備的混合溶液中滴加摩爾濃度為0.3mol/L的抗壞血酸溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min;
[0036](4)粉末成型:將反應(yīng)完成后的混合溶液置入60°C的烘箱中烘干32h后得到烘干的塊體，先將塊體研磨成較小顆粒，再放入行星球磨機中進行粉碎，行星球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)為540rpm，球磨時間為1.5h。最終得到用于打印導電圖案的粉末。
[0037]實施例3
[0038]—種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0039](I)催化劑前驅(qū)體溶液的制備:將2g硝酸鈀固體溶于去離子水并攪拌均勻，得到硝酸鈀穩(wěn)定溶液；
[0040](2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合:將Sg墨粉加入乙醇中攪拌形成懸浮液，再與步驟(I)制備的硝酸鈀穩(wěn)定溶液混合混合攪拌20min;
[0041](3)催化劑離子的還原:在攪拌下，往步驟(2)制備的混合溶液中滴加摩爾濃度為0.3mol/L的次磷酸鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌50min;
[0042](4)粉末成型:將反應(yīng)完成后的混合溶液置入100°C的烘箱中烘干12h后得到烘干的塊體，先將塊體研磨成較小顆粒，再放入行星球磨機中進行粉碎，行星球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)為300rpm，球磨時間為5h。最終得到用于打印導電圖案的粉末。
[0043]實施例4
[0044]一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0045](I)催化劑前驅(qū)體溶液的制備:將3g硝酸鈀固體溶于去離子水并攪拌均勻，得到硝酸鈀穩(wěn)定溶液；
[0046](2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合:將15g墨粉加入乙醇中攪拌形成懸浮液，再與步驟(I)制備的硝酸鈀穩(wěn)定溶液混合混合攪拌60min;
[0047](3)催化劑離子的還原:在攪拌下，往步驟(2)制備的混合溶液中滴加摩爾濃度為0.lmol/L的水合肼溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌1min;
[0048](4)粉末成型:將反應(yīng)完成后的混合溶液置入85°C的烘箱中烘干18h后得到烘干的塊體，先將塊體研磨成較小顆粒，再放入行星球磨機中進行粉碎，行星球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)為7 20rpm，球磨時間為I h。最終得到用于打印導電圖案的粉末。
[0049]對比例I
[0050]—種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0051](I)催化劑前驅(qū)體溶液的制備:將Ig硝酸銀固體溶于去離子水并攪拌均勻，得到硝酸銀穩(wěn)定溶液；
[0052](2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合:將3g墨粉加入乙醇中攪拌形成懸浮液，再與步驟(I)制備的硝酸銀穩(wěn)定溶液混合攪拌5min ；
[0053](3)催化劑離子的還原:在攪拌下，往步驟(2)制備的混合溶液中滴加摩爾濃度為0.0 Imo 1/L的硼氫化鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌I Omin;
[0054](4)粉末成型:將反應(yīng)完成后的混合溶液置入80°C的烘箱中烘干24h后得到烘干的塊體，隨后將其放入行星球磨機中進行粉碎，行星球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)為200rpm，球磨時間為0.5h，最終得到用于打印導電圖案的粉末。
[0055]對比例2
[0056]—種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0057](I)催化劑前驅(qū)體溶液的制備:將0.5g硝酸鈀固體溶于去離子水并攪拌均勻，得到硝酸鈀穩(wěn)定溶液；
[0058](2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合:將20g墨粉加入乙醇中攪拌形成懸浮液，再與步驟
(I)制備的硝酸鈀穩(wěn)定溶液混合混合攪拌1min;
[0059](3)催化劑離子的還原:在攪拌下，往步驟(2)制備的混合溶液中滴加摩爾濃度為0.3mol/L的次磷酸鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min;
[0060](4)粉末成型:將反應(yīng)完成后的混合溶液置入150°C的烘箱中烘干8h后得到烘干的塊體，隨后將其放入行星球磨機中進行粉碎，行星球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)為300rpm，球磨時間為
0.5h。最終得到用于打印導電圖案的粉末。
[0061]對上述實施例1?4以及對比例I，2所制備的粉末進行SEM電鏡掃描觀察其形貌及粒徑，同時對該粉末進行導電圖案的激光打印應(yīng)用。對比分析及應(yīng)用效果可知，實施例1?4制備的粉末的粒徑分布均勻，粒徑范圍為I?20μπι，應(yīng)用該粉末進行激光打印可以獲得精確、分布均勻的導電圖案，后續(xù)化學沉積制備的銅導電線路也具有優(yōu)異的電導率。而反觀對比例1、2制備的粉末均存在粒徑過大，催化劑顆粒在墨粉內(nèi)分布不均勻，后續(xù)激光打印的導電圖案邊界不清晰，鍍銅后導電線路電導率差的問題，嚴重影響該用于打印導電圖案的粉末的應(yīng)用。
【主權(quán)項】
1.一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，包括以下步驟: (1)催化劑前驅(qū)體溶液的制備:將催化劑前驅(qū)體溶解在去離子水中配制成溶液； (2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合:將墨粉于攪拌下加入乙醇中配制墨粉懸浮液，再將該墨粉懸浮液與步驟(I)制備的催化劑前驅(qū)體溶液混合攪拌； (3)催化劑離子的還原:將還原劑加入步驟(2)制備的混合溶液中，得到分散在溶液中的催化劑顆粒； (4)粉末成型:將步驟(3)制備的懸浮液烘干，先研磨再球磨，得到用于打印導電圖案的粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑前驅(qū)體為鈀金屬鹽、銀金屬鹽、銅金屬鹽和鎳金屬鹽中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(2)中墨粉與催化劑前驅(qū)體所含金屬單質(zhì)的質(zhì)量比為1:1?20:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述催化劑前驅(qū)體溶液和墨粉懸浮液的混合攪拌時間為I?60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、次磷酸鈉、抗壞血酸和水合肼中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述還原劑以水溶液形式加入，還原劑水溶液的摩爾濃度為0.05?0.5 mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述烘干溫度為25?100°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述烘干時間為I?48h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述球磨的轉(zhuǎn)速為200?1200rpm，時間為I?I Oh。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于打印導電圖案的粉末的制備方法，步驟如下：(1)催化劑前驅(qū)體溶液的制備；(2)催化劑前驅(qū)體與墨粉混合；(3)催化劑離子的還原；(4)粉末成型。本發(fā)明制備過程簡單，易于控制和操作，無有毒化學試劑添加，易于實現(xiàn)工業(yè)化。采用本發(fā)明方法獲得的粉末可直接用于導電圖案的打印，打印圖形具有更好的精確度和均勻性。
【IPC分類】G03G9/08
【公開號】CN105573076
【申請?zhí)枴緾N201610137504
【發(fā)明人】劉禹, 金 雄, 梅軍, 劉煥明
【申請人】中物院成都科學技術(shù)發(fā)展中心
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年3月11日