專利名稱：金剛石電子源及制造其的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有高亮度的金剛石電子源和制造該金剛石電子源的 方法，在該金剛石電子源中，在其尺寸使在微加工工序中難以進行抗 蝕劑涂布的柱狀金剛石單晶的一端形成僅僅一個尖銳末端，作為在電 子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中使用的電子發(fā)射點。
背景技術(shù)：
金剛石以負電子親和勢(NEA)狀態(tài)或弱正電子親和勢(PEA) 狀態(tài)存在，因此被認為是良好的電子發(fā)射材料。已提出了涉及使用金 剛石以及利用金剛石特性的電子發(fā)射元件或電子發(fā)射元件的制造方法 的很多建議。
然而，為了將金剛石用作電子發(fā)射元件，必須控制電子發(fā)射點， 而金剛石具有非常難于處理的缺陷。因此，已提出了許多使用干法蝕 刻的微處理方法，作為一般在金剛石中形成尖銳末端以作為電子發(fā)射 點的方法。
例如，在日本特許公開專利申請第2002-075171號和第 2005-353449號中描述了通過干法蝕刻在金剛石中形成尖銳末端的方 法。然而，由于在使用光或電子束的光刻步驟中處理的掩模被用在這 些方法中，因此必須使用具有足夠大表面積的金剛石基板，以允許抗 蝕劑的均勻涂布。
因此，上述方法對于用于形成多個排列的尖銳末端的方法是有效 的，該多個排列的尖銳末端可被應(yīng)用到例如FED (場發(fā)射顯示器)等 的平板電源等。然而，當金剛石電子源被安裝在電子顯微鏡、電子束
曝光裝置或其他電子束裝置中時，由于在這些裝置中使用的電子源通
常是LaB6、 ZrO/W或其他點電子源，因此金剛石電子源的形狀應(yīng)優(yōu)選 地保持為具有僅僅一個尖銳端點的柱狀(與現(xiàn)有技術(shù)中相同的方式)， 以提供對傳統(tǒng)電子源的互換性。
當上述公知技術(shù)被用于制造具有單個尖銳末端的金剛石電子源
時，可使用這樣的方法在該方法中，通過光刻步驟在柱狀金剛石的
一端的表面上形成掩模，以及通過干法蝕刻使該端變尖銳。然而，從
在點電子源中使用的LaB6的晶體大小來看，通過旋涂或噴涂，非常難 于均勻地將抗蝕劑涂布到柱狀金剛石的一個側(cè)面，并且光刻步驟也不 容易使用。
還可使用的方法是通過光刻步驟在足夠大而允許抗蝕劑涂布的
表面上形成多個尖銳末端，并且通過激光或其他能夠進行金剛石切割 的方法來切出具有僅僅一個尖銳末端的柱狀金剛石。然而，當在尖銳 末端形成后執(zhí)行切割時，由于在作業(yè)期間該尖銳末端被損傷，而出現(xiàn) 缺陷。
還可使用的方法是通過拋光使柱狀金剛石單晶的一端變尖銳。然 而，盡管通過干法蝕刻可使用于產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱形狀的端尖銳(由此電 子束可聚焦到微小的區(qū)域中)，但由于金剛石根據(jù)拋光的平面方向會 在硬度上發(fā)生變化，因此很可能形成例如具有諸如橢圓錐的旋轉(zhuǎn)對稱 形狀的尖銳末端，該形狀不適于電子束裝置中的應(yīng)用。
專利文獻1:日本特許公開專利申請第2002-075171號 專利文獻2:日本特許公開專利申請第2005-353449號

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題
考慮到現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而開發(fā)了本發(fā)明，本發(fā)明的目的在于提供一種用于在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端的方法，其中 該柱狀金剛石單晶具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸， 在僅具有一個尖銳末端的金剛石電子源中，該單個尖銳末端作為在電 子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中使用的電子發(fā)射點， 并且本發(fā)明的目的在于提供高亮度金剛石電子源，在其中在其尺寸使 抗蝕劑難以涂布的柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端。
用于解決上述問題的手段
為了克服上述問題，根據(jù)本發(fā)明的用于制造具有作為金剛石電子 發(fā)射點的單個尖銳末端的金剛石電子源的方法，其特征在于，包括 步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀 金剛石單晶；步驟B，拋光柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑 平面；步驟C，在光滑平面上形成陶瓷層；步驟D，使用聚焦離子束裝 置在陶瓷層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜層；步 驟E，使用薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化陶瓷層， 并且制造陶瓷掩模；以及步驟F，使用陶瓷掩模以通過干法蝕刻在柱狀 金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端。
在上述本發(fā)明的方法中，圖案化的陶瓷層掩模被用來在柱狀金剛 石單晶的一端處形成單個尖銳末端，但具有期望形狀的薄膜層可使用 用于以任意形狀沉積薄膜層的聚焦離子束裝置(FIB)的功能而被形成 在陶瓷層上，以通過濕法蝕刻或干法蝕刻來形成陶瓷掩模。通過FIB 的使用，由于在具有難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的平面上也能形成期 望形狀的薄膜層，因此可在沒有光刻步驟的情況下應(yīng)用尖銳末端的微 加工工序。在這種情況下，通過FIB形成的薄膜層的形狀優(yōu)選地為圓 形，以最終制造旋轉(zhuǎn)對稱的尖銳末端。
根據(jù)本發(fā)明第二方面的用于制造金剛石電子源的方法，其特征在 于，包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的 尺寸的柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光柱狀金剛石單晶的至少一端，并
且形成光滑平面；步驟C，在光滑平面上形成陶瓷層；步驟G，在陶瓷 層上形成鐵基金屬或Cr (鉻)層；步驟H，使用聚焦離子束裝置在鐵 基金屬層或Cr層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜 層；步驟I，使用薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化鐵 基金屬層或Cr層，并且制造鐵基金屬掩模或Cr掩模；步驟J，使用鐵 基金屬掩?；駽r掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化陶瓷層，并且 制造陶瓷掩模；以及步驟K，使用圖案化的陶瓷掩模以通過干法蝕刻 在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端。
由于根據(jù)形成在柱狀金剛石單晶中的尖銳末端的形狀，厚陶瓷層 變得必須，因此有時必須使用金屬層作為掩模通過蝕刻來圖案化厚陶 瓷層。然而，當金屬層和陶瓷層的選擇性小時，金屬層有時首先消失， 并且陶瓷層不能以期望的形狀被圖案化。因此，在第二方法中，使用 金屬層作為掩模來圖案化鐵基金屬層或Cr層，并且所獲得的鐵基金屬 掩?；駽r掩模被用來圖案化陶瓷層。相對陶瓷掩模，鐵基金屬層或Cr 層經(jīng)常具有高選擇性。根據(jù)此方法，即使當陶瓷層較厚時，也能制造 具有期望的尖銳末端的金剛石電子源。
根據(jù)本發(fā)明第三方面的用于制造金剛石電子源的方法，其特征在 于，包括如上所述的步驟A和步驟B;步驟L，在光滑平面上形成 鐵基金屬層或Cr層；步驟M，使用聚焦離子束裝置在鐵基金屬層或 Cr層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜層；步驟N， 使用薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化鐵基金屬層或 Cr層，并且制造鐵基金屬掩?；駽r掩模；以及步驟O，使用鐵基金屬 掩?；駽r掩模以通過干法蝕刻在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖
銳末端。
在上述本發(fā)明的方法中，圖案化的鐵基金屬層或Cr層被用作掩模， 以在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端，但由于鐵基金屬掩 模或Cr掩模通過濕法或干法蝕刻形成，因此使用用于沉積具有任意形 狀薄膜層的聚焦離子束裝置(FIB)的功能在鐵基金屬層或Cr層上形 成具有期望的形狀的薄膜層。通過使用FIB，由于即使在具有難以進行 抗蝕劑涂布的尺寸的平面上，也能形成期望形狀的薄膜層，因此可在 沒有光刻步驟的情況下應(yīng)用尖銳末端的微加工工序。當以這種方式使 用鐵基金屬或Cr來代替前述陶瓷時，相對于金剛石的選擇性在蝕刻期 間增高，并且因此鐵基金屬層或Cr層的厚度可相對較小，并且到金剛 石的粘合良好。因此，在加工期間掩模分離的可能性降低，并且提高 了加工產(chǎn)量。在這種情況下，通過FIB形成的薄膜層的形狀優(yōu)選地為 圓形，以最終制造旋轉(zhuǎn)對稱的尖銳末端。
根據(jù)本發(fā)明第四方面的用于制造金剛石電子源的方法，其特征在 于，包括如上所述的步驟A和步驟B;步驟P，使用聚焦離子束裝置
在光滑平面的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的SiO,層；以
及步驟Q，使用SiOx層作為掩模通過干法蝕刻在柱狀金剛石單晶的一 端處形成單個尖銳末端。當具有任意形狀的SiOx層可使用FIB來沉積 時，該方法優(yōu)選被使用。通過使用該方法，步驟的數(shù)量相對于前述用 于制造金剛石電子源的第一到第三種方法有所減少，并且作為結(jié)果極 大提高了加工產(chǎn)量。
根據(jù)本發(fā)明第五方面的用于制造金剛石電子源的方法，其特征在
于，包括如上所述的步驟A和步驟B;步驟R，使用聚焦離子束裝
置在光滑平面的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的Ni (鎳) 層；以及步驟S，使用Ni層作為掩模通過干法蝕刻在柱狀金剛石單晶 的一端處形成單個尖銳末端。當具有任意形狀的Ni層可使用FIB來沉 積時，該方法優(yōu)選被使用。通過使用該方法，步驟的數(shù)量相對于前述 用于制造金剛石電子源的第一到第三種方法有所減少，并且作為結(jié)果 極大提高了加工產(chǎn)量。此外，與根據(jù)第四方面的用于制造金剛石電子 源方法的情況(其中SiOx層被用作掩模)相比較，由于當使用Ni層用 作掩模時相對于金剛石的選擇性增加，因此Ni層的厚度可相對較小， 并且到金剛石的粘合良好。因此，在加工期間掩模分離的可能性降低，
并且提高了加工產(chǎn)量。
根據(jù)本發(fā)明的用于制造金剛石電子源的上述方法可進一步包括 步驟T，在拋光一端并且形成光滑平面的步驟B即將開始之前或者緊 接其后，研磨并且削尖一端的側(cè)面，使得在頂點部分形成光滑平面。 提供了步驟T，由此當電子通過電場而從完成的金剛石電子源上發(fā)射
時，在尖銳末端上的電場集中(field concentration)增加。結(jié)果，獲得了
具有更高亮度的金剛石電子源。
根據(jù)本發(fā)明的用于制造金剛石電子源的上述方法可進一步包括 作為步驟B和步驟C之間步驟的步驟U，在光滑平面和陶瓷層之間形 成粘合強化層。通過該粘合強化層，極大增強了光滑金剛石平面和陶 瓷層之間的粘合，并且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。例如，Ti(鈦)層 適于被用作粘合強化層。
在光滑平面和SiOx層之間形成粘合強化層的步驟U也可被提供作 為步驟B和步驟P之間的步驟。因而，極大增強了光滑金剛石平面和 SiOx層之間的粘合，并且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。例如，Ti層 適于被用作粘合強化層。
在陶瓷層和薄膜層之間形成粘合強化層的步驟U也可被提供作為 步驟C和步驟D之間的步驟。因而，極大增強了陶瓷層和薄膜層之間 的粘合，并且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。例如，Ti層適于被用作 粘合強化層。
在陶瓷層和鐵基金屬層或Cr層之間形成粘合強化層的步驟U也可 被提供作為步驟C和步驟G之間的步驟。因而，極大增強了陶瓷層和 鐵基金屬層或Cr層之間的粘合，并且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。 例如，Ti層適于被用作粘合強化層。
根據(jù)本發(fā)明的用于制造金剛石電子源的上述方法可進一步包括 步驟V，使用聚焦離子束裝置來將尖銳末端的形狀調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形 狀。在步驟F、 K、 O、 Q、和S中，由于表面的粗糙度等，通過干法 蝕刻柱狀金剛石單晶形成的尖銳末端的形狀不必須為用于獲得高質(zhì)量
電子束的所需的旋轉(zhuǎn)對稱形狀。在此情況下，增加步驟v使得修復加
工缺陷成為可能，并且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。
還可提供步驟w，通過將尖銳末端暴露給氫等離子體或高溫氫氣 氣氛，去除由表面處理造成的損傷。在步驟F、 K、 O、 Q、 S、和V中， 在形成于柱狀金剛石單晶的一端處的尖銳末端的表面上存在由離子碰 撞造成的損傷層，并且因此有時將不能顯示出金剛石的正常電子發(fā)射 能力。此時，由于通過將尖銳末端暴露給氫等離子體或高溫氫氣氣氛 去除了該損傷層，因此電子發(fā)射能力恢復。高溫氫氣氣氛優(yōu)選地為 300。C或更高，以有效去除損傷層。
在根據(jù)本發(fā)明的用于制3l金剛石電子源的方法中，陶瓷層優(yōu)選地 為Si02、 SiON、 SiOx、八1203以及A1C^的任何一種。當使用這些化合 物時，可利用陶瓷層的再處理，以在步驟F或K中有效地將金剛石的 端削尖為滿意的形狀，并且作為結(jié)果，獲得了具有優(yōu)越性能的金剛石 電子源。
在根據(jù)第一和第二方面方法的步驟D和步驟H中形成的薄膜層優(yōu) 選地為W (鉤)。當薄膜層是W (鎢)時，任意形狀的W (鎢)薄膜 可容易地通過使用FIB，以例如在吹W(CO)6氣的同時輻射Ga離子束 而被形成，并且因此推動了金剛石電子源的制造工序。
此外，根據(jù)第一方面的方法的步驟D中的薄膜層可以是Ni。在 FIB中，任意形狀的Ni薄膜可容易地通過例如在吹Ni(CO)4氣的同時 輻射Ga離子束而被形成。在步驟E的干法蝕刻中，根據(jù)將形成的尖銳 末端的形狀，相對于陶瓷層具有高選擇性的金屬層是必須的，而Ni通 常具有相對于陶瓷層更高的選擇性。當選擇性高時，由于可被蝕刻的 陶瓷層的厚度范圍增加，在步驟F中的金剛石單晶的蝕刻中可被選擇
的陶瓷層的厚度范圍增加。特別地，通過使用通過FIB制造的Ni層作
為金屬層，金剛石電子源的制造工序更簡單，并且尖銳末端可被制成 更多不同的形狀。
在根據(jù)第二方面的方法中，使用的鐵基金屬層優(yōu)選地為Fe、 Ni、 Co以及包含F(xiàn)e、 Ni、 Co的合金的任何一種。當陶瓷層使用金屬層作 為掩模被干法蝕刻時，如與Cr相同的方式，根據(jù)將形成的尖銳末端的 形狀，相對于陶瓷層具有高選擇性的金屬層是必須的，但Fe、 Ni、 Co 或者包含F(xiàn)e、 Ni、 Co的合金通常相對陶瓷層具有高選擇性。當選擇性 較高時，由于可被蝕刻的陶瓷層的厚度范圍增加，在步驟K中的金剛 石單晶的蝕刻中可被選擇的陶瓷層的厚度范圍增加。特別地，通過選
擇Fe、 Ni、 Co或者包含F(xiàn)e、 Ni、 Co的合金，金剛石電子源的制造工 序更簡單，并且尖銳末端可被制成更多不同的形狀。
在根據(jù)第三方面的方法中，使用的鐵基金屬層優(yōu)選地為Fe、 Ni、 Co以及包含F(xiàn)e、 Ni、 Co的合金的任何一種。當使用這些金屬時，可 如Cr掩模相同的方式利用鐵基金屬掩模的再處理，以在步驟O中有效 地將金剛石的端削尖為滿意的形狀。由于相對干法蝕刻中的金剛石， 鐵基金屬掩模具有比陶瓷掩模更高的選擇性，因此可形成更高尖銳末 端，并且作為結(jié)果，獲得具有更優(yōu)越性能的金剛石電子源。
柱狀金剛石單晶的尺寸在50u mX50ti mX 100u m至lj lmmX lmm X5mm的長方體空間之內(nèi)。當金剛石單晶的尺寸在該范圍內(nèi)時，所制 造的金剛石電子源與LaB6、 ZrO/W、或其他傳統(tǒng)點電子源可互換，并 且作為結(jié)果，該金剛石電子源可被用在寬范圍的電子束裝置。在上述 尺寸范圍之外難于提供兼容性。
柱狀金剛石單晶的至少一部分包括1X1017 cm—3或更多的施主雜
質(zhì)或受主雜質(zhì)。通過以這種方式包括施主或受主雜質(zhì)，獲得了足夠的 導電性，并且作為結(jié)果，獲得了具有高亮度的金剛石電子源。然而， 當包括小于1X10卩cn^的雜質(zhì)時，不能獲得實用條件下具有滿意性能 的電子源。
通過研磨柱狀金剛石單晶的一端所形成的光滑平面的尺寸優(yōu)選地
為10 um或更大的直徑。當光滑平面的尺寸為10 nm或更大的直徑 時，通過后續(xù)制造步驟獲得具有作為電子源的實用性能的尖銳末端。
陶瓷層或SiOx層的厚度為1 um或更大。當厚度為1 wm或更 大時，可獲得尖銳末端的足夠高度，并且因此當通過來自完成的電子 源的電場發(fā)射電子時，尖銳末端上的電場集中增加。結(jié)果，獲得了具 有更高亮度的金剛石電子源。
粘合強化層的厚度范圍在IO到100 nm的范圍內(nèi)。當粘合強化層 的厚度范圍在IO到IOO nm的范圍內(nèi)時，獲得了加強粘合的目的，并 且作為結(jié)果，加工產(chǎn)量極大提高。例如，Ti層適于被用作粘合強化層。
尖銳末端優(yōu)選地具有IO wm或更高的高度并具有10 um或更小
的遠端半徑或遠端曲率半徑。通過具有這種遠端形狀，使金剛石電子 源具有作為電子源的實用性能。
本發(fā)明的金剛石電子源，其特征在于包括尺寸在50PmX50ii mX100um至U lmmXlmmX5mm的長方體空間之內(nèi)的柱狀金剛石單 晶，其中柱狀金剛石單晶的一端是具有尖銳末端的光滑平面，在光滑 平面上具有尖銳末端，該尖銳末端具有10um或更高的高度以及10y m或更小的遠端半徑或遠端曲率半徑。通過使用這種形狀，本發(fā)明可 與LaBe、 ZrO/W或其他傳統(tǒng)點電子源互換，并且因此本發(fā)明可容易地 被安裝在傳統(tǒng)使用的電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置 中。通過安裝本發(fā)明的金剛石電子源，能獲得比傳統(tǒng)電子源更高亮度
的電子束。在上述范圍以外，難于提供兼容性，或者亮度低，并且不 能獲得實用的電子源性能。
金剛石電子源還具有以下特征柱狀金剛石單晶的一端是在頂端
處具有光滑平面的尖角形狀，平面的尺寸為lOum或更大的直徑，并 且平面具有尖銳末端，該尖銳末端具有10wm或更高的高度以及10" m或更小的遠端半徑或遠端曲率半徑。通過使用這種形狀，能獲得更 高亮度的電子束。
金剛石電子源還具有以下特征其至少一部分包括1X"cn^或更 多的施主雜質(zhì)或受主雜質(zhì)。通過以這種方式包含施主或受主雜質(zhì)，獲 得了足夠的導電性，并且作為結(jié)果，獲得了具有高亮度的金剛石電子 源。
由于本發(fā)明的金剛石電子源具有這種如上所述的形狀和質(zhì)量，因
此能獲得高亮度電子束，并且本發(fā)明的金剛石電子源的特征在于獲
得了具有0.2mA/sr或更高角電流密度的電子束。由于本發(fā)明的金剛石 電子源的有效功函數(shù)較小，因此可生產(chǎn)具有小能量分布和高收斂性的 電子束。因此，本發(fā)明的特征還在于獲得了具有0.2mA/sr或更高角 電流密度并且具有l(wèi).OeV或更低FWHM (半高寬)的能量分布的電子 束。
此外，金剛石單晶的至少一部分包括IX18 cm—3或更多的施主雜 質(zhì)，由此本發(fā)明的金剛石電子源的工作溫度可進一步降低。由此，可 生產(chǎn)具有小能量分布和高收斂性的電子束，并可獲得具有0.2mA/sr或 更高角電流密度并且具有l(wèi).OeV或更低FWHM (半高寬)能量分布的 電子束。通過制造lwm或更小的遠端部分的遠端半徑或遠端曲率半 徑，能產(chǎn)生具有更高亮度的電子束。由此，獲得具有1 mA/sr或更高角 電流密度并且具有0.9eV或更低FWHM (半高寬)的能量分布的電子 束。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明，通過對采用聚焦離子束裝置(FIB)的薄膜沉積技術(shù) 的使用，可通過離子蝕刻，在具有難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀 金剛石單晶一端上形成微尺寸或更小的尖銳末端，并且可提供高亮度
金剛石電子源。從而，通過將金剛石電子源安裝在電子束裝置中，可 獲得能夠高倍放大觀察的電子顯微鏡、能夠以高吞吐量在微小圖案上 繪畫的電子束曝光裝置等。


圖1A是示意性透視圖，其示出了在實施方式1的步驟B中形成光滑
平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟B執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖1B是示意性透視圖，其示出了在實施方式1的步驟B中形成光滑 平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟B和步驟N執(zhí)行削尖的狀 態(tài)；
圖2A是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟C中在光滑平 面上形成陶瓷層的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟C中提供粘合 強化層的狀態(tài)；
圖2B是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟C中在光滑平 面上形成陶瓷層的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟C和步驟U中提 供粘合強化層的狀態(tài)；
圖3A是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟D中在陶瓷層 上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅步驟D的狀態(tài)；
圖3B是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟D中在陶瓷層 上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且其是圖3A的俯視圖3C是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟D中在陶瓷層 上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟D和步驟U中提供 粘合強化層的狀態(tài)； '
圖4A是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟E中形成陶瓷 掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了采用濕法蝕刻的情況；
圖4B是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟E中形成陶瓷
掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了釆用干法蝕刻的情況；
圖5是示意性截面圖，其示出了在實施方式1的步驟F中形成尖銳末 端的柱狀金剛石單晶；
圖6A是示意性透視圖，其示出了在實施方式2的步驟B中形成光滑 平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟B執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖6B是示意性透視圖，其示出了在實施方式2的步驟B中形成光滑 平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟B和步驟N執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖7A是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟C中在光滑平 面上形成陶瓷層的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟C中提供粘合 強化層的狀態(tài)；
圖7B是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟C中在光滑平 面上形成陶瓷層的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟C和步驟U中提 供粘合強化層的狀態(tài)；
圖8A是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟G中在陶瓷層 上形成鐵基金屬層或Cr層的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟G中 提供粘合強化層的狀態(tài)；
圖8B是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟G中在陶瓷層 上形成鐵基金屬層或Cr層的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟G和步 驟U中提供粘合強化層的狀態(tài)；
圖9A是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟H中在鐵基金 屬層或Cr層上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且示出了步驟H之后的 狀態(tài)；
圖9B是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟H中在鐵基金 屬層或Cr層上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且其是圖9A的俯視圖10是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟I中形成鐵基 金屬掩?；駽r掩模的柱狀金剛石單晶；
圖11A是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟J中形成陶瓷
掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了濕法蝕刻的情況；
圖11B是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟J中形成陶瓷
掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了干法蝕刻的情況；
圖12是示意性截面圖，其示出了在實施方式2的步驟K中形成尖銳
末端的柱狀金剛石單晶；
圖13A是示意性透視圖，其示出了在實施方式3的步驟B中形成光
滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟B執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖13B是示意性透視圖，其示出了在實施方式3的步驟B中形成光 滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟B和步驟N執(zhí)行削尖的狀 態(tài)；
圖14是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟L中在光滑平 面上形成鐵基金屬層或Cr層的柱狀金剛石單晶；
圖15A是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟M中在鐵基 金屬層或Cr層上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且示出了步驟M之后 的狀態(tài)；
圖15B是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟M中在鐵基 金屬層或Cr層上形成薄膜層的柱狀金剛石單晶，并且其是圖15A的俯視 圖16A是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟N中形成鐵 基金屬掩?；駽r掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了采用濕法蝕刻的 情況；
圖16B是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟N中形成鐵 基金屬掩?；駽r掩模的柱狀金剛石單晶，并且示出了采用干法蝕刻的 情況；
圖17是示意性截面圖，其示出了在實施方式3的步驟0中形成尖銳
末端的柱狀金剛石單晶；
圖18A是示意性透視圖，其示出了在實施方式4的步驟B中形成光 滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅在步驟B執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖18B是示意性透視圖，其示出了在實施方式4的步驟B中形成光 滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟B和步驟N執(zhí)行削尖的狀 態(tài)；
圖19A是示意性截面圖，其示出了在實施方式4的步驟P中在光滑
平面上形成SiOx層的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅僅步驟P的柱狀 SiOjf的狀態(tài)；
圖19B是示意性截面圖，其示出了在實施方式4的步驟P中在光滑平 面上形成SiOjl的柱狀金剛石單晶，并且示出了僅僅通過步驟P的柱狀
SiOj!提供粘合強化層的狀態(tài)；
圖19C是示意性截面圖，其示出了在實施方式4的步驟P中在光滑平 面上形成SiOjl的柱狀金剛石單晶，并且示出了通過步驟U和步驟P的
柱狀SiOx層提供粘合強化層的狀態(tài)；
圖20是示意性截面圖，其示出了在實施方式4的步驟Q中形成尖銳
末端的柱狀金剛石單晶；
圖21A是示意性透視圖，其示出了在實施方式5的步驟B中形成光 滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出僅在步驟B執(zhí)行削尖的狀態(tài)；
圖21B是示意性透視圖，其示出了在實施方式5的步驟B中形成光 滑平面的柱狀金剛石單晶，并且示出了在步驟B和步驟N執(zhí)行削尖的狀 態(tài)；
圖22A是示意性截面圖，其示出了在實施方式5的步驟R中在光滑 平面上形成Ni層的柱狀金剛石單晶，并且示出了步驟R的柱狀Ni層形成 的狀態(tài)；
圖22B是示意性截面圖，其示出了在實施方式5的步驟R中在光滑 平面上形成Ni層的柱狀金剛石單晶，并且示出了步驟R的柱狀Ni層形成 的狀態(tài)；
圖23是示意性截面圖，其示出了在實施方式5的步驟S中形成尖銳
末端的柱狀金剛石單晶；
圖24A是在實施例3中制造的本發(fā)明的金剛石電子源的500倍放大
電子顯微照片；以及
圖24B是在實施例3中制造的本發(fā)明的金剛石電子源的3000倍放大
電子顯微照片。
附圖標記索引
10、 20、 30、 40、 50 柱狀金剛石單晶
11、 21、 31、 41、 51
12、 22
13、 15、 23、 25、 43
14、 26、 34
16、 28
17、 29、 36、 44、 53 24、 32
27、 35
42
52
光滑平面
陶瓷層
粘合強化層
陶瓷掩模
尖銳末端部分
鐵基金屬層或Cr層
鐵基金屬掩?；駽r掩模
SiOx層
Ni層
具體實施例方式
將參考附圖對根據(jù)本發(fā)明的制造金剛石電子源的方法的優(yōu)選實施 方式進行詳細描述。在附圖中使用的相同的附圖標記指示相同的元件， 并且不進行多余的描述。在附圖中的尺寸比例不需要和描述相匹配。 本發(fā)明并不受限于下文描述的實施方式，基于本發(fā)明技術(shù)范圍的修改 和其他實施方式也包含在本發(fā)明中。
(實施方式1)
本發(fā)明的實施方式1將參考圖l-5進行描述。首先，在步驟A中， 制備了具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀金剛石 單晶。長方體形狀優(yōu)選用作柱狀金剛石單晶的形狀。特別地，在組成 長方體的六面中，優(yōu)選的單晶是六面都是(100)平面(7。以內(nèi)的切偏 角)的單晶，四面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)且兩面是(100) 平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，或兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切 偏角)、兩面是(211)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平 面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶。
具有在50w mX50u mX 100 u m至lj lmmX lmmX5mm的長方體 空間之內(nèi)尺寸的柱狀金剛石單晶是適用的。當尺寸小于50umX50um
XlOOum或大于lmmXlmmX5mm時，柱狀金剛石單晶難于安放在 電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中。為了獲得足夠的 導電性以作為電子源，至少一部分優(yōu)選地包括1X10"cm—s或更多量的 施主或受主雜質(zhì)。施主雜質(zhì)優(yōu)選地為P (磷)，并且受主雜質(zhì)優(yōu)選地為 B (硼)。特別地，可合適地使用在其中P-摻雜金剛石薄膜或B-摻雜 金剛石薄膜取向附生地生長在高溫高壓下合成的金剛石單晶上的金剛 石單晶，或使用氣相合成B-摻雜金剛石單晶，高溫高壓合成的含B金 剛石單晶等。
然后在步驟B中研磨金剛石單晶的至少一端，則在柱狀金剛石單 晶IO的一端上形成光滑平面11，如圖l所示。為了在后續(xù)步驟中在光 滑平面11上形成作為電子源的足夠大(高)的尖銳末端，光滑平面11 的尺寸優(yōu)選地具有l(wèi)Oum或更大的直徑。光滑平面11的表面粗糙度 Ra優(yōu)選地為100nm或更低。當表面粗糙度大于100 nm時，在后續(xù)步 驟中形成的尖銳末端的電子發(fā)射點的表面是粗糙的，并且不能獲得作 為金剛石電子源的足夠亮度。
如圖1A所示，光滑平面11可被形成在柱狀金剛石單晶IO的一端 的整個表面上，或如圖1B所示可研磨一端的側(cè)面，并且在頂點部分上 可形成具有光滑表面11的錐形末端形狀(大致截棱錐形狀)?？稍诩?br> 將開始步驟B之前或者緊接其后執(zhí)行用于形成尖銳末端形狀的研磨(步 驟T)。通過在這種錐形末端形狀的頂點處提供光滑平面11，在最終 獲得的尖銳末端處增加電場集中，并獲得具有更高亮度的金剛石電子 源。
在步驟C中，在光滑平面ll上形成陶瓷層12，如圖2A所示。陶 瓷層12優(yōu)選地具有性質(zhì)從而可利用掩模的再處理以在隨后使用陶瓷掩 模和具體化合物(可適用的具體化合物包括Si02、 SiON、 SiOx、 A1203、 A10x等)來蝕刻金剛石時，有效地將金剛石的端部削尖為滿意的形狀。 當考慮使用陶瓷層12作為掩模進行金剛石削尖時，陶瓷層12的厚度
優(yōu)選地為l"m或更大。當厚度小于ltim時，與傳統(tǒng)電子源相比難于 形成用于獲得高亮度的足夠高的尖銳端突出物。濺射、CVD或其他薄 膜形成裝置可適用于形成陶瓷層12。
如圖2B所示，在陶瓷層12和柱狀金剛石單晶IO之間形成粘合強 化層13 (步驟U)。通過粘合強化層13加強了光滑平面11和陶瓷層 12之間的粘合，但為了獲得加強的粘合，用于粘合強化層13的厚度范 圍在10到100 nm是合適的。當厚度小于10 nm時不能獲得粘合加強 的效果，并且當厚度超過100nm時，粘合強化層阻止后續(xù)使用陶瓷層 12作為掩模對金剛石的蝕刻。Ti層適于被用作粘合強化層13。
如圖3A所示，然后在步驟D中使用聚焦離子束裝置(FIB)在陶瓷 層12上沉積具有指定形狀的薄膜層14。使用FIB裝置容易被沉積的元 素W(鎢)、Pt(鉑)以及C(碳)適于被用作薄膜層14。在干法蝕刻期間關(guān) 于陶瓷層12具有高蝕刻選擇性的Ni也可依需要而被使用。由于Ni關(guān) 于陶瓷層12具有高蝕刻選擇性，可圖案化更厚的陶瓷層12，并且因此 可制造金剛石的更高尖銳末端。
薄膜層14使用FIB裝置來沉積，并且可因此具有任何形狀，但從 電子源的角度來說，在金剛石削尖之后的尖銳末端的形狀優(yōu)選地為旋 轉(zhuǎn)對稱的，并且因此用作掩模的陶瓷層的形狀優(yōu)選是旋轉(zhuǎn)對稱的。特 別地，如圖3B所示，用于圖案化陶瓷層12的薄膜層14的形狀優(yōu)選地 為圓形。薄膜層14還優(yōu)選地布置在陶瓷層12的表面的中心處。因此， 制造后的金剛石尖銳末端被布置在柱狀金剛石單晶10的大致中軸的位 置處，并獲得下述優(yōu)點當金剛石電子源被安裝到電子束裝置時，光 軸容易對齊。
如圖3C所示，在薄膜層14和陶瓷層12之間形成粘合強化層15 (步驟U)。通過粘合強化層15加強了陶瓷層12和薄膜層14之間的 粘合，但為了獲得加強的粘合，用于粘合強化層15的厚度范圍在10 到100 nm是合適的。當粘合強化層15的厚度小于10 nm時不能獲得
粘合加強的效果，并且當厚度超過100nm時，粘合強化層阻止使用薄 膜層14作為掩模對陶瓷層12的蝕刻。例如，Ti層適于被用作粘合強 化層15。
在接下來的步驟E中，使用在步驟D中采用FIB裝置而形成為指 定形狀的薄膜層14作為掩模，通過濕法蝕刻或干法蝕刻來蝕刻陶瓷層 12，并且制造圖案化的陶瓷掩模16，如圖4所示。當此時選擇了濕法 蝕刻時，由于蝕刻以各向同性方式進行，因此陶瓷層12變成了諸如圖 4A中的山峰形狀的陶瓷掩模16。當選擇了反應(yīng)離子蝕刻(RIE)或其 他干法蝕刻技術(shù)時，由于在薄膜層14正下方的區(qū)域不易被蝕刻，陶瓷 層12變成了諸如圖4B中的圓柱陶瓷掩模16。可在蝕刻完成后移除金 屬層14。
然后，在步驟F中，使用陶瓷掩模16通過RIE或其他干法蝕刻技 術(shù)削尖柱狀金剛石單晶IO的一端。在步驟F中，如圖5所示，可在柱 狀金剛石單晶10的一端處形成單個尖銳末端17。尖銳末端17優(yōu)選地 具有10um或更高的高度以及l(fā)Oixm或更小的遠端半徑或遠端曲率半 徑。這種遠端形狀產(chǎn)生了具有作為電子源的實用性能的金剛石電子源。
此外，如上所述獲得的尖銳末端17的形狀可使用聚焦離子束裝置 而被調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀(步驟V)。由于表面粗糙度等，柱狀金剛 石單晶蝕刻后的尖銳末端17的形狀并不必須具有對獲得高質(zhì)量電子束 所必須的旋轉(zhuǎn)對稱性。因此，當聚焦離子束裝置被用來產(chǎn)生所需的旋 轉(zhuǎn)對稱形狀時，制造缺陷可被修復，加工產(chǎn)量極大提高，并因此可獲 得具有更高亮度的電子源。
由于尖銳末端17被由于RIE、 FIB制造等的離子碰撞損傷，可通 過暴露給氫等離子體或高溫氫氣氣氛去除表面上的損傷層(步驟W)。 通過去除尖銳末端的表面損傷層，獲得了金剛石的正常電子發(fā)射能力， 并且可因而獲得高亮度電子源。當使用高溫氫氣氣氛時，使用處于300°C或更高的氫氣氣氛使得能有效去除損傷層。
(實施方式2)
本發(fā)明的實施方式2將參考圖6-12進行描述。首先，在步驟A中， 以與實施方式1相同的方式，制備了具有在微加工工序中難以進行抗 蝕劑涂布的尺寸的柱狀金剛石單晶，優(yōu)選地為矩形柱狀金剛石單晶。 特別地，在組成長方體的六面中，優(yōu)選的單晶是六面都是(100)平面
(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，四面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角) 且兩面是(100)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，或兩面是(110)平 面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、且 兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶。
具有在50y mX50u mX 100 u m至U lmmX lmmX5mm的長方體 空間之內(nèi)尺寸的柱狀金剛石單晶是適用的。當尺寸小于50umX50um X100um或大于lmmXlmmX5mm時，柱狀金剛石單晶難于安放在 電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中。為了獲得足夠的 導電性以作為電子源，至少一部分優(yōu)選地包括1乂1017 11—3或更多量的 施主或受主雜質(zhì)。施主雜質(zhì)優(yōu)選地為P，并且受主雜質(zhì)優(yōu)選地為B。特 別地，可合適地使用在其中P-摻雜金剛石薄膜或B-摻雜金剛石薄膜取 向附生地生長在高溫高壓下合成的金剛石單晶上的金剛石單晶，或使 用氣相合成B-摻雜金剛石單晶、高溫高壓合成的含B金剛石單晶等。
然后在步驟B中研磨金剛石單晶的至少一端，則在柱狀金剛石單 晶20的一端上形成光滑平面21，如圖6所示。為了在后續(xù)步驟中在光 滑平面21上形成作為電子源的足夠大(高)的尖銳末端，光滑平面21 的尺寸優(yōu)選地具有10lim或更大的直徑。光滑平面21的表面粗糙度 Ra優(yōu)選地為100nm或更低。當表面粗糙度大于100 nm時，在后續(xù)步 驟中形成的尖銳末端的電子發(fā)射點的表面是粗糙的，并且不能獲得作 為金剛石電子源的足夠的亮度。
如圖6A所示，在柱狀金剛石單晶20的一端的整個表面上形成光
滑平面21，或者如圖6B所示可研磨一端的側(cè)面，并且在頂點部分上可 形成具有光滑表面21的錐形末端形狀(大致截棱錐形狀)?？稍诩磳?開始步驟B之前或者緊接其后執(zhí)行用于形成尖銳末端形狀的研磨(步 驟T)。通過在這種錐形末端形狀的頂點處提供光滑平面21，在最終 獲得的尖銳末端處增加電場集中，并獲得具有更高亮度的金剛石電子 源。
在步驟C中，在光滑平面21上形成陶瓷層22，如圖7A所示。陶 瓷層22優(yōu)選地具有性質(zhì)從而可利用掩模的再處理以在隨后使用陶瓷掩 模和具體化合物(可適用的具體化合物包括Si02、 SiON、 SiOx、 A1203、 A10,等)來蝕刻金剛石時，有效地將金剛石的端部削尖為滿意的形狀。 當考慮使用陶瓷層22作為掩模進行金剛石削尖時，陶瓷層22的厚度 優(yōu)選地為l"m或更大。當厚度小于lwm時，與傳統(tǒng)電子源相比難于 形成用于獲得高亮度的足夠高的尖銳端突出物。濺射、CVD或其他薄 膜形成裝置可適用于形成陶瓷層22。
在陶瓷層22和柱狀金剛石單晶20之間可形成粘合強化層23，如 圖7B所示(步驟U)。通過粘合強化層23加強了光滑平面21和陶瓷 層22之間的粘合，但為了獲得加強的粘合，用于粘合強化層23的厚 度范圍在10到100 nm是合適的。當厚度小于10 nm時不能獲得粘合 加強的效果，并且當厚度超過100nm時，粘合強化層阻止后續(xù)使用陶 瓷層22作為掩模對金剛石的蝕刻。Ti層適于被用作粘合強化層23。
然后在步驟G中在陶瓷層22上形成鐵基金屬層或Cr層24，如圖 8A所示。適于用作鐵基金屬層的金屬包括Fe， Ni， Co以及包括這些 金屬的合金。為了使尖銳末端足夠高以通過使用電場來有效產(chǎn)生電子， 有時必須是厚陶瓷層22。關(guān)于陶瓷層22具有高蝕刻選擇性的金屬對于 通過干法蝕刻來圖案化厚陶瓷層22是有用的。由于上述鐵基金屬或Cr 具有相對高的選擇性，因此通過鐵基金屬或Cr作為掩模來蝕刻陶瓷層22，可制造用于尖銳末端的更寬范圍的形狀?？赏ㄟ^濺射、CVD、氣
相沉積等來形成鐵基金屬層或Cr層24。
在陶瓷層22和鐵基金屬層或Cr層24之間可形成粘合強化層25， 如圖8B所示(步驟U)。通過粘合強化層24加強了陶瓷層22和鐵基 金屬層或Cr層24之間的粘合，但當粘合強化層25的厚度小于10 nm 時不能獲得粘合加強效果。當粘合強化層25的厚度超過100 nm時， 粘合強化層阻止后續(xù)使用鐵基金屬層或Cr層24作為掩模對陶瓷層22 的蝕刻。例如，Ti層適于被用作粘合強化層25。
然后如圖9A所示，在步驟H中使用聚焦離子束裝置(FIB)在鐵基 金屬層或Cr層24上沉積具有指定形狀的薄膜層26。使用FIB裝置容 易被沉積的元素W(鎢)、Pt(鉑)以及C(碳)適于被用作薄膜層26。薄膜 層26使用FIB裝置來沉積，并且可因此具有任何形狀，但從電子源的 角度來說，在金剛石削尖之后的尖銳末端的形狀優(yōu)選地為旋轉(zhuǎn)對稱的， 并且因此用作掩模的陶瓷層和用于圖案化陶瓷層的鐵基金屬層或Cr層 的形狀優(yōu)選是旋轉(zhuǎn)對稱的。
特別地，用于圖案化鐵基金屬層或Cr層24的薄膜層26的形狀優(yōu) 選地為圓形，如圖9B所示。薄膜層26還優(yōu)選地布置在鐵基金屬層或 Cr層24的表面的中心處。因此，制造后的尖銳末端被布置在柱狀金剛 石單晶大致中軸的位置處，并因此當金剛石電子源被安裝到電子束裝
置中時，光軸容易對齊。
然后，使用具有指定形狀的薄膜層26作為掩模通過濕法蝕刻或干 法蝕刻來蝕刻鐵基金屬層或Cr層24，并且形成如圖IO所示的圖案化 的鐵基金屬掩?；駽r掩模27。
然后在步驟J中，使用鐵基金屬掩?；駽r掩模27通過濕法蝕刻 或干法蝕刻，來蝕刻陶瓷層22。此時，當選擇濕法蝕刻時，由于蝕刻
以各向同性方式進行，因此陶瓷層22變成了諸如圖IIA中的山峰形狀
的陶瓷掩模28。在這種情況下，不需要選擇鐵基金屬或Cr，并且可使 用例如Mo、 Ta或其他金屬。當選擇了 RIE或其他干法蝕刻技術(shù)時， 由于在鐵基金屬掩?；駽r掩模27正下方的區(qū)域不易被蝕刻，陶瓷層 22變成了諸如圖11B中的圓柱陶瓷掩模28。在這種情況下，相對陶瓷 層具有高蝕刻選擇性的Ni或其他鐵基技術(shù)或Cr是優(yōu)選的?？稍谖g刻 開始前移除金屬層26，但通常在蝕刻完成后才移除。當蝕刻完成時， 還移除鐵基金屬掩?；駽r掩模27。
在步驟K中，使用陶瓷掩模28通過RIE或其他干法蝕刻技術(shù)來 削尖柱狀金剛石單晶20的一端。在步驟K中，如圖12所示，單個尖 銳末端29可在柱狀金剛石單晶20的一端處形成。尖銳末端29優(yōu)選具 有10ym或更高的高度以及10um或更小的遠端半徑或遠端曲率半 徑。這種遠端形狀產(chǎn)生了具有作為電子源的實用性能的金剛石電子源。
此外，如上所述獲得的尖銳末端29的形狀可使用聚焦離子束裝置 而被調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀(步驟V)。由于表面粗糙度等，柱狀金剛 石單晶蝕刻后的尖銳末端17的形狀并不必須具有對獲得高質(zhì)量電子束 所必須的旋轉(zhuǎn)對稱性。因此，當聚焦離子束裝置被用來產(chǎn)生所需的旋 轉(zhuǎn)對稱形狀時，制造缺陷可被修復，加工產(chǎn)量極大提高，并因此可獲 得具有更高亮度的電子源。
由于尖銳末端29被由于RIE、 FIB制造等的離子碰撞損傷，可通 過暴露到氫等離子體或高溫氫氣氣氛去除表面上的損傷層(步驟W)。 通過去除尖銳末端的表面損傷層，獲得了金剛石的正常電子發(fā)射能力， 并且可因而獲得高亮度電子源。當使用高溫氫氣氣氛時，使用處于 300°C或更高的氫氣氣氛使得能有效去除損傷層。
(實施方式3)
本發(fā)明的實施方式3將參考圖13-17進行描述。首先，在步驟A
中，制備了具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀金 剛石單晶。長方體形狀優(yōu)選用作柱狀金剛石單晶的形狀。特別地，在 組成長方體的六面中，優(yōu)選的單晶是六面都是(100)平面(7°以內(nèi)的
切偏角)的單晶，四面是(110)平面(7°以內(nèi)的切偏角)且兩面是(100) 平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，或兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切 偏角)、兩面是(211)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平 面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶。
具有在50u mX50u mX 100U m至lj lmmX lmmX5mm的長方體 空間之內(nèi)尺寸的柱狀金剛石單晶是適用的。當尺寸小于50umX50!im X100lim或大于lmmXlmmX5mm時，柱狀金剛石單晶難于安放在 電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中。為了獲得足夠的 導電性以作為電子源，至少一部分優(yōu)選地包括lX1017cm—3或更多量的 施主或受主雜質(zhì)。施主雜質(zhì)優(yōu)選地為P，并且受主雜質(zhì)優(yōu)選地為B。特 別地，可使用在其中P-摻雜金剛石薄膜或B-摻雜金剛石薄膜取向附生 地生長在高溫高壓下合成的金剛石單晶上的金剛石單晶，或使用氣相 合成B-摻雜金剛石單晶，高溫高壓合成的含B金剛石單晶等。
然后在步驟B中研磨金剛石單晶的至少一端，則在柱狀金剛石單 晶30的一端上形成光滑平面31，如圖13所示。為了在后續(xù)步驟中在 光滑平面31上形成作為電子源的足夠大(高)的尖銳末端，光滑平面 31的尺寸優(yōu)選地具有10um或更大的直徑。光滑平面11的表面粗糙 度Ra優(yōu)選地為100nm或更低。當表面粗糙度大于100 nm時，在后續(xù) 步驟中形成的尖銳末端的電子發(fā)射點的表面是粗糙的，并且不能獲得 作為金剛石電子源的足夠的亮度。
如圖13A所示，在柱狀金剛石單晶30的一端的整個表面上形成光 滑平面31，或者如圖13B所示可研磨一端的側(cè)面，并且在頂點部分上 可形成具有光滑表面31的錐形末端形狀(大致截棱錐形狀)?？稍诩?將開始步驟B之前或者緊接其后執(zhí)行用于形成尖銳末端形狀的研磨(步
驟T)。通過在這種錐形末端形狀的頂點處提供光滑平面31，在最終 獲得的尖銳末端處增加電場集中，并獲得具有更高亮度的金剛石電子 源。
在步驟L中，在光滑平面31上形成鐵基金屬層或Cr層32，如圖 14所示。鐵基金屬層優(yōu)選地為Fe、 Ni、 Co以及包括這些金屬的合金。 從而如與Cr相同的方式，利用掩模的再處理，以在使用鐵基金屬掩模 蝕刻金剛石時，有效地將金剛石的端部削尖為滿意的形狀。由于在干 法蝕刻中，這些金屬與陶瓷掩模相比更高地具有相對于金剛石的蝕刻 選擇性，因此可更容易地形成更高的尖銳末端，并可獲得具有更佳性 能的金剛石電子源。濺射、CVD或其他薄膜形成裝置可適用于形成鐵 基金屬層或Cr層32。
然后在步驟M中使用聚焦離子束裝置(FIB)在鐵基金屬層或Cr層 32上沉積具有指定形狀的薄膜層34，如圖15A所示。使用FIB裝置容 易被沉積的元素W(鎢)、Pt(鈾)以及C(碳)和SiOx適于被用作薄膜層34。
薄膜層34使用FIB裝置來沉積，并且可因此具有任何形狀，但從 電子源的角度來說，在金剛石削尖之后的尖銳末端的形狀優(yōu)選地為旋 轉(zhuǎn)對稱的，并且因此用作掩模的鐵基金屬層或Cr層的形狀優(yōu)選是旋轉(zhuǎn) 對稱的。如圖15B所示，特別地，用于圖案化鐵基金屬層或Cr層32 的薄膜層34的形狀優(yōu)選地為圓形。薄膜層34還優(yōu)選地布置在鐵基金 屬層或Cr層32的表面的中心處。因此，制造后的尖銳末端被布置在 柱狀金剛石單晶30的大致中軸的位置處，并獲得如下優(yōu)點當金剛石 電子源被安裝到電子束裝置中時，光軸容易對齊。
在接下來的步驟N中，使用在步驟M中采用FIB裝置形成為指定 形狀的薄膜層34作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來蝕刻鐵基金屬層 或Cr層32，并且制造圖案化的鐵基金屬掩?；駽r掩模35，如圖16 所示。當此時選擇了濕法蝕刻時，由于蝕刻以各向同性方式進行，因
此鐵基金屬層或Cr層32變成了諸如圖16A中的山峰形狀的鐵基金屬 掩模或Cr掩模35。當選擇了 RIE或其他干法蝕刻技術(shù)時，由于在薄膜 34正下方的區(qū)域不易被蝕刻，鐵基金屬層或Cr層32變成了諸如圖16B 中的圓柱鐵基金屬掩?；駽r掩模35。在蝕刻完成后可去除薄膜層34。
在步驟O中，使用鐵基金屬掩?；駽r掩模35通過RIE或其他干 法蝕刻技術(shù)來削尖柱狀金剛石單晶30的一端。在步驟O中，如圖17 所示，單個尖銳末端36可在柱狀金剛石單晶30的一端處形成。尖銳 末端36優(yōu)選地具有10um或更高的高度以及10um或更小的遠端半 徑或遠端曲率半徑。這種遠端形狀產(chǎn)生了具有作為電子源的實用性能 的金剛石電子源。
此外，如上所述獲得的尖銳末端36的形狀可使用聚焦離子束裝置 而被調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀(步驟V)。由于表面粗糙度等，柱狀金剛 石單晶蝕刻后的尖銳末端36的形狀并不必須具有對獲得高質(zhì)量電子束 所必須的旋轉(zhuǎn)對稱性。因此，當聚焦離子束裝置被用來產(chǎn)生所需的旋 轉(zhuǎn)對稱形狀時，制造缺陷可被修復，加工產(chǎn)量極大提高，并因此可獲 得具有更高亮度的電子源。
由于尖銳末端36被由于RIE、 FIB制造等的離子碰撞損傷，可通 過暴露到氫等離子體或高溫氫氣氣氛去除表面上的損傷層(步驟W)。 通過去除尖銳末端的表面損傷層，獲得了金剛石的正常電子發(fā)射能力， 并且可因而獲得高亮度電子源。當使用高溫氫氣氣氛時，使用處于 300°C或更高的氫氣氣氛使得能有效去除損傷層。
(實施方式4)
本發(fā)明的實施方式4將參考圖18-20進行描述。首先，在步驟A 中，以與上文描述的實施方式相同的方式，制備了具有在微加工工序 中難以進行抗蝕劑涂布的柱狀金剛石單晶，優(yōu)選地為矩形柱狀金剛石 單晶。特別地，在組成長方體的六面中，優(yōu)選的單晶是六面都是(100)
平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，四面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏
角)且兩面是(100)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，或兩面是(110) 平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、 且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶。
具有在50u mX50u mX 100u m至lj lmmX lmmX5mm的長方體 空間之內(nèi)尺寸的柱狀金剛石單晶是適用的。當尺寸小于50umX50um XlOOPm或大于lmmXlmmX5mm時，柱狀金剛石單晶難于安放在 電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中。為了獲得足夠的 導電性以作為電子源，至少一部分優(yōu)選地包括lX1017cm—3或更多量的 施主或受主雜質(zhì)。施主雜質(zhì)優(yōu)選地為P，并且受主雜質(zhì)優(yōu)選地為B。特 別地，可使用在其中P-摻雜金剛石薄膜或B-摻雜金剛石薄膜取向附生 地生長在高溫高壓下合成的金剛石單晶上的金剛石單晶，或使用氣相 合成B-摻雜金剛石單晶、高溫高壓合成的含B金剛石單晶等。
然后在步驟B中研磨金剛石單晶的至少一端，在柱狀金剛石單晶 40的一端上形成光滑平面41，如圖18所示。為了在后續(xù)步驟中在光 滑平面41上形成作為電子源的足夠大(高)的尖銳末端，光滑平面41 的尺寸優(yōu)選地具有l(wèi)Oum或更大的直徑。光滑平面41的表面粗糙度 Ra優(yōu)選地為100nm或更低。當表面粗糙度大于100 nm時，在后續(xù)步 驟中形成的尖銳末端的電子發(fā)射點的表面是粗糙的，并且不能獲得作 為金剛石電子源的足夠的亮度。
如圖18A所示，在柱狀金剛石單晶40的一端的整個表面上形成光 滑平面41，或者如圖18B所示可研磨一端的側(cè)面，并且在頂點部分上 可形成具有光滑表面41的錐形末端形狀(大致截棱錐形狀)。可在即 將開始步驟B之前或者緊接其后執(zhí)行用于形成尖銳末端形狀的研磨(步 驟T)。通過在這種錐形末端形狀的頂點處提供光滑平面41，在最終 獲得的尖銳末端處增加電場集中，并獲得具有更高亮度的金剛石電子 源。
如圖19所示，在光滑平面41上沉積具有指定形狀的SiOx層42。 使用FIB裝置，可容易地沉積SiOx層42，并以任何形狀沉積在光滑平 面41上。
Si(X層42用作用于在后續(xù)步驟Q中削尖金剛石的端的掩模，并 且因此從電子源的角度來說，其優(yōu)選地為旋轉(zhuǎn)對稱的。例如，如圖19A 所示的圓柱SiOx層42或如圖19B所示的圓錐SiOx層42可適于被使用。 SiOx層42還優(yōu)選地布置在光滑平面41的表面的中心處。因此，制造 后的金剛石尖銳末端被布置在柱狀金剛石單晶大致中軸的位置處，并 因此獲得如下優(yōu)點當金剛石電子源被安裝到電子束裝置中時，光軸 容易對齊。
如圖19C所示，在SiOx層42和柱狀金剛石單晶40之間形成粘合 強化層43 (步驟U)。通過粘合強化層43加強了光滑平面41和SiOx 層42之間的粘合，但為了獲得加強的粘合，用于粘合強化層43的厚 度范圍在10到100 nm是合適的。當厚度小于10 nm時不能獲得粘合 加強效果，并且當厚度超過100 nm時，粘合強化層阻止后續(xù)以SiOx 層42作為掩模對金剛石的蝕刻。Ti層適于被用作粘合強化層43。
然后在步驟Q中，使用SiOx層42作為掩模通過RIE或其他干法 蝕刻技術(shù)在柱狀金剛石單晶40的一端處形成單個尖銳末端44，如圖 20所示。尖銳末端44優(yōu)選地具有10um或更高的高度以及10um或 更小的遠端半徑或遠端曲率半徑。這種遠端形狀產(chǎn)生了具有作為電子 源的實用性能的金剛石電子源。
此外，如上所述獲得的尖銳末端44的形狀可使用聚焦離子束裝置 而被調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀(步驟V)。由于表面粗糙度等，柱狀金剛 石單晶蝕刻后的尖銳末端17的形狀并不必須具有對獲得高質(zhì)量電子束 所必須的旋轉(zhuǎn)對稱性。因此，當聚焦離子束裝置被用來產(chǎn)生所需的旋
轉(zhuǎn)對稱形狀時，制造缺陷可被修復，加工產(chǎn)量極大提高，并因此可獲 得具有更高亮度的電子源。
由于尖銳末端44被由于RIE、 FIB制造等的離子碰撞損傷，可通
過暴露到氫等離子體或高溫氫氣氣氛去除表面上的損傷層(步驟w)。
通過去除尖銳末端的表面損傷層，獲得了金剛石的正常電子發(fā)射能力， 并且可因而獲得高亮度電子源。當使用高溫氫氣氣氛時，使用處于
300°C或更高的氫氣氣氛使得能夠有效去除損傷層。 (實施方式5)
本發(fā)明的實施方式5將參考圖21-23進行描述。首先，在步驟A 中，以與上文描述的實施方式中相同的方式，制備了具有在微加工工 序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀金剛石單晶，優(yōu)選地為矩形柱 狀金剛石單晶。特別地，在組成長方體的六面中，優(yōu)選的單晶是六面 都是(100)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，四面是(110)平面(7° 以內(nèi)的切偏角)且兩面是(100)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶，或 兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7°以內(nèi) 的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)的單晶。
具有在50u mX50u mX 100" m至lj lmmX lmmX5mm的長方體 空間之內(nèi)尺寸的柱狀金剛石單晶適于被使用。當尺寸小于50umX50 u mX100u m或大于lmmXlmmX5mm時，柱狀金剛石單晶難于安放 在電子顯微鏡、電子束曝光裝置或其他電子束裝置中。為了獲得足夠 的導電性以作為電子源，至少一部分優(yōu)選地包括1X10卩cn^或更多量 的施主或受主雜質(zhì)。施主雜質(zhì)優(yōu)選地為P，并且受主雜質(zhì)優(yōu)選地為B。 特別地，可合適地使用在其中P-摻雜金剛石薄膜或B-摻雜金剛石薄膜 取向附生地生長在高溫高壓下合成的金剛石單晶上的金剛石單晶，或 使用氣相合成B-摻雜金剛石單晶、高溫高壓合成的含B金剛石單晶等。
然后在步驟B中，研磨金剛石單晶的至少一端，則在柱狀金剛石
單晶50的一端上形成光滑平面51，如圖21所示。為了在后續(xù)步驟中 在光滑平面51上形成作為電子源的足夠大(高)的尖銳末端，光滑平 面51的尺寸優(yōu)選地具有10um或更大的直徑。光滑平面51的表面粗 糙度Ra優(yōu)選地為100nm或更低。當表面粗糙度大于100 nm時，在后 續(xù)步驟中形成的尖銳末端的電子發(fā)射點的表面是粗糙的，并且不能獲 得作為金剛石電子源的足夠的亮度。
如圖21A所示，在柱狀金剛石單晶50的一端的整個表面上形成光 滑平面51，或者如圖21B所示可研磨一端的側(cè)面，并且在頂點部分上 可形成具有光滑表面51的錐形末端形狀(大致截棱錐形狀)?？稍诩?將開始步驟B之前或者緊接其后執(zhí)行用于形成尖銳末端形狀的研磨(步 驟T)。通過在這種錐形末端形狀的頂點處提供光滑平面51，在最終 獲得的尖銳末端處增加電場集中，并獲得具有更高亮度的金剛石電子 源。
如圖22所示，使用FIB在步驟R中在光滑平面51上沉積具有指 定形狀的Ni層52。通過使用Ni(Co)4作為原材料，Ni層52可使用FIB 裝置而被沉積。盡管Ni(Co)4是劇毒的并必須被小心處理，但Ni(Co)4 能夠以任意形狀沉積在光滑平面51上。
在后續(xù)步驟W中，Ni層52被用作掩模來削尖金剛石的端，并且 因此從電子源的角度來說其優(yōu)選地為旋轉(zhuǎn)對稱的。例如，如圖22A所 示的圓柱Ni層52或如圖22B所示的圓錐Ni層52適于被使用。Ni層 52還優(yōu)選地布置在光滑平面51的表面的中心處。因此，制造后的金剛 石尖銳末端被布置在柱狀金剛石單晶大致中軸的位置處，并因此獲得 如下優(yōu)點當金剛石電子源被安裝到電子束裝置中時，光軸容易對齊。
在干法蝕刻中由于Ni層52與陶瓷掩模相比相對于金剛石具有更 高的選擇性，因此可更容易地形成高尖銳末端，并獲得具有更佳性能 的金剛石電子源。
然后在步驟S中，使用Ni層52作為掩模通過RIE或其他干法蝕 刻技術(shù)在柱狀金剛石單晶50的一端處形成單個尖銳末端53，如圖23 所示。尖銳末端53優(yōu)選具有10um或更高的高度以及10ym或更小 的遠端半徑或遠端曲率半徑。這種遠端形狀產(chǎn)生了具有作為電子源的 實用性能的金剛石電子源。
此外，如上所述獲得的尖銳末端53的形狀可使用聚焦離子束裝置 而被調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀(步驟V)。由于表面粗糙度等，柱狀金剛 石單晶蝕刻后的尖銳末端17的形狀并不必須具有對獲得高質(zhì)量電子束 所必須的旋轉(zhuǎn)對稱性。因此，當聚焦離子束裝置被用來產(chǎn)生所需的旋 轉(zhuǎn)對稱形狀時，制造缺陷可被修復，加工產(chǎn)量極大提高，并因此可獲 得具有更高亮度的電子源。
最后，由于尖銳末端53被由于RIE、 FIB制造等的離子碰撞損傷， 可通過暴露到氫等離子體或高溫氫氣氣氛去除表面上的損傷層(步驟 W)。通過去除尖銳末端的表面損傷層，獲得了金剛石的正常電子發(fā)射 能力，并且可因而獲得高亮度電子源。當使用高溫氫氣氣氛時，使用 處于300°C或更高的氫氣氣氛使得能有效去除損傷層。
實施例 (實施例1)
通過按步驟A、 B、 C、 D、 E和F的順序來制造金剛石電子源la。 首先在步驟A中制備在高溫高壓下合成的含B(B濃度為3X 1019 cm—3) 的柱狀金剛石單晶，并且其是具有0.6X0.6X2.5 mm尺寸的長方體， 在其中兩面是(no)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7° 以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)，并且其 中P-摻雜取向附生金剛石薄膜(P濃度為lX102()Cm-3)通過氣相取向 附生而生長在(111)平面上。0.6X0.6 mm的面是(110)平面。
然后在步驟B中，研磨0.6X0.6 mm (110)平面以形成具有表面 粗糙度Ra為30nm的光滑平面。在步驟C中，通過CVD在光滑平面 上形成具有4u m厚度的作為陶瓷層的Si02層。然后在步驟D中通過 FIB在Si02陶瓷層表面的中央形成具有20um直徑和2um厚度的作 為薄膜層的W (鎢)層。在步驟E中，使用W層作為掩模通過RIE來 蝕刻&02層，并且形成具有20y m直徑和4" m厚度的圓柱陶瓷掩模。
然后，在步驟F，使用上述具有20um直徑和4"m厚度的圓柱 陶瓷掩模通過RIE在柱狀金剛石單晶的一端處形成了單個尖銳末端。 由此獲得的尖銳末端是具有15um高度以及2um遠端半徑的截棱錐 形狀。使用評估裝置來研究作為結(jié)果的金剛石電子源la的電子發(fā)射特 性，該評估裝置具有等效于電子顯微鏡的光電系統(tǒng)。在以下情況下產(chǎn) 生的電子束被評估電子源溫度600。C，引出電極孔和尖銳末端的遠端 之間的距離0.4mm，引出電極孔直徑0.6 mm并且引出電壓3 kV。獲 得了滿意的結(jié)果，即角電流密度0.5 mA/sr并且能量分布0.5 eV (FWHM)。
此外，在步驟V中通過FIB來調(diào)整在步驟F中獲得的尖銳末端的 遠端形狀，并且產(chǎn)生具有l(wèi).Ou m曲率半徑的光滑球面。使用與金剛石 電子源la的相同的方式來研究以這種方式獲得的金剛石電子源lb的電 子發(fā)射特性，并且獲得了 1.0mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的 能量分布，該結(jié)果好于由上述電子源la產(chǎn)生的結(jié)果。
然后，在步驟V中獲得的尖銳末端的遠端部分的表面損傷層在步 驟W中通過氫等離子體處理而被去除。使用與金剛石電子源la的相同 的方式來研究以這種方式獲得的金剛石電子源lc的電子發(fā)射特性，并 且獲得了 1.2mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量分布，該結(jié) 果好于由上述電子源lb產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟A和步驟B之間插入步驟T，并在柱狀金剛石單晶的一端 處形成具有在其頂點處具有光滑平面的截棱錐尖銳末端形狀。在頂點
處的光滑平面為0.1 X0.1平方毫米，并且其表面粗糙度Ra為30 nm。 另外，通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源ld。 使用與金剛石電子源la的相同的方式來研究金剛石電子源ld的電子發(fā) 射特性，并且獲得了 0.7mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量 分布，該結(jié)果好于由上述金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟B和步驟C之間插入步驟U，并且形成具有10nm厚度的 Ti層作為粘合強化層。另外，通過如金剛石電子源la情況相同的步驟 制造金剛石電子源le。用于金剛石電子源la和金剛石電子源le的制 造步驟被重復多次，并且調(diào)查加工產(chǎn)量，金剛石電子源le的加工產(chǎn)量 較高。還使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性， 并且獲得了與金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
在步驟C和步驟D之間插入步驟U，并且形成具有10 nm厚度的 Ti層作為粘合強化層。另外，通過如金剛石電子源la情況相同的步驟 制造金剛石電子源lf。用于金剛石電子源la和金剛石電子源lf的制造 步驟被重復多次，并且調(diào)査加工產(chǎn)量，金剛石電子源lf的加工產(chǎn)量較 高。還使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性， 并且獲得了與金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源lg、 lh、 li、和lj，除了在步驟C中使用SiON層、SiOx層、八1203層和A10x 層代替了 Si02層。金剛石電子源的完成形狀與金剛石電子源la的形狀 相同。當使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性 時，獲得了與金剛石電子源la的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源lk，除 了在步驟D中使用0.2 pm厚的Ni層代替了 W層，并且在步驟E中Si02 層被蝕刻以形成具有7ium厚度的圓柱陶瓷掩模。完成的形狀與金剛石
電子源la的形狀相同，除了所獲得的截錐形狀具有25Mm的尖銳末端 高度和2 /im的遠端直徑。使用與金剛石電子源la的相同的方式來研 究電子發(fā)射特性，并且獲得了 0.7 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM) 的能量分布，該結(jié)果好于由上述電子源la產(chǎn)生的結(jié)果。
通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源11，除 了通過氣相取向附生在(lll)平面上形成P-摻雜取向附生金剛石薄膜。 當除了將溫度設(shè)定為1000°C以外，使用與金剛石電子源la情況相同 的方式來研究電子發(fā)射特性時，獲得了 0.5 mA/sr的角電流密度和1.0 e V (FWHM)的能量分布。
通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源lm， 除了在步驟F中使用不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此，獲得的尖銳末端是具有15um高度 以及l(fā)Oy m遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源la情況相同 的方式來研究所獲得的金剛石電子源lm的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.2mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(對比例1)
通過如金剛石電子源la情況相同的步驟制造金剛石電子源ln，除 了在步驟F中使用不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的一 端處形成單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是具有15um高度以及 12lim遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源la情況相同的方 式來研究所獲得的金剛石電子源lm的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.1 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(實施例2)
通過按步驟A、 B、 C、 G、 H、 I、 J和K的順序來生產(chǎn)金剛石電 子源2a。首先在步驟A中制備在高溫高壓下合成的含B (B濃度為4 X1019cm—3)的柱狀金剛石單晶，并且其是具有0.6X0.6X2.5 mm尺寸
的長方體，在其中兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211) 平面(7。以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)， 并且其中P-摻雜取向附生金剛石薄膜(P濃度為9X1019cm—3)通過氣 相取向附生而生長在(111)平面上。0.6X0.6 mm的面是(110)平面。
然后在步驟B中，研磨0.6X0.6 mm (110)平面以形成具有表面 粗糙度Ra為30 nm的光滑平面。在步驟C中，通過CVD，在光滑平 面上形成具有6um厚度的作為陶瓷層的Si02層。在步驟G中，通過 濺射而形成具有0.2 u m厚度的作為鐵基金屬層的Ni層。在步驟H中， 通過FIB在鐵基金屬層表面中心處形成具有20u m直徑和1 u m厚度 的作為薄膜層的W層。
在步驟I中，使用具有20um直徑和lum厚度的薄膜層作為掩 模通過RIE來蝕刻Ni層，并且形成具有20um直徑和0.2ym厚度的 圖案化的鐵基金屬掩模。然后，在步驟J中，通過RIE使用鐵基金屬 掩模來蝕刻Si02層，并且形成具有20 n m直徑和6u m厚度的圓柱陶 瓷掩模
然后在步驟K中，使用上述具有20"m直徑和6um厚度的圓柱 陶瓷掩模通過RIE在柱狀金剛石單晶的一端處形成了單個尖銳末端。 由此獲得的尖銳末端是具有23"m高度以及2"m遠端半徑的截錐形 狀。使用評估裝置來研究作為結(jié)果的金剛石電子源2a的電子發(fā)射特性， 該評估裝置具有等效于電子顯微鏡的光電系統(tǒng)。在以下情況下產(chǎn)生的 電子束被評估電子源溫度600。C，引出電極孔和尖銳末端的遠端之間 的距離0.4mm，引出電極孔直徑0.6 mm并且引出電壓3 kV。獲得了 滿意的結(jié)果，即角電流密度0.6 mA/sr并且能量分布0.5 eV (FWHM)。
在步驟V中通過FIB來調(diào)整在步驟K中獲得的尖銳末端的遠端形 狀，并且產(chǎn)生具有l(wèi).Oum曲率半徑的光滑球面。使用與金剛石電子源 2a的相同的方式來研究以這種方式所獲得的金剛石電子源2b的電子發(fā)
射特性，并且獲得了 1.1mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量 分布，該結(jié)果好于由上述電子源2a產(chǎn)生的結(jié)果。
然后，在步驟K中獲得的尖銳末端的遠端部分的表面損傷層在步 驟W中通過氫等離子體處理而被去除。使用與金剛石電子源2a的相同 的方式來研究以這種方式獲得的金剛石電子源2c的電子發(fā)射特性，并 且獲得了 1.3mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量分布，該結(jié) 果好于由上述電子源2b產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟A和步驟B之間插入步驟T，并在柱狀金剛石單晶的一端 處形成具有在其頂點處具有光滑平面的截棱錐尖銳末端形狀。在頂點
處的光滑平面為0.1X0.1平方毫米，并且其表面粗糙度Ra為30 nm。 另外，通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2d。 使用與金剛石電子源2a的相同的方式來研究金剛石電子源2d的電子發(fā) 射特性，并且獲得了 0.8mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量 分布，該結(jié)果好于由上述金剛石電子源2a產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟B和步驟C之間插入步驟U，并且形成具有10 nm厚度的 Ti層作為粘合強化層。另外，通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟 制造金剛石電子源2e。用于金剛石電子源2a和金剛石電子源2e的制 造步驟被重復多次，并且調(diào)查加工產(chǎn)量，金剛石電子源2e的加工產(chǎn)量 較高。還使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性， 并且獲得了與金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
在步驟C和步驟G之間插入步驟U，并且形成具有10 nm厚度的 丁i層作為粘合強化層。另外，通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟 制造金剛石電子源2f。用于金剛石電子源2a和金剛石電子源2f的制造 步驟被重復多次，并且調(diào)查加工產(chǎn)量，金剛石電子源2f的加工產(chǎn)量較 高。還使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性， 并且獲得了與金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2g、 2h、 2i、和2j，除了在步驟C中使用SiON層、SiOx層、八1203層和A10x 層代替了 Si02層。金剛石電子源的完成形狀與金剛石電子源2a的形狀 相同。當使用與金剛石電子源2a情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性 時，獲得了與金剛石電子源2a的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2k、21、 2m、和2n，除了步驟G中形成具有0.1 u m或更大厚度的Fe層、Co 層或Ni合金層代替了 Ni層作為鐵基金屬層，或形成Cr層代替鐵基金 屬層。完成形狀與金剛石電子源2a的形狀相同。當使用與金剛石電子 源2a情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性時，獲得了與金剛石電子源 2a產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2o，除 了通過氣相取向附生在(lll)平面上形成P-摻雜取向附生金剛石薄膜。 當除了將溫度設(shè)定為1000°C以外，使用與金剛石電子源2a情況相同 的方式來研究電子發(fā)射特性時，獲得了 0.6 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2p，除 了在步驟K中使用不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的一 端處形成單個尖銳末端。因此，獲得的尖銳末端是具有23ixm高度以 及10um遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源2a情況相同的 方式來研究所獲得的金剛石電子源2p的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.3 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(對比例2)
通過如金剛石電子源2a情況相同的步驟制造金剛石電子源2q，除 了在步驟K中使用不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的一
端處形成單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是具有23y m高度以及 15lim遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源2a情況相同的方 式來研究所獲得的金剛石電子源2q的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.1 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(實施例3)
通過按步驟A、 B、 L、 M、 N和O的順序來生產(chǎn)金剛石電子源3a。 首先在步驟A中制備在高溫高壓下合成的含B(B濃度為2X 1019 cm—3) 的柱狀金剛石單晶，并且其是具有0.6X0.6X2.5 mm尺寸的長方體， 在其中兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7° 以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)，并且其 中P-摻雜取向附生金剛石薄膜(P濃度為8X1019 cm—3)通過氣相取向 附生而生長在(111)平面上。0.6X0.6 mm的面是(110)平面。
然后在步驟B中，研磨0.6X0.6 mm (110)平面以形成具有平面 粗糙度Ra為30nm的光滑平面。在步驟L中，通過濺射而在光滑平面 上形成具有l(wèi)ixm厚度的作為鐵基金屬層的Ni層。在步驟M中，使用 FIB在Ni鐵基金屬層的中心處形成具有20y m直徑和0.3 y m厚度的 作為薄膜層的W層。然后在步驟N中，使用W層作為掩模通過RIE 來蝕刻Ni層，并且形成具有20iim直徑和ly m厚度的圓形鐵基金屬 掩模。
然后在步驟O中，使用上述具有20um直徑和lum厚度的圓形 鐵基金屬掩模通過RIE形成了單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是 具有27w m高度以及0.3 y m遠端半徑的截錐形狀。使用評估裝置來研 究作為結(jié)果的金剛石電子源3a的電子發(fā)射特性，該評估裝置具有等效 于電子顯微鏡的光電系統(tǒng)。在以下情況下產(chǎn)生的電子束被評估電子 源溫度600。C，引出電極孔和尖銳末端的遠端之間的距離0.4 mm，引 出電極孔直徑0.6mm并且引出電壓3kV。獲得了滿意的結(jié)果，即角電 流密度1.2 mA/sr并且能量分布0.5 eV (FWHM)。 在步驟V中通過FIB來進一步調(diào)整在步驟O中獲得的尖銳末端的 遠端形狀，并且產(chǎn)生具有0.1um曲率半徑的光滑球面。使用與金剛石 電子源3a的那些相同的方式來研究以這種方式所獲得的金剛石電子源 3b的電子發(fā)射特性，并且獲得了 1.8 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM)的能量分布，該結(jié)果好于由上述電子源3a產(chǎn)生的結(jié)果。
然后，在步驟V中獲得的尖銳末端的遠端部分的表面損傷層在步 驟W中通過氫等離子體處理而被去除。使用與金剛石電子源3a的相同 的方式來研究以這種方式獲得的金剛石電子源3c的電子發(fā)射特性，并 且獲得了 2.1 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM)的能量分布，該結(jié) 果好于由上述電子源3b產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟A和步驟B之間插入步驟T，并在柱狀金剛石單晶的一端 處形成具有在其頂點處具有光滑平面的截棱錐尖銳末端形狀。在頂點 處的光滑平面為0.1 X0.1平方毫米，并且其表面粗糙度Ra為30 nm。 另夕卜，通過如金剛石電子源3a情況相同的步驟制造如圖24A和24B所 示的金剛石電子源3d。使用與金剛石電子源3a的相同的方式來研究金 剛石電子源3d的電子發(fā)射特性，并且獲得了 1.6 mA/sr的角電流密度 和0.5 eV (FWHM)的能量分布，該結(jié)果好于由上述金剛石電子源3a產(chǎn) 生的結(jié)果。
通過如金剛石電子源3a情況相同的步驟制造金剛石電子源3e、3f、 3g、和3h，除了步驟L中形成具有0.1-1.5um厚度的Fe層、Co層或 Ni合金層代替了 Ni層作為鐵基金屬層，或形成Cr層代替鐵基金屬層。 完成形狀與金剛石電子源3a的形狀相同。當使用與金剛石電子源3a 情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性時，獲得了與金剛石電子源3a產(chǎn) 生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源3a情況相同的步驟制造金剛石電子源3i，除
了在步驟 中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的
一端處形成單個尖銳末端。因此，獲得的尖銳末端是具有27"m高度 以及10um遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源3a的那些相 同的方式來研究所獲得的金剛石電子源3i的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.4 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(對比例3)
通過如金剛石電子源3a情況相同的步驟制造金剛石電子源3j，除 了在步驟O中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是具有27Pm高度以 及15"m遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源3a的相同的方 式來研究所獲得的金剛石電子源3j的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.1 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(實施例4)
通過按步驟A、 B、 P和Q的順序來生產(chǎn)金剛石電子源4a。首先 在步驟A中制備在高溫高壓下合成的含B (B濃度為3X1019cm-3)的 柱狀金剛石單晶，并且其是具有0.6X0.6X2.5 mm尺寸的長方體，在 其中兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7° 以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)，并且其 中P-摻雜取向附生金剛石薄膜(P濃度為lX102Qcm—3)通過氣相取向 附生而生長在(111)平面上。0.6X0.6 mm的面是(110)平面。
然后在步驟B中，研磨0.6X0.6 mm (110)平面以形成具有表面 粗糙度Ra為30 nm的光滑平面。在步驟P中，使用FIB形成具有20 u m直徑和m厚度的圓柱SiOx層。
然后在步驟Q中，使用上述具有20 u m直徑和5 ix m厚度的圓柱 SiOx層通過RIE在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端。因此 獲得的尖銳末端是具有18um高度以及2um遠端半徑的截錐形狀。
使用評估裝置來研究作為結(jié)果的金剛石電子源4a的電子發(fā)射特性，該
評估裝置具有等效于電子顯微鏡的光電系統(tǒng)。在以下情況下產(chǎn)生的電
子束被評估電子源溫度600。C，引出電極孔和尖銳末端的遠端之間的 距離0.4mm，引出電極孔直徑0.6 mm并且引出電壓3 kV。獲得了滿 意的結(jié)果，即角電流密度0.6mA/sr和能量分布0.5 eV(FWHM)。
在步驟V中通過FIB來進一步調(diào)整在步驟Q中獲得的尖銳末端的 遠端形狀，并且產(chǎn)生具有l(wèi).Oixm曲率半徑的光滑球面。使用與金剛石 電子源4a的相同的方式來研究以這種方式所獲得的金剛石電子源4b 的電子發(fā)射特性，并且獲得了 1.8 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM) 的能量分布，該結(jié)果好于由上述電子源4a產(chǎn)生的結(jié)果。
然后，在步驟Q中獲得的尖銳末端的遠端部分的表面損傷層在步 驟W中通過氫等離子體處理而被去除。使用與金剛石電子源4a的相同 的方式來研究以這種方式獲得的金剛石電子源4c的電子發(fā)射特性，并 且獲得了 1.3 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM)的能量分布，該結(jié) 果好于由上述電子源4a產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟A和步驟B之間插入步驟T，并在柱狀金剛石單晶的一端 處形成具有在其頂點處具有光滑平面的截棱錐尖銳末端形狀。在頂點
處的光滑平面為0.1X0.1平方毫米，并且其表面粗糙度Ra為30 nm。 另外，通過如金剛石電子源4a情況相同的步驟制造金剛石電子源4d。 使用與金剛石電子源4a的相同的方式來研究金剛石電子源4d的電子發(fā) 射特性，并且獲得了 0.8mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量 分布，該結(jié)果好于由上述金剛石電子源4a產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟B和步驟P之間插入步驟U，并形成具有10nm厚度的Ti 層作為粘合強化層。另外，通過如金剛石電子源4a情況相同的步驟制 造金剛石電子源4e。用于金剛石電子源4a和金剛石電子源4e的制造 步驟被重復多次，并且調(diào)査加工產(chǎn)量，金剛石電子源4e的加工產(chǎn)量較
高。使用與金剛石電子源la情況相同的方式來研究電子發(fā)射特性，并 且獲得了與金剛石電子源la產(chǎn)生的結(jié)果等價的滿意結(jié)果。
通過如金剛石電子源4a情況相同的步驟制造金剛石電子源4f，除 了在步驟Q中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此，獲得的尖銳末端是具有18um高度 以及10um遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源4a的相同的 方式來研究所獲得的金剛石電子源4f的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.3 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(對比例4)
通過如金剛石電子源4a情況相同的步驟制造金剛石電子源4g，除 了在步驟Q中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是具有18um高度以 及l(fā)ly m遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源4a的情況相同 的方式來研究所獲得的金剛石電子源4g的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.1 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(實施例5)
通過按步驟A、 B、 R和S的順序來生產(chǎn)金剛石電子源5a。首先 在步驟A中制備在高溫高壓下合成的含B (B濃度為2Xl(Tcn^3)的 柱狀金剛石單晶，并且其是具有0.6X0.6X2.5 mm尺寸的長方體，在 其中兩面是(110)平面(7。以內(nèi)的切偏角)、兩面是(211)平面(7° 以內(nèi)的切偏角)、且兩面是(111)平面(7。以內(nèi)的切偏角)，并且其 中P-摻雜取向附生金剛石薄膜(P濃度為9X1019cm—3)通過氣相取向 附生而生長在(111)平面上。0.6X0.6 mm的面是(110)平面。
然后在步驟B中，研磨0.6X0.6 mm (110)平面以形成具有表面 粗糙度Ra為30 nm的光滑平面。在步驟R中，使用FIB形成具有20 y m直徑和0.8u m厚度的圓柱Ni層。
然后在步驟S中，使用上述具有20"m直徑和0.8um厚度的圓 柱Ni層通過RIE在柱狀金剛石單晶的一端處形成單個尖銳末端。因此 獲得的尖銳末端是具有21 u m高度以及0.3 y m遠端半徑的截錐形狀。 使用評估裝置來研究作為結(jié)果的金剛石電子源5a的電子發(fā)射特性，該 評估裝置具有等效于電子顯微鏡的光電系統(tǒng)。在以下情況下產(chǎn)生的電 子束被評估電子源溫度600 °C，引出電極孔和尖銳末端的遠端之間 的距離0.4mm，引出電極孔直徑0.6 mm并且引出電壓3 kV。獲得了 滿意的結(jié)果，即角電流密度1.0mA/sr并且能量分布0.5eV(FWHM)。
在步驟V中通過FIB來進一步調(diào)整在步驟S中獲得的尖銳末端的 遠端形狀，并且產(chǎn)生具有0.2lim曲率半徑的光滑球面。使用與金剛石 電子源5a的相同的方式來研究以這種方式所獲得的金剛石電子源5b 的電子發(fā)射特性，并且獲得了 1.4 mA/sr的角電流密度和0.5 eV (FWHM) 的能量分布，該結(jié)果好于由上述電子源5a產(chǎn)生的結(jié)果。
然后，在步驟S中獲得的尖銳末端的遠端部分的表面損傷層在步 驟W中通過氫等離子體處理而被去除。使用與金剛石電子源5a的相同 的方式來研究以這種方式所獲得的金剛石電子源5c的電子發(fā)射特性， 并且獲得了 1.7mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量分布，該 結(jié)果好于由上述電子源5a產(chǎn)生的結(jié)果。
在步驟A和步驟B之間插入步驟T，并在柱狀金剛石單晶的一端 處形成具有在其頂點處具有光滑平面的截棱錐尖銳末端形狀。在頂點
處的光滑平面為0.1 XO.l平方毫米，并且其表面粗糙度Ra為30 nm。 另外，通過如金剛石電子源5a情況相同的步驟制造金剛石電子源5d。 使用與金剛石電子源5a的相同的方式來研究金剛石電子源5d的電子發(fā) 射特性，并且獲得了 1.3mA/sr的角電流密度和0.5eV(FWHM)的能量 分布，該結(jié)果好于由上述金剛石電子源5a產(chǎn)生的結(jié)果。
通過如金剛石電子源5a情況相同的步驟制造金剛石電子源5e，除 了在步驟S中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此，獲得的尖銳末端是具有21um高度 以及9um遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源5a的情況相 同的方式來研究所獲得的金剛石電子源5e的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.3 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
(對比例5)
通過如金剛石電子源5a情況相同的步驟制造金剛石電子源5f，除 了在步驟S中使用了不同的蝕刻條件以通過RIE在柱狀金剛石單晶的 一端處形成單個尖銳末端。因此獲得的尖銳末端是具有21um高度以 及l(fā)lum遠端半徑的截錐形狀。當使用與金剛石電子源5a的相同的方 式來研究所獲得的金剛石電子源5f的電子發(fā)射特性時，獲得了 0.1 mA/sr的角電流密度和1.0 eV (FWHM)的能量分布。
權(quán)利要求
1.一種用于制造金剛石電子源的方法，所述金剛石電子源具有作為金剛石電子發(fā)射點的單個尖銳末端，所述方法包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光所述柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑平面；步驟C，在所述光滑平面上形成陶瓷層；步驟D，使用聚焦離子束裝置在所述陶瓷層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜層；步驟E，使用所述薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化所述陶瓷層，并且制造陶瓷掩模；以及步驟F，使用所述陶瓷掩模以通過干法蝕刻在所述柱狀金剛石單晶的所述一端處形成單個尖銳末端。
2. —種用于制造金剛石電子源的方法，所述金剛石電子源具有作 為金剛石電子發(fā)射點的單個尖銳末端，所述方法包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的 柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光所述柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑平面；步驟C，在所述光滑平面上形成陶瓷層；步驟G，在所述陶瓷層上形成鐵基金屬層或Cr (鉻)層；步驟H，使用聚焦離子束裝置在所述鐵基金屬層或Cr層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜層；步驟I，使用所述薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化所述鐵基金屬層或Cr層，并且制造鐵基金屬掩?；駽r掩模；步驟J，使用所述鐵基金屬掩?；駽r掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化所述陶瓷層，并且制造陶瓷掩模；以及 步驟K，使用圖案化的陶瓷掩模以通過干法蝕刻在所述柱狀金剛 石單晶的所述一端處形成單個尖銳末端。
3. —種用于制造金剛石電子源的方法，所述金剛石電子源具有作 為金剛石電子發(fā)射點的單個尖銳末端，所述方法包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的 柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光所述柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑平面；步驟L，在所述光滑平面上形成鐵基金屬層或Cr層；步驟M，使用聚焦離子束裝置在所述鐵基金屬層或Cr層的至少一部分上沉積并且形成具有指定形狀的薄膜層；步驟N，使用所述薄膜層作為掩模通過濕法蝕刻或干法蝕刻來圖案化所述鐵基金屬層或Cr層，并且制造鐵基金屬掩?；駽r掩模；以及步驟O，使用所述鐵基金屬掩?；駽r掩模以通過干法蝕刻在所述 柱狀金剛石單晶的所述一端處形成單個尖銳末端。
4. 一種用于制造金剛石電子源的方法，所述金剛石電子源具有作 為金剛石電子發(fā)射點的單個尖銳末端，所述方法包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的 柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光所述柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑平面；步驟P，使用聚焦離子束裝置在所述光滑平面的至少一部分上沉 積并且形成具有指定形狀的SiOx層；以及步驟Q，使用所述SiOx層作為掩模通過干法蝕刻在所述柱狀金剛 石單晶的所述一端處形成單個尖銳末端。
5. —種用于制造金剛石電子源的方法，所述金剛石電子源具有作為金剛石電子發(fā)射點的單個尖銳末端，所述方法包括步驟A，制備具有在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的尺寸的柱狀金剛石單晶；步驟B，拋光所述柱狀金剛石單晶的至少一端，并且形成光滑平面；步驟R，使用聚焦離子束裝置在所述光滑平面的至少一部分上沉 積并且形成具有指定形狀的Ni (鎳)層；以及步驟S，使用所述Ni層作為掩模通過干法蝕刻在所述柱狀金剛石 單晶的所述一端處形成單個尖銳末端。
6. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，進一步包括步驟T，在拋光所述柱狀金剛石單晶的所述一端并且形成光滑平 面的步驟B即將開始前或者緊接在其后，研磨并且削尖所述柱狀金剛石單晶的所述一端的側(cè)面，使得在頂點部分形成光滑平面。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一 步包括步驟U，在所述光滑平面和所述陶瓷層之間形成粘合強化層。
8. 如權(quán)利要求4所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一步包括步驟U，在所述光滑平面和所述SiOx層之間形成粘合強化層。
9. 如權(quán)利要求l所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一步包括步驟u，在所述陶瓷層和所述薄膜層之間形成粘合強化層。
10. 如權(quán)利要求2所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一步包括 步驟U，在所述陶瓷層和所述鐵基金屬層或Cr層之間形成粘合強 化層。
11. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一步包括步驟v，使用聚焦離子束裝置來將所述尖銳末端的形狀調(diào)整為旋轉(zhuǎn)對稱形狀。
12. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方法，進一步包括步驟w，通過將所述尖銳末端暴露給氫等離子體或高溫氫氣氣氛，去除由表面處理造成的損傷。
13. 如權(quán)利要求1或2所述的用于制造金剛石電子源的方法，其中所述陶瓷層是Si02、 SiON、 SiOx、八1203以及A10x的任何一種。
14. 如權(quán)利要求1-3任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述薄膜層是W (鎢)。
15. 如權(quán)利要求1所述的用于制造金剛石電子源的方法，其中 所述薄膜層是Ni。
16. 如權(quán)利要求2或3所述的用于制造金剛石電子源的方法，其中所述鐵基金屬層是Fe(鐵)，Ni， Co(鈷)以及包括Fe、 Ni或Co的合金的任何一種。
17. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述柱狀金剛石單晶的尺寸在50u mX50y mX lOOn m到lmmX lmmX5mm的長方體空間之內(nèi)。
18. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述柱狀金剛石單晶的至少一部分包括1X1017 cm—s或更多的施 主雜質(zhì)或受主雜質(zhì)。
19. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述光滑平面的尺寸為10um或更大的直徑。
20. 如權(quán)利要求l、 2和4任意一項所述的用于制造金剛石電子源 的方法，其中所述陶瓷層或所述SiOx層的厚度為1 u m或更大。
21. 如權(quán)利要求7-10任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述粘合強化層的厚度在10到100 nm的范圍內(nèi)。
22. 如權(quán)利要求1-5任意一項所述的用于制造金剛石電子源的方 法，其中所述尖銳末端具有l(wèi)Ou m或更高的高度以及10um或更小的遠端 半徑或遠端曲率半徑。
23. —種金剛石電子源，包括尺寸在50ii mX50y mX 100u m到 lmmXlmmX5mm的長方體空間之內(nèi)的柱狀金剛石單晶，其中所述柱 狀金剛石單晶的一端是光滑平面，在該平面上具有尖銳末端，所述尖 銳末端具有10um或更高的高度以及10nm或更小的遠端半徑或遠端 曲率半徑。
24. 如權(quán)利要求23所述的金剛石電子源，其中所述柱狀金剛石單晶的所述一端是在頂端處具有光滑平面的尖角形狀，所述平面的尺寸為10um或更大的直徑，并且所述平面具有尖 銳末端，所述尖銳末端具有10"m或更高的高度以及l(fā)Oym或更小的 遠端半徑或遠端曲率半徑。
25. 如權(quán)利要求23或24所述的金剛石電子源，其中 其至少一部分包括lX1017cm—3或更多的施主雜質(zhì)或受主雜質(zhì)。
26. 如權(quán)利要求23-25任意一項所述的金剛石電子源，其中 獲得了具有0.2 mA/sr或更高角電流密度的電子束。
27. 如權(quán)利要求23-25任意一項所述的金剛石電子源，其中 獲得了具有0.2 mA/sr或更高角電流密度并且具有1.0 eV或更低FWHM (半高寬)的能量分布的電子束。
全文摘要
一種金剛石電子源和制造該金剛石電子源的方法，在該金剛石電子源中，作為在電子顯微鏡或其他電子束裝置中使用的電子發(fā)射點，單個尖銳末端形成在其尺寸使在微加工工序中難以進行抗蝕劑涂布的柱狀金剛石單晶的一端。研磨柱狀金剛石單晶(10)的一端，以形成光滑平面(11)，并且在光滑平面(11)上形成陶瓷層(12)。使用聚焦離子束裝置，在陶瓷層(12)上沉積具有指定形狀的薄膜層(14)，并在此之后使用薄膜層(14)作為掩模通過蝕刻來圖案化陶瓷層(12)。使用得到的陶瓷掩模以通過干法蝕刻在柱狀金剛石單晶(10)的一端處形成單個尖銳末端。
文檔編號H01J9/02GK101361154SQ200780001460
公開日2009年2月4日 申請日期2007年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月19日
發(fā)明者今井貴浩, 山本喜之, 植田曉彥, 西林良樹 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社