專利名稱：用于透射電子顯微鏡和加熱元件的微反應器及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用于電子顯微鏡的微反應器。
背景技術：
電子顯微鏡用于以高分辨率，例如高于0.2nm的分辨率，尤其是高于0.12nm的分辨率，來研究試件。為此，將其中具有試件的試件支架放置在電子顯微鏡的電子束中，從而在例如熒光屏上顯示或借助相機來捕獲由該波束所生成的圖像。這些試件研究通常是在室溫下，在真空環(huán)境中進行的。
美國第5406087號專利說明了用于電子顯微鏡的試件支架，其中的試件支架是通過兩層塑料薄膜制成的，并且覆有石墨涂層以用于導電。薄膜被支撐在用于進行支撐的金屬線柵上，并且通過O形環(huán)使它們的邊緣都彼此絕緣密封?？梢詫⒃嚰退黄鸨环馄饋?，之后可以借助試件支架將試件支架放置在電子顯微鏡下。
已知的試件支架的缺點是需要使用液體和試件來填充試件支架的腔室，以便使兩個薄膜保持一段距離。另外，在試件和/或腔室沒有發(fā)生變形的情況下不能對腔室施加壓力，這嚴重地干擾了電子顯微鏡的圖像。該已知試件支架的進一步缺點是其中試件和/或腔室的溫度控制可能不是很好。
該試件支架的進一步缺點是平行于電子束來測得的室壁之間距離相對較大，使得圖像發(fā)生進一步的干擾。另外，薄膜非常薄，以至于無法對它們使用HREM(高分辨率電子顯微鏡)。另外，液體會造成非期望的電子束擴散，從而使HREM派不上用場。
美國第5406087號專利說明了其中試件室具有相對較硬室壁的試件支架來作為該技術的現(xiàn)狀。它們保持著相對較大的距離，并且提供有磁透鏡以用于將電子束直接聚焦在試件室的上部和下部。該試件室還有一個缺點，尤其是對小型試件來說，會得到不充分清晰的圖像。
這些已知的試件支架都具有有限的應用領域，使用它可能得到不充分清晰的圖像。另外，其中不能控制溫度。
存在對在液體環(huán)境下研究試件的可能性的需求，而優(yōu)選情況下可以控制周圍的溫度。

發(fā)明內容
本發(fā)明考慮要提供至少可以避免一部分現(xiàn)有技術的問題的微反應器。
本發(fā)明考慮要提供具有簡單結構并且易于使用的那種微反應器。
本發(fā)明進一步考慮要提供其中可以控制壓力和溫度，并且其中，可以至少以較高分辨率觀察相對較小的試件而同時獲取相對清晰的圖像的微反應器。
本發(fā)明進一步考慮要提供其中可以在不同條件下，包括在氣體或液體環(huán)境下，觀看試件的微反應器。
本發(fā)明進一步考慮要提供用于形成微反應器和其中使用的加熱元件的方法。
根據(jù)本發(fā)明的微反應器至少實現(xiàn)了許多這些和其它的目標。根據(jù)本發(fā)明的微反應器的特征如權利要求1所述。
根據(jù)本發(fā)明的微反應器包括兩個覆蓋層，且對于電子顯微鏡的電子束至少是部分透明的，該覆蓋層相互之間保持著較小的間距。在覆蓋層之間，包含有試件室，且該試件室?guī)в腥肟诤统隹冢员懔黧w和/或試件可以被饋送到和/或饋送經過該腔室。微反應器進一步帶有加熱裝置，用于加熱該腔室中現(xiàn)有的流體和/或諸如試件等其中現(xiàn)有的元件。
在本說明書中，可以將透明至少理解成這樣一種層通過使用透射電子顯微鏡的電子束，其可以實現(xiàn)高于約0.2nm，特別是高于0.12nm的分辨率。
由于為微反應器提供了加熱裝置，因此例如通過間接加熱流體，其中現(xiàn)有的試件可以被加熱到和/或保持在期望溫度，以便例如可以在微反應器中促進發(fā)生、保持或者相反地防止發(fā)生特定反應。另外，該試件可以因此被帶到和/或保持在以用于獲取最佳圖像的期望條件下。這里，入口和出口允許流體流進和/或通過該腔室，以便可以控制其中相對于該腔室環(huán)境的壓力。
在根據(jù)本發(fā)明的微反應器中，覆蓋層之間的間距優(yōu)選情況下較小，例如平均小于50微米，特別是小于20微米，并且優(yōu)選情況下小于10微米。從與電子束方向成直角來測量的該腔室的暴露表面優(yōu)選情況下較小。該表面例如小于20mm2，尤其是小于10微米。因此，所獲取的腔室具有較小的容量，以便溫度控制相對簡單和盡可能迅速，就像控制壓力變化一樣。
優(yōu)選情況下，覆蓋層是由框架形支撐元件來進行支撐的，以便在每一個支撐元件內部，設置凹槽，該凹槽由覆蓋層的暴露部分所覆蓋。該暴露部分優(yōu)選情況下具有較小的表面，例如小于5mm2，特別是在0到4mm2之間，例如約為1mm2。優(yōu)選情況下每一個覆蓋層實質上是平的并且較硬，以便在正常使用期間其內部實際上不會發(fā)生變形。
在具有特別優(yōu)勢的實施例中，覆蓋層的至少一個，優(yōu)選情況下覆蓋層的每一個均設置有對電子束透明的一個或更多窗口，特別是要比所述的進一步的覆蓋層更透明。因此，例如覆蓋層可以局部很薄，從而形成了凹槽，其底部是以窗口所形成的并對電子束透明。這里，每一個窗口的表面與該腔室的總表面相比來講特別小，例如幾平方微米。在這種窗口上提供了以微米或者甚至納米量級的試件，以便可以獲取更好的圖像。
在根據(jù)本發(fā)明的試件室中，以一個或多個加熱裝置實際上分布于所述腔室的整個表面上的形式，所述加熱裝置優(yōu)選情況下至少設置于其如上所述的暴露部分上，特別地設置于覆蓋層的至少一個中，以便在表面上并且結果在所述腔室中得到均勻的熱分布。通過在與覆蓋層之間的部件相分開的加熱部件中設計該加熱元件或該每一個加熱元件，防止了圖像被加熱元件所覆蓋。這是因為之后至少在加熱元件之間可以觀察到該試件或每一個試件。
在具有特別優(yōu)勢的本實施例中，使用了加熱線圈形式的加熱元件。優(yōu)選情況下，根據(jù)本發(fā)明的加熱元件是例如以條帶和/或平板形式由硝酸鈦制成的，且厚度特別小，例如小于500納米，特別是例如等于或小于300納米。因此，在所述腔室不受其形狀不利影響的情況下，加熱元件可以特別簡單地被包括在覆蓋層中或者形成于其中。
根據(jù)本發(fā)明的微反應器優(yōu)選情況下是采用根據(jù)本發(fā)明的方法進行制造的，其中使用了芯片技術，尤其是平版印刷。從而，芯片可以由不同的層建成，例如窗口可以由硅制成，并且在其兩側覆蓋有硅氧化物，其上提供有一或多個硝酸硅覆蓋層。已知可以除去作為一部分覆蓋層的中間層和支持物，特別是經過蝕刻的，以用于形成待保留的覆蓋層的凹槽部分，以便能夠獲得覆蓋層的好的支持物，可以以特別小的量級來維持準確的尺寸，另外，可以獲得期望的屬性。所提到的材料僅僅是作為例子來提及。
在施加最外的完成層(朝向所述腔室的覆蓋層的完成層)之前，可以通過例如已知的濺鍍技術、蒸鍍技術、蝕刻技術或任何其他合適的方式來提供加熱裝置。同時，還可以提供連接電極，例如，進口和出口?？梢栽诟采w層上提供例如由硅氧化物制造得到的間隔裝置，以便只獲得腔室的側壁。
這樣形成的兩個芯片可以只簡單地位于彼此的上部，而覆蓋層通過間隔物而彼此保持一段距離。
本發(fā)明進一步涉及試件支架，具有根據(jù)本發(fā)明的微反應器，其試件支架適用于將試件放置在電子顯微鏡的試件室中，不過，作為或可以和微反應器的入口和出口分別相連接的供應和釋放信道通過試件支架而延伸，以便液體通過試件支架可以被反饋到或通過試件室。


下面通過本發(fā)明的解釋并結合附圖，將使根據(jù)本發(fā)明的微反應器的實例實施例，方法和試件支架，以及它的加熱元件更加詳細清楚，其中圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的微反應器的截面透視圖；圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的微反應器的經過放大和非等比例的截面?zhèn)妊鐾敢晥D；圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的用于形成微反應器所使用的芯片的俯視圖；圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的芯片的覆蓋層一部分的進一步放大圖；圖5示出了根據(jù)本發(fā)明的試件支架；圖6示出了根據(jù)本發(fā)明的試件支架的頂端的透視圖；圖7示出了根據(jù)如圖6中所示的頂端沿著線VII-VII的截面透視圖；
圖8示出了其中帶有根據(jù)本發(fā)明的微反應器的根據(jù)本發(fā)明的試件支架的頂端一部分的截面?zhèn)妊鲆晥D；圖9示出了根據(jù)本發(fā)明的試件支架的可選實施例；圖10示出了根據(jù)本發(fā)明的加熱元件的俯視圖；以及圖11示出了根據(jù)本發(fā)明的加熱元件的四個可選實施例。
在下面的說明中，相同或相對應的部件被標以相同或相對應的附圖標記。這些示例性實施例僅用于解釋本發(fā)明，不應以此為限。
具體實施例方式
在該說明中將要示出微反應器，它基本上是由兩個構建部件所組成。這些構建部件由于基本上是用芯片技術來制造的，因此被稱為“芯片”。不過，這些構建部件也可以以不同方式來形成。
圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的微反應器1的截面視圖，它包括第一芯片2和第二芯片3。在圖1中，第一芯片2位于底部，并且除了中央凹槽6以外還包括入口4和出口5。與中央凹槽6相反的頂部芯片3包括類似的凹槽7。芯片2、3在凹槽6、7的周圍形成框架形支撐部件50，并且在相對側形成外圍環(huán)形間隔物9。間隔物9彼此相靠被固定起來，例如，通過粘膠、夾緊或其他任何合適的技術。在凹槽6、7中，加熱線圈8是可見的，下面將對其進行詳細說明。
圖2示出了根據(jù)圖1的微反應器的經過放大的截面?zhèn)妊鲆晥D，其中截面所示非等比例。為了清除起見，所示出的有些尺寸相對其它尺寸有些放大。
在圖2中芯片2和芯片3是清楚可見的，它們通過間隔物9保持著相互的距離，例如，通過中間開口的盤形部分而形成。
在所示的實例實施例中，每一個芯片是由一組層所構建成的，這在下面將通過圖示進行討論，并且不應該局限于這些。在所示的實例實施例中，兩個芯片2、3的結構基本上是相同的。芯片2、3包括中央的由硅制成的第一層10。在其兩側具有第二層11，例如由硅氧化物(濕的SiO2)所制成。在第二層11的兩側上有第三層12，它是由硅氮化物(lpcvd SiN)的兩個基本上相同的層而形成的，被稱為層12a和12b。在第二層11和第三層12之間具有例如由硅氮化物制成的中間層13，位于第一和第二芯片2、3的表面?zhèn)取?br> 通過圖示給出了這些層的厚度的一些尺寸，但是并不局限于這些。第一層10為例如大約525μm，每一個第二層為大約0.75μm。兩個第三層12a、12b每一個是5μm厚，而中間層13為大約10納米厚。兩個間隔物9每一個都具有例如1μm厚的厚度。
借助已知的芯片技術，特別是平版印刷，在第一芯片2和第二芯片3中從圖2中的芯片2、3的相對側至各個中間層13分別做了凹槽6、7。在所示的實例實施例中，凹槽6、7在第一層10中具有傾斜的壁，以便凹槽6、7的彼此距離較遠的端比彼此相對側上的遠。
兩個芯片2、3的第三層12與中間層13一起形成覆蓋層，其由硅氮化物制成。至少在凹槽6、7中，這些覆蓋層對于電子顯微鏡的電子束14來說是稍微透明的，如圖2中的箭頭所示。在第一芯片2中，在凹槽6的第一側具有入口4，并且在凹槽6的另一側具有出口5。正像凹槽6那樣，入口4和出口5是使用芯片技術，特別是平版印刷技術來制造的，并且延伸至覆蓋層12中。間隔物9和覆蓋層12將反應室包括起來，并且有入口4和出口5與之連通。因此，諸如氣體或液體等流體可以經過操作從入口4經由反應室15流至出口5，以便可以簡單地控制和/或測量出反應室中的流動和壓強。
在第一芯片2的位于凹槽6中央的覆蓋層12中，提供了線圈形式的加熱裝置8，位于層12a和12b之間。圖3中以俯視圖示出了第一芯片2的結構示意，而圖4和圖10中以放大方式示出了這種加熱元件的實施例。在所示的實施例中，加熱器線圈8是由鈦氮化物的細絲制成的，連接到兩個第一電極15和兩個第二電極16。加熱器線圈8由一系列直的加熱部件17組成，所有部件彼此之間都成近似直角偏移，這樣就構成了雙纏繞線圈。在使用中，對它施加電壓，這樣由于有了阻抗，因此可以進行準確可控制的加熱?？梢酝ㄟ^反應性濺射來提供鈦氮化物，例如在Trikon Sigma DC微波反應器。
在所示的具有近似圓形橫截面的實施例中，在彼此平行延伸的加熱部件17之間，提供了用于形成窗口的凹槽19。從圖2中可以看出，設計的這些凹槽進行延伸穿過覆蓋層12直達中間層13。中間層13可以讓電子射線容易地穿過該層而不會對成像有任何不利的影響。
通過圖示，給出了加熱元件和這些窗口的大量尺寸，但是不應該局限于這些。例如，加熱部件17可以具有大約20nm的厚度和大約18μm的寬度。在彼此平行延伸的兩個加熱部件17之間，提供了寬度為大約12μm的條帶，其中提供了兩排窗口19彼此相靠近，每一個窗口的直徑為例如大約2μm(圖4)或者，在每一種情況下，一排窗口19的直徑稍為大一些(圖10)。在使用中，試件可以延伸在凹槽19上，或者在使用中，對于特別小的試件，元件可以延伸在凹槽19中，位于中間層13上。優(yōu)選情況下，每一個覆蓋層12具有這種凹槽19，特別是，在每一情況下，成對的凹槽19直接彼此相對。
從圖3中清除可見，電極15、16延伸至底部附近，在第一芯片2中，如圖2所示，電子接觸20暴露在芯片2的各個表面中，從而能得到電子接觸。由于加熱器線圈8被層12a、12b之一覆蓋在兩側，因此加熱部件17被保護得很好，并且在腔室15中可以獲得更加均勻的熱量分布。
圖11結構性地示出了加熱裝置8的四個實施例，正如上面所討論的。從左上角按照順時針開始，在例如SiN等薄膜上，以若干行的開口支撐著的線圈；在部件17之間具有完整開口19的線圈，在優(yōu)選情況下沒有底部；在開口19上的具有部件17的線圈，該開口17由平行構建的很薄的帶17B構建；具有部件17的線圈，該部件17之間具有開口19，同時，薄突起17A在與部件17相連的開口中延伸。
圖5示意性示出了根據(jù)本發(fā)明的試件支架21的縱向截面。截至目前尚未詳細討論的是，根據(jù)本發(fā)明的試件支架21被設計成已知的試件支架，例如在PCT/NL95/00444中已經說明的試件支架，特別是用于電子顯微鏡中的懸掛和試件支架控制的裝置。
這種試件支架21具有第一端22，它可操作地延伸到電子顯微鏡的外部，用于控制試件支架，以及具有相對的第二端或末梢(tip)23，可操作地延伸到電子顯微鏡的真空(圖中未示出)中。在末梢23中，可以接收到試件以放置在電子束中。在如圖5所示的根據(jù)本發(fā)明的試件支架21中，接收到如圖1和圖2所示的根據(jù)本發(fā)明的微反應器1，以便凹槽6、7在末梢23中的通道24中延伸，使得在各個凹槽6、7中延伸的覆蓋層12的部件25在其中是可見的。圖5用點劃線示出了光軸26，表示電子束14。
氣體供給通道28在大約平行于縱向軸27的方向上延伸穿過試件支架21，該氣體供給通道28將氣體供給29與位于開口24的第一側上的入口4相連接。在它的另一側，腔室15的出口5與氣體排放通道30相連，在出口5的下面只示出了它的一個小部件。該氣體出口通道從末梢23開始大約平行于氣體供給通道28延伸至第一端22，連接到氣體排放。另外，電子線路31從第一端22開始延伸進入微反應器1附近的腔室32中，其中電子線路31經由接觸33與第一芯片2上的四個接觸20相連。
根據(jù)圖5的試件支架的優(yōu)點是，來自和流向反應器1的電壓和氣體或者另一種流體等的所有供給和排放可以通過試件支架21的桿狀物34來發(fā)生，并且可以從電子顯微鏡的外部來進行控制。另外，可以沿著縱向軸27來旋轉桿狀物34，而不需要干擾試件支架的操作。這意味著相對于光軸26來說，腔室15中的試件可以沿著縱向軸27進行旋轉。
很清楚，經由入口通道28和排放通道30，可以獲得流經腔室15的流體流動，諸如氣體流動或液體流動等，但是即使其中沒有流動產生，也可以控制腔室15中的壓強。另外，在加熱裝置8的幫助下，腔室中的溫度可以被準確的控制和監(jiān)控。另外，可以使用加熱器線圈8來檢測腔室15中的溫度變化，例如作為在腔室15中發(fā)生反應的結果。
圖8示出了試件支架21的末梢23的一部分，其中同樣的部件具有相同的附圖標記。為了簡化，在圖5-圖9中并沒有都示出加熱裝置8和窗口19。
如圖8所示，相對于桿狀物34，微反應器1被位于它們之間的襯墊35進行氣封鎖定，特別是O形環(huán)。圖8僅示出了位于上部的襯墊35，與第二芯片3相對，但是以同樣的方式，封件35位于底部，與第一芯片2相對。襯墊35在腔室36中圍繞開口24進行延伸。這樣保證了電子顯微鏡的真空室中的真空可以容易得到保持。在其腔室32中，圖8進一步示出了電子線路31的電線37的末端，其中，在與線路37相連的一側上和與微反應器1的電子接觸20相鄰接的另一側上，清楚地示出了彈性元件38。在該實施例中，入口4直接與腔室32相連，并且出口5在相對一側上與其腔室39相連。以類似于圖5所示的方式，其腔室32和39分別與入口通道28和出口通道30相連(圖8中未示出)，用于流體的供給和排放，以及腔室15中的壓強控制。
圖6和圖7示出了試件支架21的末梢23的可選實施例，而圖7示意性示出了根據(jù)圖6的末梢的線VII-VII的截面。在該實施例中，微反應器1被容納在圍繞軸41進行旋轉的樞軸體40中，軸41在與試件支架21的縱軸27成直角的方向上延伸。在這種試件支架21中的樞軸體40的操作裝置是實際中經常用到的，這里就不再詳述。
在圖6和圖7所示的實施例中，微反應器1以與圖8所示類似的方式被容納在樞軸體40中，而在圖7中，第一腔室32在左側進行延伸，并且第二腔室39在微反應器1的右側進行延伸。這里，樞軸41是由第一樞軸部件41A和第二樞軸部件41B來構建的，這兩個部件都是中空管，固定在末梢23中。襯墊42將位于樞軸體40中的樞軸41A、41B進行密封。位于外部的管41A、41B的端43A、43B分別朝向供給通道28和排放通道30進行開口，以類似圖5的方式穿過試件支架21，而管41A、41B的相對端44A、44B分別朝向第一腔室32和第二腔室39進行開口。因此，流體可以在腔室15中由試件支架21的第一端22進行供給和排放，并且/或者可以控制腔室15中的壓強。通過使用目前已知的裝置，樞軸體40可以沿著圍繞樞軸41的管41A、41B的第二端44A、44B進行旋轉，以便腔室15以及之后位于其中的試件在相對于光軸26彼此相互獨立的兩個方向上進行旋轉。
在圖7所示的實施例中，樞軸體40是由從管子41A、41B懸掛的底部部件45和蓋子46所構建的。在底部部件45中具有可以放置帶有襯墊35的微反應器1的空間，再者，可以借助于蓋子46將其鎖住。這樣方便進行微反應器的更換。這種結構當然還可以用在根據(jù)本發(fā)明的試件支架21的其他實施例中。
例如，可以借助芯片技術來制造芯片2、3。
在第一層10上，兩側都提供了第二層11，然后在其上覆蓋第三層12的第一層12A，而在至少一側上，中間層13位于第二層11和第三層12之間。然后，為了制造第一芯片2，例如，通過濺射和隨后的蝕刻等來在芯片2的一側設置加熱器線圈8?？梢酝ㄟ^很薄的一層鈦來固定鈦氮化物層。然后，提供各個覆蓋層12的第二層12B。在至少一側上，為間隔物9提供硅氧化物層。
通過使用根據(jù)芯片技術的目前已知并且這里未加詳述的方法，特別是平版印刷和蝕刻步驟，在第一和第二芯片中分別提供凹槽4、5、6和7，另外，一部分硅氧化物層被除去，以用于形成窗口形間隔物9。接著，形成凹槽19以獲得該窗口。另外，層12B被從接觸20去除。
這樣，第一芯片2和第二芯片3彼此貼附在一起，從而形成腔室15。
在前述中，在每一種情況下，所形成的基本上閉合的腔室15具有入口4和出口5。當然，以同樣方式可以獲得完全閉合的腔室15。可選情況下，還可以提供凹槽19，以便它們形成與環(huán)境的開口連接，例如使用相對較大的試件，并且/或者在以下情況下，也就是其中腔室15和環(huán)境之間的壓強差不重要或不太重要時。
可選情況下，根據(jù)本發(fā)明的芯片，特別是帶有加熱元件8的芯片，可以作為熱板單獨使用。圖9示出了這種芯片2A，它容納在試件支架21的末梢23中，類似于并且參考圖5中所示的支架，但是沒有氣體供給通道28和氣體排放通道30。芯片2A基本上與參考圖1和圖2所述的芯片2相同，不過，入口4和出口5被省去了。特別是對于這種實施例，凹槽19可以已連續(xù)孔洞的方式延伸穿過覆蓋層12的整個厚度。不過，也可以將他們封閉。電子供給線路31被再次連接到芯片2A的連接點20。
在使用中，試件被放置到加熱元件8中，從而可以隨意覆蓋大量的加熱部件17和它們之間的凹槽19。有了加熱元件，就可以以比較良好和準確的方式來加熱試件，而只需供給較少的能量。通過圖示，為了獲得大約500℃的溫度需要大約20mW的功率，而不是通過利用現(xiàn)有的用于電子顯微鏡的加熱元件時的大約1W的功率。這些值只是作為例子提出來，而不應該受此限制。由于相對較低的供給能量，從而實現(xiàn)芯片擴展相對較小這樣一個優(yōu)勢，因此最小化了偏移。這意味著防止了不利的圖像移動，從而使獲取合適的、足夠清晰的試件圖像更加簡單。
在進一步的可選實施例中，可以使用根據(jù)本發(fā)明的微反應器1來作為氣候電池(climate cell)(現(xiàn)有情況下也稱之為環(huán)境電池、濕電池或水化器)，特別是用于通過電子顯微鏡來研究生物組織。為此目的，在微反應器和/或在試件支架21中，提供了額外的腔室，其中具有加熱裝置。在使用中，在該額外的腔室中，例如圖7或圖8中的腔室32或腔室39中，借助額外的加熱裝置，提供了溫度基本上與腔室15中的溫度相等的液體，特別是水。在使用中，以防止壓縮的方式，將生物組織形式的試件引入到被飽和水蒸氣所包圍的腔室15。為此目的，在額外的腔室中的水被加熱到期望溫度，而另外，腔室中的壓強得到控制，從而可以一直保持飽和水蒸氣。根據(jù)本發(fā)明的這種電池提供了與現(xiàn)有技術的已知電池相比的優(yōu)勢，作為加熱裝置和/或入口和出口的結果，可以在腔室內進行相對較好的氣候控制，因此可以更好地防止試件損壞，并且另外，可以獲得更好的圖像。進一步的優(yōu)勢是，通過使用芯片技術，大大地簡化了它的制造。
凹槽6、7的至少一個可以被設計成在寬度方向和縱向方向上具有延長槽。這里，優(yōu)選情況下，縱向方向大約在支架的旋轉軸的橫向上進行延伸，特別是對于傾斜微反應器的旋轉軸，因此，在具有相對較大傾角的情況下，通過圍繞凹槽6、7的材料來防止電子束被阻擋，如果凹槽，至少覆蓋層所暴露的部件，彼此不完全相互對齊的情況下也可以。
正如該情況所示的那樣，窗口可以是一定程度上或完全能透過氣體的，尤其是在所使用的氣體并不損害顯微鏡的情況下。對于窗口具有特別小表面的情況，壓強仍然可以得到有效控制。
本發(fā)明決不應該局限于這里的介紹和說明中所給的實施例。在本發(fā)明的框架內可以對其進行任何變化。因此，這里給出的材料和尺寸僅用于解釋性目的，并且不應該受到任何限制。特別是正如所實施和說明地，也應理解所述各實施方式的部件的組合。特別是，可以單獨使用第一和第二芯片2、3來作為微反應器，至少作為所設計的熱板。
這些以及許多類似的變化都應理解為在本發(fā)明所述權利要求的框架內。
權利要求
1.一種用在顯微鏡中的微反應器，包括第一和第二覆蓋層，這兩個覆蓋層對于電子顯微鏡的電子束來說至少是部分透明的，并彼此延伸出一段共有距離，該兩個覆蓋層之間圍成腔室，其中，設置有入口和出口，用于穿過該腔室饋送流體，以及其中設置有加熱裝置，用于加熱腔室和/或其中提供的元件。
2.如權利要求1所述的微反應器，其中，至少對電子束透明的所述覆蓋層的部件彼此之間的共有距離平均距離小于100mm，特別是小于20mm，并且優(yōu)選情況下小于10mm。
3.如權利要求2所述的微反應器，其中，所述共有距離為幾個mm，并且其中，在所述覆蓋層的部件之間包圍的所述腔室具有暴露的表面，在基本上平行于所述覆蓋層的部件來測量的情況下，該表面的面積小于20mm2，尤其是小于10mm2，更尤其是小于5mm2，并且優(yōu)選情況下大小的量級為1mm2。
4.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，所述覆蓋層為氣封或液封的。
5.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，在覆蓋層中，設置有對電子束透明的窗口，其中，第一覆蓋層中有至少一個窗口位于相對的第二覆蓋層中的窗口的相對位置。
6.如權利要求5所述的微反應器，其中，在所述腔室中，在至少一個覆蓋層中形成作為凹槽的窗口。
7.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，加熱裝置包括加熱元件，特別是加熱器線圈，其中加熱元件容納在覆蓋層中或在其上。
8.如權利要求7所述的微反應器，其中，設置所述或者所述每一個加熱元件，使得它能夠保證在腔室中的實質均勻的熱量分布。
9.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，在至少一個覆蓋層中容納有加熱元件，該加熱元件包括彼此保持一段共有距離的加熱部件，其中，在至少多個所述加熱部件之間設置有對電子顯微鏡的電子束透明的所述或者所述每一個相應覆蓋層的各部件。
10.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，對其至少一部分進行制造時使用了芯片技術，特別是使用平版印刷技術。
11.如前述權利要求中的任何一個所述的微反應器，其中，每一個覆蓋層是實體的一部分，所述實體相互連接起來以形成微反應器。
12.一種在電子顯微鏡中使用的微反應器，包括覆蓋層，該覆蓋層的至少一部分對于特別是透射型的電子顯微鏡的電子束是透明的，其中，加熱元件被容納在所述覆蓋層中或在所述覆蓋層上，其中所述透明部件至少在所述加熱元件的加熱部件之間部分地延伸。
13.根據(jù)權利要求12所述的微反應器在根據(jù)權利要求1-11之任一所述的微反應器中的應用。
14.一種加熱元件，用于在根據(jù)權利要求中的任何一個所述的微反應器中，其中，該加熱元件包括以條帶和/或平板形式、由TiN以小于500nm甚至小于300nm的厚度所制造的加熱元件。
15.一種用于制造用于電子顯微鏡中的微反應器的方法，其中，借助平版印刷技術，制造至少一個帶有凹槽的芯片，該凹槽被覆蓋層所密封，該覆蓋層至少對電子顯微鏡的電子束來說是透明的。
16.如權利要求15所述的方法，其中，借助于間隔物，第二覆蓋層以一段距離設置于第一覆蓋層之上，以便在二者之間圍成腔室。
17.如權利要求15或16所述的方法，其中，借助平版印刷技術，在兩個分離的芯片之間制造第一和第二覆蓋層，這兩個芯片互相設置在對方上面，從而形成所述腔室。
18.如權利要求15-17中的任何一個所述的方法，其中，在至少一個并且優(yōu)選情況下在每一個覆蓋層中，以帶有底部的凹槽的形式設置至少一個窗口，其中該底部對于所述電子束來說是透明的。
19.如權利要求15-18中的任何一個所述的方法，其中，在至少一個覆蓋層中，設置加熱元件，其中在朝向腔室的一側上覆蓋該加熱元件。
20.如權利要求15-19中的任何一個所述的方法，其中為腔室設置入口和出口。
21.一種芯片，具有加熱元件，該加熱元件具有彼此間隔開來的加熱部件，其中，至少在多個所述加熱部件之間設置有用于形成窗口的凹槽，該凹槽對于電子顯微鏡的電子束是透明的。
全文摘要
一種用在顯微鏡中的微反應器，包括第一和第二覆蓋層(13)，這兩個覆蓋層對于電子顯微鏡的電子束(14)來說至少是部分透明的，并且彼此延伸一段共有距離，在該二者之間圍成腔室(15)，并且其中，設置有用于穿過腔室饋送流體的入口(4)和出口(5)，并且其中，設置有加熱裝置(8)，用于加熱腔室和/或其中提供的元件。
文檔編號H01J37/26GK101057309SQ200580038508
公開日2007年10月17日 申請日期2005年9月12日 優(yōu)先權日2004年9月13日
發(fā)明者揚·弗雷德里克·克里默, 亨德里克·威廉·桑德貝爾根, 帕斯夸利納·瑪麗亞·薩羅 申請人:代夫特工業(yè)大學, 科學技術基金會