專利名稱：偏振片的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種偏振片的制造方法。
背景技術(shù)：
在液晶顯示裝置中使用含有偏振膜的偏振片。作為所述偏振片的制造方法，例如公開了下述方法:在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上形成聚乙烯醇(PVA)膜，與所述基材一起將所述PVA膜進行拉伸，然后將所述PVA膜染色，由此進行制作(例如參照專利文獻I)。另外，還公開了下述方法:同樣地在PET基材上形成PVA膜，在拉伸后使所述PET基材結(jié)晶化，然后將所述PVA膜染色(例如參照專利文獻2)。此外，還公開了下述方法:同樣地在PET基材上形成PVA膜，進行拉伸和染色，然后將所述PVA膜轉(zhuǎn)印至其他基材，并將所述PET基材剝離(例如參照專利文獻3)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1:美國專利4895769號公報專利文獻2:美國專利4659523號公報專利文獻3:日本特開20 01-343521號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題然而，通過上述專利文獻I中記載的方法制作的偏振片在將作為拉伸基材的PET基材直接作為偏振膜的保護層使用時，由于PET基材的耐熱性不充分，因此加熱等的尺寸變化大，在進行耐久性試驗時，有時會產(chǎn)生尺寸收縮、或者偏振片自液晶單元卷縮等問題。另外，在通過上述專利文獻2中記載的方法制作的偏振片中，通過PET基材的結(jié)晶化，可能改善所述基材的耐熱性等。然而，在染色前進行結(jié)晶化處理時，不僅PET，同時就連PVA也會結(jié)晶化。其結(jié)果，PVA的染色性降低，因此在染色時需要高濃度的碘等二色性色素，進而，染色所需時間變長，因此存在生產(chǎn)率降低這樣的問題。在通過上述專利文獻3中記載的方法制作的偏振片中，可以將偏振膜轉(zhuǎn)印至具有耐熱性的基材，但是需要廢棄作為拉伸基材的PET基材，另外，需要用于轉(zhuǎn)印的新的基材，從生產(chǎn)率的角度出發(fā)稱不上優(yōu)選。因此，本發(fā)明的目的在于提供一種在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的轉(zhuǎn)印、剝離工序的情況下制造耐熱性充分的偏振片的方法。用于解決課題的手段為了達成上述目的，本發(fā)明的偏振片的制造方法的特征在于，其為在聚酯樹脂基材上層疊有由聚乙烯醇樹脂形成的偏振膜的偏振片的制造方法，其包含下述工序:拉伸工序:將在聚酯樹脂基材上形成有聚乙烯醇樹脂層的層疊體進行拉伸，染色工序:將所述聚乙烯醇樹脂層染色的染色工序，和
結(jié)晶化工序:使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化；并且，在所述染色工序之后實施所述結(jié)晶化工序。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的轉(zhuǎn)印、剝離工序情況下制造耐熱性充分的偏振片的方法。


圖1為示出通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振片的構(gòu)成的一個例子的截面圖。
具體實施例方式本發(fā)明的制造方法中，在所述拉伸工序中，優(yōu)選拉伸至所述聚酯樹脂基材的下述取向性An為0.03以上。由于有時隨著取向變高而拉伸張力變大、穩(wěn)定地拉伸變難，因此所述An的上限值例如為0.25 。A n=nx~nynx:在所述聚酯樹脂基材的面內(nèi)的折射率最大的方向的折射率ny:在所述聚酯樹脂基材的面內(nèi)的與所述nx的方向垂直的方向的折射率本發(fā)明的制造方法中，在所述結(jié)晶化工序中，優(yōu)選按照使所述聚酯樹脂基材的由基于差示掃描量熱測定(DSC)的熔融熱量表示的結(jié)晶度達到25 45mJ/mg的范圍的方式進行結(jié)晶化。更優(yōu)選按照使所述結(jié)晶度達到25 40mJ/mg的范圍的方式進行結(jié)晶化。本發(fā)明的制造方法中，在所述結(jié)晶化工序中，優(yōu)選在超過聚酯樹脂基材的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的溫度下進行結(jié)晶化，特別優(yōu)選在80 120°C的范圍下進行結(jié)晶化。不過，本發(fā)明只要在超過聚酯樹脂基材的Tg的溫度下進行結(jié)晶化，則不限定于此。本發(fā)明的制造方法中，所述結(jié)晶化工序中的結(jié)晶化處理溫度例如為70 200°C的范圍，優(yōu)選為75 180°C的范圍，更優(yōu)選為80 150°C的范圍。本發(fā)明的制造方法中，在所述結(jié)晶化工序中，優(yōu)選按照使所述聚酯樹脂基材的霧度值達到I%以下的方式進行結(jié)晶化。本發(fā)明的制造方法中，作為所述聚酯樹脂基材，優(yōu)選使用聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂或其共聚物的基材。接下來，對本發(fā)明的偏振片的制造方法舉例進行以下說明。如上所述，本發(fā)明的制造方法具有所述拉伸工序、所述染色工序、所述結(jié)晶化工序這一系列工序。本發(fā)明的制造方法可以進一步具有下述層疊工序。不過，下述層疊工序為任選工序，可以代替通過下述層疊工序自己制作聚乙烯醇樹脂層與聚酯基材的層疊體，而使用市售的所述層疊體。(I)層疊工序 首先，在聚酯樹脂基材上形成聚乙烯醇樹脂層。作為所述聚酯樹脂基材，例如可使用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、含有間苯二甲酸、含環(huán)己烷環(huán)等的脂環(huán)式的二羧酸或脂環(huán)式的二元醇等的共聚PET (PET-G)、其他聚酯、以及它們的共聚物、混合體等。作為所述聚酯樹脂基材，優(yōu)選使用PET或共聚PET。為了提高聚乙烯醇樹脂的偏振特性，優(yōu)選拉伸到4倍以上的高倍率，通過使用PET，可以應(yīng)對這點。另外，通過使用PET，在未拉伸狀態(tài)下非晶且具有適于高倍率拉伸的優(yōu)異的拉伸性，通過拉伸、加熱進行結(jié)晶化，能夠賦予耐熱性。進一步，通過使用PET，能夠確?？梢栽谖蠢斓臓顟B(tài)下將聚乙烯醇樹脂涂布并干燥這樣程度的耐熱性。作為所述聚乙烯醇樹脂層的形成所使用的聚乙烯醇樹脂，例如可列舉出聚乙烯醇(PVA)、部分甲縮醛化PVA、含亞乙基的聚乙烯醇等。對所述聚乙烯醇樹脂的聚合度沒有特別限定，優(yōu)選為2000以上。對所述聚乙烯醇樹脂的皂化度沒有特別限定，優(yōu)選為90摩爾％以上。通過使所述皂化度為90摩爾％以上，能夠得到耐久性更優(yōu)異的偏振片。作為所述聚乙烯醇樹脂，例如可以使用市售品。作為所述市售品，例如可列舉出JAPAN VAM&P0VALC0., LTD.制造的商品名“JC40”、KURARAY C0., LTD.制造的商品名“POVAL PVA124”，日本合成化學(xué)工業(yè)株式會社制造的商品名“G0HSEN0L NH-18”等。所述聚乙烯醇樹脂層例如可以通過在對所述聚酯樹脂基材涂敷含有所述聚乙烯醇樹脂的溶液后干燥來形成。作為所述溶液的溶劑，沒有特別限定，例如，可列舉出水、醇、二甲亞砜(DMSO)等。所述溶液的涂敷方法可采用任意的適合的方法。作為所述涂敷方法，例如可列舉出旋涂法、輥涂法、流涂法、浸涂法、棒涂法等。涂敷溫度優(yōu)選為所述聚酯樹脂基材的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)以下。所述干燥例如為自然干燥、風(fēng)干、加熱干燥等，沒有特別限定，在加熱干燥的情況下，優(yōu)選溫度50 75°C的范圍，更優(yōu)選60 70°C的范圍。對所述干燥后的所述聚乙烯醇樹脂層的厚度沒有特別限定，優(yōu)選為20 y m以下，更優(yōu)選為3 20 y m。(2)拉伸工序?qū)⒃谒鼍埘渲纳闲纬捎兴鼍垡蚁┐紭渲瑢拥膶盈B體進行拉伸。所述層疊體的拉伸可以以一階段進行，也可以以多階段進行。在以多階段進行的情況下，后述的層疊體的拉伸倍率(最大拉伸倍率)為各階段的拉伸倍率的乘積。所述拉伸處理可以采用空中拉伸方法和水中拉伸方法(例如國際公開第2010/100917號中記載的方法)中的任一種。所述拉伸處理例如可以使用輥拉伸機、拉幅拉伸機等任意適合的拉伸機來實施。拉伸溫度例如在空中拉伸的情況下為75 150°C的范圍，優(yōu)選為80 150°C的范圍，更優(yōu)選為90 130°C的范圍。在水中拉伸的情況下，拉伸溫度優(yōu)選為85°C以下，更優(yōu)選為40 85°C的范圍。超過85°C時，有產(chǎn)生所述聚乙烯醇樹脂在水中溶出等不良情況的擔(dān)憂，在拉伸工序前進行后述的染色工序的情況下，有產(chǎn)生吸附于所述聚乙烯醇樹脂的碘等二色性物質(zhì)在水中溶出等不良情況的擔(dān)憂。因此，尤其在所述聚乙烯醇樹脂層較薄的情況下(所得偏振膜較薄的情況下)，有所得的薄型偏振膜的光學(xué)特性顯著降低的擔(dān)憂。所述拉伸溫度為65°C以下時，由于能夠良好地進行水中拉伸、能夠獲得更優(yōu)異的光學(xué)特性(例如，偏振膜對比度系數(shù))而更優(yōu)選。所述拉伸處理優(yōu)選為水中拉伸。通過水中拉伸，與在拉伸工序進行空中拉伸相比能夠使聚酯樹脂更高取向。通過使聚酯樹脂高取向，能夠在所述結(jié)晶化工序中使聚酯樹脂在短時間內(nèi)結(jié)晶化。在采用水中拉伸的情況下，優(yōu)選使所述層疊體浸潰在硼酸水溶液的拉伸浴中進行拉伸(硼酸水中拉伸)。通過使用硼酸水溶液作為拉伸浴，能夠?qū)λ鼍垡蚁┐紭渲瑢淤x予耐受拉伸時所施加的張力的剛性和不溶解于水的耐水性。具體而言，硼酸可在水溶液中生成四羥基硼酸陰離子 而與所述聚乙烯醇樹脂通過氫鍵交聯(lián)。其結(jié)果，能夠賦予所述聚乙烯醇樹脂層剛性和耐水性而良好地拉伸，能夠制作具有優(yōu)異的光學(xué)特性的偏振膜。
所述硼酸水溶液優(yōu)選通過在作為溶劑的水中溶解選自硼酸和硼酸鹽中的至少I種化合物而得到。硼酸濃度相對于100重量份的水優(yōu)選為I重量份 10重量份。通過使硼酸濃度為I重量份以上，能夠有效抑制所述聚乙烯醇樹脂層的溶解，能夠制作更高特性的偏振膜。此外，除了硼酸或硼酸鹽以外，還可以使用例如在溶劑中溶解硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等而得到的水溶液等。在后述的染色工序之后實施所述硼酸水中拉伸的情況下，優(yōu)選在所述拉伸浴(硼酸水溶液)中配合碘化物。通過配合碘化物，能夠抑制吸附于所述聚乙烯醇樹脂層的碘的溶出。碘化物的具體例子見后述。碘化物的濃度相對于100重量份的水優(yōu)選為0.05重量份 15重量份,更優(yōu)選為0.5重量份 8重量份。所述層疊體在所述拉伸浴中的浸潰時間優(yōu)選為15秒 5分鐘，更優(yōu)選為15秒 2分鐘。在以多階段進行所述層疊體的拉伸的情況下，例如，可以組合將所述層疊體在高溫下進行空中拉伸的工序和在硼酸水中的拉伸工序。特別優(yōu)選按順序進行所述空中拉伸的工序、染色工序和硼酸水中拉伸工序。此時由于空中拉伸的工序可定位為對硼酸水中拉伸的預(yù)備的或輔助的空中拉伸手段，因此以下稱為“空中輔助拉伸”。所述空中輔助拉伸優(yōu)選拉伸倍率為3.5倍以下。另外，所述空中輔助拉伸的拉伸溫度優(yōu)選為所述聚乙烯醇樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，更優(yōu)選為95°C 150°C的范圍。由進行所述空中輔助拉伸帶來的效果有2點。由進行所述空中輔助拉伸帶來的第I個效果為通過進行空中輔助拉伸，與僅進行硼酸水中拉伸相比，能夠以高倍率拉伸所述層疊體。其結(jié)果，能夠制作具有優(yōu)異的光學(xué)特性(例如偏振度)的薄型偏振膜。在作為聚酯樹脂基材例如使用PET的情況下，在空中進行高溫拉伸比水中拉伸更能夠抑制聚酯樹脂基材的取向。如果所述基材的取向被過度促進，則有時拉伸張力變得過大而無法穩(wěn)定地進行拉伸、或者所述基材斷裂。因此，在將所述基材的取向抑制在特定的范圍的同時進行拉伸能夠以高倍率拉伸所述層疊體。因此，與僅通過硼酸水中拉伸進行拉伸相比，通過組合所述空中輔助拉伸和硼酸水中拉伸來進行拉伸能夠在將基材的取向抑制在特定的范圍的同時進行拉伸，因此能夠以高倍率拉伸所述層疊體。由進行所述空中輔助拉伸帶來的第2個效果為通過所述空中輔助拉伸，所述聚乙烯醇樹脂的取向性提高，由此在硼酸水中拉伸后所述聚乙烯醇樹脂的取向性也得到提高。其結(jié)果，能夠制作具有優(yōu)異的光學(xué)特性(例如偏振度)的薄型偏振膜?？赏贫?在硼酸水中拉伸前，預(yù)先通過所述空中輔助拉伸提高所述聚乙烯醇樹脂的取向性，由此在硼酸水溶液中浸潰時，硼酸變得易于與所述聚乙烯醇樹脂交聯(lián)，在硼酸形成節(jié)點的同時進行拉伸，作為結(jié)果，在硼酸水中拉伸后所述聚乙烯醇樹脂的取向性也變高，但本發(fā)明并不受該推定的限定。本工序中的拉伸倍率優(yōu)選為層疊體原長度的4倍以上，進一步優(yōu)選為4.5倍以上。另外，拉伸倍率優(yōu)選為6.5倍以下。如果拉伸倍率小于4倍，則二色性物質(zhì)不會充分取向，所得偏振膜的光學(xué)特性變低。在本發(fā)明中，拉伸倍率超過6.5倍時，層疊體有時變得易斷裂，有時變得難以穩(wěn)定地制造。如上所述，在本工序中，優(yōu)選拉伸至所述聚酯樹脂基材的所述An成為0.03以上。通過增大所述An，例如在本工序后實施所述結(jié)晶化工序的情況下，能夠減小聚酯樹脂的晶體的大小、減小所述聚酯樹脂基 材的霧度值。另外，由于所述聚酯樹脂的結(jié)晶化速度變快，因此例如即使在80 120°C左右的低溫下，也能夠使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。另外，如果所述An變得過大，則有時拉伸張力變得過大而變得無法穩(wěn)定地進行拉伸，或者所述基材會斷裂。因此所述An優(yōu)選為0.25以下。(3)染色工序?qū)⑺鼍垡蚁┐紭渲瑢尤旧?。所述染色處理例如能夠通過將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層浸潰于含有二色性物質(zhì)的染色液來實施。作為所述二色性物質(zhì)，可以使用現(xiàn)有公知的物質(zhì)，例如可列舉出碘、有機染料等。在使用所述有機染料的情況下，例如從謀求可見光區(qū)域的中和化的點出發(fā)，優(yōu)選組合二種以上。作為所述染色液，可以使用將所述二色性物質(zhì)溶解于溶劑而得到的溶液。作為所述溶劑，例如可以使用水，也可以進一步添加與水具有相容性的有機溶劑。對所述溶液中的二色性物質(zhì)的濃度沒有特別限定，例如為0.01 2重量％的范圍，優(yōu)選為0.05 I重量％的范圍。另外，由于在作為所述二色性物質(zhì)使用碘的情況下，能夠更進一步提高溶解度、染色效率等，因此優(yōu)選除了碘外進一步添加碘化物作為助劑。作為所述碘化物，例如可列舉出碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。這些碘化物的添加比例在所述染色液中優(yōu)選為0.05 10重量％的范圍，更優(yōu)選為
0.10 5重量％的范圍。例如，在組合碘和碘化鉀來使用的情況下，所述溶液中的碘(A)與碘化鉀(B)的比例(A:B (重量比))例如為A:B=1:3 1:100的范圍，優(yōu)選為A:B=1:3 I:50的范圍，更優(yōu)選為A:B=1:5 1:30的范圍。在本工序中，對所述聚酯樹脂基材`和所述聚乙烯醇樹脂層在所述染色液中的浸潰時間沒有特別限定，例如為5 90秒的范圍，優(yōu)選為10 60秒的范圍，更優(yōu)選為10 45秒的范圍。所述染色液的溫度例如為5 42°C的范圍，優(yōu)選為10 35°C的范圍，更優(yōu)選為12 30°C的范圍。在本工序中，所述染色處理可以通過所述染色液的涂敷或噴霧來實施?？上葘嵤┧隼旃ば蚝腿旧ば蛑械娜我环N，另外也可以同時實施。此外，如上所述那樣將空中拉伸的工序與硼酸水中拉伸工序組合進行的情況下那樣，在包含多階段的拉伸工序的情況下，也可以在拉伸工序之間進行染色工序。在拉伸工序為空中拉伸的情況下，從二色性物質(zhì)的取向性的觀點出發(fā)，染色工序優(yōu)選在所述拉伸工序后實施，也可以在所述拉伸工序前實施。在拉伸工序為水中拉伸的情況下，從同樣的觀點出發(fā)，染色工序優(yōu)選在所述拉伸工序前實施，也可以在所述拉伸工序后實施。(4)結(jié)晶化工序在所述染色工序之后，使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。所述結(jié)晶化處理可以如下實施:例如在所述染色工序之后將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層在拉伸方向、或在拉伸方向和與拉伸方向垂直這2個方向進行固定，放入規(guī)定溫度的烤箱進行加熱，由此實施。在所述加熱中，可以使用紅外線(IR)加熱器，也可以通過加熱輥等進行接觸加熱。結(jié)晶化處理溫度如上所述。如上所述，在本工序中，優(yōu)選按照使所述聚酯樹脂基材的由基于DSC的熔融熱量表示的結(jié)晶度達到25 45mJ/mg的范圍的方式進行結(jié)晶化。更優(yōu)選按照使所述結(jié)晶度達到25 40mJ/mg的范圍進行結(jié)晶化。通過使所述結(jié)晶度為上述范圍，能夠得到即使在高溫條件下尺寸變化也少的耐熱性充分的偏振片。如上所述，在所述拉伸工序中，通過預(yù)先拉伸至所述聚酯樹脂基材的所述An為
0.03以上，在本工序中，能夠減小聚酯樹脂的晶體的大小、減小所述聚酯樹脂基材的霧度值。另外，由于所述聚酯樹脂的結(jié)晶化速度變快，因此例如即使在80 120°C左右的低溫下，也能夠使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。所述霧度值優(yōu)選為1%以下。另外所述聚酯樹脂基材的所述An為0.25以下時，能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定的拉伸。如上所述，在本發(fā)明的偏振片的制造方法中，在所述染色工序之后實施本工序。因此，根據(jù)本發(fā)明，所述聚乙烯醇樹脂層不會結(jié)晶化，其結(jié)果，偏振膜的染色性等不會降低。另夕卜，根據(jù)本發(fā)明，通過將結(jié)晶化的聚酯樹脂基材直接作為保護層使用，能夠使偏振片的耐熱性變得充分。此外，根據(jù)本發(fā)明，也不需要偏振膜的轉(zhuǎn)印、剝離工序。(5)其他工序本發(fā)明的偏振片的制造方法在上述工序以外，還可包含其他工序。作為其他工序，例如可列舉出不溶化工序、交聯(lián)工序、洗滌工序、干燥(水分率的調(diào)節(jié))工序等。其他工序可以在任意適合的時機進行。所述不溶化工序代表性地通過使所述聚乙烯醇樹脂層浸潰于硼酸水溶液來進行。通過實施不溶化處理，能夠賦予所述聚乙烯醇樹脂層以耐水性。所述不溶化工序中的硼酸水溶液的濃度相對于100重量份的水優(yōu)選為I重量份 4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫優(yōu)選為20°C 50°C。所述不溶化工序優(yōu)選在所述層疊體制作后、在所述染色工序、所述拉伸工序之前進行。所述交聯(lián)工序 代表性地通過使所述聚乙烯醇樹脂層浸潰于硼酸水溶液來進行。通過實施交聯(lián)處理，能夠賦予所述聚乙烯醇樹脂層以耐水性。所述交聯(lián)工序中的硼酸水溶液的濃度相對于100重量份的水優(yōu)選為I重量份 4重量份。另外，在所述染色工序中，作為二色性物質(zhì)使用碘，在所述染色工序后進行所述交聯(lián)工序的情況下，優(yōu)選在所述硼酸水溶液中進一步配合碘化物。通過配合碘化物，能夠抑制吸附于所述聚乙烯醇樹脂層的碘的溶出。碘化物的配合量相對于100重量份的水優(yōu)選為I重量份 5重量份。碘化物的具體例子如上所述。交聯(lián)浴(硼酸水溶液)的液溫優(yōu)選為20°C 50°C。所述交聯(lián)處理例如可以通過使所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層浸潰于含有交聯(lián)劑的交聯(lián)液來實施。作為所述交聯(lián)劑，可以使用現(xiàn)有公知的物質(zhì)，例如可列舉出硼酸、硼砂等硼化合物等。這些交聯(lián)劑可以使用一種，也可以并用二種以上。作為所述交聯(lián)液，可以使用將所述交聯(lián)劑溶解于溶劑而得到的溶液。作為所述溶劑，例如可以使用水，但也可以進一步含有與水具有相容性的有機溶劑。對所述溶液中的交聯(lián)劑的濃度沒有特別限定，例如相對于100重量份的所述溶劑(例如水)優(yōu)選為0.1 10重量份的范圍，更優(yōu)選為1.5 8重量份的范圍，進一步優(yōu)選為2 6重量份的范圍。所述交聯(lián)液從獲得在偏振片的面內(nèi)的均勻特性的觀點出發(fā)，除了所述硼化合物之夕卜，還可以含有例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等碘化物等助劑。在這些化合物當(dāng)中，優(yōu)選硼酸和碘化鉀的組合。所述溶液中的所述助劑的含量例如為0.05 15重量％的范圍，優(yōu)選為0.5 8重量％的范圍。在本工序中，對所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層在所述交聯(lián)液中的浸潰時間沒有特別限定，例如為5 150秒的范圍，優(yōu)選為10 90秒的范圍，更優(yōu)選為20 40秒的范圍，所述交聯(lián)液的溫度例如為20 70°C的范圍，優(yōu)選為40 60°C的范圍。在本工序中，所述交聯(lián)處理可以通過所述交聯(lián)液的涂敷或噴霧來實施。另外所述交聯(lián)處理在拉伸工序包含水中拉伸時，優(yōu)選在水中拉伸之前進行。所述洗滌工序代表性地通過使所述聚乙烯醇樹脂層浸潰于碘化鉀水溶液來進行。另外，所述干燥工序中的干燥溫度優(yōu)選為30°C 100°C。(6)偏振片(由所述偏振膜與所述聚酯樹脂基材形成的層疊體)在圖1中示出了通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振片的一個例子的截面圖。如圖示那樣，該偏振片10 在所述聚酯樹脂基材11的一個面上層疊有所述聚乙烯醇樹脂層12。(7)用途通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振片可以優(yōu)選用于液晶顯示裝置(IXD)、EL顯示器等各種圖像顯示裝置。所述液晶顯示裝置使用通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振片，除此以外，與現(xiàn)有的液晶顯示裝置為同樣的構(gòu)成。所述液晶顯示裝置例如可以通過適當(dāng)?shù)匮b配液晶單元、通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振片等光學(xué)部件、和根據(jù)需要的照明系統(tǒng)(背光等)等各構(gòu)成部件并組裝驅(qū)動電路等來制造。所述圖像顯示裝置可用于任意適合的用途。其用途例如可列舉出臺式電腦、筆記本電腦、復(fù)印機等OA設(shè)備，手機、手表、數(shù)碼相機、掌上電腦(PDA)、便攜式游戲機等便攜設(shè)備，攝像機、電視機、微波爐等家用電器，背光監(jiān)視器(back monitor)、車載導(dǎo)航儀系統(tǒng)用監(jiān)視器、車載音響等車載用設(shè)備，商業(yè)店鋪用信息用監(jiān)視器等展示設(shè)備，監(jiān)視用監(jiān)視器等警備設(shè)備，護理用監(jiān)視器、醫(yī)療用監(jiān)視器等護理、醫(yī)療設(shè)備等。實施例接下來，對本發(fā)明的實施例與比較例一起進行說明。但是，本發(fā)明不受下述的實施例和比較例的任何限制。此外，各實施例和各比較例中的各種物性和特性通過下述方法進行評價或者測定。(PET基材的取向性An)在60°C的溫水中，浸潰一晚拉伸和染色了(進一步結(jié)晶化)的PVA/PET層疊體，使PVA溶解。通過株式會社尾崎制作所制造的針盤量規(guī)DG-205測定剩余的PET基材的膜厚，然后使用Axometrics公司制造的商品名“Axoscan”測定波長590nm處的PET基材的取向性An。(尺寸變化率)在拉伸和染色了(進一步結(jié)晶化)的PVA/PET層疊體的PVA面涂布丙烯酸類的粘合齊U，貼合于玻璃板。將貼合于該玻璃的層疊體投入80°c的烤箱中250小時，使用MitutoyoCorporation制造的QVA-606測定拉伸方向的尺寸變化。(染色性)使用村上色彩研究所制造Dot-41測定將在染色浴中的浸潰時間在5 120秒之間進行變化的染色后的PVA/PET層疊體的單體透射率，求出所述單體透射率為38%以下的最短的所述浸潰時間。(結(jié)晶度)與所述“PET基材的取向性An”測定同樣地進行，使PVA溶解。對剩余的PET基材使用 SII NanoTechnology Inc.制造的 EXSTAR DSC6220，測定從 30°C至 300°C 以 20°C /分鐘升溫時的熔融熱量。(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:Tg)使用SII NanoTechnology Inc.制造的 EXSTAR DSC6220，依據(jù) JIS K7121 測定層置工序如的聚酷樹脂基材。[實施例1]層疊工序使PVA (JAPAN VAM&P0VAL C0., LTD.制造的商品名“J40”，14g)溶解于水(186g)，得到PVA溶液。隨后，在聚酯樹脂基材(非晶質(zhì)PET (APET)的未拉伸膜，200mmX 200mm,厚度為200 u m)上，使用涂敷機涂敷所述PVA溶液來形成聚乙烯醇樹脂層。作為所述APET的未拉伸膜，使用三菱樹脂株式會社制造的商品名“Novaclear SG-007”(Tg=80°C )。隨后，將所述聚乙烯醇樹脂層在70°C下干燥5分鐘。(2)拉伸工序隨后，使用拉幅拉伸機，在100°C下，將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層沿一個方向空中拉伸至4.5倍。所述拉伸后的所述聚酯樹脂基材的所述An為0.039。(3)染色工序隨后，將所述拉伸后的PVA/PET層疊體在室溫(23°C)下浸潰于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化鉀的染色浴，然后在60°C下干燥2分鐘。所述浸潰時間在5 120秒之間變化。(4)結(jié)晶化工序隨后，將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層投入90°C的烤箱中I分鐘，使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。[實施例2]將結(jié)晶化處理溫度設(shè)為120°C，除此以外，與實施例1同樣地進行，制造偏振片。[實施例3]作為聚酯樹脂基材，使用三菱樹脂株式會社制造的商品名“Novaclear S1-026”(Tg=75°C)，和將結(jié)晶化處理溫度設(shè)為100°C，除此以外，與實施例1同樣地進行，制造偏振片。[實施例4]將聚酯樹脂(BellPolyester Products, Inc.制造的商品名“PIFG5H”(Tg=72°C ))使用雙螺桿擠出機在270°C下擠出進行制膜，制作膜(厚度為200 u m)。作為聚酯樹脂基材使用上述膜，以及將結(jié)晶化處理溫度設(shè)為100°C，除此以外，與實施例1同樣地進行制造偏振片。[實施例5]層疊工序 與實施例1同樣地進行層疊工序。
(2)拉伸工序隨后，使用拉幅拉伸機，在80°C下將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層沿一個方向空中拉伸至2倍。(3)染色(同時拉伸)工序隨后，將所述拉伸后的PVA/PET層疊體浸潰于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化鉀的染色浴(溫度為60°C)中。接著，在所述染色浴中將所述層疊體沿與在所述拉伸工序中拉伸的方向垂直的方向進行5倍拉伸。然后,在60°C下干燥2分鐘。所述浸潰時間設(shè)為25秒。在所述拉伸后的所述聚酯樹脂基材的所述An為0.188。(4)結(jié)晶化工序隨后，將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層投入100°C的烤箱中I分鐘，使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。[實施例6]層疊工序與實施例1同樣地進行層疊工序。(2)拉伸工序隨后，使用輥拉伸機，在95°C下將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層沿一個方向空中拉伸至2倍。(3)染色(同時拉伸) 工序隨后，將所述拉伸后的PVA/PET層疊體浸潰于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化鉀的染色浴(溫度為63°C)。接著，在所述染色浴中將所述層疊體沿與所述拉伸方向相同的方向進行3倍拉伸。然后，在60°C下干燥2分鐘。所述浸潰時間設(shè)為20秒。所述拉伸后的所述聚酯樹脂基材的所述An為0.16。(4)結(jié)晶化工序隨后，將所述聚酯樹脂基材和所述聚乙烯醇樹脂層投入100°C的烤箱中I分鐘，使所述聚酯樹脂基材結(jié)晶化。[比較例I]除了未實施結(jié)晶化工序以外，與實施例1同樣地進行，制造偏振片。[比較例2]調(diào)換染色工序和結(jié)晶化工序的實施順序，并將結(jié)晶化處理溫度設(shè)為160°C，除此以夕卜，與實施例1同樣地進行，制造偏振片。[比較例3]除了未實施結(jié)晶化工序以外，與實施例5同樣地進行，制造偏振片。[比較例4]除了未實施結(jié)晶化工序以外，與實施例6同樣地進行，制造偏振片。實施例和比較例中使用的聚酯樹脂基材的種類、染色工序和結(jié)晶化工序的實施順序、拉伸后的聚酯樹脂基材的所述An、結(jié)晶化處理條件、結(jié)晶度、染色性、尺寸變化率和霧度不于下表I。表I
權(quán)利要求
1.一種偏振片的制造方法，其特征在于，其為在聚酯樹脂基材上層疊有由聚乙烯醇樹脂形成的偏振膜的偏振片的制造方法， 其包含下述工序: 拉伸工序:將在聚酯樹脂基材上形成有聚乙烯醇樹脂層的層疊體進行拉伸， 染色工序:將所述聚乙烯醇樹脂層染色，和 結(jié)晶化工序:使所述聚酷樹脂基材結(jié)晶化； 并且，在所述染色工序之后實施所述結(jié)晶化工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述拉伸工序中，拉伸至所述聚酯樹脂基材的下述取向性An為0.03以上: An=nx-ny nx:在所述聚酯樹脂基材的面內(nèi)的折射率最大的方向的折射率， ny:在所述聚酯樹脂基材的面內(nèi)的與所述nx的方向垂直的方向的折射率。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述結(jié)晶化工序中，按照使所述聚酯樹脂基材的由差示掃描量熱測定的熔融熱量表示的結(jié)晶度達到25 45mJ/mg的范圍的方式進行結(jié)晶化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中的任一項所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述結(jié)晶化工序中，在超過所述聚酯樹脂基材的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度下進行結(jié)晶化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述·的偏振片的制造方法，其特征在于，所述超過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度為80 120°C的范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中的任一項所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述結(jié)晶化工序中，按照使所述聚酯樹脂基材的霧度值達到I %以下的方式進行結(jié)晶化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6中的任一項所述的偏振片的制造方法，其特征在于，作為所述聚酯樹脂基材，使用聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂或其共聚物的基材。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的轉(zhuǎn)印、剝離工序的情況下制造耐熱性充分的偏振片的方法。該方法的特征在于，其為在聚酯樹脂基材(11)上層疊有由聚乙烯醇樹脂形成的偏振膜的偏振片(10)的制造方法，其包含下述工序拉伸工序?qū)⒃诰埘渲?11)上形成有聚乙烯醇樹脂層(12)的層疊體進行拉伸；染色工序?qū)⑺鼍垡蚁┐紭渲瑢?12)染色；和結(jié)晶化工序使所述聚酯樹脂基材(11)結(jié)晶化；并且，在所述染色工序之后實施所述結(jié)晶化工序。
文檔編號G02F1/1335GK103238089SQ201180057958
公開日2013年8月7日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月2日
發(fā)明者清水享, 上條卓史, 北岸一志, 宮武稔, 后藤周作, 喜多川丈治, 森智博, 灰田信幸 申請人:日東電工株式會社