專利名稱：透明導(dǎo)電膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透明導(dǎo)電膜的制備方法，特別涉及一種可以應(yīng)用在場(chǎng)發(fā) 射器件內(nèi)的透明導(dǎo)電膜的制備方法。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電膜在場(chǎng)發(fā)射技術(shù)中有著廣泛的應(yīng)用，其設(shè)置在場(chǎng)發(fā)射器件的陽(yáng) 極基板上與陰極的電子發(fā)射體共同作用形成外加電場(chǎng)，同時(shí)，萸光層發(fā)出的 光透過(guò)透明導(dǎo)電膜向外發(fā)散，因而，透明導(dǎo)電膜應(yīng)具有導(dǎo)電性及透光性。目 前工業(yè)上使用的多為氧化銦錫薄膜，是采用磁控'減射的方法蒸鍍而形成。該 種制備氧化銦錫薄膜的方法雖然可以實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，但是所需的生產(chǎn)材料 和制備過(guò)程的成本均較高。
因此，有必要提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、效率高、低成本的透明導(dǎo)電膜的 制備方法，該制備方法得到的透明導(dǎo)電膜具有較好的導(dǎo)電性及透光性。

發(fā)明內(nèi)容
下面將以實(shí)施例說(shuō)明一種透明導(dǎo)電膜的制備方法，該制備方法制備過(guò)程 簡(jiǎn)單、易于操作、成本較低且具有較高的效率，同時(shí)，該制備方法得到的透 明導(dǎo)電膜具有較好的導(dǎo)電性及透光性。
一種透明導(dǎo)電膜的制備方法，是在玻璃元件的表面形成所需的透明導(dǎo)電
膜，該透明導(dǎo)電膜的制備方法主要包括以下步驟 制備碳納米管漿料；
將制備的碳納米管漿料在玻璃元件的表面形成一個(gè)碳納米管漿料層； 將碳納米管漿料層烘干；以及
將形成有碳納米管漿料層的玻璃元件在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下加熱 至300 500。C并保溫一定的時(shí)間，再降至室溫，從而在玻璃元件的表面形成 碳納米管透明導(dǎo)電膜。
本實(shí)施例透明導(dǎo)電膜的制備方法中利用碳納米管漿料與玻璃表面間的
吸附作用在玻璃元件上形成碳納米管漿料層并將其加熱從而在玻璃元件上 形成所需的透明導(dǎo)電膜，制備過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作、成本較低且具有較高的
效率；同時(shí)，因碳納米管具有良好的導(dǎo)電特性，由本實(shí)施例制得的透明導(dǎo)電 膜在具有透光性的同時(shí)也具有較好的導(dǎo)電性能。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例透明導(dǎo)電膜的制備方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下將結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例透明導(dǎo)電膜的制備方法。 請(qǐng)參閱圖1，本實(shí)施例制備透明導(dǎo)電膜的方法是在玻璃元件的表面形成 所需的透明導(dǎo)電膜，主要包括以下步驟 步驟(一)，制備碳納米管漿料；
碳納米管漿料中主要包含有機(jī)載體和分散在有機(jī)載體內(nèi)的碳納米管，該 碳納米管漿料的制備方法包括以下步驟 首先，制備有機(jī)載體；
該有機(jī)栽體為混合劑，包括作為溶劑的松油醇、作為增塑劑的少量鄰苯 二甲酸二丁酯和作為穩(wěn)定劑的少量乙基纖維素。有機(jī)載體的制備過(guò)程為首 先在油浴加熱及攪拌的條件下將乙基纖維素溶解到松油醇中，然后加入鄰苯 二甲酸二丁酯在同樣油浴加熱的條件下持續(xù)攪拌一定時(shí)間即可得到有機(jī)載 體。其中，優(yōu)選地，松油醇、乙基纖維素和鄰苯二曱酸二丁酯在混合劑中的 質(zhì)量百分比分別約為90%、 5%和5%;加熱溫度為80~110。C，最優(yōu)為100。C; 持續(xù)攪拌時(shí)間為10 25小時(shí)，最優(yōu)為24小時(shí)。
將粉末狀碳納米管在二氯乙烷中用破碎機(jī)分散后再進(jìn)行超聲分散形成 碳納米管溶液；
其中，碳納米管可以預(yù)先通過(guò)化學(xué)氣相沉積法、電弧放電法或激光蒸發(fā)
法等現(xiàn)有的技術(shù)制備，長(zhǎng)度優(yōu)選為1~100微米，最優(yōu)地，長(zhǎng)度約為IO微米; 直徑優(yōu)選為1~100納米。碳納米管與二氯乙烷的比例優(yōu)選為每?jī)煽颂技{米 管需要約500毫升的二氯乙烷。破碎機(jī)分散的時(shí)間優(yōu)選為5 30分鐘，最優(yōu) 為20分鐘；超聲分散的時(shí)間優(yōu)選為10~40分鐘，最優(yōu)為30分鐘。 過(guò)濾碳納米管溶液；
其中，碳納米管溶液可以選用篩網(wǎng)過(guò)濾，最優(yōu)地，選用400目的篩網(wǎng)過(guò) 濾碳納米管溶液從而可得到優(yōu)選直徑和長(zhǎng)度的碳納米管。 將碳納米管溶液加入有機(jī)載體中并充分分散；
其中，可以利用超聲震蕩將碳納米管溶液在有機(jī)栽體中充分分散，超聲 震蕩的時(shí)間優(yōu)選為30分鐘。碳納米管溶液中的碳納米管與有機(jī)栽體的質(zhì)量 比優(yōu)選為15: 1。
最后，在水浴條件下加熱混有碳納米管溶液的有機(jī)載體到得到具有合適 濃度的碳納米管漿料為止。其中，碳納米管漿料中碳納米管的濃度可影響所 得到的碳納米管透明導(dǎo)電膜的透光性能及導(dǎo)電性能。當(dāng)漿料中碳納米管的濃 度較高時(shí)，得到的碳納米管透明導(dǎo)電膜的透光率較低而導(dǎo)電性能較好；反之， 當(dāng)漿料中碳納米管的濃度較低時(shí)，得到的碳納米管透明導(dǎo)電膜的透光率較高 而導(dǎo)電性能較弱。優(yōu)選地，當(dāng)在上述制備過(guò)程中選用2克碳納米管、約500 毫升的二氯乙烷和碳納米管與有機(jī)載體的質(zhì)量為15: l時(shí)，在水浴加熱下將 混有碳納米管溶液的有機(jī)載體蒸發(fā)得到200毫升的碳納米管漿料。
其中，加熱溫度優(yōu)選為90。C。
步驟(二)，將制備的碳納米管漿料在玻璃元件的表面形成一個(gè)碳納米 管漿料層。
其中，在玻璃元件表面上形成碳納米管漿料層的方法依據(jù)玻璃元件的形 狀而不同，例如，當(dāng)需要在平板玻璃的一側(cè)表面形成透明導(dǎo)電膜時(shí)，形成碳 納米管漿料層的方法為將制備的碳納米管漿料放置在敞口容器內(nèi)；將兩塊 重疊的平板玻璃豎直浸入碳納米管漿料中；再勻速提出平板玻璃，通過(guò)吸附 作用即在重疊的兩塊玻璃的兩相對(duì)表面各形成一碳納米管漿料層。當(dāng)需要在 玻璃管內(nèi)壁形成透明導(dǎo)電膜時(shí)，形成碳納米管漿料層的方法為將玻璃管一 端封閉并將玻璃管的封閉端向下豎直放置；將碳納米管漿料倒入玻璃管內(nèi)； 打開(kāi)玻璃管的封閉端，碳納米管漿料在重力的作用下自然流下，部分碳納米 管漿料通過(guò)吸附作用在玻璃管內(nèi)壁上形成碳納米管漿料層。形成碳納米管漿 料層的過(guò)程應(yīng)在潔凈的環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，優(yōu)選地，環(huán)境內(nèi)的灰塵度應(yīng)小于1000 mg/m3 。
件表面。
步驟(四)將形成有碳納米管漿料層的玻璃元件在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保
護(hù)下加熱至300~500°C并保溫一定的時(shí)間，再降至室溫，從而在玻璃元件的
表面形成碳納米管透明導(dǎo)電膜。
其中，加熱溫度優(yōu)選為320。C,保溫時(shí)間優(yōu)選為20分鐘。
在實(shí)驗(yàn)中，采用上述制備方法中的較優(yōu)參數(shù)制得長(zhǎng)度約為10厘米且寬
度約為8厘米的透明導(dǎo)電膜，經(jīng)測(cè)試，該碳納米管透明導(dǎo)電膜的透光率約為
70%，沿長(zhǎng)度方向上的電阻小于IOO千歐。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)作其它變化，當(dāng)然這些依據(jù)
本發(fā)明精神所作的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種透明導(dǎo)電膜的制備方法，是在玻璃元件的表面形成透明導(dǎo)電膜，該透明導(dǎo)電膜的制備方法主要包括制備碳納米管漿料；將制備的碳納米管漿料在玻璃元件的表面形成一個(gè)碳納米管漿料層；以及將碳納米管漿料層烘干；將形成有碳納米管漿料層的玻璃元件在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下加熱至300～500℃并保溫一定的時(shí)間，再降至室溫，從而在玻璃元件的表面形成碳納米管透明導(dǎo)電膜。
2. 如權(quán)利要求1所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于當(dāng)所述的玻璃元 件為平板玻璃且在平板玻璃的 一側(cè)表面形成透明導(dǎo)電膜時(shí)，形成碳納米管漿料 層的方法為將制備的碳納米管漿料放置在敞口容器內(nèi)；將兩塊重疊的平板玻璃豎直浸入碳納米管漿料中；以及，再勻速提出平板玻璃，通過(guò)吸附作用即在重疊的兩塊玻璃的兩相對(duì)表 面各形成一碳納米管漿料層。
3. 如權(quán)利要求1所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于當(dāng)所述的玻璃元件 為玻璃管且在玻璃管內(nèi)壁形成透明導(dǎo)電膜時(shí)，形成碳納米管漿料層的方法為將玻璃管一端封閉并將玻璃管的封閉端向下放置； 將碳納米管漿料倒入玻璃管內(nèi)；以及，打開(kāi)玻璃管的封閉端，碳納米管漿料在重力的作用下自然流下，部分 碳納米管漿料通過(guò)吸附作用在玻璃管內(nèi)壁上形成碳納米管漿料層。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的碳納 米管漿料的制備過(guò)程包括制備有機(jī)載體，該有機(jī)載體為由作為溶劑的松油醇、作為增塑劑的少量鄰 苯二曱酸二丁酯和作為穩(wěn)定劑的少量乙基纖維素形成的混合劑；將粉末狀碳納米管在二氯乙烷中用破碎機(jī)分散后再進(jìn)行超聲分散形成碳納 米管溶液；過(guò)濾碳納米管溶液；將過(guò)濾后的石友納米管溶液加入有機(jī)栽體中同時(shí)利用超聲充分分散；以及 在水浴條件下加熱混有碳納米管溶液的有機(jī)載體得到所述的碳納米管漿料。
5. 如權(quán)利要求4所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的碳納米管 漿料中的碳納米管的長(zhǎng)度為1-100微米，直徑為1~100納米。
6. 如權(quán)利要求5所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)載體 的制備過(guò)程為首先在油浴80~110。C及攪拌的條件下將乙基纖維素溶解到松 油醇中，然后加入鄰苯二曱酸二丁酯在油浴80~110。C的條件下持續(xù)攪拌 10~25小時(shí)即可得到有機(jī)載體。
7. 如權(quán)利要求6所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的混合劑中 松油醇、乙基纖維素和鄰苯二甲酸二丁酯的質(zhì)量百分比分別為90%、5%和5%; 所述的加熱溫度為100°C;所述的持續(xù)攪拌時(shí)間為24小時(shí)。
8. 如權(quán)利要求7所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的碳納米管 與所述的二氯乙烷的比例為每?jī)煽颂技{米管需要500毫升的二氯乙烷；所 述的破碎機(jī)分散的時(shí)間為20分鐘；所述的碳納米管溶液中的碳納米管與所述 的有機(jī)載體的質(zhì)量比為15: 1;所述的超聲^t的時(shí)間為30分鐘；所述的水 浴加熱溫度為90°C且加熱后得到200毫升的碳納米管漿料。
9. 如權(quán)利要求8所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的形成碳納 米管漿料層的過(guò)程在灰塵度小于1000 mg/m3的條件下進(jìn)行。
10. 如權(quán)利要求9所述的透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的氣體保護(hù) 下的加熱溫度為320°C ，保溫時(shí)間為20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透明導(dǎo)電膜的制備方法，是在玻璃元件的表面形成所需的透明導(dǎo)電膜，該透明導(dǎo)電膜的制備方法主要包括制備碳納米管漿料；將制備的碳納米管漿料在玻璃元件的表面形成一個(gè)碳納米管漿料層；將碳納米管漿料層烘干；以及將形成有碳納米管漿料層的玻璃元件在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下加熱至300～500℃并保溫一定的時(shí)間，再降至室溫，從而在玻璃元件的表面形成碳納米管透明導(dǎo)電膜。
文檔編號(hào)H01J9/00GK101192492SQ200610157000
公開(kāi)日2008年6月4日 申請(qǐng)日期2006年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月22日
發(fā)明者亮 劉, 峰 朱, 林 肖, 范守善, 洋 魏 申請(qǐng)人:清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司