專利名稱：：靜電荷顯影用碳粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種電子照相方式的復(fù)印機(jī)以及打印機(jī)中使用的靜電荷顯影用碳粉，更具體的是涉及與定影性、耐粘棍性、耐久性均優(yōu)秀的靜電荷顯影用碳粉。
背景技術(shù)：
：電子照相法中以往最為一般廣泛使用的靜電荷顯影用碳粉的制造方法為在苯乙烯丙烯酸樹脂或聚酯樹脂等粘合樹脂中溶融混煉碳黑、顏料等著色劑以及蠟等離型劑，然后進(jìn)行粉碎■分級(jí)從而制得。但是，通過上述溶融混煉/粉碎法得到的現(xiàn)有的碳粉，其碳粉粒徑控制存在極限，高收率的制造平均粒徑實(shí)質(zhì)上lOiam以下，特別是8jam以下的碳粉是非常困難的，這種制造方法難以達(dá)到今后在電子照相方面要求的高分辨率化。另外，在混煉時(shí)使得低軟化點(diǎn)的蠟在碳粉中分散并含有，也就是無油定影是比較一般的做法，在現(xiàn)有的溶融混煉/粉碎法中，想要包含大量的蠟，則粉碎時(shí)會(huì)發(fā)生蠟的脫離，在碳粉表面蠟會(huì)過量存在，引起載體或者顯影套筒的污染、導(dǎo)致壽命縮短等問題。并且，由于蠟在感光體上形成薄膜還有可能導(dǎo)致圖像缺陷發(fā)生。另外，由于蠟的脫離，原本的目的一一低溫定影性能也無法充分得到發(fā)揮。在特開昭63-186253號(hào)公報(bào)中，為了克服粒徑控制問題，達(dá)到高分辨率，提出了通過乳化聚合/凝集法制造碳粉的方法。但是，該方法是將樹脂粒子與蠟粒子與著色劑粒子凝集的方法，想要大量含有蠟，則會(huì)發(fā)生蠟粒子的游離，如前所述，可能引起載體或者顯影套筒的污染，或者蠟在感光體上形成薄膜等問題，無法確保碳粉的耐久性。另外，在特開2001-27821號(hào)公報(bào)中提出了以蠟粒子為種子，通過聚合體粒子與著色劑粒子凝集從而制造碳粉的方法。在該方法中，由于可以使得在碳粉中含有較多的蠟，因此是一種能夠提高定影性的好方法。但是，該方法會(huì)引起著色劑分散低下，圖像濃度無法提高等問題。并且，還容易發(fā)生著色劑的脫離，導(dǎo)致載體或者顯影套筒的污染，耐久性降低等問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的靜電荷顯影用碳粉的缺點(diǎn)，提供擁有高耐粘棍性與高耐久性的靜電荷顯影用碳粉的制造方法。本發(fā)明者對(duì)上述課題進(jìn)行研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在水系媒體中使得著色劑內(nèi)包蠟粒子與樹脂粒子凝集從而得到會(huì)合粒子的制造法可以解決上述課題。也就是說，在本發(fā)明中，蠟中存在有著色劑，通過使得樹脂粒子與著色劑內(nèi)包粒子凝集這種方法，可以使得碳粉中含有蠟的同時(shí)含有著色劑，從而推定不會(huì)引起著色劑脫離等問題。并且，在極性較高的著色劑周圍有蠟存在的狀態(tài)下，著色劑能在碳粉中存在，也就是說，不會(huì)發(fā)生著色劑對(duì)于定影部位的污染，因此推定即使長(zhǎng)期使用也可以形成穩(wěn)定的圖像。也就是說，本發(fā)明是使得至少蠟粒子與樹脂粒子在水系士某體中凝集，制造含有樹脂與蠟的靜電荷顯影用碳粉的制造方法，其特征為該蠟粒子為著色劑內(nèi)包蠟粒子。本發(fā)明所使用的蠟可以使用眾所周知的蠟的任何種類，具體地說，比如有低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、共聚合聚乙烯等烯烴系蠟，石蠟或者微晶蠟等碳?xì)浠衔锵灒岫?、褐煤酸二十二酯、硬脂酸硬脂酰、季戊四醇二十二酯等擁有長(zhǎng)鏈脂肪族基的酯系蠟，巴西棕櫚蠟、蜜蠟等天然物類蠟、油酸酰胺、硬脂酸酰胺等高級(jí)脂肪酸酰胺等。這些蠟中為了提高低溫定著性，比較好的為融點(diǎn)在IO(TC以下的蠟，更好為融點(diǎn)40~9(TC，最好為6085。C融點(diǎn)。如果融點(diǎn)超過100。C，則低溫定著性的效果就會(huì)降低。本發(fā)明所使用的著色劑可以為無機(jī)顏料或者有機(jī)顏料、有機(jī)染料的任一種，也可以是其組合。其具體的例子有黑著色劑碳黑、磁鐵礦、鈦黑、苯胺黑、苯胺黑染料等；青色用著色劑可以使用顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:4等；另外，黃色用著色劑可以舉出顏料黃14、顏料黃17、顏料黃93、顏津+黃94、顏料黃138、顏岸牛黃15Q、顏津牛黃155、顏料黃180、顏料黃185、溶劑黃19、溶劑黃44、溶劑黃77、溶劑黃162等；品紅用著色劑可以舉出顏料紅5、顏料紅48:1、顏料紅48:2、顏料紅48:3、顏料紅53:1、顏料紅57:1、顏料紅122等。由于著色劑極性比較高，因此為了使得蠟中分散有著色劑，最好使用比較有極性的蠟。從以上觀點(diǎn)來看，蠟使用酯系蠟為好。如果使用石蠟等非極性碳水化合物蠟，由于其極性低，因此會(huì)有與著色劑親和性低下的可能性，這時(shí)，可以與酯系蠟混合并用賦予其極性為好。這些著色劑通常相對(duì)于粘合樹脂100重量份使用1~40重量份，更好為2~30重量份。另外，蠟通常相對(duì)于粘合樹脂100重量份使用3~20重量份。為了向蠟中分散著色劑，可以使用以下方法將蠟與著色劑使用二軸押出機(jī)、二輥軋機(jī)或者三輥軋機(jī)等干式混煉裝置進(jìn)行溶融混煉，調(diào)制為向蠟中分散著色劑的顆粒，然后在水系媒體中分散，從而調(diào)制著色劑內(nèi)包蠟粒子。另外，也可以使用如下方法將蠟溶融為液狀、然后添加著色劑，使用砂磨機(jī)、SCmill等媒體分散機(jī)在液狀下使其分散，然后保持液狀分散到水系媒體中，從而調(diào)制著色劑內(nèi)包蠟粒子。為了使得本發(fā)明使用的著色劑內(nèi)包蠟粒子在水系媒體中穩(wěn)定分散，上述著色劑內(nèi)包蠟可以在陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、非界面活性劑中選擇至少一種界面活性劑的存在下向水系媒體中分散，調(diào)制而成。這些界面活性劑也可以2種以上并用。陽離子表面活性劑的具體例子可以例舉出十二烷基氯化銨、十二烷基溴化銨、十二烷基三曱基溴化銨、十二烷基氯化吡啶、十二烷基溴化吡啶、十六烷基三曱基溴化銨等。另外，陰離子表面活性劑的具體例子可以舉出有^:脂酸鈉、十二酸鈉、硫酸十二烷基鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉等高級(jí)脂肪酸的金屬鹽等。另外，非離子表面活性劑的具體例子可以舉出有聚氧乙烯十二醚(Poly(oxyethylene)DodecyEther)、聚氧乙烯十六醚(Poly(oxyethylene)HexadecylEther)、聚氧乙烯壬基苯基醚(Poly(oxyethylene)Nonyl-PhenylEther)、Poly(oxyethylene)聚氧乙烯十八烷基醚(LaurylEther)、聚氧乙烯醚山梨醇酐單油酸酯(SorbitanMono-oleatePoly(oxyethylene)Ether)、蔗糖癸酸酉旨(monodecanoateSucrose)等。本發(fā)明中，將這些蠟類在表面活性劑的存在下分散得到乳濁液使用于種子聚合。蠟乳濁液的數(shù)量平均一次粒徑以101000nm為好，更好為30~500mn。另外，數(shù)量平均一次粒徑可以通過貝克曼庫爾特公司的LS230進(jìn)行測(cè)定。如果蠟乳濁液的數(shù)量平均一次粒徑大于lOOOnm時(shí)，通過種子聚合得到的聚合體粒子平均粒徑會(huì)變得過大，在碳粉化時(shí)難以使得粒徑分布變窄，不利于調(diào)制小粒徑碳粉。另外，如果蠟乳濁液的數(shù)量平均一次粒徑小于10nm的時(shí)候，種子聚合后的聚合體粒子中的蠟含有量容易變少，有引起低溫定影時(shí)耐粘棍性改善效果低下這一問題的可能性。將該著色劑內(nèi)包蠟在水系媒體中分散的方法并不限定，比如可以6使用clearmix這樣的高速旋轉(zhuǎn)通過剪斷以及氣穴進(jìn)行分散的裝置、使用TK均質(zhì)儀這樣的高速旋轉(zhuǎn)通過剪斷進(jìn)行分散的裝置、或者SCmill以及砂磨機(jī)這樣使用媒體進(jìn)行分散的裝置。另外，在分散著色劑內(nèi)包蠟時(shí)，一般比較好的方法為加熱到蠟的融點(diǎn)以上，然后在水系媒體中分散。為了調(diào)制樹脂粒子，可以使用使得游離基聚合性單體在水系媒體中聚合從而粒子化的方法，也可以使用將樹脂在溶i某中溶解的樹脂溶液在水系媒體中分散，然后再脫溶媒從而調(diào)制樹脂粒子的方法。與水系媒體中的聚合法相比，調(diào)制樹脂粒子的方法從不使用溶媒的觀點(diǎn)來看，是一種對(duì)有利于環(huán)境的方法。本發(fā)明使用的游離基聚合性單體可以為苯乙烯、a-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯、對(duì)正丁基苯乙烯、對(duì)正壬基苯乙烯等苯乙烯類、丙烯酸曱酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸乙基己基酯、異丁烯酸曱酯、異丁烯酸乙酯、異丁烯酸丙酯、異丁烯酸丁酯、異丁烯酸異丁酯、異丁烯酸羥乙酯、異丁烯酸乙基己基酯等(meta)丙烯酸酯等。這其中，苯乙烯、丙烯酸丁酯尤其好。也可以使用有極性基的游離基聚合性單體、有酸性極性基的游離基聚合性單體可以舉出丙烯酸、異丁烯酸、馬來酸、富馬酸、桂皮酸等有羧基的游離基聚合性單體、磺化苯乙烯等有磺酸基的游離基聚合性單體等，特別以丙烯酸或異丁烯酸為好。另外，有堿性極性基的游離基聚合性單體可以舉出氨基苯乙烯以及其4級(jí)鹽、乙烯基吡啶、乙烯吡咯烷酮等含有氮雜環(huán)游離基聚合性單體、丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯等有氨基的(meta)丙烯酸酯、以及將這些氨基4級(jí)化的有銨鹽的(meta)丙烯酸酯、以及丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、N,N-二曱基丙烯酰胺、N,N-二丙基丙烯酰胺、N，N-二丁基丙烯酰胺、丙烯酸胺等。這些游離基聚合性單體可以單獨(dú)或者混合使用，但是此時(shí)，聚合體的玻璃轉(zhuǎn)移溫度在407(TC為好。玻璃轉(zhuǎn)移溫度如果超過7(TC,則定影溫度變得過高，有時(shí)會(huì)發(fā)生定影性低下的問題，另一方面，聚合體的玻璃轉(zhuǎn)移溫度不滿4(TC時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)生碳粉的保存穩(wěn)定性過于變差，發(fā)生凝集的問題。聚合開始劑可以使用過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨等過硫酸鹽的水溶性聚合開始劑，以及這些過硫酸鹽與酸性亞^5克酸鈉或者抗壞血酸等還原劑組合的氧化還原聚合開始劑、過氧化氫、4,4'-偶氮-二(4-氰)戊酸(4，4'-Azobis(4-cya請(qǐng)alericacid))、過氧化叔丁醇、異丙苯基過氧化氫等水溶性聚合開始劑，以及這些水溶性聚合性開始劑與亞鐵鹽或抗壞血酸等還原劑組合的氧化還原聚合開始劑等。這些聚合開始劑可以在游離基聚合性單體添加前、與添加同時(shí)、添加后的任何時(shí)期添加到聚合系中，根據(jù)必要也可以組合使用這些添加方法。在本發(fā)明中為了調(diào)整聚合體的分子量可以根據(jù)必要使用鏈轉(zhuǎn)移劑。該鏈轉(zhuǎn)移劑的具體的例子有t—十二烷基硫醇、n-十二烷基硫醇、2-巰基乙醇、二異丙基黃原、四氯化碳、三氯溴化曱烷等。鏈轉(zhuǎn)移劑可以單獨(dú)或者2種類以上并用，相對(duì)于游離基聚合性單體最大使用不超過5重量％為好。當(dāng)使用量過多時(shí)，伴隨著分子量的低下，游離基聚合性單體的殘留會(huì)變多，有可能會(huì)發(fā)生刺鼻氣味等問題。樹脂粒子的數(shù)量平均一次粒徑以50mn1500niii為好、更好為70~700nm。另外，數(shù)量平均一次粒徑可以使用貝克曼庫爾特公司的LS230進(jìn)行測(cè)定。該數(shù)量平均一次粒徑50nm未滿時(shí)，由于蠟含有量低下，可能會(huì)引起圖像缺陷或發(fā)生離型效果發(fā)揮低下的問題。另外，比1500nm更大時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)碳粉粒徑的控制困難、粒徑分布變得廣泛等問題。另外，本發(fā)明的碳粉也可以添加電荷控制劑。電荷控制劑可以使用眾所周知的任意物質(zhì)，可以單獨(dú)4吏用或者并用。正電荷性以季胺鹽為好、負(fù)電荷性以水楊酸或者烷基水楊酸的鉻、鋅、鋁等的金屬鹽、金屬絡(luò)合物、苯曱基酸的金屬鹽、金屬絡(luò)合物、氨基化合物、苯酚化合物、萘酚化合物、氨基苯酚化合物等為好。其使用量可以根據(jù)碳粉所希望的帶電量決定，通常相對(duì)于粘合樹脂100重量份使用0.01~10重量份，更好為使用0.1~10重量份。這些電荷控制劑的使用方法如下為好在水系媒體中分散，以分散粒子的狀態(tài)與上述著色劑內(nèi)包蠟粒子一起與樹脂粒子凝集。使著色劑內(nèi)包蠟粒子與樹脂粒子凝集的方法可以使用以下方法將著色劑內(nèi)包蠟粒子與樹脂粒子各自的分散液混合，然后加熱或者進(jìn)行pH調(diào)整，使得分散不穩(wěn)定化，然后凝集并加熱融著的方法，或者添加凝集鹽凝集并使其加熱融著的方法等。并且，也可以將著色劑內(nèi)包蠟粒子與樹脂粒子使用不同極性的界面活性劑分散，通過將兩者混合，形成急速凝集從而凝集的方法。特別是添加凝集鹽的凝集方法由于可以形成穩(wěn)定的凝集狀態(tài)，是一種4艮好的制造方法。為了使得凝集的鹽可以使用l價(jià)或者多價(jià)的金屬鹽。具體的說，1價(jià)鹽可以舉出鈉鹽、鉀鹽等，比如氯化鈉、氯化鉀等。2價(jià)的金屬鹽可以舉出氯化鎂、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鈣等。3價(jià)的金屬鹽可以舉出氫氧化鋁、氯化鋁等。將著色劑內(nèi)包蠟粒子與樹脂粒子凝集，加熱融著時(shí)，將凝集鹽在聚合體粒子的玻璃轉(zhuǎn)移溫度以下加入，然后盡可能快速的升溫，加熱到聚合體粒子的玻璃轉(zhuǎn)移溫度以上。升溫的時(shí)間最好在1小時(shí)以內(nèi)。而且，升溫有必要快速進(jìn)行，升溫速度以0.25。C/分以上為好。上限并不特別明確、但是瞬時(shí)提高溫度，則鹽析會(huì)急劇進(jìn)行，會(huì)發(fā)生粒徑難以控制的問題，因此5。C/分以下為好。通過該融著工程，可以得到聚合體粒子以及任意微粒子鹽析/融著后的聚合粒子(著色粒子)的分散液。然后，通過過濾、洗凈可以將著色粒子從水系媒體中分離。這里過濾、洗凈方法有離心分離法、使用吸慮器等進(jìn)行的減壓過濾法、使用壓濾機(jī)等進(jìn)行過濾以及洗凈的方法，并不特別限定。干燥處理經(jīng)洗凈處理的著色粒子濾餅，得到干燥的著色粒子的工程。該工程使用的干燥機(jī)可以舉出噴霧干燥器、真空凍結(jié)干燥機(jī)、減壓干燥機(jī)等、以使用靜置棚干燥機(jī)、移動(dòng)式棚干燥機(jī)、流動(dòng)層干燥機(jī)、回轉(zhuǎn)式千燥機(jī)、攪拌式干燥機(jī)等為好。干燥的著色粒子的水分以5質(zhì)量％以下為好，更好為2質(zhì)量％以下。另外，干燥處理的著色粒子之間以較弱的粒子間引力凝集時(shí)，可以對(duì)該凝集體進(jìn)行粉碎處理。這里的粉碎處理裝置可以使用氣流粉碎機(jī)、亨舍爾攪拌機(jī)、磨咖啡機(jī)(coffeemill)、食品加工機(jī)等機(jī)械式4分碎裝置。在制造本發(fā)明的碳粉時(shí)，在凝集粒子的粒徑實(shí)質(zhì)上成長(zhǎng)為最終的碳粉粒徑之后，還可以通過添加同種或者不同種類的粘合樹脂乳濁液，使得粒子附著于表面，從而修飾表面附近的碳粉性狀。另外，本發(fā)明的碳粉可以根據(jù)必要使用流動(dòng)化劑等添加劑，其流動(dòng)化劑具體的可以舉出疏水性二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁等微粉末，通常相對(duì)于粘合樹脂100重量份使用0.01~5重量份，以使用0.1~3重量份為好。這些流動(dòng)化劑的數(shù)量平均一次粒徑以580nm為好。另外，本發(fā)明的碳粉還可以將磁鐵礦、鐵氧體、氧化鈰、鈦酸鍶、導(dǎo)電性二氧化鈦等無機(jī)微粉末或苯乙烯樹脂、丙烯酸樹脂等電阻調(diào)節(jié)劑、滑劑等作為內(nèi)添劑或者外添劑使用。這些添加劑的使用量可以根據(jù)所希望的性能適宜選定，通常相對(duì)于粘合樹脂100重量份，以0.05~IO重量份程度為合適。這些添加劑使用比較大粒徑的為好，其數(shù)量平均一次粒徑為100~1000nm。10本發(fā)明的靜電荷像顯影用碳粉可以以雙組分系顯影劑或者非磁性單組分系顯影劑的形態(tài)使用。當(dāng)作為雙組分系顯影劑使用時(shí)，載體可以使用鐵粉、磁鐵礦粉、鐵氧體粉等磁性物質(zhì)或者在這些物質(zhì)表面有樹脂涂層的物質(zhì)以及磁性載體等眾所周知的物質(zhì)。樹脂涂層載體的覆蓋樹脂一般所知的可以使用苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、苯乙烯丙烯酸共聚合系樹脂、硅樹脂、變性硅樹脂、氟樹脂、或者這些的混合物等。實(shí)施例著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1將二十二酸二十二酯30質(zhì)量份與碳黑15質(zhì)量份使用二輥軋機(jī)進(jìn)行溶融混煉，然后冷卻得到蠟中分散有碳黑的顆粒，在加熱到8(TC的十二烷基苯石黃酸鈉的5%水溶液300g中，加入使上述顆粒30g在80。C加熱溶解后得到的碳黑分散蠟溶液，使用CLEAMIX進(jìn)行分散直到數(shù)量平均一次粒徑為230nm。該粒徑使用貝克曼庫爾特公司的LS230進(jìn)行測(cè)定。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例2在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將二十二酸二十二酯更改為40質(zhì)量份以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為220nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk2。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例3在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將二十二酸二十二酯更改為巴西棕櫚蠟以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為230nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk3。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例4在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將二十二酸二十二酯更改為季戊四醇四山崳酸酯(PentaerythritolTetrabehenate)以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為240nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk4。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例5在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將碳黑更改為顏料黃74以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為220nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Yl。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例6在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將碳黑更改為顏料紅122以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為240nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Ml。著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例7在著色劑內(nèi)包蠟粒子調(diào)制例1中，除了將碳黑更改為顏料藍(lán)15:3以外，其他條件相同得到著色劑內(nèi)包蠟粒子。該粒子粒徑為240nm。將此命名為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Cl。碳粉調(diào)制例1在具有攪拌裝置、加熱冷卻裝置、濃縮裝置、以及各原料投入口的玻璃制反應(yīng)容器內(nèi)添加十二烷基苯磺酸鈉5M水溶液800g,然后，添加水溶性聚合開始劑過^s危酸鉀l.2g。加熱到85。C后、在1小時(shí)內(nèi)滴入由苯乙烯70g、丙烯酸丁酯20g、異丁烯酸10g構(gòu)成的單體溶液進(jìn)行乳化聚合。7小時(shí)后終止反應(yīng)。反應(yīng)終止后，冷卻到2(TC測(cè)定粒徑。該樹脂粒子的粒徑為190nm。然后，加入著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl，在3(TC下一邊攪拌一邊在30分鐘內(nèi)滴入氯化4美水溶液(濃度=20%)300g,然后升溫到8(TC。監(jiān)視粒徑成長(zhǎng)，當(dāng)粒徑(體積基準(zhǔn)的中間徑使用貝庫曼.庫爾特公司制庫爾特MultisizerII測(cè)定)達(dá)到6.5(am時(shí)，添加10%氯化鈉水溶液300g,^f吏得粒徑停止成長(zhǎng)。然后，升溫到95。C、使用5小時(shí)使得形狀球形化。當(dāng)形狀系數(shù)達(dá)到0.965(使用FPIA-3000測(cè)定)時(shí)，冷卻到20°C。然后，使用離心分離器過濾、水洗凈、加熱減壓干燥。對(duì)于干燥后的粒子200g添加疏水性二氧化硅(六曱基二硅胺烷(Hexamethyldisilazane)處理，數(shù)量平均一次粒徑=12nm)2g、疏水性二氧化鈦(三曱基辛基硅烷處理，數(shù)量平均一次粒徑=25nm)1g使用亨舍爾混合機(jī)混合，得到的碳粉稱為碳粉Bkl。碳粉調(diào)制例2在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk2,其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉Bk2。碳粉調(diào)制例3在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk3,其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉Bk3。碳粉調(diào)制例4在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bk4，其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉Bk4。碳粉調(diào)制例5在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Yl,其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉Yl。碳粉調(diào)制例6在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Ml,其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉M1。碳粉調(diào)制例7在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Cl，其他使用同樣條件得到碳粉。稱其為碳粉Cl。比較用碳粉l在碳粉調(diào)制例1中，將著色劑內(nèi)包蠟粒子分散液Bkl更換為在十二烷基苯磺酸鈉的5%水溶液50g中投入碳黑8g,在3(TC溫度條件下使用CLEAMIX分散為數(shù)量平均一次粒徑為80nm的分散液(比較用Bkl),和將二十二酸二十二酯20g在80。C溶解的溶液一起加入到加熱到8(TC十二烷基本磺酸鈉的5%水溶液200g中，并用CLEAMIX分散為數(shù)量平均一次粒徑200nm的蠟分散液(比較用蠟1)，其他使用同樣條件得到比較用碳粉l。比較用碳粉2在比較用碳粉l中，將碳黑更換為顏料黃74，其他使用同樣條件得到比較用碳粉2。比較用碳粉3在比較用碳粉l中，將碳黑更換顏料品紅122,其他使用同樣條件得到比較用碳粉3。比較用碳粉4在比較用碳粉l中，將碳黑更換為顏料藍(lán)15:3,其他使用同樣條件得到比較用碳粉4。評(píng)價(jià)使用上述得到的碳粉實(shí)施定影性(粘輥性)與耐久性評(píng)價(jià)。這些碳粉使用非磁性單組分方式的打印機(jī)進(jìn)行評(píng)價(jià)。打印機(jī)使用的是惠普公司制ColorLaserJet2605。粘棍性評(píng)價(jià)使用該打印機(jī)在低溫低濕(l(TC/10%RH環(huán)境)下進(jìn)行黃/品紅/青/黑各色的像素率為10%的點(diǎn)圖案(全像素率=40%的半色調(diào)圖像)連續(xù)印刷1000張，然后將電源在0FF的狀態(tài)下停止1晚。接著第二天早晨在第一張白紙上印字，通過目視評(píng)價(jià)定影部的碳粉有無吐出。耐久性評(píng)價(jià)使用上述打印機(jī)在高溫高濕(33°C/85%RH環(huán)境)下進(jìn)行黃/品紅/青/黑各色的像素率為1%的文字圖像印刷，在1張間歇模式(1張印字后休息IO秒的方法)下連續(xù)印字4000張。對(duì)初期以及4000張印字后的圖像濃度(黑)以及底灰濃度通過以紙反射濃度為r0」的相對(duì)反射濃度進(jìn)行比較。然后，在全彩色目視下對(duì)Y/M/C以及B/G/R形成的色域進(jìn)行比較。比較方法具體為以初期得到的色域面積為100，比較4000張后的色域面積。碳粉使用了以下組合。實(shí)施例1:碳粉Bkl/碳粉Yl/碳粉Ml/碳粉Cl實(shí)施例2:碳粉Bk2/石友粉Yl/碳粉Ml/碳粉Cl實(shí)施例3:碳粉Bk3/碳粉Yl/碳粉Ml/碳粉Cl實(shí)施例4:碳粉Bk4/碳粉Yl/碳粉Ml/碳粉Cl比較例1:比較用碳粉1/比較用碳粉2/比較用碳粉3/比較用碳粉4<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>由此得出，本發(fā)明的碳粉可以在長(zhǎng)期維持穩(wěn)定的性能。權(quán)利要求1、一種靜電荷顯影用碳粉的制造方法，至少使得蠟粒子與樹脂粒子在水系媒體中凝集，制造含有樹脂與蠟的靜電荷顯影用碳粉，其特征在于，該蠟粒子為著色劑內(nèi)包蠟粒子。全文摘要本發(fā)明公開了一種靜電荷顯影用碳粉的制造方法，解決了現(xiàn)有制造方法制得的碳粉著色劑分散低下，圖像濃度無法提高、容易發(fā)生著色劑的脫離，導(dǎo)致載體或者顯影套筒的污染，耐久性降低等問題。技術(shù)方案包括至少使得蠟粒子與樹脂粒子在水系媒體中凝集，制造含有樹脂與蠟的靜電荷顯影用碳粉，其中，該蠟粒子為著色劑內(nèi)包蠟粒子。本發(fā)明方法制造的碳粉不會(huì)引起著色劑脫離，擁有高耐粘棍性與高耐久性。文檔編號(hào)G03G9/08GK101315526SQ20081004843公開日2008年12月3日申請(qǐng)日期2008年7月17日優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日發(fā)明者蘭澤冠,朱雙全,魯麗萍申請(qǐng)人:湖北鼎龍化學(xué)股份有限公司