表明 在混合使用電荷輸送物質的情況下電荷輸送物質的種類和混合比。表5中,"聚醋樹脂C" 表示用于制造例中由式(C-1)~(C-4)表示的結構單元。
[0245] <聚醋樹脂F(xiàn)的合成〉
[0246] 如W下表6所描述合成聚醋樹脂F(xiàn)(樹脂F(xiàn)(l)和F(2))。聚醋樹脂F(xiàn)包括W下由 式(F-1)表示的結構單元。
[0247]
[0250]表6中,"式(A)或(F)"表示由式(A)或(巧表示的結構單元。"n的平均值"表 示聚醋樹脂F(xiàn)中包含的由式(A)或(巧表示的全部結構單元的n的平均值。"式炬)"表示 由式做表示的結構單元。"式似"表示由式似表示的結構單元。"式(A)/(巧的含量" 表示聚醋樹脂F(xiàn)中由式(A)或(巧表示的結構單元的含量(質量% )。"式炬)的含量"表 示聚醋樹脂F(xiàn)中由式炬)表示的結構單元的含量(質量% )。
[0巧1][制造例A20]
[0252]除了將聚醋樹脂A改變?yōu)槿绫?中描述的聚醋樹脂F(xiàn)(l) W外,如制造例A1中制 造電子照相感光構件A20用于評價。確認形成的電荷輸送層含有基體-區(qū)域結構。確認轉 矩降低。結果描述于表8中。
[0巧3][制造例A21]
[0254]除了將聚醋樹脂A改變?yōu)槿绫?中描述的聚醋樹脂F(xiàn)(2) W外,如制造例A1中制 造電子照相感光構件A21用于評價。確認形成的電荷輸送層含有尺寸為1 ym W下的小的 基體-區(qū)域結構。用與制造例A1中相同的方式進行評價。結果描述于表8中。
[0巧5] 表7
[0 巧 6]
[0259] <樹脂顆粒的制造例bl~b9〉
[0260][制造例bl]
[0261] 通過將9質量份膠體二氧化娃和0. 15質量份聚己締基化咯燒酬作為分散穩(wěn)定劑 添加至4000質量份離子交換水來制備水性混合液。隨后,制備包括50質量份丙締膳、45質 量份甲基丙締膳和5質量份甲基丙締酸甲醋作為聚合性單體,12. 5質量份正己燒作為內(nèi)包 物質,W及0. 75質量份二枯基過氧化物作為聚合引發(fā)劑的油性混合液。將油性混合液添加 至進一步添加0. 4質量份氨氧化鋼的水性混合液,使得制備分散液。
[0262] 使用均質器將生產(chǎn)的分散液攬拌并混合3分鐘。然后將分散液供給至用氮氣置換 的聚合反應容器并在2(K)rpm下攬拌W在60°C下反應20小時,使得制備反應產(chǎn)物。生產(chǎn)的 反應產(chǎn)物進行反復的過濾和水洗,并在在80°C下干燥5小時W制成樹脂顆粒。將樹脂顆粒 破碎并使用聲波式分級機來分級,使得獲得平均粒徑為12 y m的樹脂顆粒bl。
[026引[制造例b2]
[0264] 除了將膠體二氧化娃的添加份數(shù)改變?yōu)?. 5質量份W外,用與制造例bl中相同的 方法來制造樹脂顆粒。通過W相同方式的分級獲得平均粒徑為50 ym的樹脂顆粒b2。
[026引[制造例b3]
[0266] 在分級為制造例bl中分級為不同粒徑的顆粒中,樹脂顆粒b3的平均粒徑為 18 y m。
[0267][制造例 b4]
[026引在制造例bl中分級為不同粒徑的顆粒中,樹脂顆粒b4的平均粒徑為10 ym。
[026引[制造例b5]
[0270] 在制造例b2中分級為不同粒徑的顆粒中,樹脂顆粒b5的平均粒徑為40ym。
[0271][制造例b6]
[0272] 除了將聚合性單體改變?yōu)?5質量份甲基丙締膳和55質量份丙締酸甲醋W外,用 與制造例bl中相同的方法來制造樹脂顆粒,并且得到分級為平均粒徑為25 y m的樹脂顆粒 b6〇
[0273][制造例 b7]
[0274] 除了將聚合性單體改變?yōu)?5質量份丙締酷胺和55質量份甲基丙締酷胺W外,用 與制造例b2中相同的方法來制造樹脂顆粒,并且得到分級為平均粒徑為45 y m的樹脂顆粒 b7〇
[0275][制造例b引
[0276] 除了將聚合性單體改變?yōu)?0質量份甲基丙締酸甲醋和40質量份丙締酷胺W外, 用與制造例b2中相同的方法來制造樹脂顆粒,并且得到分級為平均粒徑為10 y m的樹脂顆 粒b8。
[0277][制造例b9]
[0278] 除了將高氯酸季錠(由Adeka Co巧oration制造的ADEKA CIZER LV-70)添加至 聚合性單體W外,用與制造例bl中相同的方法來制造樹脂顆粒,并且得到分級為平均粒徑 為15 ym的樹脂顆粒b9。
[0279] <導電性橡膠組合物的制造例cl~cl6>
[0280][制造例cl]
[0281] 將下表9中組分(1)欄中描述的其它4種材料添加至100份丙締膳-了二締橡膠 (NBR)(商品名;N230SV,由JSR Co巧oration制造),并且將混合物使用調整至50°C的密閉 型混合機捏合15分鐘。將下表9中組分(2)欄中描述的3種材料添加至捏合的混合物。隨 后,將混合物使用冷卻至25°C的雙漉磨機捏合15分鐘,W制成導電性橡膠組合物cl。
[0282]表9
[0283]
[0284][制造例 c2]
[0285] 除了將樹脂顆粒bl改變?yōu)闃渲w粒b2 W外,用與制造例cl中相同的方法來制造 導電性橡膠組合物c2。
[0286][制造例c3~c6]
[0287] 除了將樹脂顆粒的種類和添加份數(shù)改變?yōu)楸?1中描述的那些W外,用與制造例 cl中相同的方法來制造導電性橡膠組合物c3~c6。
[028引[制造例扣]
[028引將下表10中組分(1)欄中描述的其它6種材料添加至100份苯己締-了二締橡 膠(SBR)(商品名;SBR1500,由JSR Co巧oration制造),并且將混合物使用調整至80°C的 密閉型混合機捏合15分鐘。將表10中組分(2)欄中描述的3種材料添加至捏合的混合物。 隨后,將混合物使用冷卻至25°C的雙漉磨機捏合10分鐘,W制成導電性橡膠組合物扣。
[0290]表 10
[0291]
[0292][制造例 c8 ~cl3]
[0293] 除了將樹脂顆粒的種類和添加份數(shù)改變?yōu)楸?1中描述的那些W外,用與制造例 cl中相同的方法來制造導電性橡膠組合物c8~C13。
[0294][制造例 cl4]
[0295] 制造例cl中,將丙締膳-了二締橡膠改變?yōu)榱硕喯鹉z炬時(商品名:由JSR Co巧oration制造的JSR BR01),炭黑的質量份改變?yōu)?0, W及將樹脂顆粒bl改變?yōu)闃渲w 粒b8巧質量份)。除了 W上W外,通過與制造例C1中相同的方法來制造導電性橡膠組合物 cl4。
[0296][制造例cl5]
[0297] 除了將樹脂顆粒bl改變?yōu)闃渲w粒b9 W外,用與制造例cl中相同的方法來制造 導電性橡膠組合物C15。
[029引[制造例cl6]
[0299] 將W下組分添加至100質量份表氯醇橡膠巧0-EP-AGE S元化合物,E0/EP/AGE = 73mol% /23mol% /4mol% ),并且在調整至50°C的密閉型混合機中捏合10分鐘W制備原 料化合物。
[0300] 碳酸巧(商品名;SILVER W,由aiiraishi Kogyo制造);80質量份;
[030U 己二酸醋(商品名;Polycizer W305E;LS,由 Die Co巧oration 制造);8 質量份;
[0302]硬脂酸鋒(商品名;SZ-2000,由 Sakai Qiemical IndustiT Co. , Ltd.制造);1 質 量份;
[0303] 2-琉基苯并咪挫(MB)(防老化劑);0.5質量份;
[0304]氧化鋒(商品名;ZINC 化0WER-2 型,由 Sakai Chemical IndustiT Co.,Ltd.制 造);2質量份;
[030引 季錠鹽(商品名:由Adeka Co巧oration制造的ADEKA CIZER LV-70) ;2質量份;
[0306] 炭黑(商品名;T肥RMAX化0F0RM N990,由加拿大的Cancarb Limited制造,平均 粒徑;270nm) ;5質量份;
[0307] 將0. 8質量份硫橫作為硫化劑,W及1質量份二硫化二苯并唾挫值M)和0. 5質量 份一硫化四甲基秋蘭姆(T巧作為硫化促進劑添加至W上組分。隨后,將混合物使用冷卻至 20°C的雙漉磨機捏合10分鐘,W制成導電性橡膠組合物cl6。在該種情況下,將兩漉之間的 間隙調整至1. 5mm。
[030引 表11
[0309]
[0310] <充電構件和樹脂顆粒的評價方法〉
[0311] [1.充電構件的電阻率]
[0312] 圖5為示出用于測量充電漉的電阻率的設備的圖。通過軸承33將荷載施加至導 電性基體1的兩端,使得充電漉5與同電子照相感光構件具有相同的曲率的圓筒狀金屬32 平行地接觸。使用馬達(圖中未示出)使圓筒狀金屬32 W此狀態(tài)旋轉,使得從穩(wěn)定化的電 源34將-200V的DC電壓施加至接觸的從動旋轉的充電漉5。在該種情況下,使用電流計35 測量流動的電流W計算充電漉的電阻率。將各荷載設定為4. 9N。金屬圓筒的直徑為30mm。 使金屬圓筒W 45mm/sec的圓周速度旋轉。
[0313] 測量之前,將充電漉在溫度為23°C和相對濕度為50%的環(huán)境中放置24小時W上。 使用保持在相同環(huán)境下的測量設備進行測量。
[0314] [2.充電構件的表面粗趟度Rzjis和平均凹凸間隔Sm的測量]
[0315]使用表面粗趟度測量設備(商品名;SE-3500,由Kosaka L油oratory Ltd.制造), 基于日本工業(yè)標準(Japanese Industrial Standard) (JIS)B 0601-1994 進行測量。Rzjis 為充電構件上任意選擇的6個點的測量值的平均值。Sm通過對任意選擇的6個點各測量 10個凹凸間隔W獲得平均值,并且計算"6個點各平均值"的平均值來計算。測量中,截止 值(cut off value)為0. 8mm,W及評價長度為8mm。
[0316] [3.碗狀樹脂顆粒的形狀測量]
[0317] 在導電性彈性層的任意點的500 ym的跨度上,在包括沿漉的縱向的中央部、在從 中央部朝向兩端各自遠離45mm的位置和在從中央部朝向兩端各自遠離90mm的位置的總計 5個點,分別沿漉圓周方向的0°和180°的相位,切出10個片,通過使用聚焦離子束處理和 觀察系統(tǒng)(商品名;FB-2000C,由化tachi,Ltd.制造)W 20皿的間隔,W拍攝截面圖像。 將獲得的截面圖像組合W計算碗狀樹脂顆粒的立體圖像。從立體圖像,計算圖3中示出的 最大直徑58和圖4A-4E中示出的開口部的最小直徑74。還從立體圖像,計算碗狀樹脂顆 粒的任意5個點的外徑與內(nèi)徑之差。對視野中的10個樹脂顆粒進行測量。分別計算總計 100個測量值的平均值W獲得"最大直徑"、"開口部的最小直徑"和"外徑和內(nèi)徑差"。
[031引[4.充電構件的表面中凸部的頂點和凹部的底部之間高度差的測量]
[0319] 使用激光顯微鏡(商品名;LXM5PASCAL,由Carl Zeiss AG制造)觀察長0. 5mm和 寬0. 5mm的視野中的充電構件的表面。在視野中的XY平面掃描激光束W獲得二維圖像數(shù) 據(jù)。然后沿Z-方向移動焦點W重復掃描從而獲得S維圖像數(shù)據(jù)。結果,首先確認源自碗狀 樹脂顆粒的開口的凹部和源自碗狀樹脂顆粒的開口的邊緣的凸部的存在。此外,計算凸部 54的頂點55和凹部的底部56之間的高度差57。對視野中的2個碗狀樹脂顆粒進行該操 作。對沿充電構件的縱向的50個點進行類似地測量W獲得總計100個測量值,從中計算平 均值作為"高度差"。
[0320] [5.樹脂顆粒的平均粒徑的測量方法]
[032。 使用Coulter counter multisizer進行樹脂顆粒粉末的測量。更具體地,將 0. 1~5ml表面活性劑(烷基苯橫酸鹽)添加至100~150ml其中添加2~20mg樹脂顆粒 的電解質溶液。通過使用100 ym孔的Coulter counter multisizer,使用超聲分散機將具 有懸浮的樹脂顆粒的電解質溶液進行分散處理1-3分鐘,W測量基于體積的粒度分布。從 獲得的粒度分布,通過計算機處理獲得體積平均粒徑作為樹脂顆粒的平均粒徑。
[0322] <充電漉的制造例〉
[0323] [制造例 T1]
[0324] [1.導電性基體的制備]
[0325] 用含有10質量%炭黑的熱固性粘結劑施涂直徑為6mm和長度為252. 5mm的不誘 鋼圓椿,將其干燥W制備導電性基體。
[0326] [2.充電漉的制備]
[0327] 使用圖7中示出的具有十字頭的擠出機,獲得具有作為中屯、軸的導電性基體和W 同軸圓筒狀涂布有導電性橡膠組合物cl的其外周的橡膠漉。將涂布橡膠組合物的厚度調 整至1mm。圖7中,示出導電性基體36、供給漉37、擠出機38、十字頭40和擠出之后的漉 41。
[032引將漉在熱風爐中在160°C下加熱1小時,并且除去橡膠組合物層的兩端使得長度 設定為224. 2mm。將漉在160°C下進一步進行二次加熱1小時,使得制備具有2mm厚的橡膠 組合物的導電性彈性層的漉。
[0329] 使用切入式磨削型圓筒狀研磨機研磨生產(chǎn)的漉的外周面。瓷膠結砂輪(vitrified grinding stone)用作磨石。使用的磨料顆粒為粒徑為100目的綠色碳化娃(GC)。將漉的 旋轉速度設定為350巧m。將磨石的旋轉速度設定為2050rpm。漉的旋轉方向和磨石的旋轉 方向為相同的方向(從動方向)。彈性漉el通過使用設定為20mm/分鐘的切入速度和設定 為0秒的無火花磨削時間(spark-out time)(切入為0mm的時間)研磨而制備。將導電性 彈性層的厚度調整至1. 5mm。漉具有150 ym的凸起量。
[0330] 使用電子束照射在W下條件下處理獲得的彈性漉el的表面,使得獲得充電漉T1。 關于電子束