng)相連接，將壓片15固定在傳感器載臺(tái) 4上，用導(dǎo)線將隊(duì)列電極III16分布于壓片15上表面的電極與分布在樣品頭前端3兩側(cè)的隊(duì)列電極I 7—一對(duì)應(yīng)相連接。此外，壓片15上設(shè)有一個(gè)通孔II 17，使電子束透過(guò)壓片會(huì)聚在傳感器11的樣品 12上。傳感器11上包括隊(duì)列電極II 14，應(yīng)力施加部件18，應(yīng)力測(cè)試部件19，測(cè)試電極20 以及待研究的樣品12，應(yīng)力施加部件18與應(yīng)力測(cè)試部件19并行排列在傳感器11上，平行于隊(duì)列電極II 14放置并在兩列隊(duì)列電極II 14之間，應(yīng)力施加部件18與應(yīng)力測(cè)試部件19 中間有供電子束通過(guò)的一狹縫，在應(yīng)力施加部件18和應(yīng)力測(cè)試部件19上制作了兩個(gè)測(cè)試電極20，樣品12兩端分別搭載在應(yīng)力施加部件18和應(yīng)力測(cè)試部件19上的測(cè)試電極20上并且橫跨上述供電子束通過(guò)的一狹縫；應(yīng)力施加部件18、應(yīng)力測(cè)試部件19、測(cè)試電極20的電路都通過(guò)導(dǎo)線與傳感器11上制作的隊(duì)列電極III 14對(duì)應(yīng)連接。應(yīng)力施加部件18采用熱雙金屬片，壓電陶瓷，記憶合金等在外加熱場(chǎng)或電場(chǎng)作用下發(fā)生變形的材料，使其本身遠(yuǎn)離或逼近應(yīng)力測(cè)試部件19，從而對(duì)兩端分別固定在應(yīng)力施加部件18和應(yīng)力測(cè)試部件19上的樣品12施加拉力或者壓縮力的作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品12面內(nèi)應(yīng)力的加載。應(yīng)力測(cè)試部件19 采用目前商業(yè)上成熟的懸臂梁技術(shù)，通過(guò)精確設(shè)計(jì)懸臂梁結(jié)構(gòu)，并在懸臂梁上制備能精確測(cè)量應(yīng)力信號(hào)的結(jié)構(gòu)和裝置，當(dāng)應(yīng)力施加部件18對(duì)樣品12施加應(yīng)力作用時(shí)通過(guò)位于電鏡外部的測(cè)試設(shè)備將由于懸臂梁形狀改變引起的應(yīng)力變化的信號(hào)轉(zhuǎn)換成電學(xué)信號(hào)輸出到外部測(cè)試設(shè)備上，實(shí)現(xiàn)應(yīng)力信號(hào)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。所述的傳感器11安裝在傳感器載臺(tái)4上后隨著傳感器載臺(tái)4以及樣品桿2繞著 Y軸和X軸雙軸傾轉(zhuǎn)，這樣就實(shí)現(xiàn)在原位原子尺度觀察的同時(shí)，在樣品所在平面內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品應(yīng)力的加載，通過(guò)外部信號(hào)輸入和輸出設(shè)備實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)力電等信號(hào)的變化。進(jìn)一步地，所述的電極引線4都為外部附有絕緣層的導(dǎo)電性材料。進(jìn)一步地，所述的樣品頭前端3，傳感器載臺(tái)4，以及壓片15的表面都分布有絕緣介電層，該絕緣介電層材料可以是二氧化硅，碳化硅，氮化硅，氧化鉿等絕緣材料。進(jìn)一步地，所述的隊(duì)列電極I 7，隊(duì)列電極II 14，隊(duì)列電極II 116均采用導(dǎo)電性能良好的材料，可以是 Rh, Pd，Rh/Au，Ti/Au，ff/Pt, Cr/Pt，Ni/Pt, Ag 或 Cu。本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明通過(guò)精密的機(jī)械加工，半導(dǎo)體加工技術(shù)，制作了一種透射電子顯微鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)原位力學(xué)、電學(xué)性能綜合測(cè)試樣品桿，實(shí)現(xiàn)了在透射電鏡中對(duì)材料的原位力學(xué)、電學(xué)綜合性能測(cè)試。2.本發(fā)明利用精密的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，該樣品桿可以實(shí)現(xiàn)X，Y兩個(gè)方向大角度傾轉(zhuǎn)，從最佳的晶帶軸實(shí)現(xiàn)高分辨成像，從原子尺度直接揭示納米材料在受到面內(nèi)應(yīng)力作用下的力學(xué)相應(yīng)機(jī)制以及電學(xué)相應(yīng)機(jī)制。3.本發(fā)明不僅適用于諸如納米線、納米帶、納米管等一維納米結(jié)構(gòu)，同樣適用于二維的薄膜材料，以及體材料制備的透射電鏡樣品。可以為材料的變形機(jī)制提供強(qiáng)有力的原位研究工具。4.本發(fā)明利用精密的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，解決了現(xiàn)有技術(shù)上將電極引線直接引入樣品所帶來(lái)的缺陷，通過(guò)壓片的轉(zhuǎn)接，大大縮短了連接樣品和外部設(shè)備的導(dǎo)線的長(zhǎng)度，從而使得在多電極引線情況下不限制Y軸的傾轉(zhuǎn)。5.本發(fā)明可以根據(jù)需要自行設(shè)計(jì)傳感器實(shí)現(xiàn)所想要達(dá)到性能測(cè)試目的，即傳感器可以是多種多樣的，利用本設(shè)計(jì)都可以實(shí)現(xiàn)原位原子尺度分辨下相應(yīng)性能的測(cè)試。


圖1透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿效果2樣品頭前端放大3樣品頭前端傳感器裝配立體4裝配完成的樣品頭前端俯視5樣品頭前端繞Y軸傾轉(zhuǎn)立體6傳感器平面示意7多晶Al薄膜的透射電鏡照片及測(cè)得的應(yīng)力應(yīng)變曲線

如下
1手握柄 2樣品桿 3樣品頭前端 4傳感器載臺(tái)5支撐軸 6導(dǎo)線 7隊(duì)列電極I 8電極接口9 Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器 10凹槽 11傳感器 12樣品13通孔I 14隊(duì)列電極II 15壓片 16隊(duì)列電極III17通孔II 18應(yīng)力施加部件 19應(yīng)力測(cè)試部件 20測(cè)試電極
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。如圖1，2所示，透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿主要包括手握柄1，樣品桿2，樣品頭前端3，傳感器載臺(tái)4通過(guò)位于樣品頭前端3兩內(nèi)側(cè)的兩個(gè)支撐軸5固定在樣品頭前端3上，繞支撐軸5在垂直于樣品頭的平面內(nèi)傾轉(zhuǎn)(即繞著Y軸旋轉(zhuǎn)， 士30° )，在樣品頭前端3兩側(cè)的壁上，對(duì)稱分布有從電鏡外部通過(guò)樣品桿2引入的導(dǎo)線I 6，并與分布在樣品頭前端3兩側(cè)壁上的隊(duì)列電極I 7相連，導(dǎo)線I 6的另一端連接在手握柄上的電極接口 8上，通過(guò)電極接口 8與電鏡外部設(shè)備相連。隊(duì)列電極I 7的位置為以支撐軸5為中心線對(duì)稱分布在樣品頭前端3兩側(cè)壁上。傳感器載臺(tái)4的旋轉(zhuǎn)是通過(guò)位于其尾部的Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器9驅(qū)動(dòng)。在傳感器載臺(tái)4上以支撐軸5為中心線制作了一個(gè)凹槽10， 凹槽10為一個(gè)通孔，下部有支撐沿來(lái)支撐傳感器11，此外在傳感器載臺(tái)4的遠(yuǎn)離支撐軸5 靠近Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器9的位置制作了一個(gè)通孔I 13，通孔I 13確保傳感器載臺(tái)4在繞Y 軸旋轉(zhuǎn)的時(shí)候以及樣品桿整體繞X軸旋轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)與電鏡的極靴接觸，以免造成對(duì)電鏡的損害。傳感器11采用購(gòu)買的商業(yè)制作傳感器，應(yīng)力施加部件18基于一條熱雙金屬片，在雙金屬片上制備了加熱電阻與熱電偶原件，應(yīng)力測(cè)試部件19基于一條Si懸臂梁，其側(cè)面制備了用來(lái)測(cè)量精細(xì)偏轉(zhuǎn)位移并通過(guò)外部測(cè)試設(shè)備轉(zhuǎn)換成應(yīng)力信號(hào)的惠斯通電橋系統(tǒng)，將樣品 12固定在傳感器11上的測(cè)試電極20上，具體裝配圖如圖3所示，將傳感器11放入凹槽10 內(nèi)，用壓片15將傳感器11固定在傳感器載臺(tái)4上，壓片15上的隊(duì)列電極III16位于壓片下方的電極與傳感器11上制作的隊(duì)列電極II 14 一一對(duì)應(yīng)相連，傳感器11厚度與凹槽10 的深度與TEM電子束聚焦中心位置在同一平面內(nèi)，使TEM電子束通過(guò)傳感器11上的縫隙和凹槽10的通孔并聚焦在固定在傳感器11上的樣品12上。用導(dǎo)線將隊(duì)列電極III16位于壓片15上表面的電極與分布于樣品頭前端3上兩側(cè)的隊(duì)列電極17 —一對(duì)應(yīng)相連接，電子束通過(guò)壓片15上制作的通孔II 17會(huì)聚在樣品12上。將如圖4所示裝配好的樣品桿放入透射電鏡中，用導(dǎo)線將樣品桿上的電極接口 8與外部測(cè)試設(shè)備對(duì)應(yīng)相連。打開(kāi)透射電鏡的電子束，在取景窗中找到所要研究的樣品，如果是單晶樣品，將樣品傾轉(zhuǎn)到所想要觀察的低指數(shù)正帶軸下，利用外部測(cè)試設(shè)備對(duì)傳感器11上的應(yīng)力施加部件18施加驅(qū)動(dòng)信號(hào)，給樣品 12施加力的作用，通過(guò)應(yīng)力測(cè)試部件19反饋到外部測(cè)試設(shè)備上的信號(hào)進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變的檢測(cè)，同時(shí)，利用測(cè)試電極20對(duì)樣品施加電學(xué)信號(hào)，在透射電鏡圖像采集系統(tǒng)下觀測(cè)樣品12 在收到應(yīng)力作用下力學(xué)相應(yīng)機(jī)制以及電學(xué)相應(yīng)機(jī)制。如圖7所示，圖7a為多晶Al薄膜樣品的透射電鏡照片，插圖為選區(qū)電子衍射圖， 圖7b為利用該測(cè)試樣品桿得到的多晶Al薄膜樣品在拉伸變形過(guò)程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線。此外，所述的傳感器11也可采用我們以前的專利一種熱雙金屬片驅(qū)動(dòng)的透射電子顯微鏡載網(wǎng)，專利號(hào)ZL200610144031. X ；透射電鏡用納米材料應(yīng)力測(cè)試載網(wǎng)，專利號(hào)ZL200810056836.8 ；定量測(cè)試力電性能與顯微結(jié)構(gòu)的傳感器及制作方法，專利申請(qǐng)?zhí)?200920269907. 2制作的載網(wǎng)及傳感器，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品性能的測(cè)量。
權(quán)利要求
1.一種透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿，其特征在于依次包括手握柄(1)，樣品桿O)，樣品頭前端(3)，傳感器載臺(tái)(4)通過(guò)位于樣品頭前端C3)兩內(nèi)側(cè)的兩個(gè)支撐軸(5)固定在樣品頭前端(3)上，在樣品頭前端(3)兩側(cè)的壁上，對(duì)稱分布有從電鏡外部通過(guò)樣品桿O)引入的導(dǎo)線I (6)，并與分布在樣品頭前端(3)兩側(cè)壁上的隊(duì)列電極1(7)相連，導(dǎo)線1(6)的另一端連接在手握柄上的電極接口(8)上，通過(guò)電極接口(8) 與電鏡外部設(shè)備相連；隊(duì)列電極1(7)的位置為以支撐軸( 為中心線對(duì)稱分布在樣品頭前端(3)兩側(cè)壁上；傳感器載臺(tái)(4)尾部設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)傳感器載臺(tái)軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器9 ；在傳感器載臺(tái)⑷上以支撐軸(5)為中心線制作了一個(gè)凹槽(10)，凹槽(10)為一個(gè)通孔，下部設(shè)有用來(lái)支撐傳感器(11)的支撐沿，傳感器(11)放入凹槽(10)后上表面所在平面與TEM 電子束聚焦中心位于同一平面內(nèi)；此外在傳感器載臺(tái)的遠(yuǎn)離支撐軸( 靠近Y軸傾轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器(9)的位置設(shè)有一個(gè)通孔I (13)，傳感器(11)靠近兩側(cè)支撐軸(5)對(duì)稱制備了兩排隊(duì)列電極II (14)，壓片(15)上同樣制備了兩排隊(duì)列電極III (16)，每一對(duì)隊(duì)列電極III (16) 都為分布于壓片上下兩個(gè)面內(nèi)的兩個(gè)電極，這兩個(gè)電極通過(guò)導(dǎo)線連接；傳感器(11)放入傳感器載臺(tái)⑷的凹槽(10)中后，將壓片(15)壓在傳感器(11)上， 隊(duì)列電極111(16)分布于壓片(15)下表面的電極與傳感器(11)上的隊(duì)列電極11(14) 一一對(duì)應(yīng)相連接，將壓片(15)固定在傳感器載臺(tái)(4)上，用導(dǎo)線將隊(duì)列電極III (16)分布于壓片(1 上表面的電極與分布在樣品頭前端C3)兩側(cè)的隊(duì)列電極1(7) —一對(duì)應(yīng)相連接；壓片(1 上設(shè)有一個(gè)通孔II (17)，使電子束透過(guò)壓片會(huì)聚在傳感器(11)的樣品(12) 上；傳感器(11)上包括兩列隊(duì)列電極11(14)，應(yīng)力施加部件(18)，應(yīng)力測(cè)試部件(19)，測(cè)試電極00)以及樣品(12)，應(yīng)力施加部件(18)與應(yīng)力測(cè)試部件(19)并行排列在傳感器 (11)上，平行于隊(duì)列電極11(14)放置并在兩列隊(duì)列電極11(14)之間，應(yīng)力施加部件(18) 與應(yīng)力測(cè)試部件(19)中間有供電子束通過(guò)的一狹縫，在應(yīng)力施加部件(18)和應(yīng)力測(cè)試部件(19)上制作了兩個(gè)測(cè)試電極(20)，樣品(1 兩端分別搭載在應(yīng)力施加部件(18)和應(yīng)力測(cè)試部件(19)上的測(cè)試電極00)上并且橫跨上述供電子束通過(guò)的狹縫；應(yīng)力施加部件 (18)、應(yīng)力測(cè)試部件(19)、測(cè)試電極00)的電路都通過(guò)導(dǎo)線與傳感器(11)上制作的隊(duì)列電極111(14)對(duì)應(yīng)連接；應(yīng)力施加部件(18)采用熱雙金屬片，壓電陶瓷或記憶合金，應(yīng)力測(cè)試部件(19)用懸臂梁結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品桿，其特征在于所述的電極引線(4)都為外部附有絕緣層的導(dǎo)電性材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品桿，其特征在于所述的樣品頭前端(3)，傳感器載臺(tái) G)，以及壓片(1 的表面都分布有絕緣介電層，該絕緣介電層材料是二氧化硅，碳化硅， 氮化硅或氧化鉿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品桿，其特征在于所述的隊(duì)列電極I(7)，隊(duì)列電極 II (14)，隊(duì)列電極 III (16)采用 Rh，Pd，Rh/Au，Ti/Au，ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt，Ag 或 Cu。
全文摘要
透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)的原位力、電性能綜合測(cè)試樣品桿屬于透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測(cè)量研究領(lǐng)域。本發(fā)明包括自設(shè)計(jì)透射電鏡樣品桿，力電性能傳感器，壓片，樣品頭前端，傳感器載臺(tái)；力電性能傳感器通過(guò)壓片固定在樣品桿前端上的傳感器載臺(tái)上，傳感器載臺(tái)通過(guò)位于兩側(cè)的轉(zhuǎn)軸與樣品桿前端連接并且可以繞這兩個(gè)轉(zhuǎn)軸在垂直于樣品桿前端的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)(即繞著Y軸旋轉(zhuǎn)，±30°)；力電性能傳感器上的電極通過(guò)壓片連接到位于樣品桿前端兩側(cè)的電極上，經(jīng)樣品桿內(nèi)的導(dǎo)線連接到外部測(cè)試設(shè)備上實(shí)現(xiàn)力電信號(hào)的面內(nèi)加載(傳感器平面內(nèi))及反饋的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。本發(fā)明可將研究樣品傾轉(zhuǎn)到低指數(shù)正帶軸下實(shí)現(xiàn)原位原子尺度觀察的同時(shí)獲得力、電綜合性能參數(shù)。
文檔編號(hào)H01J37/20GK102262996SQ20111014530
公開(kāi)日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者劉攀, 岳永海, 張澤, 張躍飛, 鄭坤, 韓曉東 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)