專(zhuān)利名稱(chēng)：碳納米管電泳液濃度的判斷和控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種場(chǎng)發(fā)射顯示器的制備方法，特別涉及一種場(chǎng)發(fā)射顯示器陰極基板碳納米管電子發(fā)射源的制備方法。
背景技術(shù)：
目前電子產(chǎn)品的發(fā)展多以輕薄短小為趨勢(shì)，但傳統(tǒng)陰極射線管顯示器體積龐大，搬運(yùn)不便且頗占空間，為將傳統(tǒng)陰極射線管平面化，發(fā)展出了具有低導(dǎo)通電場(chǎng)、高發(fā)射電流密度特性的碳納米管場(chǎng)發(fā)射顯示器(Carbon Nano Tube Field Emission Display，CNT-FED)。其也是利用電場(chǎng)激發(fā)陰極電子，撞擊陽(yáng)極的熒光粉發(fā)光。一個(gè)場(chǎng)發(fā)射顯示器擁有數(shù)十萬(wàn)個(gè)主動(dòng)冷發(fā)射子，而陰極射線管僅由單一電子槍發(fā)射電子束，通過(guò)偏向軛(Deflection Yoke)來(lái)控制電子方向，因此場(chǎng)發(fā)射顯示器可以達(dá)到比陰極射線管節(jié)省更多面積的效果。因此，場(chǎng)發(fā)射顯示器的影像品質(zhì)與陰極射線管相似，又具有省電及輕巧等優(yōu)勢(shì)。
碳納米管場(chǎng)發(fā)射顯示器以碳納米管作為電子發(fā)射源，因此其陰極基板上布設(shè)有碳納米管，在陰極基板上布設(shè)碳納米管的方法有多種，如化學(xué)氣相淀積(chemical vapor deposition)、或是將感光型碳納米管溶液圖騰化制作于各素內(nèi)的陰極導(dǎo)電層上的方法、或是噴涂碳納米管溶液搭配網(wǎng)罩制作的方法。若以三極場(chǎng)發(fā)射顯示器的電子發(fā)射源結(jié)構(gòu)來(lái)說(shuō)，欲將碳納米管布設(shè)在三極陰極電極結(jié)構(gòu)上，上述制作方法成本太高，且受限于立體結(jié)構(gòu)，在制作大尺寸的電子發(fā)射源時(shí)，更難以實(shí)現(xiàn)陰極基板的均勻性。電泳沉積EPD制作方法(Electrophoresis Deposition)可解決大尺寸制作與成本的問(wèn)題。如第US2003/0102222號(hào)美國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)，該發(fā)明是將碳納米管配制為醇類(lèi)懸浮溶液作為電泳液，并加入鎂、鑭、釔、鋁等離子鹽類(lèi)作為輔助鹽(Charger)，將待被沉積的陰極基板與電極相連并放置于該電泳液中，并向所述電極施加直流或交流電壓，以在溶液中形成電場(chǎng)，輔助鹽在溶液中電離出的離子附著于碳納米管粉體上，由于所述離子會(huì)受到電場(chǎng)作用以進(jìn)行電泳動(dòng)，從而將碳納米管沉積于電極，由此可在該陰極基板電極上形成碳納米管沉積圖樣。
由于電泳沉積可以將碳納米管圖樣沉積于電極層上，并可避免因三極場(chǎng)發(fā)射顯示器在陰極結(jié)構(gòu)上的限制，因此電泳沉積已廣泛應(yīng)用于陰極基板的碳納米管的制作。隨著電泳沉積過(guò)程的進(jìn)行，輔助鹽與待被沉積的碳納米管逐漸沉積在電極上，使得溶液中的輔助鹽離子與碳納米管濃度逐漸降低，由此由于輔助鹽移動(dòng)而產(chǎn)生的電泳動(dòng)的電壓電流亦隨之變化，使得碳納米管的沉積效率降低。
因此，電泳技術(shù)多配合電源供應(yīng)器的設(shè)定，先以特定電壓或特定電流進(jìn)行電泳制程，一段時(shí)間后在電極基板表面產(chǎn)生電泳沉積。然而電泳液中的輔助鹽離子與碳納米管的逐漸沉積將使溶液中的溶質(zhì)(輔助鹽及碳納米管)逐漸減少，為了解決因?yàn)槿苜|(zhì)濃度改變而產(chǎn)生的影響，一般多是通過(guò)修正所提供的電源值或補(bǔ)償溶質(zhì)的方式進(jìn)行調(diào)整。前者如提高電壓或電流，或增加電泳時(shí)間；后者則是定時(shí)補(bǔ)充溶質(zhì)、或是更換溶液。
然而，無(wú)論是修正電壓或電流、或是補(bǔ)償性地加入溶質(zhì)，這些調(diào)整相對(duì)于連續(xù)操作制程仍存在諸多問(wèn)題。以修正電壓電流來(lái)說(shuō)，當(dāng)輔助鹽濃度降低時(shí)，為使電泳沉積保持一定量，需增加電壓或電流。然而乙醇溶液易燃，增加電流則易導(dǎo)致燃燒；若以水為溶劑，則會(huì)產(chǎn)生電解水效應(yīng)，不利于沉積物。再者，若增加電泳時(shí)間，則容易產(chǎn)生沉積不均或極化效應(yīng)，因此電泳以在短時(shí)間內(nèi)完成沉積為最佳。
從另一方面來(lái)說(shuō)，若要在電泳沉積過(guò)程補(bǔ)充減少的輔助鹽類(lèi)或碳納米管的濃度，則須具有輔助判斷機(jī)制，以得到最佳補(bǔ)充時(shí)機(jī)。傳統(tǒng)陰極基板制備的作法是將陰極基板在電泳10分鐘后取出，再進(jìn)行數(shù)次批處理以實(shí)現(xiàn)均勻效果的沉積(傳統(tǒng)技術(shù)中通常進(jìn)行三次可實(shí)現(xiàn)均勻的沉積效果)。因此，傳統(tǒng)的溶質(zhì)濃度調(diào)整，需通過(guò)檢視調(diào)整后的陰極基板沉積結(jié)果來(lái)判斷，因此浪費(fèi)時(shí)間，無(wú)法滿足連續(xù)電泳沉積的量產(chǎn)性需求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，需要建立一套電泳液濃度判斷機(jī)制，從而可適時(shí)補(bǔ)充輔助鹽及碳納米管，以使電泳液中的溶質(zhì)濃度可維持一定量，令電泳沉積反應(yīng)可持續(xù)進(jìn)行。因此，本發(fā)明的主要目的，在于提供一種電泳液的溶質(zhì)濃度判斷方式，從而建立一種場(chǎng)發(fā)射顯示器陰極電子發(fā)射源的電泳沉積制作方法。所述方法提供了一種電泳液濃度的判斷機(jī)制，以適時(shí)在電泳液中補(bǔ)充輔助鹽及碳納米管，使電泳沉積可持續(xù)進(jìn)行。由于電泳沉積過(guò)程中，電壓或電流的變化與溶液中輔助鹽類(lèi)的濃度相關(guān)，陰歷本發(fā)明利用電流與時(shí)間的關(guān)系，來(lái)判斷溶液濃度是否仍能在陰極基板上沉積出良好的碳納米管。
由于電泳過(guò)程中，電壓或電流變化與溶液中輔助鹽類(lèi)的濃度成正比，因此本發(fā)明利用這一特性，持續(xù)紀(jì)錄電流變化，以此作為電泳過(guò)程補(bǔ)充輔助鹽及碳納米管的依據(jù)，從而使電泳沉積在可控制的時(shí)間內(nèi)完成，滿足量產(chǎn)要求。此外，依此方式，可以連續(xù)批次電泳制作電子發(fā)射源，并可以預(yù)測(cè)溶液中離子濃度的變化，并適當(dāng)調(diào)整，使電泳液濃度維持在一定范圍，從而可連續(xù)進(jìn)行電泳。
因此，本發(fā)明的控制方法步驟包括(1)制備指標(biāo)電泳液，并設(shè)定電泳條件；其中，該指標(biāo)溶液是硝酸鎂重量百分比為0.025％，碳納米管重量百分比為0.0125％的乙醇溶液；同時(shí)，本發(fā)明在固定電場(chǎng)中進(jìn)行電泳，該電場(chǎng)為10伏特/毫米；另外，占空因數(shù)(duty factor)設(shè)定為1/5(on/total)，電壓頻率取250Hz。
(2)對(duì)指標(biāo)溶液進(jìn)行電泳。同時(shí)取得初期單位時(shí)間內(nèi)電流與時(shí)間的值，并以回歸法將電流表示為時(shí)間的函數(shù)，即建立方程Ii＝Ii(t)。在優(yōu)選實(shí)施例中，該單位時(shí)間為60秒，同時(shí)該電流為每5秒鐘紀(jì)錄一次。
(3)對(duì)該溶液連續(xù)批次電泳，并同樣地在相同單位時(shí)間間隔內(nèi)，建立該批次電泳液的函數(shù)Ib＝Ib(t)，以及(4)分別計(jì)算Ib(t)與Ii(t)的一次項(xiàng)比值和常數(shù)項(xiàng)比值，并對(duì)所述兩個(gè)比值進(jìn)行比較，以推測(cè)溶液中離子濃度使用限度。若該常數(shù)項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)比值相差5％以上，則
(5)計(jì)算出當(dāng)前溶液的輔助鹽濃度，并補(bǔ)充碳納米管及輔助鹽，以接近指標(biāo)溶液，從而利于下一次電泳的進(jìn)行。


圖1是本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(一)；圖2是圖1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的x-y關(guān)系圖；圖3是本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(二)；圖4是圖3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的x-y關(guān)系圖；圖5是本發(fā)明的流程圖。
附圖中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下40......開(kāi)始41......制備指標(biāo)電泳液42......設(shè)定電泳條件44......進(jìn)行電泳45......紀(jì)錄指標(biāo)溶液電流與時(shí)間的關(guān)系46......建立指標(biāo)溶液初期函數(shù)47......紀(jì)錄批次溶液電流與時(shí)間的關(guān)系48......建立批次溶液函數(shù)50......函數(shù)的系數(shù)比是否相等52......計(jì)算當(dāng)前輔助鹽濃度54......加入輔助鹽與碳納米管具體實(shí)施方式
由于電泳過(guò)程中溶液離子濃度不斷變化，因此無(wú)法僅通過(guò)單一電信息鑒別溶液中的離子濃度或現(xiàn)況。本發(fā)明是將電場(chǎng)固定，以利用電流變化來(lái)推測(cè)溶液中離子濃度的變化。以下將簡(jiǎn)述實(shí)際作法。
若在固定電泳液量下進(jìn)行多次陰極基板電泳，且每次電泳沉積時(shí)間均一致，則可沉積出理想的陰極電子發(fā)射源。在這樣的條件下，紀(jì)錄每片每次電泳沉積的電流與時(shí)間，并將單位時(shí)間電流與時(shí)間的關(guān)系以函數(shù)表示成
I＝I(t)＝α+βt (1)在不同輔助鹽濃度下，系數(shù)項(xiàng)(α1、β1)、(α2、β2)的比值與濃度呈正比。本發(fā)明是根據(jù)該正比關(guān)系，通過(guò)使輔助鹽濃度介于合理的上下限間，并通過(guò)持續(xù)添加輔助鹽及碳納米管，使電泳液的溶質(zhì)濃度維持于特定值，以產(chǎn)生最佳的電泳效果。因此本發(fā)明可連續(xù)電泳沉積陰極基板，達(dá)到量產(chǎn)化。
在電泳過(guò)程的初始階段，外加電場(chǎng)時(shí)，溶液中輔助鹽的陰陽(yáng)離子將受電場(chǎng)影響而向兩個(gè)電極沉積，形成電泳動(dòng)，此時(shí)有明顯電流趨勢(shì)變化。待電極表面離子沉積達(dá)一定量，或溶液中的解離鹽離子濃度漸趨減少，此時(shí)由于離子沉積量與解離量相等，呈平衡態(tài)，因此電流變化趨緩。這種變化具有再現(xiàn)性。因此，可將單位時(shí)間內(nèi)電流I與電泳時(shí)間t以回歸趨近，寫(xiě)成函數(shù)的形式I＝α0+α1t+α2t2+α3t3(3)其中，高次項(xiàng)的系數(shù)均由于太小而省略。
因此，本發(fā)明是將電場(chǎng)設(shè)定于固定值，利用固定電場(chǎng)進(jìn)行電泳，并通過(guò)輔助鹽離子的電泳動(dòng)沉積于陰極基板。所述陰陽(yáng)離子逐漸沉積于電極，導(dǎo)致該電泳液中的輔助鹽離子濃度下降，因此電流將隨之降低。由于通過(guò)電源供應(yīng)器上的電流表可測(cè)得電流值，因此可得到時(shí)間與電流的關(guān)系圖表以推測(cè)溶液濃度。以下將舉出實(shí)際的實(shí)驗(yàn)例證，說(shuō)明電流與輔助鹽濃度的關(guān)系。
以下分別以溶液A、溶液B、及溶液C作為電泳液并進(jìn)行碳納米管于陰極基板的沉積實(shí)驗(yàn)。其以乙醇為溶劑，硝酸鎂(MagnesiumNitrate，Mg(NO3)2)為輔助鹽，并加入碳納米管，調(diào)制A、B、C三種不同濃度的電泳液。其中，溶液A是一般電泳碳納米管電子發(fā)射源的指標(biāo)溶液，以該濃度電泳所得的陰極基板沉積為最佳；而溶液B與溶液C是模擬溶液。另外，為獲得最佳陰極基板的碳納米管的沉積，硝酸鎂與碳納米管的重量百分比為一定值。在本發(fā)明的指標(biāo)溶液中，硝酸鎂的重量百分比為0.025％，碳納米管的重量百分比為0.0125％，二者重量百分比之比值為2，即，
溶液B與溶液C是模擬溶液A經(jīng)過(guò)電泳后的溶液，或再次進(jìn)行第二次電泳的溶液。由于該碳納米管與硝酸鎂經(jīng)過(guò)沉積后，濃度降低，因此溶液B與溶液C的溶質(zhì)濃度均較指標(biāo)溶液A為低。本發(fā)明所采用的電泳條件如下電場(chǎng)＝10伏特/毫米占空因數(shù)＝1/5(on∶total)電壓頻率＝250Hz依此條件，最佳沉積的溶液為輔助鹽濃度介于0.02％～0.03％之間。
圖1是在電泳沉積初期一分鐘內(nèi)，A、B、C三種溶液電泳時(shí)的經(jīng)過(guò)時(shí)間t與電流I關(guān)系的紀(jì)錄表，其中電流單位為毫安，時(shí)間單位為秒。根據(jù)圖1的數(shù)據(jù)，可以制作出時(shí)間t與電流I的關(guān)系圖，如圖2所示。由圖中可以看出，該時(shí)間t與電流I的關(guān)系略呈線性。
為了更進(jìn)一步證明電流I與時(shí)間t呈線性關(guān)系，根據(jù)圖1將指標(biāo)溶液(A溶液)的電流I(mA)與電泳時(shí)間t(sec)的對(duì)應(yīng)值，以回歸方式得到五次方程式I(t)如下IA(t)＝-3×10-7t5+6×10-5t4-0.0036t3+0.1012t2-1.5637t+110.14 (5)其中，各多次方項(xiàng)系數(shù)與一次項(xiàng)系數(shù)的比值計(jì)算如下(不計(jì)正負(fù))二次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝0.1012∶1.5637≈6.47×10-2三次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝3.6×10-3∶1.5637≈2.30×10-3四次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝6×10-5∶1.5637≈3.83×10-5五次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝3×10-7∶1.5637≈1.92×10-7即，二次項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)相差兩個(gè)量級(jí)(Order)，三次項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)相差三個(gè)量級(jí)，四次項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)相差五個(gè)量級(jí)，五次項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)相差七個(gè)量級(jí)。因此我們可以推論得到更高項(xiàng)次的系數(shù)更不顯著。同時(shí)，由于各多次方項(xiàng)的系數(shù)至少與一次方項(xiàng)的系數(shù)相差兩個(gè)量級(jí)，因此其可視作不具有影響力的項(xiàng)次。由此該指標(biāo)溶液(A溶液)的電流I與時(shí)間t的關(guān)系方程式可寫(xiě)為IA(t)≈110.14-1.5637t(6)從而A溶液的電流IA與時(shí)間t具有線性關(guān)系。
同樣的，再重復(fù)上述步驟，來(lái)證明B溶液的電流I(mA)與電泳時(shí)間t(sec)也呈線性關(guān)系。首先，以回歸方式得到五次方程式IB(t)如下IB(t)＝-5×10-7t5+7×10-5t4-0.0037t3+0.0843t2-1.2493t+88.889 (7)其中，各多次方項(xiàng)系數(shù)與一次項(xiàng)系數(shù)的比值計(jì)算如下(不計(jì)正負(fù))二次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝0.0843∶1.2493≈6.75×10-2；三次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝0.0037∶1.2493≈2.96×10-3；四次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝7×10-5∶1.2493≈5.60×10-5；五次項(xiàng)系數(shù)∶一次項(xiàng)系數(shù)＝5×10-7∶1.2493≈4.00×10-7；即，二次項(xiàng)、三次項(xiàng)、四次項(xiàng)、及五次項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)分別相差兩個(gè)量級(jí)以上。其結(jié)果與A溶液類(lèi)似。由此可合理推論更高項(xiàng)次的系數(shù)的影響將更不顯著。所以B溶液的電流IB與時(shí)間t的關(guān)系方程式可寫(xiě)為IB(t)≈88.8889-1.2493t(8)因此B溶液的電流IB與時(shí)間t具有線性關(guān)系。
總結(jié)來(lái)說(shuō)，從第6式和第8式中可知，在合理的操作條件下(定電場(chǎng)、占空因數(shù)及電壓頻率在特定范圍內(nèi))，電泳液中的溶質(zhì)濃度若在一定范圍內(nèi)(硝酸鎂的重量百分比為0.02％～0.025％，碳納米管的重量百分比為0.01％～0.0125％)，其電泳時(shí)間與電流將呈線性關(guān)系，即I(t)＝α+βt (1)另外值得注意的是，B、A溶液的輔助鹽濃度比值0.020∶0.025＝0.80，而其常數(shù)項(xiàng)與一次項(xiàng)系數(shù)比分別為αBαA=88.8889110.14≈0.81;]]>βBβA=(-1.2493)(-1.5637)≈0.80;]]>故其方程式的系數(shù)比αA∶αB及βA∶βA均滿足輔助鹽的濃度比，即 C溶液為輔助鹽及碳管濃度很低的電泳液，該溶液已無(wú)法以目前設(shè)定的電泳條件進(jìn)行電泳。而由C溶液的電流與時(shí)間的數(shù)據(jù)所推得的方程式IC(t)，其各項(xiàng)系數(shù)與指標(biāo)溶液相比所得的值不滿足式9的關(guān)系。因此，無(wú)法利用IC(t)與IA(t)的各項(xiàng)系數(shù)比推測(cè)濃度。以下將簡(jiǎn)單說(shuō)明式9的關(guān)系式對(duì)于溶液C不成立。
參考圖1中C溶液所得到的電流IC與時(shí)間t的關(guān)系，由回歸方程式表示為IC(t)＝5×10-7t5-8×10-5t4+3.7×10-3t3-0.072t2+0.2031t+57.871(10)同樣因其高次方項(xiàng)的系數(shù)均很小，可忽略不計(jì)，因此將方程式進(jìn)一步簡(jiǎn)化為IC(t)≈0.2031t+57.871 (11)此時(shí)再分別計(jì)算溶液A與溶液C的方程式(式6與式11)的系數(shù)比，得到αc∶αA＝57.871∶110.14≈0.53；βc∶βA＝0.2031∶(-1.5637)≈(-0.13)；由于溶液C、A的溶質(zhì)濃度比0.01∶0.025＝0.4，上述求得的系數(shù)值與0.4沒(méi)有關(guān)系，即 總結(jié)來(lái)說(shuō)，在當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)條件下，若某溶液輔助鹽重量百分比為0.02％～0.03％時(shí)，其電流與時(shí)間與指標(biāo)溶液的關(guān)系式的系數(shù)比，將會(huì)與該某溶液與指標(biāo)溶液的輔助鹽濃度相等，即如第9式所示 同時(shí)，這個(gè)范圍內(nèi)可電泳沉積出最佳的陰極基板，定義為適合電泳濃度。而若輔助鹽重量百分比為降至0.01％以下時(shí)，則不具有第13、14式的關(guān)系。
因此，第13、14式的結(jié)論，可作為調(diào)整電泳液碳納米管及輔助鹽的濃度的參考。假設(shè)有一輔助鹽重量百分比介于0.02％～0.03％間的待測(cè)溶液F，則可利用電泳過(guò)程初期的時(shí)間t與電流IF的數(shù)據(jù)計(jì)算出一線性方程式，再利用第13、14式，則可推得該溶液F的輔助鹽離子濃度。當(dāng) 與 相差5％以上時(shí)，則表示溶質(zhì)濃度降低至適合濃度外，此時(shí)需通過(guò)第13式求得濃度，并加以補(bǔ)充。
更進(jìn)一步來(lái)說(shuō)，該電流值與電泳時(shí)間的數(shù)據(jù)圖表具有再現(xiàn)性，因此可利用該圖表資料進(jìn)行判斷，以將輔助鹽和碳納米管補(bǔ)充至定量，從而使電泳沉積可適用于量產(chǎn)性沉積。本發(fā)明是根據(jù)該時(shí)間與電流的圖表，推得當(dāng)前電泳液的輔助鹽與碳納米管濃度是否仍然適合，并判斷當(dāng)前電泳液的溶質(zhì)濃度、及需再補(bǔ)充的溶質(zhì)量，以控制該電泳制程，得到最佳的碳納米管沉積效果。
以下將結(jié)合實(shí)際的實(shí)施例，詳述操作步驟以及所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并配合圖表，更進(jìn)一步詳述本發(fā)明。
溶液A經(jīng)過(guò)多次電泳后可得到溶液D，同時(shí)溶液A與溶液D的電流與時(shí)間對(duì)應(yīng)表如圖3所示。溶液D的電流與時(shí)間方程式為ID(t)＝2×10-7t5-2×10-5t4+0.0011t3-0.0216t2-0.1809t+73.086≈-0.1809t+73.086其中，一次項(xiàng)系數(shù)比1.51與常數(shù)項(xiàng)的系數(shù)比8.64，相差82％，如下計(jì)算所示，故推測(cè)該溶質(zhì)重量百分比己經(jīng)降至0.02％以下，需再補(bǔ)充新的輔助鹽以及碳納米管離子。
然后，需推測(cè)D溶液的溶質(zhì)濃度，其計(jì)算方式如下。由第13式可知 由此推得該溶液中的輔助鹽離子重量百分比為0.0166％，為再將該溶液提高到指標(biāo)溶液的濃度，需在溶液D中再補(bǔ)充輔助鹽0.0084％、及碳納米管0.0042％，成為補(bǔ)償后的電泳液E。
然后，為了確保補(bǔ)償溶液E的確達(dá)到指標(biāo)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)，可由溶液E的電流與時(shí)間的關(guān)系式IE(t)進(jìn)行判斷IE(t)＝-4×10-7t5+6×10-5t4-0.0037t3+0.1046t2-1.588t+110.36≈-1.588t+110.36其中，常數(shù)項(xiàng)的系數(shù)比與一次項(xiàng)系數(shù)比計(jì)算如下，由于其值均接近1，故可合理推測(cè)該溶液E為達(dá)指標(biāo)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)。
常數(shù)項(xiàng)系數(shù)比αEαA=110.36110.14≈1;]]>一次項(xiàng)系數(shù)比βBβA=(-1..588)(-1.5637)≈1;]]>換句話說(shuō)，由于求得的 與 差異太大，雖可再進(jìn)行電泳，不過(guò)需要更大的電壓、或更長(zhǎng)的時(shí)間、或更多次的電泳，方能滿足所需的沉積效果，據(jù)此發(fā)明人在D溶液中添加定比例的碳納米管與輔助鹽，以使其近似于標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行下一次電泳沉積，取得的資料如圖3及線性數(shù)據(jù)所示， 與 誤差在5％以內(nèi)，且電泳沉積效果滿足該樣品要求。
總結(jié)而言，本發(fā)明利用電泳過(guò)程，在固定電場(chǎng)操作模式下，將兩極間的電流及時(shí)間以多項(xiàng)式表示；換句話說(shuō)，將電流I表示為時(shí)間t的函數(shù)，即I＝I(t)。并通過(guò)系數(shù)比判斷電泳液濃度。以下將配合文字說(shuō)明與流程圖更進(jìn)一步詳述本發(fā)明的方法。
圖5為本發(fā)明的流程圖。如圖5所示，首先需要制備指標(biāo)電泳液，并設(shè)定電泳條件，如步驟40～42所示。該指標(biāo)電泳液為可電泳沉積出最佳陰極基板的溶液，在本發(fā)明中，該指標(biāo)溶液的硝酸鎂重量百分比為0.025％，碳納米管重量百分比為0.0125％，二者重量比為2。同時(shí)本發(fā)明是在固定電場(chǎng)下進(jìn)行電泳，電場(chǎng)為10伏特/毫米；另外，占空因數(shù)設(shè)定為1/5(on/total)，電壓頻率取250Hz。步驟44即在上述的電泳條件下，對(duì)指標(biāo)溶液進(jìn)行電泳。同時(shí)取得初期單位時(shí)間內(nèi)的電泳電流與時(shí)間的對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)，并通過(guò)回歸法將電流以時(shí)間的函數(shù)表示，即建立方程Ii＝Ii(t)。在優(yōu)選實(shí)施例中，該單位時(shí)間為60秒，同時(shí)電流為每5秒鐘紀(jì)錄一次。
然后，對(duì)該溶液進(jìn)行連續(xù)批次電泳，并同樣地在相同單位時(shí)間間隔內(nèi)，建立批次電泳液的函數(shù)Ib＝Ib(t)，如步驟47～48所示。在步驟50中，計(jì)算Ib(t)與Ii(t)的一次項(xiàng)與常數(shù)項(xiàng)的比例關(guān)系，以推測(cè)溶液中離子濃度使用限度。若其常數(shù)項(xiàng)與一次項(xiàng)的系數(shù)比值相差超過(guò)臨界值，表示輔助鹽濃度低于適合濃度以下，則如步驟54所示，應(yīng)計(jì)算出當(dāng)前溶液的輔助鹽濃度，并補(bǔ)充碳納米管及輔助鹽，以接近指標(biāo)溶液，以利于下一次電泳的進(jìn)行。
按照這種方式進(jìn)行電子發(fā)射源陰極基板的電泳沉積制作，可以通過(guò)連續(xù)批次電泳進(jìn)行，并可以預(yù)測(cè)并了解溶液中離子濃度的變化關(guān)系，利用定量調(diào)整加以補(bǔ)充使其仍可滿足線性關(guān)系，從而電泳可循序進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種場(chǎng)發(fā)射顯示器陰極基板的碳納米管的電泳液濃度判斷和控制方法，其包括以下步驟(1)在溶劑中加入碳納米管和輔助鹽來(lái)制備指標(biāo)電泳液，并設(shè)定電泳條件；(2)在所述電泳條件下，對(duì)所述指標(biāo)溶液進(jìn)行電泳；(3)取得電泳初期單位時(shí)間內(nèi)電流與時(shí)間的對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)；(4)將步驟(3)的電流表示成時(shí)間的函數(shù)Ii(t)；(5)連續(xù)批次電泳所述溶液；(6)在單位時(shí)間內(nèi)，建立所述批次電泳液的電流與時(shí)間的函數(shù)Ib(t)；(7)分別計(jì)算Ib(t)與Ii(t)的一次項(xiàng)比值和常數(shù)項(xiàng)比值，并對(duì)所述兩個(gè)比值進(jìn)行比較；(8)若所述兩個(gè)比值相差超過(guò)臨界誤差，則計(jì)算批次溶液的輔助鹽濃度，以補(bǔ)充碳納米管及輔助鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述指標(biāo)電泳液為可在所述電泳條件下，在兩極適當(dāng)沉積出碳納米管的溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述指標(biāo)溶液中的輔助鹽為硝酸鎂。
4.如權(quán)利要求3所述的判斷和控制方法，其中所述硝酸鎂的重量百分比為0.03％～0.02％，所述碳納米管的重量百分比為0.015％～0.01％。
5.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述輔助鹽與所述碳納米管的重量百分比的比值為2。
6.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述電泳條件包括在固定電場(chǎng)下進(jìn)行電泳。
7.如權(quán)利要求6所述的判斷和控制方法，其中所述電場(chǎng)為10伏特/毫米。
8.如權(quán)利要求6所述的判斷和控制方法，其中所述電泳條件包括所述電源的占空因數(shù)為1/5，電壓頻率為250Hz。
9.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述單位時(shí)間為60秒，所述電流為每5秒鐘紀(jì)錄一次。
10.如權(quán)利要求1所述的判斷和控制方法，其中所述臨界誤差為5％。
全文摘要
一種場(chǎng)發(fā)射顯示器陰極基板碳納米管的電泳液濃度的判斷和控制方法，其步驟如下(1)制備指標(biāo)電泳液，并設(shè)定電泳條件，其中優(yōu)選為以硝酸鎂重量百分比為0.025％、碳納米管重量百分比為0.0125％的乙醇溶液為指標(biāo)溶液，并在電極上施加10伏特/毫米的固定電場(chǎng)；(2)對(duì)指標(biāo)溶液進(jìn)行電泳，同時(shí)將初期單位時(shí)間內(nèi)的電流I表示為時(shí)間t的函數(shù)，建立方程I
文檔編號(hào)H01J31/00GK101034079SQ20061005730
公開(kāi)日2007年9月12日 申請(qǐng)日期2006年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月8日
發(fā)明者鄭奎文, 李協(xié)恒 申請(qǐng)人:東元電機(jī)股份有限公司