0%馬來(lái)酸酢溶液 的分別添加在分別添加量累積為25.2kg、丙締臘為Ikg的時(shí)刻停止。升溫后，保持125°C1小 時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液，測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。聚合液使用齒輪累 向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下基酬和微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理， 得到共聚物A-8。對(duì)于得到的共聚物A-8,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分 析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表1。
[0097] [比較例1]
[0098] 20%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行 制備。
[0099] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入20%馬來(lái)酸酢溶液2.0kg、苯乙締30kg、丙 締臘化g、叔十二硫醇60g、甲基異下基酬化g，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40 分鐘升溫至95°C。升溫后一邊保持95°C，一邊將20%馬來(lái)酸酢溶液Wl. 38kg/小時(shí)、W及將 2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液W375g/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用8小時(shí)持 續(xù)添加。然后，停止2 %叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異 丙基單碳酸醋20g"20%馬來(lái)酸酢溶液仍然維持1.38kg/小時(shí)的分別添加速度，并且W6.0 °C/小時(shí)的升溫速度用5小時(shí)升溫至125°Cd20%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累 積為18kg的時(shí)刻停止。升溫后，保持125°C1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合 液，測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異 下基酬和微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-9。對(duì)于得到的共聚物A-9,與實(shí) 施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0100] [比較例2]
[0101] 20%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行 制備。
[0102] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入20%馬來(lái)酸酢溶液10kg、苯乙締30kg、丙 締臘化g、叔十二硫醇30g、甲基異下基酬化g，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40 分鐘升溫至85°C。升溫后一邊保持85°C，一邊將20%馬來(lái)酸酢溶液W769g/小時(shí)、W及將2% 叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液W375g/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用8小時(shí)持續(xù)添 加。然后，停止2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異丙基 單碳酸醋20gD20%馬來(lái)酸酢溶液仍然維持769g/小時(shí)的分別添加速度，并且W7°C/小時(shí)的 升溫速度用5小時(shí)升溫至120°Cd20%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累積為IOkg的 時(shí)刻停止。升溫后，保持120°C1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液，測(cè)定各個(gè) 單體的聚合率。聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下基酬和微 量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-10。對(duì)于得到的共聚物A-10,與實(shí)施例1同 樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0103] [比較例3]
[0104] 20%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行 制備。
[0105] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入20%馬來(lái)酸酢溶液3kg、苯乙締30kg、丙締 臘4kg、叔十二硫醇4g，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40分鐘升溫至86°C。升溫 后一邊保持86°C，一邊將20 %馬來(lái)酸酢溶液W1.17kg/小時(shí)、W及將2 %叔下基過(guò)氧化-2-乙 基己酸醋溶液WlOOg/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用15小時(shí)持續(xù)添加。然后，停止2% 叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異丙基單碳酸醋60g。 20%馬來(lái)酸酢溶液仍然維持1.17kg/小時(shí)的分別添加速度，并且W3.63°C/小時(shí)的升溫速度 用8小時(shí)升溫至115°Cd20%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累積為27kg的時(shí)刻停 止。升溫后，保持115°C1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液，測(cè)定各個(gè)單體的 聚合率。聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下基酬和微量的未 反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-11。對(duì)于得到的共聚物A-Il，與實(shí)施例1同樣地測(cè) 定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0106] [比較例4]
[0107] 20%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行 制備。
[0108] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入20%馬來(lái)酸酢溶液化g、苯乙締22kg、丙締 臘14kg、叔十二硫醇30g、甲基異下基酬4kg，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40 分鐘升溫至85°C。升溫后一邊保持85°C，一邊將20%馬來(lái)酸酢溶液W化g/小時(shí)、W及將2% 叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液W83.3g/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用6小時(shí)持續(xù) 添加。然后，停止2 %叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異丙 基單碳酸醋10g"20%馬來(lái)酸酢溶液仍然維持化g/小時(shí)的分別添加速度，并且Wll.67°C/小 時(shí)的升溫速度用3小時(shí)升溫至120°Cd20%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累積為 18. Okg的時(shí)刻停止。升溫后，保持120°C 1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液， 測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下 基酬和微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-12。對(duì)于得到的共聚物A-12,與實(shí) 施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0109] [比較例引
[0110] 25%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例7同樣地制 備。
[0111] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入25%馬來(lái)酸酢溶液4kg、苯乙締26kg、丙締 臘4kg、叔十二硫醇30g，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40分鐘升溫至85 °C。升 溫后一邊保持85°C，一邊將25%馬來(lái)酸酢溶液W2.77kg/小時(shí)、W及將2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液W375g/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用8小時(shí)持續(xù)添加。然后，停止2% 叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異丙基單碳酸醋20g。 25 %馬來(lái)酸酢溶液仍然維持2.77kg/小時(shí)的分別添加速度，并且W 8 °C /小時(shí)的升溫速度用5 小時(shí)升溫至125°Cd25%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累積為36kg的時(shí)刻停止。升 溫后，保持125°C1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液，測(cè)定各個(gè)單體的聚合 率。聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下基酬和微量的未反應(yīng) 單體等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-13。對(duì)于得到的共聚物A-13,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各 個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0112] [比較例6]
[0113] 10%馬來(lái)酸酢溶液和2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液與實(shí)施例6同樣地制 備。
[0114] 在具備攬拌機(jī)的120升的高壓蓋中，投入10%馬來(lái)酸酢溶液2.8kg、苯乙締37.2kg、 叔十二硫醇30g，將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后，一邊攬拌一邊用40分鐘升溫至95 °C。升溫后一 邊保持95°C，一邊將10%馬來(lái)酸酢溶液Wl.48kg/小時(shí)、W及將2%叔下基過(guò)氧化-2-乙基己 酸醋溶液W 500g/小時(shí)的分別添加速度各自連續(xù)地用8小時(shí)持續(xù)添加。然后，停止2 %叔下基 過(guò)氧化-2-乙基己酸醋溶液的分別添加，添加叔下基過(guò)氧化異丙基單碳酸醋60g"10%馬來(lái) 酸酢溶液仍然維持1.48kg/小時(shí)的分別添加速度，并且W2.77°C/小時(shí)的升溫速度用9小時(shí) 升溫至120°Cd10%馬來(lái)酸酢溶液的分別添加在分別添加量累積為25.2kg的時(shí)刻停止。升溫 后，保持120°C1小時(shí)，使聚合結(jié)束。聚合結(jié)束后，采取少量聚合液，測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。 聚合液使用齒輪累向雙螺桿脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料，對(duì)甲基異下基酬和微量的未反應(yīng)單體 等進(jìn)行脫揮處理，得到共聚物A-14。對(duì)于得到的共聚物A-14,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單 體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0115] [比較例7]
[0116] 對(duì)于苯乙締-丙締臘共聚物(等級(jí)名"AS-C-800"、電氣化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制），與實(shí) 施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量W及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表2。
[0117] [表 1]
[0119] ※表中的ST為表示苯乙締單體的簡(jiǎn)稱(chēng)、AN為表示丙締臘單體的簡(jiǎn)稱(chēng)、MAH為表示馬 來(lái)酸酢單體的簡(jiǎn)稱(chēng)。
[0120] [表 2]
[0122]※表中的ST為表示苯乙締單體的簡(jiǎn)稱(chēng)、AN為表示丙締臘單體的簡(jiǎn)稱(chēng)、MAH為表示馬 來(lái)酸酢單體的簡(jiǎn)稱(chēng)。
[0123] 需要說(shuō)明的是，各單體聚合率如下所述地求出。
[0124] (1)苯乙締單體聚合率W及丙締臘單體聚合率
[0125] 對(duì)于各個(gè)聚合液樣品，使用W下的裝置測(cè)定未反應(yīng)的苯乙締單體W及丙締臘單 體。
[0126] 裝置名:氣相色譜(6890系列、Agilent公司制）
[0127] 色譜柱:毛細(xì)管色譜柱(DB-1 (聚硅氧烷KAgilent公司制）
[0128] 在色譜柱初始溫度6(TC下進(jìn)行升溫分析。
[0129] (升溫條件)60°C :維持16分鐘
[0130] 60~200°C: W20°C/分鐘升溫
[0131] 200 °C:維持 8 分鐘
[0132] 根據(jù)測(cè)定得到的分析值，用W下的數(shù)學(xué)式算出聚合率。
[0133] 未反應(yīng)的苯乙締單體量=a(ppm)
[0134]未反應(yīng)的丙締臘單體量=b(ppm)
[0135] 苯乙締單體投入總量=d(質(zhì)量份）
[0136] 丙締臘單體投入總量=e(質(zhì)量份）
[0137]馬來(lái)酸酢單體投入總量=f (質(zhì)量份）
[013引聚合溶劑投入總量=g(質(zhì)量份）
[0139] ?苯乙締單體聚合率（％ ) = 100-aX (d+e+f+g)/100d
[0140] ?丙締臘單體聚合率（％ ) = 100