專利名稱：一種大面積納米金剛石涂層場發(fā)射陰極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子顯示技術(shù)領(lǐng)域的場發(fā)射顯示器陰極的制作，特別是一種大面積納 米金剛石涂層場發(fā)射陰極的制備方法。
背景技術(shù)：
納米金剛石作為一種典型的寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有杰出的物理特性和很高的化 學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點，是一種無與倫比的納米材料。研究表明，納米金剛石是一種優(yōu)秀的場發(fā)射 陰極材料，具備較低的功函數(shù)和負電子親和勢，容易與鈦鍵合反應(yīng)生成碳化鈦過渡層進而 形成空間導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，有利于電子的輸運。納米金剛石呈現(xiàn)有角、棱的顆粒狀，曲率半徑小，有 利于尖端的電場集中，對于降低場發(fā)射的閾值電場，提高場發(fā)射性能非常有利。納米金剛石 具有很高的熱導(dǎo)率，可以應(yīng)用在需要快速散熱的微電子器件和真空電子器件中。此外，納米 金剛石也具有納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、和宏觀量子隧道效應(yīng)等特 性，因此，納米金剛石表現(xiàn)出了優(yōu)異的場發(fā)射性能?？蓱?yīng)用于大屏幕平板顯示器等領(lǐng)域。近年來，關(guān)于納米金剛石薄膜的制備及應(yīng)用已經(jīng)得到了廣泛的研究。中國專利 (CN03149189. 8)公開了一種金剛石膜平面場發(fā)射陰極及其制作，但其基底采用硅材料，需 要在基底上蒸鍍電極以及金屬硅化物過渡層，然后在過渡層上生長金剛石膜，制備工藝復(fù) 雜、成本相對較高而且很難滿足大面積制備的要求。中國專利(CN00107439. 3)涉及到了 一種金剛石薄膜冷陰極結(jié)構(gòu)及其制備方法，首先用微波等離子體清洗Cu，使Cu熔融形成小 孔，然后采用常規(guī)方法使金剛石晶粒在所限定的小孔內(nèi)成核、生長，但這種方法很難精確控 制小孔的分布密度和形狀；基底Cu的化學(xué)穩(wěn)定性也較差；此外，金剛石薄膜生長周期長、產(chǎn) 率低。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種大面積納米 金剛石涂層場發(fā)射陰極的制備方法。該方法將納米金剛石經(jīng)電泳涂覆在Ti基底上，然后在 HFCVD系統(tǒng)中熱處理使基底與發(fā)射體材料發(fā)生鍵合反應(yīng)生成碳化鈦(TiC)過渡層，TiC過渡 層提供了電子共振遂穿的界面勢壘，實現(xiàn)了高密度的電子注入。為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)解決方案一種大面積納米金剛石涂 層場發(fā)射陰極的制備方法，其特征在于，具體包括下列步驟1)選擇鈦片作為基底，對鈦片 的一面進行研磨、拋光后置于丙酮中超聲清洗，然后用去離子水沖洗后經(jīng)乙醇脫水；2)配 置電泳液溶質(zhì)選用納米金剛石和碘，納米金剛石與碘的質(zhì)量比為4 1;溶劑選用異丁醇、去離子水和丙酮的混合液，配比為異丁醇去離子水丙酮=20 1 1;將溶質(zhì)與溶劑 混合后攪拌均勻制成電泳液；3)將配置的電泳液進行超聲分散，超聲功率99W、超聲時間 60min、超聲溫度50°C，然后開始電泳；將鈦片一面作為電泳陰極，不銹鋼片作為陽極，板間 距為1cm，電泳電壓30V，電泳時間60s，在鈦片拋光的表面上沉積納米金剛石涂層;4)將電 泳后的納米金剛石鈦片陰極置入HFCVD系統(tǒng)進行熱處理，熱處理時HFCVD系統(tǒng)的真空度為3 ？ IO-3Pa,熱處理溫度為800°C，熱處理時間為lOmin，在基底與納米金剛石涂層之間鍵合 生成TiC過渡層；5)將熱處理后的納米金剛石鈦片陰極進行氫等離子體處理，氫等離子體 處理的射頻功率為100W，輝光室壓強為50Pa，處理時間為lOmin，得到納米金剛石涂層場發(fā) 射陰極。本發(fā)明采用電泳法通過控制電泳液配方、電泳時間、電泳電壓制備了鈦基底納米 金剛石涂層，再經(jīng)熱處理、氫等離子體處理等后處理工藝獲得了大面積鈦基底納米金剛石 涂層場發(fā)射陰極，該陰極的場發(fā)射開啟電場為4. 5V/mm，在20V/mm的外加電場下的場發(fā)射 電流密度可達206mA。本發(fā)明制備的金剛石涂層平面場發(fā)射陰極，由于在基底與金剛石涂層之間鍵合生成過渡層，提供了電子共振遂穿的界面勢壘，實現(xiàn)高密度的電子注入，同時，也加強了納米 金剛石與基底的黏附性。該法可制備大面積FED陰極，工藝簡單、成本低廉、易于推廣。本發(fā)明與現(xiàn)有納米金剛石薄膜陰極相比，具有以下突出優(yōu)點1)電泳法控制容 易，產(chǎn)率高，成本低廉，適合批量生產(chǎn)；2)所制備的納米金剛石陰極涂層均勻性較好、發(fā)射 體材料與基底鍵合良好，有利于場發(fā)射顯示器發(fā)光的均勻性和穩(wěn)定性；3)可大面積制備， 滿足平板顯示器的大屏幕顯示要求。


圖1為本發(fā)明中納米金剛石陰極樣品的SEM形貌圖；圖2為本發(fā)明中陰極樣品的 AFM表面形貌圖；圖3為本發(fā)明中納米金剛石陰極樣品的XRD圖譜；圖4為本發(fā)明中所制備 的納米金剛石陰極樣品的Raman圖譜；圖5為本發(fā)明中所制備的納米金剛石陰極樣品的場 發(fā)射I-V特性曲線；圖6為本發(fā)明中所制備的納米金剛石陰極樣品的場發(fā)射F-N曲線。以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
具體實施例方式按照本發(fā)明的技術(shù)方案，大面積納米金剛石涂層場發(fā)射陰極的制備，具體包括下 列步驟1)選擇鈦片作為基底，對鈦片的一面進行研磨、拋光后置于丙酮中超聲清洗，然后 用去離子水沖洗后經(jīng)乙醇脫水；2)配置電泳液溶質(zhì)選用納米金剛石和碘，納米金剛石與 碘的質(zhì)量比為4 1 ；溶劑選用異丁醇、去離子水和丙酮的混合液，配比為異丁醇去離子 水丙酮=20 1 1;將溶質(zhì)與溶劑混合后攪拌均勻制成電泳液；3)將配置的電泳液進 行超聲分散，超聲功率99W、超聲時間60min、超聲溫度50°C，然后開始電泳；將鈦片一面作 為電泳陰極，不銹鋼片作為陽極，板間距為1cm，電泳電壓30V，電泳時間60s，在鈦片拋光 的表面上沉積納米金剛石涂層；4)將電泳后的納米金剛石鈦片陰極置入HFCVD系統(tǒng)進行 熱處理，熱處理時HFCVD系統(tǒng)的真空度為3 ？ 10_3Pa，熱處理溫度為800°C，熱處理時間為 lOmin，在基底與納米金剛石涂層之間鍵合生成TiC過渡層；5)將熱處理后的納米金剛石鈦 片陰極進行氫等離子體處理，氫等離子體處理的射頻功率為100W，輝光室壓強為50Pa，處 理時間為lOmin，得到納米金剛石涂層場發(fā)射陰極。將得到納米金剛石涂層場發(fā)射陰極進行測試，具體測試是將納米金剛石涂層場發(fā) 射陰極樣品置于真空室，距離其200微米處放置一涂覆熒光粉的ITO導(dǎo)電玻璃(陽極)，當 真空度達到KT4Pa的量級時，給納米金剛石涂層場發(fā)射陰極施加偏壓，進行納米金剛石涂層場發(fā)射陰極的場發(fā)射性能以及發(fā)光性能的測試。本實施例制備的納米金剛石陰極樣品的SEM形貌、AFM表面形貌、XRD圖譜、Raman 圖譜、場發(fā)射I-V特性曲線和場發(fā)射F-N曲線如圖1 6所示。從圖中可以看出陰極樣品表面金剛石涂層顆粒細小、致密，分布比較均勻(圖1)。納米金剛石涂層表面溝壑縱橫、棱角分明，尖端明顯結(jié)構(gòu)(圖2)；除了金剛石和Ti以外，材 料中出現(xiàn)了新的物相TiC，這是制備工藝中非常重要的一環(huán)，TiC過渡層使金剛石和襯底之 間結(jié)合緊密，并且大大提高了納米金剛石陰極場發(fā)射電子輸運能力(圖3)。在1328CHT1和 1592cm"1附近有兩個寬化的Raman峰，與宏觀尺寸的金剛石和石墨不同，這里觀察到的金剛 石和石墨的特征峰并不尖銳，與納米金剛石的Raman圖譜相吻合，前者是sp3結(jié)構(gòu)的納米金 剛石的特征峰，后者是sp2結(jié)構(gòu)的納米石墨殘留(圖4)。納米金剛石陰極樣品的場發(fā)射I-V 特性曲線從I-V特性曲線，可以看出樣品的場發(fā)射開啟電場約為5. 5V/mm，在20V/mm的電場 下，場發(fā)射電流密度達到160mA(圖5)。從場發(fā)射F-N曲線圖6可以看出，納米金剛石涂層 場發(fā)射陰極樣品的電子發(fā)射滿足場發(fā)射規(guī)律。
權(quán)利要求
一種大面積納米金剛石涂層場發(fā)射陰極的制備方法，其特征在于，具體包括下列步驟1)選擇鈦片作為基底，對鈦片的一面進行研磨、拋光后置于丙酮中超聲清洗，然后用去離子水沖洗后經(jīng)乙醇脫水；2)配置電泳液溶質(zhì)選用納米金剛石和碘，納米金剛石與碘的質(zhì)量比為4∶1；溶劑選用異丁醇、去離子水和丙酮的混合液，配比為異丁醇∶去離子水∶丙酮＝20∶1∶1；將溶質(zhì)與溶劑混合后攪拌均勻制成電泳液；3)將配置的電泳液進行超聲分散，超聲功率99W、超聲時間60min、超聲溫度50℃，然后開始電泳；將鈦片一面作為電泳陰極，不銹鋼片作為陽極，板間距為1cm，電泳電壓30V，電泳時間60s，在鈦片拋光的表面上沉積納米金剛石涂層；4)將電泳后的納米金剛石鈦片陰極置入HFCVD系統(tǒng)進行熱處理，熱處理時HFCVD系統(tǒng)的真空度為3？？10-3Pa，熱處理溫度為800℃，熱處理時間為10min，在基底與納米金剛石涂層之間鍵合生成TiC過渡層；5)將熱處理后的納米金剛石鈦片陰極進行氫等離子體處理，氫等離子體處理的射頻功率為100W，輝光室壓強為50Pa，處理時間為10min，得到納米金剛石涂層場發(fā)射陰極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大面積納米金剛石涂層場發(fā)射陰極的制作方法，該方法選擇鈦片作為基底，利用電泳法在基底上沉積納米金剛石涂層，通過HFCVD熱處理在基底與金剛石涂層之間鍵合生成TiC過渡層。其制作方法包括先對基底鈦片進行拋光處理，然后利用電泳法在其上沉積納米金剛石顆粒，最后采用氫等離子體對陰極表面處理以提高場發(fā)射特性。本發(fā)明制備的金剛石涂層平面場發(fā)射陰極，由于在基底與金剛石涂層之間鍵合生成過渡層，提供了電子共振遂穿的界面勢壘，實現(xiàn)高密度的電子注入，同時，也加強了納米金剛石與基底的黏附性。該法可制備大面積FED陰極，工藝簡單、成本低廉、易于推廣。
文檔編號H01J9/02GK101840823SQ20101016860
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月11日
發(fā)明者張志勇, 楊延寧, 王雪文, 翟春雪, 趙武, 閆軍峰 申請人:西北大學(xué)