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光學材料、光學材料用組合物及其用圖_5

文檔序號:8926892閱讀:來源:國知局
實施例進一步詳細地說明本發(fā)明,但本發(fā)明不受它們的限制。需要說明 的是,本發(fā)明的實施例中使用的材料?評價方法如下所述。
[0222] [透光率的測定方法]
[0223] 作為測定設備,使用島津制作所公司制島津分光光度計UV- 1600,使用2mm厚的 平面透鏡(pianolens)測定了紫外一可見光譜。
[0224] [Y.I值的測定方法]
[0225] 使用2mm厚平板,利用Minolta公司制色彩色差計CR- 200進行了測定。
[0226][折射率、阿貝數(shù)的測定]
[0227] 使用島津制作所公司制普爾弗里希折射計KPR- 30,在20°C進行了測定。
[0228][玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的測定]
[0229]利用TMA滲透法(50g負荷、針尖0.5mmcp、升溫速度10°C/min),利用島津制作 所公司制熱機械分析裝置TMA- 60進行了測定。
[0230] [樣品透鏡的外觀評價]
[0231] 通過目視,確認了實施例和比較例中制成的樣品透鏡的透明性和外觀。外觀按照 以下的基準進行了評價。
[0232] ◎:無色、〇:稍有黃色、X:黃色或白色
[0233][樣品透鏡的眼疲勞評價]
[0234] 佩戴實施例和比較例中制成的樣品透鏡,連續(xù)5小時實施具有液晶顯示器的個人 電腦的操作。次日,在未佩戴樣品透鏡(裸眼)的狀態(tài)下連續(xù)5小時實施個人電腦的操作。 以A~E的5人進行了評價。
[0235] 〇:與用裸眼的觀察相比,佩戴樣品透鏡時未感到眼疲勞。
[0236]A:與用裸眼的觀察相比,即使佩戴樣品透鏡,眼疲勞也沒有變化。
[0237]X:與用裸眼的觀察相比,佩戴樣品透鏡時感到了眼疲勞。
[0238][實施例1]
[0239] 在經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入二丁基二氯化錫(11)0. 025g、Stefan制ZelecUN 0. 07g、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑0. 28g、2, 5 - 雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚烷與2,6-雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚 烷的混合物35. 4g,制成了混合液。在25°C攪拌該混合液1小時,使其完全溶解。然后,向 該混合液中裝入季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)16. 7g、l,2-雙[(2-巰基乙基)硫基]一 3-巰基丙烷17. 9g,將其在25°C下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中, 相對于聚合性化合物的總重量,包含〇. 4重量%的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基 苯基)一氯苯并三唑。
[0240] 對該調(diào)合液在600Pa下進行1小時脫泡,用1ymPTFE過濾器進行了過濾,然后將 其注入到中心厚2mm、直徑80mm的2C的平面透鏡用玻璃模具及中心厚2mm、直徑78mm的平 板用玻璃模具中。將該玻璃模具從25°C經(jīng)16小時逐漸升溫,上升至120°C,在120°C下保 溫4小時。冷卻至室溫,從玻璃模具取下,得到了平面透鏡。對于得到的平面透鏡,進一步 在120°C下進行了 2小時退火。使用分光光度計UV- 1600 (島津制作所公司制)測定了 透鏡的紫外一可見光譜。將圖示于圖1。得到的透鏡的折射率為1. 597、阿貝數(shù)為40、Tg為 114。。。
[0241] 用NIDEK制磨邊機將透鏡磨削成適當?shù)男螤?,安裝眼鏡框,得到了樣品眼鏡。
[0242][實施例2]
[0243] 除了將實施例1中的2 -(2 -羥基一 3-叔丁基一 5-甲基苯基)一氯苯并三唑 添加〇. 7g(相對于聚合性化合物的總重量為1. 0重量% )以外,利用與實施例1同樣的方法 制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。得到的透鏡的折射率為1. 597、阿貝數(shù)為40、Tg為114°C。
[0244][實施例3]
[0245] 除了將實施例1中的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三 唑添加1. 05g(相對于聚合性化合物的總重量為1. 5重量% )以外,利用與實施例1同樣的 方法制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。使用分光光度計UV- 1600(島津制作所公司制)測 定了透鏡的紫外一可見光譜。將圖示于圖1。
[0246][實施例4]
[0247] 在經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入二丁基二氯化錫(11)0. 007g、Stefan制ZelecUN 0. 07g、BASF制2 -(2 -羥基一 3-叔丁基一 5-甲基苯基)一氯苯并三唑0. 28g、間苯二 甲撐二異氰酸酯35. 5g,制成了混合液。在25°C下攪拌該混合液1小時,使其完全溶解。裝 入以5, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷、4, 7 -二巰基甲基一 1, 11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷和4,8 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三 硫雜十一烷為主成分的混合物34. 5g,將其在25°C下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合液。需要說明 的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的總重量,包含0. 4重量%的2 -(2 -羥基一 3 -叔 丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑。除了調(diào)合液的制備以外,利用與實施例1同樣的方法 制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。得到的透鏡的折射率為1. 667、阿貝數(shù)為31、Tg為KKTC。
[0248][實施例5]
[0249] 在經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入二丁基二氯化錫(11)0. 021g、Stefan制ZelecUN 0. 084g、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑0. 28g、2, 5 - 雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚烷與2,6-雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚 烷的混合物34. 8g,制成了混合液。在25°C下攪拌該混合液1小時,使其完全溶解。然后,向 該調(diào)合液中裝入季戊四醇四(3 -巰基丙酸酯)17.lg、以5, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰 基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷、4, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷 和4,8 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷為主成分的混合物18.lg, 將其在25°C下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合 物的總重量,包含0. 4重量%的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三 唑。除了調(diào)合液的制備以外,利用與實施例1同樣的方法制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。 得到的透鏡的折射率為1. 599、阿貝數(shù)為40、Tg為123°C。
[0250][實施例6]
[0251] 在經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入二丁基二氯化錫(11)0. 119g、Stefan制ZelecUN 0. 046g、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑0. 42g、異佛 爾酮二異氰酸酯10. 9g、六亞甲基二異氰酸酯19. 2g,制成了混合液。在25°C下攪拌該混合 液1小時,使其完全溶解。然后,向該調(diào)合液中裝入季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)39. 9g,將 其在25°C下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的 總重量,包含0.6重量%的2 -(2 -羥基一 3-叔丁基一 5-甲基苯基)一氯苯并三唑。 除了調(diào)合液的制備以外,利用與實施例1同樣的方法制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。
[0252][實施例7]
[0253] 向經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入BASF制TINUVIN2920. 40g、Stefan制ZelecUN 0. 52g、BASF制2-(2 -羥基一 3-叔丁基一 5-甲基苯基)一氯苯并三唑0. 40g、甲苯二 異氰酸酯47. 14g,制成了混合液。在25°C下攪拌該混合液1小時,使其完全溶解。然后,向 該調(diào)合液中添加三羥甲基丙烷丙氧基化物7. 93g,在25°C下進行3小時預聚化。在600Pa下對該預聚物溶液進行1小時脫泡,用lumPTFE過濾器進行了過濾。同樣地,在600Pa下 對三羥甲基丙烷丙氧基化物44. 93g進行1小時脫泡,用1ymPTFE過濾器進行了過濾。在 15~20°C下混合攪拌上述兩液,注入到中心厚2mm、直徑80mm的2C的平面透鏡用玻璃模具 中。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的總重量,包含0.4重量%的2 -(2 - 羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑。
[0254] 將該玻璃模具從30°C經(jīng)7小時30分鐘逐漸升溫,上升至130°C,在130°C下保溫2 小時。冷卻至室溫,從玻璃模具取下,得到了平面透鏡,除此之外,利用與實施例1同樣的方 法,得到了樣品眼鏡。
[0255][實施例8]
[0256] 向經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯 基)一氯苯并三唑〇.28g、雙(2,3-環(huán)硫丙基)二硫醚63.6g,在20°C下攪拌1小時,制成了 溶液。向該溶液中添加將N,N-二甲基環(huán)己基胺0. 013g、N,N-二環(huán)己基甲基胺0. 064g溶 解到以5,7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷、4,7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷和4,8 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一 三硫雜十一烷為主成分的混合物6. 4g中而成的溶液,在20°C下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合 液。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的總重量,包含0.4重量%的2 -(2 - 羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑。
[0257] 在600Pa下對該調(diào)合液進行1小時脫泡,用1ymPTFE過濾器進行了過濾,然后注 入到中心厚2mm、直徑80mm的2C的平面透鏡用玻璃模具中。
[0258] 將該玻璃模具從30°C經(jīng)19小時逐漸升溫,上升至80°C,在80°C下保溫2小時。冷 卻至室溫,從玻璃模具取下,得到了平面透鏡。將得到的平面透鏡進一步在120°C下進行3 小時退火。用NIDEK制磨邊機將透鏡磨削成適當?shù)男螤?,安裝眼鏡框,得到了樣品眼鏡。
[0259][實施例9]
[0260] 除了將實施例1中的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三 唑添加0. 21g(相對于聚合性化合物的總重量為0. 3重量% )以外,利用與實施例1同樣的 方法制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。
[0261][實施例10]
[0262] 向經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入Stefan制ZelecUN0?lg、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑1.lg、二環(huán)己基甲烷一 4,4' 一二異氰酸酯 57. 4g,制成了混合液。將該混合液在20°C進行2小時攪拌,使其完全溶解。向該混合液 中,添加通過裝入50. 0g二環(huán)己基甲烷一 4,4' 一二異氰酸酯、0. 005g有本化學工業(yè)公司制 PlastBlue8514進行混合而得到的母料液1. 0g和通過裝入50. 0g二環(huán)己基甲燒一 4,4' 一 二異氰酸酯、〇. 〇〇5g有本化學工業(yè)公司制PlastRed8320進行混合而得到的母料液0. 5g, 制成了混合液。向該混合液中裝入以5, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫 雜i^一烷、4, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷和4,8 -二巰基甲 基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷為主成分的混合物41.lg、二丁基二氯化錫 (11)0. 15g,將其在20°C下進行30分鐘攪拌,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中,相 對于聚合性化合物的總重量,包含1. 1重量%的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯 基)一氯苯并三挫。除了調(diào)合液的制備以外,利用與實施例1同樣的方法制備平面透鏡,得 到了樣品眼鏡。得到的透鏡的折射率為1.602、阿貝數(shù)為4038為1201:。
[0263][實施例11]
[0264] 向經(jīng)充分干燥的燒瓶中裝入二甲基二氯化錫(11)0. 15g、Stefan制ZelecUN 0.lg、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑0. 8g、異佛爾酮 二異氰酸酯43.lg、六亞甲基二異氰酸酯8. 9g,制成了混合液。將該混合液在20°C下進行2 小時攪拌,使其完全溶解。向該混合液中添加通過裝入50. 0g異佛爾酮二異氰酸酯、0. 005g 有本化學工業(yè)公司制PlastBlue8514進行混合而得到的母料液1. 0g和通過裝入50. 0g異 佛爾酮二異氰酸酯、〇. 〇〇5g有本化學工業(yè)公司制PlastRed8320進行混合而得到的母料液 〇.5g,制成了混合液。向該混合液中裝入以5, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一 三硫雜i^一烷、4, 7 -二巰基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷和4,8 -二巰 基甲基一 1,11 一二巰基一 3,6,9 一三硫雜^^一烷為主成分的混合物46. 5g,將其在20°C下 進行30分鐘攪拌,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的總重 量,包含0.8重量%的2 -(2-羥基一 3-叔丁基一 5-甲基苯基)一氯苯并三唑。除了 調(diào)合液的制備以外,利用與實施例1同樣的方法制備平面透鏡,得到了樣品眼鏡。得到的透 鏡的折射率為1.603、阿貝數(shù)為38、1 §為127°〇。
[0265][實施例I2]
[0266] 在經(jīng)充分干燥的燒瓶中,裝入二丁基二氯化錫(11)0. 025g、Stefan制ZelecUN 0. 07g、BASF制2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑0. 28g、2, 5 - 雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚烷與2,6-雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚 烷的混合物35. 4g,制成了混合液。在25°C下攪拌該混合液1小時,使其完全溶解。向該混 合液中添加通過裝入2, 5-雙(異氰酸甲酯基)一雙環(huán)[2, 2,1]庚烷與2,6-雙(異氰酸 甲酯基)一雙環(huán)[2,2,1]庚烷的混合物50. 0g、0. 005g有本化學工業(yè)公司制PlastBlue8514 進行混合而得到的母料液1.4g,制成了混合液。然后,向該混合液中裝入季戊四醇四(3 - 巰基丙酸酯)16.7g、l,2-雙[(2-巰基乙基)硫基]一 3-巰基丙烷17.9g,將其在25°C 下攪拌30分鐘,制備了調(diào)合液。需要說明的是,調(diào)合液中,相對于聚合性化合物的總重量, 包含0. 4重量%的2 -(2 -羥基一 3 -叔丁基一 5 -甲基苯基)一氯苯并三唑。
[0267] 在600Pa下對該調(diào)合液進行1小時脫泡,用1ymPTFE過濾器進行了過濾后,將其 注入到中心厚2mm、直徑80mm的2C的平面透鏡用玻璃模具及中心厚2mm、直徑78mm的平板 用玻璃模具中。將該玻璃模具從25°C經(jīng)1
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