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成像裝置的制作方法

文檔序號(hào):2736944閱讀:546來(lái)源:國(guó)知局

專(zhuān)利名稱(chēng)::成像裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及用于復(fù)印機(jī)和打印機(jī)等的成像裝置。技術(shù)背景近年來(lái),電子照相復(fù)印機(jī)等的成像裝置的用途在擴(kuò)大,市場(chǎng)對(duì)圖像品質(zhì)不斷提出更高的要求。特別是,文字輸入方面的映射技術(shù)、潛像形成技術(shù)在事務(wù)用的文書(shū)等中得到發(fā)展之外,在文字輸出時(shí)文字的字體種類(lèi)也更加豐富、更加微細(xì)化,并且隨著演示軟件的普及和發(fā)展,人們要求印刷圖像中缺陷和不鮮明的程度較少的具有極高圖像品質(zhì)的潛像的再現(xiàn)性。特別是,作為構(gòu)成成像裝置的潛像載體上的靜電潛像為100^m以下(約300dpi以上)的線(xiàn)圖像的情況中使用的顯影劑,若使用現(xiàn)有的大粒徑的調(diào)色劑,細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性一般較差,線(xiàn)圖像的可見(jiàn)度尚不能稱(chēng)為充分。特別是,在如使用數(shù)字圖像信號(hào)的電子照相打印機(jī)那樣的成像裝置中,潛像是一定單位的點(diǎn)單元(dotimit)集合而形成的,通過(guò)改變點(diǎn)密度來(lái)表現(xiàn)實(shí)心部、半色調(diào)部和淺色部。但是,如果調(diào)色劑母顆粒不被準(zhǔn)確地配置在點(diǎn)單元上,而導(dǎo)致實(shí)際定位的調(diào)色劑的位置與點(diǎn)單元的位置不重合,則存在得不到與數(shù)字潛像的黑部和白部的點(diǎn)密度之比相對(duì)應(yīng)的調(diào)色劑圖象的濃淡度這樣的問(wèn)題。此外,在通過(guò)減小點(diǎn)尺寸來(lái)提高分辨率以改善圖像品質(zhì)的情況下,不可否認(rèn),由微小點(diǎn)形成的潛像的再現(xiàn)性更加困難,存在形成分辨率高、濃淡度差、缺乏銳度的圖像的傾向。于是,人們提出了控制顯影劑的粒度分布的方案,旨在改善微小點(diǎn)的再現(xiàn)性,以提高圖像品質(zhì)。在專(zhuān)利文獻(xiàn)1中提出了平均粒徑為6pm8pm的調(diào)色劑,嘗試了通過(guò)降低粒徑來(lái)形成再現(xiàn)性良好的微小點(diǎn)的潛像。此外,在專(zhuān)利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了一種調(diào)色劑母顆粒,該調(diào)色劑母顆粒是重量平均粒徑為4pm8(im的調(diào)色劑,并且該調(diào)色劑母顆粒含有17個(gè)數(shù)%60個(gè)數(shù)%的粒徑為5pm以下的調(diào)色劑母顆粒。并且,在專(zhuān)利文獻(xiàn)3中公開(kāi)了一種磁性調(diào)色劑,該磁性調(diào)色劑含有17個(gè)數(shù)%60個(gè)數(shù)%的粒徑為5阿以下的磁性調(diào)色劑母顆粒。在專(zhuān)利文獻(xiàn)4中公開(kāi)了一種調(diào)色劑母顆粒,該調(diào)色劑母顆粒含有15個(gè)數(shù)%40個(gè)數(shù)%的在調(diào)色劑的粒度分布中粒徑為2.0pm4.0pm的調(diào)色劑母顆粒。此外,在專(zhuān)利文獻(xiàn)5中記載了5pm以下的顆粒約為15個(gè)數(shù)%65個(gè)數(shù)%的調(diào)色劑。此外,在專(zhuān)利文獻(xiàn)6和專(zhuān)利文獻(xiàn)7中也公開(kāi)了同樣的調(diào)色劑。另外,在專(zhuān)利文獻(xiàn)8中記載了如下調(diào)色劑,該調(diào)色劑含有17個(gè)數(shù)%60個(gè)數(shù)%的粒徑為5pm以下的調(diào)色劑母顆粒,含有1個(gè)數(shù)%30個(gè)數(shù)%的粒徑為8(im12.7pm的調(diào)色劑母顆粒,含有2.0體積%以下的粒徑為16)im以上的調(diào)色劑母顆粒,該調(diào)色劑的體積平均粒徑為4(mi10iam,5pm以下的調(diào)色劑具有特定的粒度分布。但是,所有這些調(diào)色劑的3.56^im以下的顆粒個(gè)數(shù)%均大于本發(fā)明的式(l)右邊的上限,這些調(diào)色劑均大量包含3.56pm以下的顆粒,這意味著,這些調(diào)色劑是在粒徑與微粉的相對(duì)關(guān)系中微粉相對(duì)于具有預(yù)定的粒徑的調(diào)色劑以較高比例存在的調(diào)色劑。對(duì)于這樣的調(diào)色劑,由于微粉的比例較多,因此特別是在要求充電啟動(dòng)較快(如非磁性單組分顯影法,在摩擦的一瞬間充電那樣快)的調(diào)色劑的顯影方法中,依然存在如下問(wèn)題由于產(chǎn)生未充分帶電的顆粒,調(diào)色劑從顯影輥上脫落或吹脫,顯影輥轉(zhuǎn)動(dòng)第2周以后會(huì)遇到第1周的打印記錄,從而選擇性地出現(xiàn)圖像濃度波動(dòng)的余像(重影)、因鼓清潔不良或顯影輥上的調(diào)色劑的層形成不良導(dǎo)致的打印圖像的污染等。此外,近年來(lái)市場(chǎng)對(duì)圖像品質(zhì)要求的同時(shí),還要求高壽命、高速印刷。但是,對(duì)于現(xiàn)有的調(diào)色劑而言,尚未充分滿(mǎn)足這些要求特性。如果像現(xiàn)有的調(diào)色劑那樣微粉較多,則還存在如下問(wèn)題在連續(xù)打印的同時(shí),微粉污染部件,降低了使調(diào)色劑帶電的能力等,圖像雜亂,并且導(dǎo)入高速印刷機(jī)時(shí),調(diào)色劑飛散嚴(yán)重。此外,制備與小粒徑的調(diào)色劑匹配性良好的電子照相感光體也是重要的課題之一。專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)平2-284158號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)平5-119530號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)3:日本特開(kāi)平1-221755號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)4:日本特開(kāi)平6-289648號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)5:日本特開(kāi)2001-134005號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)6:日本特開(kāi)平11-174731號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)7:日本特開(kāi)平11-362389號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)8:日本特開(kāi)平2-000877號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是鑒于上述
背景技術(shù)
而作出的,其課題在于提供一種成像裝置,該成像裝置能夠抑制調(diào)色劑的粒度分布不均導(dǎo)致的圖像白色部分的污染、余像(重影)、模糊(力只^)(實(shí)心跟隨性(^夕追従性》等,并且能夠改良圖像品質(zhì),其定影性良好、清潔性良好、灰霧(力7l)小,即使在低濃度下也不發(fā)生丟點(diǎn),細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性良好,即使在使用高速印刷機(jī)的情況下,該成像裝置也能夠改善長(zhǎng)期使用時(shí)的污染等問(wèn)題并且圖像穩(wěn)定性?xún)?yōu)汁o本發(fā)明人為了解決上述課題,進(jìn)行了深入研究,其結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)調(diào)色劑粒徑滿(mǎn)足特定關(guān)系式,并且使用特定的電子照相感光體時(shí),能夠解決上述課題,從而完成了本發(fā)明。艮口,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體的感光層包含含有聚酰胺樹(shù)脂的底涂層,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0pm7.0iim,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l)。(1)Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)并且,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體的感光層包含含有金屬氧化物顆粒的底涂層,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0^im7.0pm,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00pm3.56|iim的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l)。(1)Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)并且,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體的感光層包含含有固化系樹(shù)脂的底涂層,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0(im7.0jim,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l)。(1)Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)并且,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體含有底涂層,并且該底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和折射率為2.0以下的金屬氧化物顆粒,將該底涂層分散在以7:3的重量比混合甲醇和1-丙醇而成的溶劑中,所得到的液體中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑為0.1pm以下且累積90%粒徑為0.3以下,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0nm7.0)Lim,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00pm3.56,的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l)。(1)DnsS0.233EXP(17.3/Dv50)并且,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體具有導(dǎo)電性支持體,該導(dǎo)電性支持體的表面粗糙度Ra為O.Ol拜0.30pm,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0jim7.0(im,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00fim3.56的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)MDns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1)。(1)Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)并且,本發(fā)明提供一種成像裝置,該成像裝置為至少具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,該電子照相感光體具有導(dǎo)電性支持體,該導(dǎo)電性支持體被實(shí)施了陽(yáng)極氧化處理和封孔處理,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0(im7.0(im,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00(im3.56的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)Q/^(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1)。(1)DnsS0.233EXP(17.3/Dv50;)本發(fā)明通過(guò)組合具有特定的粒徑分布的靜電圖像顯影用調(diào)色劑和電子照相感光體的特定的要件,能夠提供如下的成像裝置抑制了圖像白色部分的污染、裝置內(nèi)的飛散、條紋、余像(重影)、模糊(實(shí)心跟隨性)等的發(fā)生,并且定影性、清潔性等良好,在長(zhǎng)期使用時(shí)也難以發(fā)生上述問(wèn)題,圖像穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。此外,即使在利用近年來(lái)開(kāi)發(fā)出的高速印刷方法來(lái)成像時(shí),也因調(diào)色劑的粒徑分布較窄,即使減小調(diào)色劑粒徑,微粉也較少,因而使調(diào)色劑粉末的填充率(即,空間堆積密度)得到提高,在調(diào)色劑母顆粒之間的間隙中存在的空氣含量降低,因此該空氣產(chǎn)生的絕熱效果降低,由此提高了熱容量,從而使利用加熱的定影性得到提高。并且,利用與電子照相感光體的特定的底涂層的協(xié)同效應(yīng),能夠提供如下成像裝置該成像裝置的上述性能更優(yōu)異并且灰霧小,即使在低濃度下也不發(fā)生丟點(diǎn),細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性良好。圖1為表示本發(fā)明的成像裝置中使用的非磁性單組分調(diào)色劑顯影裝置的一個(gè)實(shí)例的示意圖。圖2為表示本發(fā)明的成像裝置的一個(gè)實(shí)例的主要部分構(gòu)成的示意圖。圖3為調(diào)色劑比較制造例2的調(diào)色劑(調(diào)色劑K)的1000倍的SEM照片。圖4為調(diào)色劑制造例7的調(diào)色劑(調(diào)色劑H)的1000倍的SEM照片。圖5為顯示在調(diào)色劑比較制造例2的調(diào)色劑(調(diào)色劑K)的實(shí)打評(píng)價(jià)后調(diào)色劑在清潔刮板上的附著狀況的1000倍的SEM照片。符號(hào)說(shuō)明11靜電潛像載體12調(diào)色劑傳送部件13彈性刮刀(調(diào)色劑層厚調(diào)整部件)14海綿輥(調(diào)色劑補(bǔ)給輔助部件)15攪拌槳葉16調(diào)色劑17調(diào)色劑儲(chǔ)存器1感光體(電子照相感光體)2充電裝置(充電輥;充電部)3曝光裝置(曝光部)4顯影裝置(顯影部)5轉(zhuǎn)印裝置6清潔裝置(清潔部)7定影裝置41顯影槽42攪拌器43供給輥44顯影輥45調(diào)整部件71上部定影部件(加壓輥)72下部定影部件(定影輥)73加熱裝置T調(diào)色劑P記錄紙(紙張、介質(zhì))具體實(shí)施例方式下面,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明,但是本發(fā)明并不限定于以下的實(shí)施方式,可以進(jìn)行任意地變形來(lái)實(shí)施本發(fā)明。對(duì)制造用于本發(fā)明的成像裝置的靜電圖像顯影用調(diào)色劑(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)稱(chēng)為"調(diào)色劑"。)的方法沒(méi)有特別限定,只要是在水系介質(zhì)中形成調(diào)色劑母顆粒的方法即可。用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑具有以下說(shuō)明的構(gòu)成。但是,對(duì)以下記載的構(gòu)成要件的說(shuō)明是本發(fā)明的實(shí)施方式的代表例,在不脫離本發(fā)明的主旨的范圍內(nèi)可以進(jìn)行適宜變形來(lái)實(shí)施。<調(diào)色劑的構(gòu)成>作為構(gòu)成用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑的粘結(jié)性樹(shù)脂,從已知可用于調(diào)色劑的粘結(jié)性樹(shù)脂中適宜選擇來(lái)使用即可??梢耘e出例如,苯乙烯系樹(shù)脂、氯乙烯系樹(shù)脂、松香改性馬來(lái)酸樹(shù)脂、酚酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、飽和聚酯樹(shù)脂或不飽和聚酯樹(shù)脂、聚乙烯系樹(shù)脂、聚丙烯系樹(shù)脂、離聚物樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、有機(jī)硅樹(shù)脂、酮樹(shù)脂、乙烯-丙烯酸酯共聚物、二甲苯樹(shù)脂、聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、苯乙烯-丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物等。這些樹(shù)脂可以單獨(dú)使用,也可以合用兩種以上。作為構(gòu)成用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑的著色劑,從已知可用于調(diào)色劑的著色劑中適宜選擇來(lái)使用即可??梢耘e出例如,下文列出的黃色顏料、品紅色顏料、青色顏料,作為黑色顏料,可以利用炭黑或?qū)⑾挛牧谐龅狞S色顏料/品紅色顏料/青色顏料混合調(diào)成黑色得到的顏料。這些之中,作為黑色顏料的炭黑,以非常微細(xì)的一次顆粒的聚集體而存在,將其分散來(lái)作為顏料分散體時(shí),容易出現(xiàn)因炭黑顆粒的再凝聚導(dǎo)致的顆粒粗大化。一般認(rèn)為炭黑顆粒的再凝聚程度與炭黑中所含有的雜質(zhì)量(未分解有機(jī)物量的殘留程度)的多少相關(guān),如果雜質(zhì)較多,則顯示出分散后因再凝聚導(dǎo)致顆粒嚴(yán)重的粗大化的傾向。此外,關(guān)于雜質(zhì)量的定量評(píng)價(jià),利用以下方法測(cè)定的炭黑的甲苯提取物的紫外線(xiàn)吸光度優(yōu)選為0.05以下,更優(yōu)選為0.03以下。一般槽法炭黑有雜質(zhì)較多的傾向,因此作為本發(fā)明中的炭黑,優(yōu)選用爐法制造的炭黑。利用以下方法求出炭黑的紫外線(xiàn)吸光度(k)。首先,將3g炭黑充分分散混合在30mL甲苯中,接著使用No.5C濾紙將該混合液過(guò)濾。其后,將濾液放入吸光部為1cm見(jiàn)方的石英池中,使用市售的紫外線(xiàn)分光光度計(jì)測(cè)定波長(zhǎng)336nm的吸光度,得到測(cè)定值(Xs),以同樣方法測(cè)定僅有甲苯(作為參比)的吸光度,得到測(cè)定值(k)),由測(cè)定值(人s)和測(cè)定值O),根據(jù)Xc^s-Xo求出紫外線(xiàn)吸光度。作為市售的分光光度計(jì),有例如島津制作所社制造的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-3100PC)等。作為黃色顏料,可以使用縮合偶氮化合物,異吲哚啉酮化合物等所代表的化合物。具體地說(shuō),可以?xún)?yōu)選使用C.I.顏料黃12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、150、155、168、180、194等。作為品紅色顏料,可以使用縮合偶氮化合物、二酮基吡咯并吡咯化合物、蒽醌、喹吖啶酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛藍(lán)化合物、二萘嵌苯化合物等。具體地說(shuō),可以?xún)?yōu)選使用C.I.顏料紅2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、17.3、184、185、202、206、207、209、220、221、238、254、C.I.顏料紫19等。其中,特別優(yōu)選C.I.顏料紅122、202、207、209、C.I.顏料紫19等喹吖啶酮系顏料。喹吖啶酮系顏料之中,特別優(yōu)選以C.I.顏料紅122表示的化合物。作為青色顏料,可以利用銅酞菁化合物及其衍生物,蒽醌化合物、堿染料色淀化合物等。具體地說(shuō),可以特別優(yōu)選使用C.I.顏料藍(lán)l、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等或者C.I.顏料綠7、36等。作為在水系介質(zhì)中得到調(diào)色劑母顆粒的制造方法,可以?xún)?yōu)選使用懸浮聚合法、乳液聚合凝聚法等在水系介質(zhì)中進(jìn)行自由基聚合的方法(下文中,簡(jiǎn)稱(chēng)為"聚合法",將所得到的調(diào)色劑簡(jiǎn)稱(chēng)為"聚合調(diào)色劑")或熔融懸浮法所代表的化學(xué)粉碎法等。作為調(diào)色劑的粒徑處于本發(fā)明的特定范圍的調(diào)色劑母顆粒的制造方法,沒(méi)有特別限定??梢耘e出如下方法等例如,在聚合調(diào)色劑的制造工序中,對(duì)于懸浮聚合法的情況,在生成聚合性單體滴的步驟中施加高剪切力,或者增加分散穩(wěn)定劑的量等。作為得到本發(fā)明的具有特定范圍的粒徑的調(diào)色劑的方法,也可以使用上述懸浮聚合法、乳液聚合凝聚法等聚合法或以熔融懸浮法為代表的化學(xué)粉碎法等任意的制造方法。在"懸浮聚合法"或在"以熔融懸浮法為代表的化學(xué)粉碎法"中,都是將調(diào)色劑母顆粒的粒徑從大尺寸調(diào)整到小尺寸,如果要降低平均粒徑,則有小顆粒側(cè)的粒徑比例增加的傾向,從而在分級(jí)工序等中增加了過(guò)度的負(fù)擔(dān)。相對(duì)于此,乳液聚合凝聚法的粒徑分布較窄,并且將調(diào)色劑母顆粒的粒徑從小尺寸調(diào)整到大尺寸,因而不通過(guò)分級(jí)工序等工序,也可以得到具有規(guī)整的粒徑分布的調(diào)色劑。因此,基于以上理由,特別優(yōu)選通過(guò)乳液聚合凝聚法制造本發(fā)明的調(diào)色劑所含有的調(diào)色劑母顆粒。下面,對(duì)利用所述乳液聚合凝聚法制造的調(diào)色劑進(jìn)行更詳細(xì)地說(shuō)明。利用乳液聚合凝聚法制造調(diào)色劑時(shí),通常具有聚合工序、混合工序、凝聚工序、熟化工序、清洗-干燥工序。即,一般而言,在含有利用乳液聚合得到的聚合物一次顆粒的分散液中混合著色劑、帶電控制劑、蠟等的分散液,使含有聚合物一次顆粒的分散液中的一次顆粒凝聚,形成芯顆粒,根據(jù)需要在使樹(shù)脂微粒等固著或附著于芯顆粒上后使其熔合,將熔合得到的顆粒清洗、干燥,由此可以得到調(diào)色劑母顆粒。構(gòu)成用于乳液聚合凝聚法的聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂可以適宜地使用能夠通過(guò)乳液聚合法聚合的一種或兩種以上的聚合性單體。作為聚合性單體,例如,優(yōu)選使用"具有酸性基團(tuán)的聚合性單體"(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)單地稱(chēng)為"酸性單體")、"具有堿性基團(tuán)的聚合性單體"(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)單地稱(chēng)為"堿性單體")等"具有極性基團(tuán)的聚合性單體"(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)單地稱(chēng)為"極性單體")和"既不具有酸性基團(tuán)也不具有堿性基團(tuán)的聚合性單體"(下文中,有時(shí)稱(chēng)為"其他單體")作為原料聚合性單體。此時(shí),既可以分別添加各聚合性單體,也可以預(yù)先將兩種以上的聚合性單體進(jìn)行混合再同時(shí)添加。此外,還可以在添加聚合性單體的過(guò)程中改變聚合性單體組成。并且,可以直接添加聚合性單體,也可以預(yù)先將聚合性單體與水或乳化劑等混合,制備出乳化液,并以乳化液的形式來(lái)添加。作為"酸性單體",可以舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來(lái)酸、富馬酸、肉桂酸等具有羧基的聚合性單體;磺化苯乙烯等具有磺酸基的聚合性單體;乙烯基苯磺酰胺等具有磺酰胺基的聚合性單體等。并且,作為"堿性單體",可以舉出氨基苯乙烯等具有氨基的芳香族乙烯基化合物、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯垸酮等含有含氮雜環(huán)的聚合性單體等。所述極性單體可以單獨(dú)使用,也可以混合兩種以上來(lái)使用,并且也可以帶有抗衡離子作為鹽而存在。其中,優(yōu)選使用酸性單體,更優(yōu)選(甲基)丙烯酸。以構(gòu)成作為聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體為100質(zhì)量%,其中全部極性單體所占的比例優(yōu)選為0.05質(zhì)量%以上,更優(yōu)選為0.3質(zhì)量%以上,特別優(yōu)選為0.5質(zhì)量%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為1質(zhì)量%以上。理想的是,所述比例的上限優(yōu)選為10質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為5質(zhì)量%以下,特別優(yōu)選為2質(zhì)量%以下。當(dāng)所述比例為所述范圍時(shí),所得到的聚合物一次顆粒的分散穩(wěn)定性得到提高,在凝聚工序中易于進(jìn)行顆粒形狀或粒徑的調(diào)整。作為"其他單體",可以舉出苯乙烯、甲基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯、對(duì)正丁基苯乙烯、對(duì)正壬基苯乙烯等苯乙烯類(lèi);丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸乙基己酯等丙烯酸酯類(lèi);甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸乙基己酯等甲基丙烯酸酯類(lèi);丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二丙基丙烯酰胺、N,N-二丁基丙烯酰胺、丙烯酰胺等。聚合性單體可以單獨(dú)使用,也可以組合兩種以上來(lái)使用。在本發(fā)明中,組合使用上述的聚合性單體等,但是其中,作為優(yōu)選的實(shí)施方式,以將酸性單體和其他單體組合使用為宜。更優(yōu)選的是,作為酸性單體以使用(甲基)丙烯酸為宜,作為其他單體以使用選自苯乙烯類(lèi)、(甲基)丙烯酸酯類(lèi)之中的聚合性單體為宜;進(jìn)一步優(yōu)選的是,作為酸性單體以使用(甲基)丙烯酸為宜,作為其他單體以使用苯乙烯與(甲基)丙烯酸酯類(lèi)的組合為宜;特別優(yōu)選的是,作為酸性單體以使用(甲基)丙烯酸為宜,作為其他單體以組合使用苯乙烯和丙烯酸正丁酯為宜。此外,還優(yōu)選使用交聯(lián)樹(shù)脂作為構(gòu)成聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂。這種情況下,作為與上述聚合性單體共用的交聯(lián)劑,可以使用具有自由基聚合性的多官能性單體。作為多官能性單體,可以舉出例如,二乙烯基苯、二丙烯酸己二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、二丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯、丙烯酸新戊二醇酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯等。并且,作為交聯(lián)劑,還可以使用在側(cè)基上具有反應(yīng)性基團(tuán)的聚合性單體,例如甲基丙烯酸縮水甘油酯、羥甲基丙烯酰胺、丙烯醛等。其中,優(yōu)選自由基聚合性的二官能性單體,特別優(yōu)選二乙烯基苯、二丙烯酸己二醇酯。所述多官能性單體等交聯(lián)劑可以單獨(dú)使用,也可以混合兩種以上來(lái)使用。使用交聯(lián)樹(shù)脂作為構(gòu)成聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂時(shí),理想的是,構(gòu)成樹(shù)脂的全部聚合性單體中多官能性單體等交聯(lián)劑所占的混合比例優(yōu)選為0.005質(zhì)量%以上,更優(yōu)選為0.1質(zhì)量%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為0.3質(zhì)量%以上,優(yōu)選為5質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為3質(zhì)量%以下,進(jìn)一步優(yōu)選為1質(zhì)量%以下。作為用于乳液聚合的乳化劑,可以使用公知的乳化劑,但是可以合用選自陽(yáng)離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑之中的一種或兩種以上的乳化劑來(lái)使用。作為陽(yáng)離子型表面活性劑,可以舉出例如,十二垸基氯化銨、十二烷基溴化銨、十二垸基三甲基溴化銨、十二垸基氯化吡啶、十二烷基溴化吡啶、十六烷基三甲基溴化銨等。作為陰離子型表面活性劑,可以舉出例如,硬脂酸鈉、十二酸鈉等脂肪酸皂;十二垸基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、月桂基硫酸鈉等。作為非離子表面活性劑,可以舉出例如,聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十六垸基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯醚、蔗糖單癸酸酯ee/f力乂^》蔗糖)等。在100重量份聚合性單體中,乳化劑的用量通常為1重量份10重量份。并且,在這些乳化劑中可以合用例如部分皂化或完全皂化的聚乙烯醇等聚乙烯醇類(lèi)、羥乙基纖維素等纖維素衍生物類(lèi)等中的一種或兩種以上的物質(zhì)作為保護(hù)膠體。作為用于乳液聚合的聚合引發(fā)劑,可以使用例如,過(guò)氧化氫;過(guò)硫酸鉀等過(guò)硫酸鹽類(lèi);過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化月桂酰等有機(jī)過(guò)氧化物類(lèi);2,2'-偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)等偶氮系化合物類(lèi);氧化還原系引發(fā)劑等。通常相對(duì)于IOO重量份聚合性單體以0.1重量份3重量份左右的量使用一種或兩種以上的所述聚合引發(fā)劑。其中,作為引發(fā)劑,優(yōu)選至少一部分或全部為過(guò)氧化氫或有機(jī)過(guò)氧化物類(lèi)。上述聚合引發(fā)劑均可以在聚合性單體添加前、添加的同時(shí)、添加后的任意時(shí)期添加到聚合體系中,也可以根據(jù)需要組合這些添加方法。乳液聚合時(shí),可以根據(jù)需要使用公知的鏈轉(zhuǎn)移劑,但是作為這樣的鏈轉(zhuǎn)移劑的具體例,可以舉出叔十二烷基硫醇、2-巰基乙醇、二異丙基黃原酸酯、四氯化碳、三氯溴甲烷等。鏈轉(zhuǎn)移劑可以單獨(dú)使用或合用兩種以上,并且通常在全部聚合性單體的5質(zhì)量%以下的范圍使用。此外,在反應(yīng)體系中還可以適當(dāng)?shù)鼗旌蟨H調(diào)節(jié)劑、聚合度調(diào)節(jié)劑、消泡劑等。乳液聚合是在聚合引發(fā)劑的存在下將上述聚合性單體聚合,聚合溫度通常為50。C120。C,優(yōu)選為6(TC100。C,進(jìn)一步優(yōu)選為70。C9(TC。理想的是,通過(guò)乳液聚合得到的聚合物一次顆粒的體積平均徑(Mv)通常為0.02pm以上,優(yōu)選為0.05pm以上,進(jìn)一步優(yōu)選為0.1jam以上,并且通常為3pm以下,優(yōu)選為2pm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為1|am以下。如果粒徑小于所述范圍,則有時(shí)凝聚速度難以控制,如果粒徑大于所述范圍,則凝聚得到的調(diào)色劑的粒徑易于變大,有時(shí)難以得到目標(biāo)粒徑的調(diào)色劑。作為本發(fā)明中的聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的利用DSC(差示掃描熱量測(cè)定)法得到的Tg(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度)優(yōu)選為40°C80°C,更優(yōu)選為55°C65°C。只要所述Tg在所述范圍內(nèi),貝1」保存性?xún)?yōu)異,此外還不損害凝聚性。當(dāng)Tg過(guò)高時(shí),凝聚性較差,必須過(guò)量添加凝聚劑或者過(guò)度提高凝聚溫度,其結(jié)果有時(shí)易產(chǎn)生微粉。此處,當(dāng)由于其他成分導(dǎo)致熱量變化(例如與聚內(nèi)酯或蠟的熔融峰重疊)而不能明確判斷粘結(jié)劑樹(shù)脂的Tg時(shí),粘結(jié)劑樹(shù)脂的Tg是指在除去了這樣的其他成分的狀態(tài)下制作出調(diào)色劑時(shí)的Tg。在本發(fā)明中,構(gòu)成聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的酸值為根據(jù)JISK-0070的方法測(cè)定得到的值,所述酸值優(yōu)選為3mgKOH/g50mgKOH/g,更優(yōu)選為5mgKOH/g30mgKOH/g。本發(fā)明中使用的"聚合物一次顆粒的分散液"中的聚合物一次顆粒的固體成分濃度的下限值優(yōu)選為14質(zhì)量%以上,更優(yōu)選為21質(zhì)量%以上。另一方面,其上限值優(yōu)選為30質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為25質(zhì)量%以下。當(dāng)所述固體成分濃度在所述范圍內(nèi)時(shí),從經(jīng)驗(yàn)上來(lái)說(shuō)易于在凝聚工序中調(diào)整聚合物一次顆粒的凝聚速度,作為結(jié)果,易于將芯顆粒的粒徑、顆粒形狀、粒徑分布調(diào)整至任意范圍。在本發(fā)明中,在包含通過(guò)乳液聚合得到的聚合物一次顆粒的分散液中混合著色劑、帶電控制劑、蠟等的分散液,使包含聚合物一次顆粒的分散液中的一次顆粒凝聚,形成芯顆粒,并在使樹(shù)脂微粒等固著或附著于芯顆粒上后使其熔合,將融合得到的顆粒清洗、干燥,由此得到調(diào)色劑母顆粒。樹(shù)脂微??梢岳门c上述聚合物一次顆粒同樣的方法制造,對(duì)其構(gòu)成沒(méi)有特別的限制,然而以構(gòu)成作為樹(shù)脂微粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體為100質(zhì)量%,其中極性單體的總量所占的比例優(yōu)選為0.05質(zhì)量。%以上,更優(yōu)選為0.1質(zhì)量%以上,進(jìn)一步優(yōu)選為0.2質(zhì)量%以上。理想的是,所述比例的上限優(yōu)選為3質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為1.5質(zhì)量%以下。當(dāng)所述比例為所述范圍時(shí),所得到的樹(shù)脂微粒的分散穩(wěn)定性得到提高,在凝聚工序中易于進(jìn)行顆粒形狀和粒徑的調(diào)整。并且,從在凝聚工序中易于進(jìn)行顆粒形狀和粒徑的調(diào)整、能夠抑制微粉的產(chǎn)生、使帶電特性?xún)?yōu)異的角度出發(fā),優(yōu)選在構(gòu)成作為樹(shù)脂微粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體100質(zhì)量%中極性單體的總量所占的比例小于在構(gòu)成作為聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體100質(zhì)量%中極性單體的總量所占的比例。并且,從保存穩(wěn)定性等方面考慮,優(yōu)選作為樹(shù)脂微粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的Tg高于作為聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的Tg。作為著色劑,可以是通常使用的著色劑,對(duì)其沒(méi)有特別限定。例如,可以舉出上述顏料;爐黑或燈黑等炭黑;磁性著色劑等。所述著色劑的含有比例只要是對(duì)于所得到的調(diào)色劑通過(guò)顯影形成可見(jiàn)圖像來(lái)說(shuō)是足夠的量即可,例如,調(diào)色劑中著色劑的量?jī)?yōu)選為1重量份25重量份的范圍,進(jìn)一步優(yōu)選為1重量份15重量份,特別優(yōu)選為3重量份12重量份。上述著色劑可以具有磁性,作為磁性著色劑,可以舉出在0°C6(TC(打印機(jī)、復(fù)印機(jī)等的使用環(huán)境溫度)附近顯示出亞鐵磁性或鐵磁性的強(qiáng)磁性物質(zhì),具體地可以舉出例如,磁鐵礦(Fe304)、磁赤鐵礦(Y-Fe20》、磁鐵礦和磁赤鐵礦的中間體或混合物;MxFe^04(式中,M為Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd等)等尖晶石鐵氧體;BaO6Fe203、SrO'6Fe203等六方晶系鐵氧體;Y3Fe5012、Sm3Fe5C^等石榴石型氧化物;002等金紅石型氧化物;和Cr、Mn、Fe、Co、Ni等金屬或它們的強(qiáng)磁性合金等之中在0X:6(TC附近顯示出磁性的物質(zhì)。其中,優(yōu)選磁鐵礦、磁赤鐵礦或者磁鐵礦與磁赤鐵礦的中間體。在保持作為非磁性調(diào)色劑的特性的同時(shí),出于防止飛散和帶電控制等目的而含有上述磁性著色劑時(shí),調(diào)色劑中的上述磁粉的含量為0.2質(zhì)量%10質(zhì)量%,優(yōu)選為0.5質(zhì)量%8質(zhì)量%,更優(yōu)選為1質(zhì)量。X5質(zhì)量%。并且,當(dāng)作為磁性調(diào)色劑來(lái)使用時(shí),理想的是,調(diào)色劑中的所述磁粉的含量通常為15質(zhì)量%以上,優(yōu)選為20質(zhì)量%以上,通常為70質(zhì)量%以下,優(yōu)選為60質(zhì)量%以下。如果磁粉的含量小于所述范圍,有時(shí)得不到作為磁性調(diào)色劑所需的磁力,并且如果磁粉的含量大于所述范圍,則有時(shí)造成定影性不良。作為乳液聚合凝聚法中的著色劑的混合方法,通?;旌暇酆衔镆淮晤w粒分散液與著色劑分散液而制成混合分散液后,使其凝聚,從而制成顆粒聚集體。在乳化劑的存在下在水中利用砂磨機(jī)、珠磨機(jī)等機(jī)械手段使著色劑乳化,在被乳化的狀態(tài)下使用著色劑是優(yōu)選的。此時(shí),在著色劑分散液中,以相對(duì)于100重量份水含有10重量份30重量份著色劑、1重量份15重量份乳化劑為宜。此外,在分散過(guò)程中邊監(jiān)視分散液中的著色劑的粒徑邊進(jìn)行分散,以最終將其體積平均徑(Mv)調(diào)整到0.01pm3pm、更優(yōu)選調(diào)整到0.05pm0.5pm的范圍為宜。關(guān)于乳化凝聚時(shí)著色劑分散液的混合,使凝聚后形成的調(diào)色劑母顆粒中著色劑的計(jì)算量達(dá)到2質(zhì)量%10質(zhì)量%來(lái)使用著色劑分散液。優(yōu)選在用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑中混合蠟以賦予防粘性。既可以在聚合物一次顆粒中含有蠟,也可以在樹(shù)脂微粒中含有蠟。作為蠟,也可以使用任何種類(lèi)的蠟,對(duì)此沒(méi)有特別限定,只要其是具有防粘性的蠟即可。具體地說(shuō),可以例示出低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、共聚聚乙烯等烯烴系蠟;石蠟;二十二酸二十二烷基酯、褐煤酸酯、硬脂酸硬脂酯等具有長(zhǎng)鏈脂肪族基的酯系蠟;氫化蓖麻油、巴西棕櫚蠟等植物系蠟;二硬脂基酮等具有長(zhǎng)鏈垸基的酮;具有烷基的聚硅氧烷;硬脂酸等高級(jí)脂肪酸;二十垸醇等長(zhǎng)鏈脂肪族醇;由甘油、季戊四醇等多元醇與長(zhǎng)鏈脂肪酸得到的多元醇的羧酸酯或者部分酯;油酰胺、硬脂酰胺等高級(jí)脂肪酰胺;低分子量聚酯等。這些蠟之中,為了改善定影性,蠟的熔點(diǎn)優(yōu)選為3(TC以上,更優(yōu)選為40。C以上,特別優(yōu)選為5(TC以上。并且,優(yōu)選為IO(TC以下,更優(yōu)選為9(TC以下,特別優(yōu)選為8CTC以下。如果烙點(diǎn)過(guò)低,則定影后蠟露出表面,易發(fā)粘,如果熔點(diǎn)過(guò)高,則在低溫的定影性較差。此外,作為蠟的化合物種,優(yōu)選由脂肪族羧酸與一元醇或者由脂肪族羧酸與多元醇得到的酯系蠟,在酯系蠟之中優(yōu)選碳原子數(shù)為20100的酯系蠟。上述蠟可以單獨(dú)使用,也可以混合使用。并且,可以根據(jù)將調(diào)色劑定影的定影溫度,適宜選擇蠟化合物的熔點(diǎn)。蠟的用量相對(duì)于100重量份調(diào)色劑優(yōu)選為4重量份20重量份,特別優(yōu)選為6重量份18重量份,進(jìn)一步優(yōu)選為8重量份15重量份。通常,隨著蠟的用量的增加,存在凝聚控制的惡化以致粒徑分布變寬的傾向。并且,調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為7,以下時(shí),艮卩,調(diào)色劑為小粒徑時(shí),隨著蠟的用量的增加,蠟在調(diào)色劑表面上的露出極為嚴(yán)重,導(dǎo)致調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性惡化。用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑是粒度分布窄的小粒徑的調(diào)色劑,即使在如所述范圍那樣蠟的用量較多的情況下,與現(xiàn)有的調(diào)色劑相比較,也不會(huì)導(dǎo)致上述調(diào)色劑特性的惡化。作為乳液聚合凝聚法中的蠟的混合方法,優(yōu)選在乳液聚合時(shí)添加預(yù)先在水中乳化分散成體積平均徑(Mv)為0.01pm2.0pm、更優(yōu)選為0.01,0.5,的蠟分散液,或者在凝聚工序中添加所述蠟分散液。為了使蠟在調(diào)色劑中分散成合適的分散粒徑,優(yōu)選在乳液聚合時(shí)添加蠟作為種子。通過(guò)添加蠟作為種子,可以得到內(nèi)包有蠟的聚合物一次顆粒,因此蠟不會(huì)大量存在于調(diào)色劑表面,能夠抑制調(diào)色劑的帶電性和耐熱性的惡化。通過(guò)計(jì)算以在聚合物一次顆粒中蠟的含量?jī)?yōu)選為4質(zhì)量%30質(zhì)量%、更優(yōu)選為5質(zhì)量%20質(zhì)量%、特別優(yōu)選為7質(zhì)量%15質(zhì)量%的方式來(lái)使用蠟。并且,也可以在樹(shù)脂微粒中含有蠟,這種情況與得到聚合物一次顆粒的情況相同,也優(yōu)選在乳液聚合時(shí)添加蠟作為種子。優(yōu)選在全部樹(shù)脂微粒中蠟含量所占的比例小于全部聚合物一次顆粒中蠟含量所占的比例。一般在樹(shù)脂微粒中含有蠟時(shí),定影性得到提高,但是相反,t^b、的產(chǎn)生量有增多的傾向。據(jù)認(rèn)為,這是因?yàn)?,?duì)于定影性而言,受熱時(shí)蠟向調(diào)色劑表面的移動(dòng)速度變快,因而定影性提高,但通過(guò)在樹(shù)脂微粒中含有蠟,使樹(shù)脂微粒的粒度分布變寬,因而凝聚的控制變難,從而導(dǎo)致微粉的增加。在用于本發(fā)明的調(diào)色劑中可以混合用于賦予帶電量、帶電穩(wěn)定性的帶電控制劑。作為帶電控制劑,可以使用現(xiàn)有公知的化合物??梢耘e出例如,羥基羧酸的金屬絡(luò)合物、偶氮化合物的金屬絡(luò)合物、萘酚系化合物、萘酚系化合物的金屬化合物、苯胺黑系染料、季銨鹽或者它們的混合物。相對(duì)于100重量份樹(shù)脂,帶電控制劑的混合量?jī)?yōu)選為0.1重量份5重量份的范圍。在乳液聚合凝聚法中,調(diào)色劑中含有帶電控制劑的情況下,可以通過(guò)如下方法等進(jìn)行混合乳液聚合時(shí)與聚合性單體等一起混合帶電控制劑;帶電控制劑與聚合物一次顆粒和著色劑等一起在凝聚工序中混合;使聚合物一次顆粒和著色劑等凝聚,在形成作為調(diào)色劑大致適合的粒徑以后,混合帶電控制劑。在這些方法之中,優(yōu)選使用乳化劑使帶電控制劑乳化分散在水中,制成體積平均徑(Mv)為0.01^m3^m的乳化分散液來(lái)使用。關(guān)于乳化凝聚時(shí)帶電控制劑分散液的混合,通過(guò)計(jì)算以凝聚后形成的調(diào)色劑母顆粒中帶電控制劑的量達(dá)到0.1質(zhì)量%5質(zhì)量%的方式來(lái)使用帶電控制劑分散液。對(duì)于上述分散液中的聚合物一次顆粒、樹(shù)脂微粒、著色劑顆粒、蠟顆粒、帶電控制劑顆粒等的體積平均徑(Mv),通過(guò)實(shí)施例所記載的方法使用NANOTRAC來(lái)測(cè)定,將該測(cè)定值定義為所述體積平均徑(Mv)。在乳液聚合凝聚法的凝聚工序中,上述聚合物一次顆粒、樹(shù)脂微粒、著色劑顆粒、必要時(shí)混合的帶電控制劑、蠟等成分同時(shí)或依次混合,但是從組成的均勻性和粒徑的均勻性的角度出發(fā),優(yōu)選預(yù)先制作出各成分的分散液,即,聚合物一次顆粒分散液、樹(shù)脂微粒分散液、著色劑顆粒分散液、帶電控制劑分散液、蠟微粒分散液等。并且,混合這些不同種類(lèi)的分散液時(shí),由于各分散液中所含有的成分的凝聚速度不同,因此為了均勻地進(jìn)行凝聚,優(yōu)選連續(xù)或間斷地用一定時(shí)間來(lái)添加混合。添加這些分散液所需的合適時(shí)間根據(jù)待混合的分散液的量或固體成分濃度等而變化,因此優(yōu)選適當(dāng)調(diào)整添加時(shí)間來(lái)進(jìn)行混合。例如,在聚合物一次顆粒分散液中混合著色劑顆粒分散液時(shí),優(yōu)選用3分鐘以上的時(shí)間添加。并且,將樹(shù)脂微粒分散液混合在芯顆粒中時(shí),也優(yōu)選用3分鐘以上的時(shí)間添加。上述凝聚處理通常有如下方法在攪拌槽內(nèi)進(jìn)行加熱的方法、加入電解質(zhì)的方法、降低體系內(nèi)的乳化劑的濃度的方法或者組合這些方法的方法等。欲通過(guò)在攪拌下使聚合物一次顆粒凝聚以得到大體接近調(diào)色劑的尺寸的顆粒聚集體時(shí),由于顆粒之間的內(nèi)聚力與攪拌產(chǎn)生的剪切力之間的平衡,使得顆粒聚集體的粒徑得到控制,但是利用所述方法能夠增大內(nèi)聚力。作為添加電解質(zhì)進(jìn)行凝聚時(shí)的電解質(zhì),可以是有機(jī)鹽、無(wú)機(jī)鹽中的任意一種,但是具體地說(shuō),可以舉出NaCl、KC1、LiCl、Na2S04、K2S04、Li2S04、CH3COONa、C6HsS03Na等具有1價(jià)金屬陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽;MgCl2、CaCl2、MgS04、CaS04、ZnS04等具有2價(jià)金屬陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽;A12(S04)3、Fe2(S04)3等具有3價(jià)金屬陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽等。在這些之中,使用具有2價(jià)以上的多價(jià)金屬陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽時(shí),凝聚速度變快,因而從生產(chǎn)率方面考慮是優(yōu)選的,但是另一方面,由于不被包入芯顆粒的聚合物一次顆粒等的量增加,因此,其結(jié)果是易產(chǎn)生未達(dá)到所期望的調(diào)色劑粒徑的微粉。因而,從減小上述微粉的產(chǎn)生量的角度出發(fā),優(yōu)選使用凝聚作用沒(méi)有那么強(qiáng)的具有1價(jià)金屬陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽。上述電解質(zhì)的用量根據(jù)電解質(zhì)的種類(lèi)、目標(biāo)粒徑等的不同而不同,相對(duì)于混合分散液中的100重量份固體成分,所述電解質(zhì)的用量通常為0.05重量份25重量份,優(yōu)選為0.1重量份15重量份,進(jìn)一步優(yōu)選為0.1重量份10重量份。當(dāng)所述用量小于所述范圍時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)凝聚反應(yīng)的進(jìn)行變慢,凝聚反應(yīng)后還殘留1以下的微粉,或者所得到的顆粒聚集體的平均粒徑達(dá)不到目標(biāo)粒徑等問(wèn)題。當(dāng)所述用量大于所述范圍時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)易導(dǎo)致急速凝聚而難以控制粒徑,使所得到的芯顆粒中包含粗粉或無(wú)定形物質(zhì)等問(wèn)題。并且,對(duì)于電解質(zhì)的添加方法,優(yōu)選不是一次性添加,而是間斷或連續(xù)地用一定時(shí)間添加。所述添加時(shí)間根據(jù)其用量等的不同而變化,但是更優(yōu)選用0.5分鐘以上添加。通常剛一加入電解質(zhì),就開(kāi)始了急速凝聚,因此存在未參與凝聚的聚合物一次顆粒、著色劑顆?;蚱淠畚锏却罅繗埩舻膬A向。可以認(rèn)為,這些未參與凝聚的物質(zhì)是微粉產(chǎn)生的根源之一。采用上述操作,能夠進(jìn)行均勻的凝聚而不進(jìn)行急速凝聚,因此能夠防止微粉的產(chǎn)生。并且,加入電解質(zhì)進(jìn)行凝聚時(shí)的凝聚工序的最終溫度優(yōu)選為20°C70°C,更優(yōu)選為3(TC6(TC。此處,控制凝聚工序前的溫度也是將粒徑控制到本發(fā)明的特定范圍的方法之一。在凝聚工序中添加的著色劑之中,有如上述電解質(zhì)那樣誘發(fā)凝聚的著色劑,有時(shí)即使不加入電解質(zhì),也發(fā)生凝聚。于是,在混合著色劑分散液時(shí)預(yù)先冷卻聚合物一次顆粒分散液的溫度,由此能夠防止所述凝聚。該凝聚是產(chǎn)生微粉的原因。在本發(fā)明中,以預(yù)先將聚合物一次顆粒冷卻到優(yōu)選為0。C15。C、更優(yōu)選為0。C12。C、進(jìn)一步優(yōu)選為2。C1(TC的范圍為宜。此外,該方法不僅在加入電解質(zhì)進(jìn)行凝聚時(shí)有效果,在不加入電解質(zhì)的情況下通過(guò)控制pH或加入醇等極性有機(jī)溶劑等來(lái)進(jìn)行凝聚的方法中也被使用,因此并不被凝聚方法所特別限定。通過(guò)加熱進(jìn)行凝聚時(shí)凝聚工序的最終溫度通常為聚合物一次顆粒的(Tg-20°C)Tg的溫度范圍,優(yōu)選(Tg-10。C)(Tg-5。C)的范圍。并且,作為防止急速凝聚以防止微粉產(chǎn)生的方法,有加入去離子水等的方法。添加去離子水等的方法產(chǎn)生的凝聚作用沒(méi)有添加電解質(zhì)的方法那么強(qiáng),因而從生產(chǎn)效率角度出發(fā),添加去離子水等的方法不是被積極采用的方法,反而有時(shí)在其后的過(guò)濾工序等中得到大量的濾液。但是,如本發(fā)明那樣要求精確的凝聚控制時(shí),添加去離子水等的方法是非常有效的。并且,在本發(fā)明中,優(yōu)選采用添加去離子水等的方法與上述進(jìn)行加熱的方法或與添加電解質(zhì)的方法等進(jìn)行組合的方法。此時(shí),從易于控制凝聚的角度考慮,特別優(yōu)選在加入電解質(zhì)后添加去離子水的方法。根據(jù)裝置形狀和處理規(guī)模來(lái)最優(yōu)化凝聚所需的時(shí)間,但是為了使調(diào)色劑母顆粒的粒徑達(dá)到目標(biāo)粒徑,從比進(jìn)行使凝聚工序停止的操作時(shí)的溫度(例如,乳化劑的添加、pH控制等阻止芯顆粒生長(zhǎng)的操作時(shí)的溫度(下文中,稱(chēng)為凝聚最終溫度。))低8"C的溫度到凝聚最終溫度的時(shí)間優(yōu)選為30分鐘以上,更優(yōu)選為l小時(shí)以上。通過(guò)延長(zhǎng)所述時(shí)間,殘存的聚合物一次顆粒、著色劑顆?;蚱淠畚锏炔槐粴埩?,而被包入目標(biāo)芯顆粒,或者它們之間發(fā)生凝聚,形成目標(biāo)芯顆粒。在本發(fā)明中,必要時(shí)可以在芯顆粒的表面被覆(附著或固著)樹(shù)脂微粒,從而形成調(diào)色劑母顆粒。樹(shù)脂微粒的體積平均徑(Mv)優(yōu)選為0.02jum3pm,更優(yōu)選為0.05)_im1.5pm。一般上述樹(shù)脂微粒的使用助長(zhǎng)了達(dá)不到預(yù)定的調(diào)色劑粒徑的微粉的產(chǎn)生。因而,對(duì)于現(xiàn)有的被覆了樹(shù)脂微粒的調(diào)色劑而言,不滿(mǎn)足預(yù)定的調(diào)色劑粒徑的微粉量增多。在本發(fā)明中,增加蠟的混合量時(shí),高溫定影性得到提高,但蠟易于在調(diào)色劑表面露出,因此有時(shí)帶電性和耐熱性會(huì)惡化,但是通過(guò)用不含蠟的樹(shù)脂微粒被覆芯顆粒的表面,就可以防止性能的惡化。但是,為了提高高溫定影性而使樹(shù)脂微粒中還含有蠟時(shí),暫時(shí)附著于芯顆粒的表面上的樹(shù)脂微粒易剝落。這是因?yàn)?,由于上述?shù)脂微粒的粒徑分布變寬,因此存在附著力弱的大粒徑樹(shù)脂微粒。于是,為了減少所述剝落,優(yōu)選在分散有顆粒(該顆粒的表面上附著有樹(shù)脂微粒)的液體中添加預(yù)先混合分散穩(wěn)定劑和水而成的水溶液,同時(shí)進(jìn)行升溫。采用作為現(xiàn)有方法的"添加乳化劑后開(kāi)始升溫的方法"的情況中,艮卩,在急劇降低內(nèi)聚力后進(jìn)行熟化工序時(shí),由于其內(nèi)聚力的急劇降低,暫時(shí)附著的樹(shù)脂微粒有時(shí)易脫離。因而,優(yōu)選的是,不將內(nèi)聚力降低到樹(shù)脂微粒發(fā)生脫落的程度,并且在抑制顆粒的粒徑變大的同時(shí),在附著了樹(shù)脂微粒后進(jìn)行熔合。在乳液聚合凝聚法中,優(yōu)選的是,為了增加通過(guò)凝聚得到的顆粒聚集體的穩(wěn)定性,添加乳化劑或pH調(diào)節(jié)劑作為分散穩(wěn)定劑,使顆粒之間的內(nèi)聚力降低,停止調(diào)色劑母顆粒的生長(zhǎng),然后,增加使已凝聚的顆粒間發(fā)生熔合的熟化工序。在混合乳化劑的情況下,對(duì)其混合量沒(méi)有限定,但是相對(duì)于混合分散液中的100重量份固體成分,所述混合量?jī)?yōu)選為0.1重量份以上,更優(yōu)選為1重量份以上,進(jìn)一步優(yōu)選為3重量份以上,并且優(yōu)選為20重量份以下,更優(yōu)選為15重量份以下,進(jìn)一步優(yōu)選為10重量份以下。在凝聚工序以后、完成熟化工序之前的這段期間,通過(guò)添加乳化劑,或者提高凝聚液的pH值,能夠抑制在凝聚工序凝聚成的顆粒聚集體之間發(fā)生凝聚等,從而能夠抑制熟化工序后的調(diào)色劑中產(chǎn)生粗大顆粒。此處,在用于本發(fā)明的成像裝置的小粒徑調(diào)色劑中,作為將粒徑控制到意味著粒度分布窄的特定范圍的方法,可以舉出在進(jìn)行添加乳化劑或pH調(diào)節(jié)劑的工序之前降低攪拌轉(zhuǎn)速(g卩,降低攪拌產(chǎn)生的剪切力)的方法。優(yōu)選當(dāng)轉(zhuǎn)變?yōu)槟圩饔幂^弱的體系(例如通過(guò)一次性添加乳化劑或pH調(diào)節(jié)劑而急速地轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定(分散)的體系)時(shí)采用該方法。如上所述,當(dāng)采用添加預(yù)先混合分散穩(wěn)定劑和水而成的水溶液的同時(shí)進(jìn)行升溫的方法時(shí),如果降低攪拌轉(zhuǎn)速,則體系過(guò)于傾向于凝聚,因此有時(shí)會(huì)導(dǎo)致粒徑的碩大。作為一個(gè)實(shí)例,可以通過(guò)上述方法得到用于本發(fā)明的成像裝置的具有特定粒徑分布的調(diào)色劑,更具體地說(shuō),根據(jù)將所述攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)低的程度,可以調(diào)節(jié)微粉顆粒的含量。例如,如果使攪拌轉(zhuǎn)速?gòu)?50rpm降低到150rpm,則能夠提供比公知的調(diào)色劑的粒度分布要窄的小粒徑調(diào)色劑,并且能夠得到用于本發(fā)明的成像裝置的具有特定粒徑分布的調(diào)色劑。但是,當(dāng)然該值根據(jù)如下條件的不同而不同(a)攪拌容器的直徑(作為所謂一般的圓筒形)與攪拌槳葉的最大徑(及其相對(duì)比例),(b)攪拌容器的高度,(c)攪拌槳葉前端的圓周速度,(d)攪拌槳葉的形狀,(e)攪拌容器內(nèi)的槳葉的位置,等等。關(guān)于(c),優(yōu)選為1.0米/秒2.5米/秒,更優(yōu)選為1.5米/秒2.2米/秒。因?yàn)橹灰?c)在上述范圍內(nèi),就對(duì)顆粒提供既不發(fā)生剝落也不產(chǎn)生碩大粒徑的合適的剪切速度。熟化工序的溫度優(yōu)選在作為聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的Tg以上,更優(yōu)選比上述Tg高5'C的溫度以上,并且優(yōu)選比上述Tg高80'C的溫度以下,更優(yōu)選比上述Tg高5(TC的溫度以下。并且,熟化工序所需的時(shí)間根據(jù)目標(biāo)調(diào)色劑的形狀的不同而不同,但是,理想的是達(dá)到構(gòu)成聚合物一次顆粒的聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上的溫度之后,通常保持0.1小時(shí)5小時(shí),優(yōu)選保持1小時(shí)3小時(shí)。通過(guò)這樣的加熱處理實(shí)現(xiàn)在聚集體中聚合物一次顆粒彼此熔為一體,并且作為聚集體的調(diào)色劑母顆粒的形狀也接近球形。可以認(rèn)為熟化工序前的顆粒聚集體為聚合物一次顆粒通過(guò)靜電凝聚或物理凝聚形成的聚集體,但是在熟化工序后,構(gòu)成顆粒聚集體的聚合物一次顆粒相互熔合,調(diào)色劑母顆粒的形狀也有可能接近球形。利用這樣的熟化工序,通過(guò)控制熟化工序的溫度和時(shí)間等,能夠根據(jù)目的制造出各種形狀的調(diào)色劑,例如,作為聚合物一次顆粒凝聚而成的形狀的葡萄形、熔合進(jìn)一步進(jìn)行而形成的馬鈴薯形、熔合再度推進(jìn)而形成的球形等。經(jīng)上述各工序得到的顆粒聚集體根據(jù)公知方法進(jìn)行固液分離,將顆粒聚集體回收,接下來(lái)根據(jù)需要對(duì)其進(jìn)行清洗后,進(jìn)行干燥,由此能夠得到目標(biāo)調(diào)色劑母顆粒。并且,利用例如噴霧干燥法、原位法或者液中顆粒被覆法等方法,在通過(guò)上述乳液聚合凝聚法得到的顆粒的表面以?xún)?yōu)選為0.01pm0.5)im的厚度進(jìn)一步形成以聚合物為主成分的外層,由此也能夠制成覆殼的調(diào)色劑母顆粒。并且,使用流動(dòng)式顆粒圖像分析裝置FPIA-2100進(jìn)行測(cè)定,乳液聚合凝聚法調(diào)色劑的平均圓度優(yōu)選為0.90以上,更優(yōu)選為0.92以上,進(jìn)一步優(yōu)選為0.94以上。可以認(rèn)為,越接近球形,越難以在顆粒內(nèi)發(fā)生帶電量的局域化,并且顯影性越趨于均勻,但是制作完全球形調(diào)色劑會(huì)使清潔性惡化,因此上述平均圓度優(yōu)選為0.98以下,更優(yōu)選為0.97以下。并且,理想的是,調(diào)色劑在四氫呋喃(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)稱(chēng)為"THF")中的可溶成分的凝膠滲透色譜法(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)稱(chēng)為"GPC")的峰值分子量之中,至少1個(gè)峰值分子量?jī)?yōu)選為3萬(wàn)以上,更優(yōu)選為4萬(wàn)以上,進(jìn)一步優(yōu)選為5萬(wàn)以上,并且優(yōu)選為20萬(wàn)以下,更優(yōu)選為15萬(wàn)以下,進(jìn)一步優(yōu)選為10萬(wàn)以下。當(dāng)所述峰值分子量均低于所述范圍時(shí),在非磁性單組分顯影方式中機(jī)械耐久性有時(shí)會(huì)惡化,當(dāng)所述峰值分子量均大于所述范圍時(shí),低溫定影性或定影強(qiáng)度有時(shí)會(huì)惡化。乳液聚合凝聚法調(diào)色劑的帶電性可以為正,也可以為負(fù),但是優(yōu)選制成帶負(fù)電性調(diào)色劑來(lái)使用。調(diào)色劑的帶電性的控制可以根據(jù)帶電控制劑的選擇和含量、外添劑的選擇和混合量等來(lái)調(diào)整。用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0(im7.0pm以下,并且體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00fim3.56fim的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)的關(guān)系必須滿(mǎn)足下式(1)。DnsS0.233EXP(17.3/Dv50)(1)調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)和Dns利用實(shí)施例所記載的方法來(lái)測(cè)定,并將那樣測(cè)出的值定義為調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)和Dns。在本發(fā)明中,"調(diào)色劑"是必要時(shí)在"調(diào)色劑母顆粒"中混合后述的外添劑等而得到的。所述Dv50等為"調(diào)色劑"的Dv50等,因此當(dāng)然以"調(diào)色劑"為測(cè)定試樣來(lái)測(cè)定。并且,優(yōu)選Dv50與Dns的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l,)的調(diào)色劑。Dns§0.110EXP(19.9/Dv50)(1,)在式(1)中,當(dāng)左邊的"Dns"大于右邊時(shí),艮P,意味著特定范圍的粗粉的量較多,則有時(shí)會(huì)發(fā)生圖像污染等。進(jìn)一步優(yōu)選Dv50和Dns的關(guān)系滿(mǎn)足下式(2)的調(diào)色劑。0.0517EXP(22.4/Dv50)^Dns(2)當(dāng)Dns滿(mǎn)足上述式(l)時(shí),顯示出上述的本發(fā)明的效果,當(dāng)Dns滿(mǎn)足式(1,)和域式(2)時(shí),顯示出更顯著的效果,從而能夠解決本發(fā)明的課題。此外,式(l)、式(1,)和式(2)中,"EXP,,表示"Exponential(以e為底的指數(shù))"。即,其為自然對(duì)數(shù)的底,其右側(cè)為指數(shù)。在本發(fā)明的成像裝置中使用的調(diào)色劑的Dv50為4.0,7.0pm。如果所述Dv50為該范圍,則能夠充分提供高畫(huà)質(zhì)圖像。如果所述Dv50為6.8pm以下,則進(jìn)一步顯示出上述效果。并且,從降低微粉的產(chǎn)生量的角度出發(fā),優(yōu)選Dv50為5.0jLim以上,更優(yōu)選為5.4pm以上。并且,從提供具有更高畫(huà)質(zhì)的圖像,或者難以污染成像裝置的角度出發(fā),優(yōu)選Dns為6個(gè)數(shù)%以下的調(diào)色劑。并且,更優(yōu)選同時(shí)滿(mǎn)足上述"式(l)、式(l')、式(2),,且"Dv50為5.0pm以上"和/或"Dns為6個(gè)數(shù)%以下"的條件。滿(mǎn)足上述粒徑分布的條件的用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑不僅可以得到高畫(huà)質(zhì),而且即使在使用高速印刷機(jī)時(shí),其污染少,抑制了余像(重影)和模糊(實(shí)心跟隨性),清潔性?xún)?yōu)異。并且,由于粒徑分布窄,使帶電量分布非常窄,因此帶電量小的顆粒不會(huì)導(dǎo)致圖像白地部的污染或者不會(huì)飛散而污染裝置內(nèi),此外,不會(huì)出現(xiàn)以下情況帶電量大的顆粒以沒(méi)被顯影的狀態(tài)附著在層調(diào)節(jié)刮刀或輥等部件上,從而導(dǎo)致條紋或模糊等圖像缺陷。為了得到滿(mǎn)足上述式(l)的調(diào)色劑,與在凝聚工序中通常進(jìn)行的操作相比較,以采用凝聚速度不快的操作為宜。作為所述凝聚速度不快的操作,有如下操作例如,預(yù)先冷卻要使用的分散液;以較長(zhǎng)的時(shí)間添加分散液等;采用凝聚作用不大的電解質(zhì)等;連續(xù)或間斷地加入電解質(zhì);降低升溫速度;延長(zhǎng)凝聚時(shí)間;等等。并且,在熟化工序中,以采用已凝聚的顆粒難以再分散的操作為宜。作為上述己凝聚的顆粒難以再分散的操作,有如下操作例如,降低攪拌轉(zhuǎn)速;連續(xù)或間斷地加入分散穩(wěn)定劑;預(yù)先混合分散穩(wěn)定劑和水;等等。并且,優(yōu)選通過(guò)對(duì)最終得到的調(diào)色劑或者調(diào)色劑母顆粒進(jìn)行分級(jí)等操作,而不經(jīng)過(guò)將這些體積中值徑(Dv50)以下的顆粒除去的工序來(lái)得到滿(mǎn)足上述式(l)的調(diào)色劑。此外,關(guān)于將調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^(Dns)規(guī)定為粒徑在2.00pm3.56pm范圍的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的理由,下限值為用于測(cè)定本發(fā)明的調(diào)色劑粒徑的裝置的測(cè)定限,上限值為由實(shí)施例中記載的結(jié)果得到的效果的臨界值。即,如果采用粒徑在2.00pm大于3.56pm的范圍的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%,則通過(guò)上式不能明確區(qū)分顯示本發(fā)明效果的調(diào)色劑和不顯示本發(fā)明效果的調(diào)色劑。對(duì)于調(diào)色劑母顆粒,為了控制流動(dòng)性和顯影性,也可以在調(diào)色劑母顆粒表面上配合公知的外添劑,制成調(diào)色劑。作為外添劑,可以舉出氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、氧化鈰、滑石、水滑石等金屬氧化物或氫氧化物;鈦酸鈣、鈦酸鍶、鈦酸鋇等鈦酸金屬鹽;氮化鈦、氮化硅等氮化物;碳化鈦、碳化硅等碳化物;丙烯酸系樹(shù)脂和三聚氰胺樹(shù)脂等有機(jī)顆粒等,也可以組合兩種以上的外添劑。其中,優(yōu)選二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋁,并且更優(yōu)選利用例如硅烷偶聯(lián)劑或硅油等進(jìn)行了表面處理的外添劑。外添劑的平均一次粒徑以?xún)?yōu)選為1nm500nm的范圍、更優(yōu)選為5nm100nm的范圍為宜。并且,在所述粒徑范圍中,還優(yōu)選合用小粒徑的外添劑和大粒徑的外添劑。相對(duì)于100重量份調(diào)色劑母顆粒,外添劑的混合量的總量?jī)?yōu)選為0.05重量份10重量份的范圍,更優(yōu)選為0.1重量份5重量份。上述方法中得到的具有上述粒徑分布的本發(fā)明的調(diào)色劑與現(xiàn)有的調(diào)色劑相比較,帶電量分布非常窄。帶電量分布與調(diào)色劑的粒度分布相關(guān),當(dāng)本發(fā)明的調(diào)色劑具有如現(xiàn)有的調(diào)色劑那樣寬的粒度分布時(shí),其帶電量分布也變寬。如果帶電量分布變寬,則在該調(diào)色劑用裝置所具有的顯影條件下不可控制的帶電低的顆粒、帶電高的顆粒的比例增加,就會(huì)產(chǎn)生各種圖像缺陷。例如,帶電量小的顆粒造成圖像白地部的污染或者在裝置內(nèi)飛散造成污染,并且?guī)щ娏看蟮念w粒以沒(méi)被顯影的狀態(tài)蓄積在顯影槽中的層調(diào)整刮刀或輥等部件上,因其熔合而成為產(chǎn)生條紋或模糊等圖像缺陷的原因。在成像裝置中的顯影過(guò)程的設(shè)計(jì)中,以適合調(diào)色劑帶電量的平均值的方式對(duì)該顯影過(guò)程的條件進(jìn)行設(shè)定,帶電量與所述平均值偏差較大的調(diào)色劑在所述成像裝置中出現(xiàn)飛散或造成條紋、模糊等圖像缺陷,該調(diào)色劑與裝置的匹配性不良。但是,只要使帶電量分布如本發(fā)明那樣窄,利用偏壓(bias)調(diào)整等也能夠控制顯影性,不污染成像裝置的部件,并能夠提供鮮明的圖像。表示本發(fā)明的成像裝置所使用的調(diào)色劑的"帶電量分布"的數(shù)值之一是"帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差",該"帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差"優(yōu)選為1.02.0,更優(yōu)選為1.01.8,進(jìn)一步優(yōu)選為1.01.5。當(dāng)"帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差"大于所述上限值時(shí),有時(shí)調(diào)色劑附著在層調(diào)整刮刀上而難以被傳送,附著的調(diào)色劑進(jìn)而還會(huì)堵住待傳送的調(diào)色劑,并污染成像裝置內(nèi)的部件。并且,當(dāng)"帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差"低于上述下限值時(shí),有時(shí)從工業(yè)角度考慮而不優(yōu)選。下限值優(yōu)選為1.3以上。用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑可以用作以下任意一種顯影劑共存有用于通過(guò)磁力將調(diào)色劑傳送到靜電潛像部的載體的磁性雙組分顯影劑、磁粉包含在調(diào)色劑中的磁性單組分顯影劑、或者顯影劑中不使用磁粉的非磁性單組分顯影劑,但是為了顯著地發(fā)揮本發(fā)明的效果,特別優(yōu)選所述調(diào)色劑用作用于非磁性單組分顯影方式的顯影劑。當(dāng)用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑用作上述磁性雙組分顯影劑時(shí),作為與調(diào)色劑混合來(lái)形成顯影劑的載體,可以使用公知的鐵粉系、鐵氧體系、磁鐵礦系載體等磁性物質(zhì)或者在所述磁性物質(zhì)的表面實(shí)施了樹(shù)脂涂布而成的載體,或者磁性樹(shù)脂載體。作為載體的被覆樹(shù)脂,一般可以利用眾所周知的苯乙烯系樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、苯乙烯丙烯酸共聚樹(shù)脂、有機(jī)硅系樹(shù)脂、改性有機(jī)硅系樹(shù)脂、氟類(lèi)樹(shù)脂等,但是并不限于這些。載體的平均粒徑不被特別限制,優(yōu)選平均粒徑為10(im200^im的載體。優(yōu)選相對(duì)于1重量份調(diào)色劑使用5重量份100重量份所述載體。<電子照相感光體的構(gòu)成>本發(fā)明的成像裝置具有在導(dǎo)電性支持體上設(shè)有特定的中間層(底涂層、陽(yáng)極氧化覆膜等)的電子照相感光體,或者本發(fā)明的成像裝置具有將導(dǎo)電性支持體的表面狀態(tài)限定為特定狀態(tài)的電子照相感光體。<導(dǎo)電性支持體〉作為用于感光體的導(dǎo)電性支持體,主要使用例如鋁、鋁合金、不銹鋼、銅、鎳等金屬材料;通過(guò)添加金屬、碳、氧化錫等導(dǎo)電性粉體而賦予了導(dǎo)電性的樹(shù)脂材料;表面蒸鍍或涂布有鋁、鎳、ITO(氧化銦-氧化錫)等導(dǎo)電性材料的樹(shù)脂、玻璃、紙張等。作為導(dǎo)電性支持體的形態(tài),可以使用鼓狀、片狀、帶狀等的支持體。為了控制導(dǎo)電性、表面性等,或者為了覆蓋缺陷,可以在金屬材料的導(dǎo)電性支持體上涂布具有適當(dāng)電阻值的導(dǎo)電性材料。使用鋁合金等金屬材料作為導(dǎo)電性支持體的情況下,優(yōu)選實(shí)施陽(yáng)極氧化覆膜后使用。在實(shí)施了陽(yáng)極氧化覆膜的情況下,優(yōu)選通過(guò)公知方法實(shí)施封孔處理。例如,在如鉻酸、硫酸、草酸、硼酸或氨基磺酸等酸性浴中通過(guò)陽(yáng)極氧化處理來(lái)形成陽(yáng)極氧化覆膜,然而在硫酸中進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理可提供更良好的結(jié)果。在硫酸中進(jìn)行陽(yáng)極氧化時(shí),優(yōu)選的是,將硫酸濃度設(shè)定為100克/升300克/升,溶解的鋁的濃度設(shè)定為2克/升15克/升,液體溫度設(shè)定為15°C30°C,電解電壓為10伏20伏,電流密度設(shè)定為0.5安培/分米22安培/分米2的范圍,但是陽(yáng)極氧化處理的條件并不限于上述條件。優(yōu)選對(duì)這樣形成的陽(yáng)極氧化覆膜進(jìn)行封孔處理。利用公知方法進(jìn)行封孔處理即可,但優(yōu)選的是,例如,在含有氟化鎳作為主要成分的水溶液中浸漬該膜的低溫封孔處理,或者在含有乙酸鎳作為主要成分的水溶液中浸漬該膜的高溫封孔處理。在上述低溫封孔處理的情況中,可以適宜地選擇所使用的氟化鎳水溶液的濃度,而在所使用的氟化鎳水溶液的濃度為3克/升6克/升時(shí),能獲得更理想的結(jié)果。此外,為了平穩(wěn)地進(jìn)行封孔處理,處理溫度為25。C40。C,優(yōu)選為30。C35。C,并且氟化鎳水溶液的pH值為4.56.5,優(yōu)選為5.56.0的范圍,在所述范圍內(nèi)進(jìn)行處理為宜。作為pH調(diào)節(jié)劑,可以使用草酸、硼酸、甲酸、乙酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、氨水等。處理時(shí)間優(yōu)選為每1微米覆膜厚度處理1分鐘3分鐘。此外,為了進(jìn)一步改良覆膜的物理性能,也可以將氟化鈷、乙酸鈷、硫酸鎳、表面活性劑等預(yù)先加入到氟化鎳水溶液中。然后,進(jìn)行水洗、干燥,完成低溫封孔處理。作為高溫封孔處理的情況中的封孔劑,可以使用諸如乙酸鎳、乙酸鈷、乙酸鉛、乙酸鈷鎳或硝酸鋇等金屬鹽的水溶液,但特別優(yōu)選使用乙酸鎳。在使用乙酸鎳水溶液的情況中,優(yōu)選所使用的濃度為5克/升20克/升的范圍。理想的是,進(jìn)行該處理時(shí)的處理溫度為80°C100°C,優(yōu)選為90°C98°C,并且乙酸鎳水溶液的pH值為5.06.0的范圍。在這里,作為pH調(diào)節(jié)劑,可以使用氨水、乙酸鈉等。處理時(shí)間為10分鐘以上,優(yōu)選為20分鐘以上。此外,在這種情況下,為了提高覆膜的物理性能,也可以將乙酸鈉、有機(jī)羧酸、陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑等加入到乙酸鎳水溶液中。然后,進(jìn)行水洗、干燥,完成高溫封孔處理。在平均膜厚較厚時(shí),因?yàn)榉饪滓旱臐舛忍岣?、溫度上升且處理時(shí)間變長(zhǎng),因而需要較強(qiáng)的封孔條件。因此,在平均膜厚較厚的情況下,不僅生產(chǎn)性會(huì)劣化,而且在覆膜表面易出現(xiàn)諸如沾污、污漬或粉塵附著等表面缺陷。出于這方面考慮,所形成的陽(yáng)極氧化覆膜的平均膜厚通常為20pm以下,特別優(yōu)選為7nm以下。支持體表面可以是平滑的,但也可通過(guò)采用特別的切削方法或者實(shí)施研磨處理來(lái)使支持體表面粗糙。另外,也可以在構(gòu)成支持體的材料中混合具有適當(dāng)粒徑的顆粒,由此使其表面粗糙。此外,為了降低成本,還可以不實(shí)施切削處理,直接使用拉制管。特別是使用拉拔加工、沖擊加工和減薄拉深等的非切削鋁支持體的情況下,通過(guò)處理,得到的支持體均勻、潔凈且表面存在的污漬或異物等附著物、小的傷痕等消失,所以是優(yōu)選的。具體地說(shuō),優(yōu)選導(dǎo)電性支持體的表面粗糙度Ra為0.01pm0.3pm。如果Ra小于O.Ol|im,則有時(shí)粘結(jié)性會(huì)惡化,如果Ra大于0.3則有時(shí)會(huì)出現(xiàn)黑點(diǎn)等圖像缺陷。Ra更優(yōu)選為0.02pm0.2pm,特別優(yōu)選為0.03(im0.18)im,進(jìn)一步優(yōu)選為0.05jam0.17)im。[表面粗糙度Ra的測(cè)定法和定義;i表面粗糙度Ra是指算術(shù)平均粗糙度,表示距離平均線(xiàn)的絕對(duì)值偏差的平均值。具體地說(shuō),從粗糙度曲線(xiàn)中沿其平均線(xiàn)的方向僅選取基準(zhǔn)長(zhǎng)度,將從該選取部分的平均線(xiàn)到測(cè)定曲線(xiàn)的偏差的絕對(duì)值累加起來(lái),并進(jìn)行平均,所得到的值為所述Ra。所述Ra可以使用由表面粗糙度計(jì)(東京精密社制造,SURFCOM570A)測(cè)定得到的值。但是,也可以使用其他測(cè)定器,只要是能產(chǎn)生在誤差范圍內(nèi)的同一結(jié)果的測(cè)定器即可。為了將導(dǎo)電性支持體的表面粗糙度加工到所述范圍,有如下方法利用切削工具等切削支持體表面來(lái)進(jìn)行表面粗糙化的方法;使微細(xì)的顆粒與支持體表面發(fā)生碰撞而使表面粗糙的噴砂加工方法;利用日本特開(kāi)平4-204538號(hào)記載的冰粒清洗裝置進(jìn)行加工的方法;利用日本特開(kāi)平9-236937號(hào)記載的珩磨加工的方法;等等。此外可以舉出,陽(yáng)極氧化法、氧化鋁膜處理法、拋光加工法、利用日本特開(kāi)平4-233546號(hào)記載的激光燒蝕法的方法、利用日本特開(kāi)平8-1502號(hào)記載的砂帶的方法、日本特開(kāi)平8-1510號(hào)記載的滾光加工的方法等。但是,作為將支持體的表面粗糙化的方法,并不限于這些。作為導(dǎo)電性的材料,可以使用鋁、鎳等金屬鼓;蒸鍍有鋁、氧化錫、氧化銦等的塑料鼓;涂布有導(dǎo)電性物質(zhì)的紙或塑料鼓。作為導(dǎo)電性支持體的原料,可以使用在常溫下電阻率為1()SQcm以下的物質(zhì)。<底涂層>用于本發(fā)明的成像裝置的感光體優(yōu)選含有底涂層。更優(yōu)選該底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和金屬氧化物顆粒。<金屬氧化物顆粒>在本發(fā)明中,優(yōu)選底涂層中含有金屬氧化物顆粒。[金屬氧化物顆粒的粒徑]關(guān)于該金屬氧化物顆粒,優(yōu)選滿(mǎn)足以下必要條件。即,優(yōu)選的是,將上述底涂層分散在以7:3的重量比混合甲醇和1-丙醇而成的溶劑中,所得到的液體中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑(下文中,有時(shí)僅簡(jiǎn)稱(chēng)為"體積平均粒徑")為0.1(im以下,并且累積90%粒徑為0.3pm以下。如上測(cè)定的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑特別優(yōu)選為0.09jam以下。此外,特別優(yōu)選累積90%粒徑為0.2pm以下。另一方面,關(guān)于體積平均粒徑的下限,優(yōu)選為0.01pm以上,特別優(yōu)選為0.03j^m以上。關(guān)于體積平均粒徑的累積90%粒徑,優(yōu)選為0.05,以上,特別優(yōu)選為0.07[im以上。[體積平均粒徑的測(cè)定方法〗本發(fā)明的金屬氧化物顆粒的體積平均粒徑為利用動(dòng)態(tài)光散射法直接測(cè)定用于形成本發(fā)明的底涂層的涂布液中的金屬氧化物顆粒而得到的值。此時(shí),無(wú)論金屬氧化物顆粒以怎樣的狀態(tài)存在,均使用通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)定得到的值。動(dòng)態(tài)光散射法如下將激光照射到顆粒上,檢測(cè)出與微小分散的顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)的速度相對(duì)應(yīng)的不同相位的光散射(多普勒頻移),從而求出粒度分布。用于形成本發(fā)明的底涂層的涂布液中的金屬氧化物顆粒的各種粒徑的值為在用于形成底涂層的涂布液中金屬氧化物顆粒穩(wěn)定分散時(shí)的值,并不是指分散前作為粉體的金屬氧化物顆粒、濕濾餅的粒徑。在實(shí)際測(cè)定中,具體地說(shuō),使用動(dòng)態(tài)光散射式粒度分析儀(日機(jī)裝社制造,MICROTRACUPAmodel:9340-UPA,以下簡(jiǎn)稱(chēng)為UPA)在如下設(shè)定下進(jìn)行測(cè)定。具體的測(cè)定操作基于所述粒度分析儀的操作說(shuō)明書(shū)(日機(jī)裝社制造,資料No.T15-490A00,修訂No.E)進(jìn)行。(動(dòng)態(tài)光散射式粒度分析儀的設(shè)定)測(cè)定上限5.9978拜測(cè)定下限0.0035,通道數(shù)44測(cè)定時(shí)間300秒測(cè)定溫度25°C顆粒透過(guò)性吸收顆粒折射率N/A(不應(yīng)用)顆粒形狀非球形密度4.20g/cm3(*)分散介質(zhì)種類(lèi)在用于形成底涂層的涂布液中使用的溶劑分散介質(zhì)折射率在用于形成底涂層的涂布液中使用的溶劑的折射率(*)密度值是為二氧化鈦顆粒時(shí)的值,在為其他顆粒時(shí)使用上述操作說(shuō)明書(shū)中記載的數(shù)值。此外,在本發(fā)明中,只要未特別記載,使用甲醇與1-丙醇的混合溶劑(重量比甲醇/1-丙醇=7/3;折射率=1.35)作為分散介質(zhì)。如果測(cè)定時(shí)用于形成底涂層的涂布液過(guò)濃,且其濃度處于測(cè)定裝置的可測(cè)定范圍外,則利用甲醇與l-丙醇的混合溶劑(重量比甲醇/l-丙醇=7/3;折射率=1.35)稀釋用于形成底涂層的涂布液,以使用于形成該底涂層的涂布液的濃度處于測(cè)定裝置可測(cè)定的范圍內(nèi)。例如,當(dāng)分析儀為上述的UPA型(UPAmodel)時(shí),利用甲醇與1-丙醇的混合溶劑稀釋用于形成底涂層的涂布液,以使適合測(cè)定的樣品濃度指數(shù)(SIGNALLEVEL:信號(hào)電平)為0.60.8??梢哉J(rèn)為,即使如此進(jìn)行稀釋?zhuān)淄繉有纬捎猛坎家褐械慕饘傺趸镱w粒的體積平均粒徑也不變化。因此,進(jìn)行了上述稀釋后所測(cè)定得到的體積平均粒徑作為本發(fā)明的底涂層形成用涂布液中的金屬氧化物顆粒的通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)定的體積平均粒徑來(lái)處理。根據(jù)上述測(cè)定所得到的金屬氧化物顆粒的粒度分布結(jié)果,并利用下式(a)進(jìn)行計(jì)算,所得到的值為體積平均粒徑。此外,在式(a)中,n表示顆粒個(gè)數(shù),v表示顆粒體積,d表示粒徑。如果如上測(cè)定的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑過(guò)大,則有時(shí)會(huì)造成黑點(diǎn)或色點(diǎn)等圖像缺陷。[金屬氧化物顆粒的組成〗作為金屬氧化物顆粒,也可以使用任意的可通常用于電子照相感光體的金屬氧化物顆粒。作為金屬氧化物顆粒,更具體地說(shuō),可以舉出二氧化鈦、氧化鋁、二氧化硅、氧化鋯、氧化鋅、氧化鐵等含有一種金屬元素的金屬氧化物顆粒;鈦酸鈣、鈦酸鍶、鈦酸鋇等含有兩種以上金屬元素的金屬氧化物顆粒作為優(yōu)選的金屬氧化物顆粒。在這些之中,優(yōu)選帶隙為2eV4eV的金屬氧化物顆粒。金屬氧化物顆??梢?xún)H使用1種顆粒,也可以混合兩種以上顆粒來(lái)使用。在這些金屬氧化物顆粒之中,更優(yōu)選二氧化鈦、氧化鋁、二氧化硅或氧化鋅,特別優(yōu)選二氧化鈦或氧化鋁,進(jìn)一步優(yōu)選二氧化鈦。作為二氧化鈦顆粒的晶型,可以使用金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型、無(wú)定形二氧化鈦中的任意一種。并且,二氧化鈦顆粒的晶型可以包括來(lái)自所述結(jié)晶狀態(tài)不同的二氧化鈦中的兩種以上結(jié)晶狀態(tài)的二氧化鈦??梢詫?duì)金屬氧化物顆粒的表面進(jìn)行各種表面處理。可以實(shí)施利用如下處理劑的處理例如,氧化錫、氧化鋁、氧化銻、氧化鋯、二氧化硅等無(wú)機(jī)物;或硬脂酸、多元醇、有機(jī)硅化合物等有機(jī)物。特別是,使用二氧化鈦顆粒時(shí),優(yōu)選利用有機(jī)硅化合物進(jìn)行了表面處理。作為有機(jī)硅化合物,通常有二甲基聚硅氧烷、甲基氫聚硅氧烷等硅油;甲基二甲氧基硅垸、二苯基二甲氧基硅烷等有機(jī)硅烷;六甲基二硅氮烷等硅氮烷;乙烯基三甲氧基硅烷、y-巰基丙基三甲氧基硅垸、y-氨基丙基三乙氧基硅烷等硅垸偶聯(lián)劑等,但以如下通式(l)的結(jié)構(gòu)表示的硅烷處理劑與金屬氧化物顆粒的反應(yīng)性?xún)?yōu)良,其是最好的處理劑。R1H——』——OR2(1)式中,RJ和RS各自獨(dú)立地表示烷基,更具體地說(shuō),R'和RS表示甲基或乙基。W為烷基或烷氧基,更具體地說(shuō),W表示選自由甲基、乙基、甲氧基和乙氧基組成的組中的一種以上的基團(tuán)。此外,這些經(jīng)表面處理的顆粒的最表面被這樣的處理劑進(jìn)行了處理,但是也可以在該處理之前利用氧化鋁、二氧化硅或氧化鋯等處理劑等進(jìn)行處理。二氧化鈦顆??梢?xún)H使用一種顆粒,也可以混合兩種以上的顆粒來(lái)使用。關(guān)于所使用的金屬氧化物顆粒,通常使用平均一次粒徑為500nm以下的金屬氧化物顆粒,優(yōu)選使用lnm100nm的金屬氧化物顆粒,更優(yōu)選使用5nm50nm的金屬氧化物顆粒??梢酝ㄟ^(guò)透射電子顯微鏡(Transmissionelectronmicroscope,下文中,有時(shí)稱(chēng)為"TEM")直接觀(guān)察顆粒,由觀(guān)察到的顆粒的粒徑的算術(shù)平均值求出其平均一次粒徑。并且,作為所使用的金屬氧化物顆粒,可以使用具有各種折射率的金屬氧化物顆粒,但是也可以使用任意的金屬氧化物顆粒,只要是通常能夠用于電子照相感光體的金屬氧化物顆粒即可。優(yōu)選使用折射率為1.4以上且3.0以下的金屬氧化物顆粒。金屬氧化物顆粒的折射率記載于各種出版物上,例如,《7^,一活用辭典》(7^,一研究會(huì)編,大成社,1994)中記載的金屬氧化物顆粒的折射率如下表1所示。并且,作為所使用的金屬氧化物顆粒,可以使用具有各種折射率的金屬氧化物顆粒,但是也可以使用任意的金屬氧化物顆粒,只要是通常能夠用于電子照相感光體的金屬氧化物顆粒即可。優(yōu)選使用折射率為1.4以上且3.0以下的金屬氧化物顆粒,特別優(yōu)選使用折射率為2.0以下的金屬氧化物顆粒。金屬氧化物顆粒的折射率記載于各種出版物上,例如,《7<,一活用辭典》(7一,一研究會(huì)編,大成社,1994)中記載的金屬氧化物顆粒的折射率如下表1所示。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>金屬氧化物顆粒之中,作為二氧化鈦顆粒的具體商品名,可以舉出,未實(shí)施表面處理的超微粒二氧化鈦"TTO-55(N)";實(shí)施了八1203被覆的超微粒二氧化鈦"TTO-55(A)"、"TTO-55(B)";利用硬脂酸實(shí)施了表面處理的超微粒二氧化鈦"TTO-55(C)";利用Al203和有機(jī)硅氧烷實(shí)施了表面處理的超微粒二氧化鈦"TTO-55(S)";高純度二氧化鈦"CR-EL";硫酸法二氧化鈦"R-550"、"R-580"、"R-630"、"R-670"、"R-680"、"R-780"、"A畫(huà)100"、"A-220"、"W-10";氯化法二氧化鈦"CR-50"、"CR-58"、"CR-60"、"CR-60-2"、"CR-67";導(dǎo)電性二氧化鈦"SN陽(yáng)100P,,、"SN-100D"、"ET-300W";(以上均為石原產(chǎn)業(yè)社制造);以及以"R-60"、"A-110"、"A-150"等二氧化鈦為代表,實(shí)施了A1203被覆的"SR-1"、"R-GL"、"R-5N"、"R-5N-2"、"R-52N"、"RK-1"、"A-SP,,;實(shí)施了Si02、A1203被覆的"R-GX"、"R-7E";實(shí)施了ZnO、Si02、入1203被覆的"11-650";實(shí)施了Zr02、A1203被覆的"R-61N"(以上為堺化學(xué)社制造);并且還可以舉出,用Si02、A1203進(jìn)行了表面處理的"TR-700";用ZnO、Si02、A1203進(jìn)行了表面處理的"TR-840"、"TA-500",此外還可以舉出,"TA-100"、"TA-200"、"TA-300"等表面未處理的二氧化鈦;用Al2O3實(shí)施了表面處理的"TA-400"(以上為富士鈦工業(yè)社制造);未實(shí)施表面處理的"MT-150W"、"MT-500B";用Si02、Al2O3進(jìn)行了表面處理的"MT-100SA"、"MT-500SA";用Si02、A1203和有機(jī)硅氧垸進(jìn)行了表面處理的"MT-100SAS"、"MT-500SAS"(TAYCA社制造)等。此外,作為氧化鋁顆粒的具體的商品名,可以舉出"AluminiumOxideC"(NIPPONAEROSILCO.,LTD.制造)等。并且,作為二氧化硅顆粒的具體商品名,可以舉出"200CF"、"R972"(NIPPONAEROSIL社制造);"KEP-30"(日本觸媒社制造)等。此外,作為氧化錫顆粒的具體商品名,可以舉出"SN-100P"(石原產(chǎn)業(yè)社制造)等。另外,作為氧化鋅顆粒的具體商品名,可以舉出"MZ-305S"(TAYCA社制造)。能夠在本發(fā)明中使用的金屬氧化物顆粒在任何情況下也不限定為上述具體的商品名。在本發(fā)明的電子照相感光體的底涂層形成用涂布液中,相對(duì)于1重量份粘結(jié)劑樹(shù)脂,所使用的金屬氧化物顆粒優(yōu)選為0.5重量份4重量份的范圍。<粘結(jié)劑樹(shù)脂〉作為底涂層中使用的粘結(jié)劑樹(shù)脂,沒(méi)有特別限定,只要該粘結(jié)劑樹(shù)脂具有以下性質(zhì)即可其在電子照相感光體的底涂層形成用涂布液通常所使用的有機(jī)溶劑中可溶,并且形成后的底涂層在感光層形成用涂布液所使用的有機(jī)溶劑中不溶或溶解性小而實(shí)質(zhì)上不發(fā)生混合。作為這樣的粘結(jié)劑樹(shù)脂,可以單獨(dú)使用以下樹(shù)脂或者以與固化劑一起固化的形式使用以下樹(shù)脂例如,苯氧樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、酪蛋白、聚丙烯酸、纖維素類(lèi)、明膠、淀粉、聚氨酯、聚酰亞胺、聚酰胺等樹(shù)脂,但是其中,聚酰胺樹(shù)脂,特別是醇溶性的共聚聚酰胺、改性聚酰胺等聚酰胺樹(shù)脂因顯示出良好的分散性和涂布性而優(yōu)選。作為聚酰胺樹(shù)脂,可以舉出例如,使尼龍-6、尼龍-66、尼龍-610、尼龍-11、尼龍-12等共聚得到的、所謂的共聚尼龍;如N-烷氧基甲基改性尼龍、N-烷氧基乙基改性尼龍那樣的對(duì)尼龍進(jìn)行了化學(xué)改性的類(lèi)型等醇溶性尼龍樹(shù)脂。作為具體的商品名,可以舉出例如"CM4000"、"CM8OOO"(以上為東麗制造)、"F-3OK,,、"MF-30"、"EF-3OT,,(以上為NagaseChemteX株式會(huì)社制造)等。在這些聚酰胺樹(shù)脂之中,特別優(yōu)選使用含有以如下通式(2)表示的二胺作為構(gòu)成成分的共聚聚酰胺樹(shù)脂。在式(2)中,114117各自獨(dú)立地表示氫原子或有機(jī)取代基。m、n各自獨(dú)立地表示04的整數(shù),當(dāng)取代基為2個(gè)以上時(shí),這些取代基可以相互不同。作為以R"R"表示的有機(jī)取代基,優(yōu)選碳原子數(shù)為20以下的含雜原子或不含雜原子的烴基,作為以W^表示的有機(jī)取代基更優(yōu)選的例子,可以舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基等垸基;甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基等烷氧基;苯基、萘基、蒽基、芘基等芳基。以R4R7表示的有機(jī)取代基進(jìn)一步優(yōu)選為烷基或者垸氧基。以R4R7表示的有機(jī)取代基特別優(yōu)選為甲基或乙基。含有以上式(2)表示的二胺作為構(gòu)成成分的共聚聚酰胺樹(shù)脂還可以舉出組合以下成分進(jìn)行二元共聚、三元共聚、四元共聚等而得到的共聚物例如,將Y-丁內(nèi)酰胺、s-己內(nèi)酰胺、月桂內(nèi)酰胺等內(nèi)酰胺類(lèi);1,4-丁烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,20-二十烷二羧酸等二羧酸類(lèi);1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,12-十二烷二胺等二胺類(lèi);哌嗪等。對(duì)于所述共聚比例,沒(méi)有特別限定,通常以上述式(2)表示的二胺成分為5摩爾%40摩爾%,優(yōu)選為5摩爾%30摩爾%。作為共聚聚酰胺的數(shù)均分子量,優(yōu)選1000050000,特別合適的是1500035000。數(shù)均分子量過(guò)小、過(guò)大,均難以使膜保持均勻性。對(duì)共聚聚酰胺的制造方法沒(méi)有特別限制,可適當(dāng)?shù)厥褂猛ǔ5木埘0返目s聚方法,并且可以使用熔融聚合法、溶液聚合法、界面聚合法等。此外,聚合時(shí),還可以加入乙酸、苯甲酸等一價(jià)酸或者己胺、苯胺等一價(jià)堿等作為分子量調(diào)節(jié)劑。此外,還可以加入以亞磷酸鈉、次磷酸鈉、亞磷酸、次磷酸、受阻酚為代表的熱穩(wěn)定劑或者其他聚合添加劑。適合在本發(fā)明中使用的共聚聚酰胺的具體例表示如下。但是,在具體例中,共聚比例表示單體的投料比例(摩爾比例)。<聚酰胺的具體例>〉><formula>formulaseeoriginaldocumentpage42</formula>此外,優(yōu)選用于本發(fā)明的成像裝置的電子照相感光體含有1種以上的固化性樹(shù)脂。特別是,優(yōu)選固化性樹(shù)脂用于底涂層,優(yōu)選在該固化性樹(shù)脂中使用熱固性樹(shù)脂、光固性樹(shù)脂、電子束(EB)固化性樹(shù)脂等。在所有情況下,涂布后使聚合物之間等發(fā)生反應(yīng),引起交聯(lián),從而聚合物固化。此處,對(duì)固化性樹(shù)脂的具體例進(jìn)行說(shuō)明。熱固性樹(shù)脂是利用熱引起化學(xué)反應(yīng)而進(jìn)行固化的類(lèi)型的樹(shù)脂的總稱(chēng)。具體地說(shuō),有酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂固化物、聚氨酯樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂等。并且,也可以在通常的熱塑性聚合物中引入固化性取代基,從而使熱塑性聚合物具有固化性。一般而言,有時(shí)也稱(chēng)為縮合系交聯(lián)聚合物(縮合系橋掛e求y7—)、加成系樹(shù)枝狀聚合物(付加系足掛a求y7—)等,它們是具有三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚合物。通常在制造時(shí),固化性樹(shù)脂的反應(yīng)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而推進(jìn),反應(yīng)率與分子量增加,由此,彈性模量增加而比容減小,在溶劑中的溶解度大大降低。接下來(lái),對(duì)一般的熱固性樹(shù)脂進(jìn)行說(shuō)明。酚醛樹(shù)脂是指由酚類(lèi)和甲醛制成的合成樹(shù)脂,其具有價(jià)格便宜、可以制作成良好的形狀的優(yōu)點(diǎn)。一般而言,在苯酚(P)與甲醛(F)的反應(yīng)中,在酸性條件下得到F/P摩爾比約為0.61的樹(shù)脂,在堿催化劑的存在下生成F/P摩爾比約為13的樹(shù)脂。此外,脲醛樹(shù)脂為使尿素與甲醛反應(yīng)而制造出的合成樹(shù)脂,其為無(wú)色透明的固體,具有可以自由上色這樣的優(yōu)點(diǎn)。一般而言,在尿素與甲醛的反應(yīng)中,在酸性條件下,生成不具有羥甲基的聚亞甲基脲,在堿性下得到羥甲基脲類(lèi)的混合物。此外,三聚氰胺樹(shù)脂是通過(guò)三聚氰胺衍生物與甲醛的反應(yīng)得到的熱固性樹(shù)脂,其比脲醛樹(shù)脂昂貴,但其硬度、耐水性、耐熱性?xún)?yōu)異,而且具有無(wú)色透明且可自由著色的優(yōu)點(diǎn),作為層積、粘結(jié)用是優(yōu)異的。此外,環(huán)氧樹(shù)脂是利用殘存在高分子內(nèi)的環(huán)氧基進(jìn)行接枝聚合而固化的熱固性樹(shù)脂的總稱(chēng)。如果將接枝聚合前的預(yù)聚物和固化劑混合并進(jìn)行熱固化處理,則預(yù)聚物制成了制品,但是將預(yù)聚物和制品化的樹(shù)脂兩者均稱(chēng)為環(huán)氧樹(shù)脂。預(yù)聚物是在1分子中具有2個(gè)以上環(huán)氧基的主要為液態(tài)化合物。通過(guò)該聚合物與各種固化劑的反應(yīng)(主要為加成聚合),生成三維聚合物,形成環(huán)氧樹(shù)脂固化物。環(huán)氧樹(shù)脂固化物的粘結(jié)性、密合性良好,并且其耐熱性、耐化學(xué)性、電穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。通用的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A的縮水甘油醚系樹(shù)脂,但此外還有諸如縮水甘油酯系、縮水甘油胺系等樹(shù)脂、環(huán)狀脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂等。作為固化劑,有脂肪族多元胺、芳香族多元胺、酸酐、多酚等為代表性的固化劑,這些固化劑通過(guò)與環(huán)氧基加成聚合而反應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)高分子化和三維化。作為其他固化劑,還有叔胺、路易斯酸等。并且,聚氨酯樹(shù)脂是指通常通過(guò)異氰酸酯基團(tuán)與醇基體縮合而成的氨基甲酸酯鍵使單體共聚而形成的高分子化合物。通常將聚氨酯樹(shù)脂分成常溫下為液體的主劑和固化劑,將所述兩種液體攪拌混合,由此使它們聚合,并形成固體。此外,不飽和聚酯樹(shù)脂被分成常溫下為液體的樹(shù)脂和固化劑,將所述兩種液體攪拌混合,由此使它們聚合,并形成固體。其具有透明度高這樣的優(yōu)點(diǎn),但是聚合固化時(shí)的收縮較大,在尺寸穩(wěn)定性等方面存在問(wèn)題。由于其經(jīng)常以混有揮發(fā)性溶劑的形式銷(xiāo)售,因此固化后隨著溶劑的揮發(fā),也會(huì)慢慢地變形。光固性樹(shù)脂由將環(huán)氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等低聚物(低聚合物)、反應(yīng)性稀釋劑(單體)以及光聚合引發(fā)劑(苯偶姻系、乙酰苯系等)混合而成的物質(zhì)形成。除此以外,還有如下加成系樹(shù)枝狀聚合物等該加成系樹(shù)枝狀聚合物利用了將二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯等多官能單體共聚的物質(zhì)等。此外,優(yōu)選合用除所謂的固化型樹(shù)脂以外的聚合物,特別是,醇溶性的共聚聚酰胺、上述改性聚酰胺等聚酰胺樹(shù)脂因顯示出良好的分散性和涂布性而優(yōu)選。作為用于底涂層形成用涂布液的有機(jī)溶劑,能夠使用任意的有機(jī)溶劑,只要其是能夠溶解底涂層用粘結(jié)劑樹(shù)脂的有機(jī)溶劑即可。具體地說(shuō),可以舉出甲醇、乙醇、異丙醇或正丙醇等碳原子數(shù)為5以下的醇類(lèi);三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷等鹵代烴類(lèi);二甲基甲酰胺等含氮有機(jī)溶劑類(lèi);甲苯、二甲苯等芳香烴類(lèi)??梢砸匀我獾慕M合和任意的比例混合這些溶劑來(lái)使用。并且,即使是單獨(dú)不能溶解底涂層用粘結(jié)劑樹(shù)脂的有機(jī)溶劑,只要通過(guò)將該有機(jī)溶劑制成與例如上述有機(jī)溶劑的混合溶劑而能夠溶解該粘結(jié)劑樹(shù)脂,就能夠使用。一般來(lái)說(shuō),使用混合溶劑能夠減少涂布不均。用于底涂層形成用涂布液的有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑樹(shù)脂、二氧化鈦顆粒等固體成分的量之比根據(jù)底涂層形成用涂布液的涂布方法的不同而不同,在所應(yīng)用的涂布方法中可以對(duì)所述量之比進(jìn)行適當(dāng)改變來(lái)使用底涂層形成用涂布液中的有機(jī)溶劑、粘結(jié)劑樹(shù)脂、二氧化鈦顆粒等即可,以形成均勻的涂膜。并且,底涂層形成用涂布液優(yōu)選含有金屬氧化物顆粒,但是這種情況下,該金屬氧化物顆粒分散存在于涂布液中。為了使金屬氧化物顆粒分散在涂布液中,可以利用例如球磨機(jī)、砂磨機(jī)、行星磨、輥磨機(jī)等公知的機(jī)械粉碎裝置在有機(jī)溶劑中進(jìn)行濕式分散,但是優(yōu)選利用分散介質(zhì)來(lái)分散。作為利用分散介質(zhì)進(jìn)行分散的分散裝置,可以使用公知的任意的分散裝置,但是可以舉出礫磨機(jī)、球磨機(jī)、砂磨機(jī)、篩分磨、縫磨、振動(dòng)磨、油漆搖動(dòng)器、磨碎機(jī)等。在這些之中,優(yōu)選能夠使涂布液循環(huán)而分散的裝置。并且,從分散效率、達(dá)到的粒徑的細(xì)微程度、連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的容易程度等方面考慮,特別優(yōu)選例如砂磨機(jī)、篩分磨、縫磨等濕式攪拌球磨機(jī)。此外,所述研磨機(jī)可以是立式、臥式中的任意一種。并且,研磨機(jī)的圓盤(pán)形狀可以使用平板型、垂直針(pin)型、水平針型等任意形狀。優(yōu)選使用液循環(huán)型的砂磨機(jī)。作為濕式攪拌球磨機(jī),由如下部件構(gòu)成圓筒形的定子;設(shè)置于定子的一端的漿料供給口;設(shè)置于定子的另一端的漿料排出口;針型、圓盤(pán)型或環(huán)型旋槳葉,該旋槳葉將填充在定子內(nèi)的介質(zhì)和由供給口供給的漿料攪拌混合;葉輪">《,)型分離器,該葉輪型分離器與排出口連接,并且與旋槳葉形成一體而旋轉(zhuǎn)或者與旋槳葉分別獨(dú)立地旋轉(zhuǎn),該分離器利用離心力的作用將介質(zhì)和漿料分離,并由排出口排出漿料。在具有如上構(gòu)成的所述濕式攪拌球磨機(jī)中,特別優(yōu)選在將分離器旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的軸的軸心形成有與所述排出口相通的中空排出口。利用這樣的濕式攪拌球磨機(jī)時(shí),由分離器分離出介質(zhì)后的漿料通過(guò)軸的軸心排出,但是在軸心沒(méi)有離心力的作用,因此漿料以不具有動(dòng)能的狀態(tài)排出。因而,動(dòng)能不被白白釋放,從而不白白消耗動(dòng)力。這樣的濕式攪拌球磨機(jī)可以是臥式的,但是為了提高介質(zhì)的填充率而優(yōu)選立式,并且排出口設(shè)于研磨機(jī)的上端。此外優(yōu)選分離器也設(shè)于介質(zhì)填充液位的上方。將排出口設(shè)于研磨機(jī)上端時(shí),供給口設(shè)于研磨機(jī)底部。在本發(fā)明的優(yōu)選方式中,供給口由閥座和V形、梯形或錐形的閥體構(gòu)成,該閥體可升降地裝配在閥座上并可與閥座邊緣線(xiàn)接觸,從而在閥座邊緣和V形、梯形或錐形的閥體之間形成介質(zhì)不能通過(guò)那樣的環(huán)狀狹縫,由此在供給口供給原料漿料,但能夠防止介質(zhì)落入供給口。此外,可以通過(guò)使閥體上升來(lái)擴(kuò)大狹縫而使介質(zhì)排出,或者通過(guò)使閥體降落來(lái)關(guān)閉狹縫而使研磨機(jī)密閉。此外,狹縫在閥體和閥座的邊緣形成,因此難以咬入原料漿料中的粗顆粒,即使咬料,也易于上下脫出而難以產(chǎn)生堵塞。此外,只要利用振動(dòng)單元使閥體上下振動(dòng),就能夠使咬入狹縫的粗顆粒從狹縫中脫出,而且咬料本身變得難以發(fā)生。而且能夠通過(guò)閥體的振動(dòng)對(duì)原料槳料施加剪切力來(lái)降低粘度,從而能夠使?jié){料通過(guò)所述狹縫的量(即,供給量)增加。對(duì)用于振動(dòng)闊體的振動(dòng)單元沒(méi)有限制,然而除可以使用例如振動(dòng)器等機(jī)械裝置以外,還可以使用改變作用于與閥體形成一體的活塞上的壓縮空氣的壓力的裝置,例如往復(fù)運(yùn)動(dòng)式壓縮機(jī)、切換壓縮空氣的進(jìn)氣和排氣的電磁切換閥等。作為具有這樣的結(jié)構(gòu)的濕式攪拌球磨機(jī),具體地說(shuō),可以舉出例如壽工業(yè)社制造的ULTRAAPEXMILL。在本發(fā)明中,在適合使用的、適用于分散底涂層形成用涂布液的濕式攪拌球磨機(jī)中,分離器可以是篩或狹縫機(jī)構(gòu),但是優(yōu)選葉輪型的分離器,并優(yōu)選所述分離器為立式。優(yōu)選濕式攪拌球磨機(jī)為立式并且在研磨機(jī)上部設(shè)置分離器,特別是將介質(zhì)的填充率設(shè)為80%90%時(shí),不僅粉碎以最高效率進(jìn)行,而且可以使分離器位于介質(zhì)填充液面的上方,從而還具有能夠防止介質(zhì)由分離器排出的效果。在本發(fā)明中,適合使用的、適用于分散底涂層形成用涂布液的濕式攪拌球磨機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)條件對(duì)如下方面產(chǎn)生影響底涂層形成用涂布液中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑、底涂層形成用涂布液的穩(wěn)定性、涂布該涂布液而形成的底涂層的表面形狀、具有涂布該涂布液所形成的底涂層的電子照相感光體的特性等,作為影響較大的供給條件,可以特別舉出,底涂層形成用涂布液的供給速度和旋槳葉的旋轉(zhuǎn)速度。底涂層形成用涂布液的供給速度與底涂層形成用涂布液在研磨機(jī)中的停留時(shí)間有關(guān),因此所述供給速度受到研磨機(jī)的容積及其形狀的影響,但是在通常使用的定子的情況中,研磨機(jī)每升容積(下文中,有時(shí)簡(jiǎn)稱(chēng)為L(zhǎng))的所述供給速度優(yōu)選為20公斤/小時(shí)80公斤/小時(shí)的范圍,更優(yōu)選為30公斤/小時(shí)70公斤/小時(shí)的范圍。并且,旋槳葉的旋轉(zhuǎn)速度受到旋槳葉的形狀以及與定子之間的間隙等參數(shù)的影響,在通常使用的定子和旋槳葉的情況中,優(yōu)選旋槳葉前端部的圓周速度為5米/秒20米/秒的范圍,更優(yōu)選為8米/秒15米/秒的范圍,特別優(yōu)選為10米/秒12米/秒。通常使用底涂層形成用涂布液的體積的0.5倍5倍的分散介質(zhì)。除分散介質(zhì)以外,也可以合用能夠在分散后容易除去的分散助劑來(lái)實(shí)施。作為分散助劑的實(shí)例,可以舉出食鹽、芒硝等。優(yōu)選在分散溶劑的共存下以濕法進(jìn)行金屬氧化物的分散,但是可以同時(shí)混合粘結(jié)劑樹(shù)脂或者各種添加劑。作為該溶劑,不特別限制,但是如果使用上述的用于底涂層形成用涂布液的有機(jī)溶劑,則分散后不需經(jīng)過(guò)溶劑交換等工序,這樣的有機(jī)溶劑是合適的。所述溶劑可以單獨(dú)使用任意一種,也可以組合兩種以上作為混合溶劑來(lái)使用。從生產(chǎn)率的方面出發(fā),相對(duì)于1重量份作為分散對(duì)象的金屬氧化物,溶劑的用量通常為0.1重量份以上,優(yōu)選為1重量份以上,并且通常為500重量份以下,優(yōu)選為IOO重量份以下的范圍。作為機(jī)械分散時(shí)的溫度,可以在溶劑(或混合溶劑)的凝固點(diǎn)以上且沸點(diǎn)以下進(jìn)行分散,但是從制造時(shí)的安全性的方面出發(fā),通常在10°C20(TC的范圍進(jìn)行分散。在使用分散介質(zhì)進(jìn)行分散處理后,優(yōu)選將該分散介質(zhì)分離除去,進(jìn)而進(jìn)行超聲波處理。超聲波處理為對(duì)底涂層形成用涂布液施加超聲波振動(dòng)的處理,但是對(duì)振動(dòng)頻率等沒(méi)有特別限制,通常利用頻率為10kHz40kHz、優(yōu)選為15kHz35kHz的振蕩器來(lái)施加超聲波振動(dòng)。對(duì)超聲波振蕩機(jī)的輸出功率沒(méi)有特別限制,然而可以使用通常為100W5kW輸出功率的超聲波振蕩機(jī)。通常,與利用大輸出功率的超聲波振蕩機(jī)產(chǎn)生的超聲波對(duì)大量的漿料進(jìn)行處理相比較,通常利用小輸出功率的超聲波振蕩機(jī)產(chǎn)生的超聲波對(duì)少量的漿料進(jìn)行處理的分散效率優(yōu)良,因此,一次處理的底涂層形成用涂布液的量?jī)?yōu)選為1升50升,更優(yōu)選為5升30升,特別優(yōu)選為10升20升。并且,在該情況中的超聲波振蕩機(jī)的輸出功率優(yōu)選為200W3kW,更優(yōu)選為300W2kW,特別優(yōu)選為500W1.5kW。對(duì)于向底涂層形成用涂布液施加超聲波振動(dòng)的方法沒(méi)有特別限制,然而可以舉出,將超聲波振蕩機(jī)直接浸在裝有底涂層形成用涂布液的容器中的方法、使超聲波振蕩機(jī)與裝有底涂層形成用涂布液的容器外壁接觸的方法、將裝有底涂層形成用涂布液的容器浸在利用超聲波振蕩機(jī)施加了振動(dòng)的液體之中的方法等。在這些方法之中,適合使用將裝有底涂層形成用涂布液的容器浸在利用超聲波振蕩機(jī)施加了振動(dòng)的液體之中的方法。在這種情況中,作為利用超聲波振蕩機(jī)施加振動(dòng)的液體,可以舉出水;甲醇等醇類(lèi);甲苯等芳香烴類(lèi);硅油等油脂類(lèi),但是考慮到制造上的安全性、成本、清洗性等,優(yōu)選使用水。對(duì)于將裝有底涂層形成用涂布液的容器浸在利用超聲波振蕩機(jī)施加了振動(dòng)的液體之中的方法,超聲波處理的效率隨該液體的溫度的變化而變化,因此優(yōu)選將該液體的溫度保持在恒定溫度。由于施加了超聲波振動(dòng),使施加了振動(dòng)的液體溫度有時(shí)上升。優(yōu)選該液體的溫度在通常為5。C60。C、優(yōu)選為1(TC50。C、更優(yōu)選為15。C40。C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行超聲波處理。作為超聲波處理時(shí)用于盛放底涂層形成用涂布液的容器,可以是任意容器,只要該容器是通常用于盛放底涂層形成用涂布液(該涂布液用于形成電子照相感光體用感光層)的容器即可,但是可以舉出聚乙烯、聚丙烯等樹(shù)脂制容器、玻璃制容器、金屬制罐。在這些之中,優(yōu)選金屬制罐,特別適合使用JISZ1602所規(guī)定的18升金屬制罐。這是因?yàn)樵摴揠y以被有機(jī)溶劑侵蝕并且抗沖擊性高。為了除去粗大的顆粒,必要時(shí)底涂層形成用涂布液可以在過(guò)濾后使用。作為這種情況中的過(guò)濾介質(zhì),可以使用通常用于過(guò)濾的纖維素纖維、樹(shù)脂纖維、玻璃纖維等任意的過(guò)濾材料?;谶^(guò)濾面積大則效率高等理由,關(guān)于過(guò)濾介質(zhì)的形態(tài),優(yōu)選將各種纖維巻繞在芯材上的、所謂的纏繞過(guò)濾器。作為芯材,也可以使用以前公知的任意芯材,但是可以舉出不銹鋼的芯材、由聚丙烯等不溶解于所述底涂層形成用涂布液的樹(shù)脂制造的芯材等。這樣制造的底涂層形成用涂布液中根據(jù)需要進(jìn)一步添加粘合劑、各種助劑等,以用于底涂層的形成。為了使二氧化鈦顆粒等金屬氧化物顆粒分散于底涂層用涂布液中,優(yōu)選使用平均粒徑為5pm200jim的分散介質(zhì)。分散介質(zhì)通常為接近圓球的形狀,因此,例如可以利用nsZ8801:2000等中記載的篩來(lái)篩分的方法或者利用圖像解析進(jìn)行測(cè)定來(lái)求出平均粒徑,以及利用阿基米德法來(lái)測(cè)定密度。具體地說(shuō),例如,利用以淋)NIRECO制造的LUZEX50等為代表的圖像解析裝置,能夠測(cè)定分散介質(zhì)的平均粒徑和圓球度。關(guān)于分散介質(zhì)的平均粒徑,通常使用平均粒徑為5pm200,的分散介質(zhì),特別是更優(yōu)選使用平均粒徑為10,100jim的分散介質(zhì)。一般小粒徑的分散介質(zhì)有在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生均勻的分散液的傾向,但是如果粒徑過(guò)小,則分散介質(zhì)的質(zhì)量過(guò)小,不能高效率地分散。關(guān)于所使用的分散介質(zhì)的密度,通常為5.5g/cm3以上,優(yōu)選為5.9g/cm3以上,更優(yōu)選為6.0g/cm3以上。一般而言,使用更高密度的分散介質(zhì)來(lái)分散,則存在在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生均勻的分散液的傾向。關(guān)于分散介質(zhì)的圓球度,優(yōu)選使用圓球度為1.08以下的分散介質(zhì),更優(yōu)選使用圓球度為1.07以下的分散介質(zhì)。分散介質(zhì)的材質(zhì)為不溶于底涂層形成用涂布液并且其比重大于底涂層形成用涂布液的比重的材質(zhì),也可以使用公知的任意的分散介質(zhì),只要其是不與底涂層形成用涂布液發(fā)生反應(yīng)或者不改變底涂層形成用涂布液的性質(zhì)的分散介質(zhì)即可。作為其實(shí)例,可以舉出鉻球(球軸承用鋼球)、碳球(碳鋼球)等鋼球;不銹鋼球;氮化硅球、碳化硅、氧化鋯、氧化鋁等陶瓷球;以氮化鈦、碳氮化鈦等的膜覆蓋的球,等等。這些之中優(yōu)選陶瓷球,特別優(yōu)選氧化鋯燒制球。更具體地說(shuō),特別優(yōu)選使用日本專(zhuān)利第3400836號(hào)公報(bào)所記載的氧化鋯燒制珠。<底涂層形成方法〉在本發(fā)明中,利用浸漬涂布、噴涂、噴嘴涂布、螺旋涂布、環(huán)形涂布、刮棒涂布、輥式涂布、刮刀涂布等公知的涂布方法將底涂層形成用涂布液涂布在支持體上并進(jìn)行干燥,由此形成合適的底涂層。作為噴涂方法,包括空氣噴涂、無(wú)氣噴涂、靜電空氣噴涂、靜電無(wú)氣噴涂、旋轉(zhuǎn)霧化式靜電噴霧、熱噴涂、熱無(wú)氣噴涂等,但是如果為了得到均勻的膜厚而考慮微?;某潭?、附著效率等,則在旋轉(zhuǎn)霧化式靜電噴霧中優(yōu)選實(shí)施日本再公表平1-805198號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的傳送方法,即,使圓筒狀工件旋轉(zhuǎn)的同時(shí),以在其軸向不拉開(kāi)間隔的方式連續(xù)傳送工件,由此,能夠總體上以高附著效率得到底涂層的膜厚均勻性?xún)?yōu)異的電子照相感光體。作為螺旋涂布法,有日本特開(kāi)昭52-119651號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的使用流延涂布機(jī)(注液塗布機(jī))或簾式涂布機(jī)的方法、日本特開(kāi)平1-231966號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的使涂料從微小開(kāi)口部以線(xiàn)狀連續(xù)飛出的方法、日本特開(kāi)平3-193161號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的使用多噴嘴體的方法等。在浸漬涂布法的情況中,通常底涂層形成用涂布液的全部固體成分濃度通常為1重量%以上,優(yōu)選為10重量%以上,且通常為50重量%以下,優(yōu)選為35重量%以下,其粘度優(yōu)選為0.1mPa's100mPa's以下。其后干燥涂布膜,調(diào)整干燥溫度、干燥時(shí)間以進(jìn)行必要且充分的干燥。干燥溫度的范圍通常為10(TC250。C,優(yōu)選為110。C17(TC,進(jìn)一步優(yōu)選為115°C140°C。作為干燥方法,可以使用熱風(fēng)干燥機(jī)、蒸氣干燥機(jī)、紅外線(xiàn)干燥機(jī)和遠(yuǎn)紅外線(xiàn)干燥機(jī)。<電荷產(chǎn)生物質(zhì)>作為在導(dǎo)電性支持體上形成的感光層,既可以是單層結(jié)構(gòu)的感光層,也可以是層積結(jié)構(gòu)的感光層,在所述單層結(jié)構(gòu)的感光層中,電荷產(chǎn)生物質(zhì)與電荷傳輸物質(zhì)存在于同一層并被分散于粘結(jié)劑樹(shù)脂中;在所述層積結(jié)構(gòu)的感光層中,按照功能分離成將電荷產(chǎn)生物質(zhì)分散在粘結(jié)劑中的電荷產(chǎn)生層和將電荷傳輸物質(zhì)分散在粘結(jié)劑樹(shù)脂中的電荷輸送層。在本發(fā)明中,根據(jù)需要,優(yōu)選使用染料/顏料作為電荷產(chǎn)生物質(zhì)。作為染料/顏料,可以使用各種光電導(dǎo)材料,例如,硒及其合金、硫化鎘、其他無(wú)機(jī)系光電導(dǎo)材料、諸如酞菁顏料、偶氮顏料、二硫代酮基吡咯并吡咯顏料、角鯊烯(方酸內(nèi)鑰鹽)顏料、喹吖啶酮顏料、靛藍(lán)顏料、二萘嵌苯顏料、多環(huán)醌顏料、蒽嵌蒽醌顏料、苯并咪唑顏料等有機(jī)顏料,等等,并且在本發(fā)明中,特別是,優(yōu)選使用有機(jī)顏料,更優(yōu)選使用酞菁顏料、偶氮顏料。作為所使用的酞菁,具體地說(shuō),可以使用無(wú)金屬酞菁的各種晶型;諸如銅、銦、鎵、錫、鈦、鋅、釩、硅、鍺等金屬或其氧化物、鹵化物、氫氧化物、醇鹽等配位而成的酞菁類(lèi)的各種晶型。特別是,作為靈敏度高的晶型的X型、t型無(wú)金屬酖菁;A型(又稱(chēng)(3型)、B型(又稱(chēng)a型)、D型(又稱(chēng)Y型)等鈦氧基酞菁(又稱(chēng)氧鈦酞菁);氧釩酞菁;氯銦酞菁;II型等氯鎵酞菁;V型等羥基鎵酞菁;G型、I型等p-氧-鎵酞菁二聚物;II型等^i-氧-鋁酞菁二聚物是適合的。此外,在這些酞菁之中,特別優(yōu)選A型(P型)、B型(a型)、D型(Y型)等氧鈦酞菁;II型氯鎵酞菁;V型羥基鎵酞菁;G型^氧-鎵酞菁二聚物等。特別是,氧鈦酞菁優(yōu)選為在利用CuKa特征X射線(xiàn)的粉末X射線(xiàn)衍射光譜中在布拉格角(20±0.2°)為27.3°處有清晰的主衍射峰的氧鈦酞菁。并且,該氧鈦酞菁優(yōu)選在利用CuKa特征X射線(xiàn)的粉末X射線(xiàn)衍射光譜中在布拉格角(20±0.2°)為9.0°9.7°處具有清晰的衍射峰。并且,其中優(yōu)選在布拉格角(20士O.2。)為26.3°處不具有清晰的衍射峰的氧鈦酞菁。并且,在該氧鈦酞菁中,優(yōu)選結(jié)晶內(nèi)的氯含量為1.5重量%以下。該氯含量由元素分析求出。并且,在該氧鈦酞菁結(jié)晶內(nèi),相對(duì)于以下式(4)表示的無(wú)取代基的氧鈦酞菁,以下式(3)表示的氯化氧鈦酞菁的比例以質(zhì)譜強(qiáng)度比計(jì)為0.070以下。并且,質(zhì)譜強(qiáng)度比優(yōu)選為0.060以下,更優(yōu)選為0.055以下。制造時(shí),將干式磨碎法用于無(wú)定形化的情況中,質(zhì)譜強(qiáng)度比優(yōu)選為0.02以上,將酸糊法(了、乂:yK^—7卜法)用于無(wú)定形化的情況中,質(zhì)譜強(qiáng)度比優(yōu)選為0.03以上?;谌毡咎亻_(kāi)2001-115054號(hào)的方法測(cè)定氯取代量。所述氧鈦酞菁的粒徑根據(jù)制造方法、晶體轉(zhuǎn)變方法的不同有很大不同,但是如果考慮分散性,其一次粒徑優(yōu)選為500nm以下,從涂布成膜性的角度考慮,其一次粒徑優(yōu)選為300nm以下。并且,除氯化氧鈦酞菁以外,所述氧鈦酞菁還可以是具有例如氟原子、硝基、氰基等取代基的氧鈦酞菁。此外,所述氧鈦酞菁還可以包括具有磺基等取代基的各種氧鈦酞菁衍生物。在本發(fā)明中,例如,以鄰苯二甲腈和鹵化鈦為原料,合成二氯鈦酞菁后,通過(guò)水解該二氯鈦酞菁并精制,制造出氧鈦酞菁組合物中間體,將所得到的氧鈦酞菁組合物中間體無(wú)定形化,得到無(wú)定形氧鈦酞菁組合物,使該無(wú)定形氧鈦酞菁組合物在溶劑中晶化,由此可以制造出適合使用的氧鈦酞菁。作為鹵化鈦,優(yōu)選鈦氯化物。作為鈦氯化物,可以舉出四氯化鈦、三氯化鈦等,但是特別優(yōu)選四氯化鈦。如果使用四氯化鈦,則能夠容易地控制所得到的氧鈦酞菁組合物含有的氯化氧鈦酞菁的含量。反應(yīng)溫度通常為15(TC以上,優(yōu)選為180'C以上,為了控制氯化氧鈦酞菁的含量,更優(yōu)選在190'C以上的溫度進(jìn)行反應(yīng),并且反應(yīng)溫度通常為30(TC以下,優(yōu)選為25(TC以下,更優(yōu)選為23(TC以下。通常將鈦氯化物添加到鄰苯二甲腈與反應(yīng)溶劑的混合物中。此時(shí),只要反應(yīng)溫度在鈦氯化物的沸點(diǎn)以下,就可以直接添加該鈦氯化物,也可以將鈦氯化物與上述高沸點(diǎn)溶劑混合后添加。在本發(fā)明中,例如,使用二芳基鏈垸烴作為反應(yīng)溶劑,并使用鄰苯二甲腈和四氯化鈦來(lái)制造氧鈦酞菁時(shí),將四氯化鈦分成兩部分,分別于IO(TC以下的低溫和18(TC以上的高溫添加,由此能夠制造出適合使用的氧鈦酞菁。對(duì)所得到的二氯鈦酞菁進(jìn)行加熱水解處理后,利用油漆搖動(dòng)器、球磨機(jī)、砂磨機(jī)等公知的機(jī)械粉碎裝置進(jìn)行粉碎來(lái)使二氯鈦酞菁無(wú)定形化,或者利用所謂的(上述的)酸糊法等,使二氯鈦酞菁無(wú)定形化,所述酸糊法是在對(duì)所得到的二氯鈦酞菁進(jìn)行加熱水解處理后,將其溶解于濃硫酸中,然后在冷水中等以固體的形式得到的方法。從靈敏度、環(huán)境依存等方面出發(fā),優(yōu)選酸糊法。通過(guò)利用公知的溶劑使所得到的無(wú)定形氧鈦酞菁組合物成為晶體,由此得到適合在本發(fā)明中使用的氧鈦酞菁組合物。作為溶劑,更具體地說(shuō),適合使用的是,如鄰二氯苯、氯苯、氯萘那樣的鹵素系芳香烴溶劑;如三氯甲垸、二氯乙烷那樣的鹵素系烴溶劑;如甲基萘、甲苯、二甲苯那樣的芳香烴溶劑;如乙酸乙酯、乙酸丁酯那樣的酯系溶劑;甲基乙基酮、丙酮等酮溶劑;甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等醇;乙醚、丙醚、丁醚、乙二醇等醚系溶劑;萜品油烯、蒎烯等單萜烯系烴溶劑;液體石蠟等,其中優(yōu)選鄰二氯苯、甲苯、甲基萘、乙酸乙酯、丁醚、蒎烯等。氧鈦酞菁的利用CuKoc特征X射線(xiàn)的粉末X射線(xiàn)衍射光譜可以按照通常用于固體粉末X射線(xiàn)衍射測(cè)定的方法來(lái)測(cè)定。酞菁化合物可以是混晶狀態(tài)。作為此處的酞菁化合物或結(jié)晶狀態(tài)中的混合狀態(tài),也可以之后混合各構(gòu)成要素來(lái)使用,或者也可以是在合成、顏料化、晶化等酞菁化合物的制造、處理工序中生成了混合狀態(tài)的酞菁化合物。作為這樣的處理,酸糊處理、磨碎處理和溶劑處理等是為人們所知的。為了生成混晶狀態(tài),可以舉出如下方法例如,如日本特開(kāi)平10-48859號(hào)公報(bào)記載那樣,將兩種結(jié)晶混合后進(jìn)行機(jī)械磨碎,使其無(wú)定形化后,利用溶劑處理轉(zhuǎn)變成特定的結(jié)晶狀態(tài)。并且,合用偶氮顏料時(shí),雙偶氮顏料、三偶氮顏料等是適合使用的。以下給出優(yōu)選的偶氮顏料的實(shí)例。在如下通式中,Cp'CpS表示連接基團(tuán)。作為用于層積型感光體中的電荷產(chǎn)生層的粘結(jié)性樹(shù)脂的實(shí)例,可以從以下物質(zhì)中選擇使用諸如聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂、用縮甲醛或乙縮醛改性丁縮醛的一部分而成的部分乙縮醛化的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂等聚乙烯醇縮醛系樹(shù)脂、聚芳酯樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、改性醚系聚酯樹(shù)脂、苯氧樹(shù)脂、聚氯乙烯樹(shù)脂、聚偏二氯乙烯樹(shù)脂、聚乙酸乙烯酯樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、甲基丙烯酸樹(shù)脂、聚丙烯酰胺樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚乙烯基吡啶樹(shù)脂、纖維素系樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、有機(jī)硅樹(shù)脂、聚乙烯醇樹(shù)脂、聚乙烯吡咯烷酮樹(shù)脂、酪蛋白、諸如氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、羥基改性氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、羧基改性氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-乙酸乙烯酯-馬來(lái)酸酐共聚物等氯乙烯-乙酸乙烯酯系共聚物、諸如苯乙烯-丁二烯共聚物、偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯改性醇酸樹(shù)脂、有機(jī)硅改性醇酸樹(shù)脂、苯酚-甲醛樹(shù)脂等絕緣性樹(shù)脂、諸如聚-N-乙烯基咔唑、聚乙烯基蒽、聚乙烯基二萘嵌苯等有機(jī)光電導(dǎo)性聚合物,但是并不限定于這些聚合物。并且,這些粘結(jié)性樹(shù)脂可以單獨(dú)使用,也可以混合兩種以上來(lái)使用。在這些粘結(jié)性樹(shù)脂中,優(yōu)選聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂、用縮甲醛改性丁縮醛的一部分而成的部分乙縮醛化的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂,特別優(yōu)選用乙縮醛等改性丁縮醛的一部分而成的部分乙縮醛化的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂等聚乙烯醇縮醛系樹(shù)脂。作為使粘結(jié)性樹(shù)脂溶解并用于制作涂布液的溶劑、分散介質(zhì),可以舉出例如,戊烷、己烷、辛烷、壬烷等飽和脂肪族系溶劑;甲苯、二甲苯、苯甲醚等芳香族系溶劑;氯苯、二氯苯、氯萘等鹵化芳香族系溶劑;二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯垸酮等酰胺系溶劑;甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯甲醇等醇系溶劑;甘油、聚乙二醇等脂肪族多元醇類(lèi);丙酮、環(huán)己酮、甲基乙基酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮等鏈狀酮、支鏈酮或者環(huán)狀酮類(lèi)溶劑;甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯等酯系溶劑;二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷等鹵代烴系溶劑;二乙醚、二甲氧基乙烷、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑等鏈狀醚或者環(huán)狀醚系溶劑;乙腈、二甲亞砜、環(huán)丁砜、六甲基磷酸三酰胺等非質(zhì)子性極性溶劑;正丁胺、異丙醇胺、二乙胺、三乙醇胺、乙二胺、三亞乙基二胺、三乙胺等含氮化合物;石油醚等礦物油;水等,優(yōu)選使用不溶解后述的底涂層的溶劑。并且,這些溶劑可以單獨(dú)使用,或者合用兩種以上來(lái)使用。在層積型感光體的電荷產(chǎn)生層中,相對(duì)于IOO重量份上述粘結(jié)劑樹(shù)脂,上述粘結(jié)性樹(shù)脂與電荷產(chǎn)生物質(zhì)的混合比(重量)為10重量份1000重量份、優(yōu)選為30重量份500重量份的范圍,其膜厚通常為0.11im4pm,優(yōu)選為0.15pm0.6^im。當(dāng)電荷產(chǎn)生物質(zhì)的比例過(guò)高時(shí),因電荷產(chǎn)生物質(zhì)的凝聚等問(wèn)題造成涂布液的穩(wěn)定性降低,另一方面當(dāng)電荷產(chǎn)生物質(zhì)的比例過(guò)低時(shí),導(dǎo)致作為感光體的靈敏度的降低,因此優(yōu)選在所述范圍使用電荷產(chǎn)生物質(zhì)。作為使上述電荷產(chǎn)生物質(zhì)分散的方法,可以使用球磨機(jī)分散法、磨碎機(jī)分散法、砂磨機(jī)分散法等公知分散方法。此時(shí),將顆粒微細(xì)化到0.5以下、優(yōu)選0.3(im以下、更優(yōu)選0.15,以下的顆粒尺寸是有效的。并且,在層積型感光體的電荷產(chǎn)生層中含有上述電荷產(chǎn)生物質(zhì),但是從細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性的方面出發(fā),優(yōu)選在該電荷產(chǎn)生層中含有后述電荷傳輸物質(zhì)。作為優(yōu)選的混合比,相對(duì)于1摩爾電荷產(chǎn)生劑,電荷傳輸物質(zhì)為0.1摩爾5摩爾。該混合比進(jìn)一步優(yōu)選為0.2摩爾以上,更優(yōu)選為0.5摩爾以上。如果該混合比的上限過(guò)大,有時(shí)靈敏度會(huì)降低,因此所述上限優(yōu)選為3摩爾以下,進(jìn)一步優(yōu)選為2摩爾以下。<電荷傳輸物質(zhì)〉作為在導(dǎo)電性支持體上形成的感光層,既可以是單層結(jié)構(gòu)的感光層,也可以是層積結(jié)構(gòu)的感光層,在所述單層結(jié)構(gòu)的感光層中,電荷產(chǎn)生物質(zhì)與電荷傳輸物質(zhì)存在于同一層并被分散于粘結(jié)劑樹(shù)脂中;在所述層積結(jié)構(gòu)的感光層中,按照功能分離成將電荷產(chǎn)生物質(zhì)分散在粘結(jié)劑中的電荷產(chǎn)生層和將電荷傳輸物質(zhì)分散在粘結(jié)劑樹(shù)脂中的電荷輸送層。但是感光層通常含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和必要時(shí)使用的其他成分。具體地說(shuō),將例如電荷傳輸物質(zhì)等與粘結(jié)劑樹(shù)脂溶解或分散于溶劑中,制作出涂布液,在順層積型感光層的情況中,在電荷產(chǎn)生層上涂布該涂布液并干燥,在逆層積型感光層的情況中,在導(dǎo)電性支持體上涂布該涂布液并干燥,此外在設(shè)有中間層的情況中,在中間層上涂布該涂布液并干燥,從而可以得到所述電荷輸送層。優(yōu)選本發(fā)明中的感光體含有電離勢(shì)為4.85.5的電荷傳輸劑作為電荷傳輸物質(zhì)。使用AC-1(理研社制造),可以簡(jiǎn)便地在大氣中使用粉體或者膜來(lái)測(cè)定電離勢(shì)。如果電離勢(shì)過(guò)小,則對(duì)臭氧等耐性較差,因此優(yōu)選電離勢(shì)為4.9以上,進(jìn)一步優(yōu)選為5.0以上。如果電離勢(shì)的值過(guò)大,則來(lái)自電荷產(chǎn)生劑的電荷的注入效率惡化,因此優(yōu)選電離勢(shì)為5.4以下。具體地說(shuō),在本發(fā)明中的感光體中,優(yōu)選含有如下通式(5)所表示的化合物。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage57</formula>式(A)中,XS優(yōu)選為單鍵或以如下結(jié)構(gòu)表示的連接基團(tuán)。"單鍵"是指,沒(méi)有形成"X&的原子,僅以單鍵將式(A)中的左右2個(gè)苯環(huán)連接的狀態(tài)。其中,優(yōu)選XZ不具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)。上述結(jié)構(gòu)中,R"和R"各自獨(dú)立地表示氫原子、碳原子數(shù)為120的烷基、具有取代基或不具有取代基的芳基、或者鹵代烷基,z表示碳原子數(shù)為420的具有取代基或不具有取代基的烴基。特別是,從靈敏度、殘余電位等方面考慮,優(yōu)選含有具有下述結(jié)構(gòu)式的雙酚或聯(lián)苯酚成分的聚碳酸酯樹(shù)脂、聚芳酯樹(shù)脂,其中從移動(dòng)度的方面考慮,更優(yōu)選聚碳酸酯樹(shù)脂。下面例示出能夠適合用于聚碳酸酯樹(shù)脂的雙酚、聯(lián)苯酚的結(jié)構(gòu)。本例示是為了明確本發(fā)明的宗旨而給出的,只要不背離本發(fā)明的宗旨,并不限于所例示的結(jié)構(gòu)。特別是,為了最大限度地發(fā)揮本發(fā)明的效果,優(yōu)選含有具有以下結(jié)構(gòu)的雙酚衍生物的聚碳酸酯。并且,為了提高機(jī)械特性,優(yōu)選使用聚酯,特別優(yōu)選使用聚芳酉i在這種情況中,優(yōu)選使用以下結(jié)構(gòu)作為雙酚成分。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage65</formula>并且,使用對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸時(shí),優(yōu)選對(duì)苯二甲酸的摩爾比例多。關(guān)于在層積型感光體的電荷輸送層以及單層型感光體的感光層中使用的粘結(jié)劑樹(shù)脂與電荷傳輸物質(zhì)的比例,無(wú)論單層型還是層積型,通常都是相對(duì)于100重量份粘結(jié)劑樹(shù)脂,電荷傳輸物質(zhì)為20重量份以上,從降低殘余電位的方面出發(fā),優(yōu)選電荷傳輸物質(zhì)為30重量份以上,進(jìn)而從反復(fù)使用時(shí)的穩(wěn)定性、電荷移動(dòng)度的方面出發(fā),電荷傳輸物質(zhì)更優(yōu)選為40重量份以上。另一方面,從感光層的熱穩(wěn)定性的方面出發(fā),電荷傳輸物質(zhì)通常為150重量份以下,進(jìn)而從電荷傳輸物質(zhì)與粘結(jié)劑樹(shù)脂的相容性的方面出發(fā),電荷傳輸物質(zhì)優(yōu)選為120重量份以下,此外從耐刷性的方面出發(fā),電荷傳輸物質(zhì)更優(yōu)選為100重量份以下,從耐傷性的方面出發(fā),電荷傳輸物質(zhì)特別優(yōu)選為80重量份以下。對(duì)于單層型感光體來(lái)說(shuō),進(jìn)一步將上述電荷產(chǎn)生物質(zhì)分散在具有如上所述的混合比的電荷傳輸介質(zhì)中。這種情況中的電荷產(chǎn)生物質(zhì)的粒徑需要足夠小,優(yōu)選的是,電荷產(chǎn)生物質(zhì)的粒徑優(yōu)選為1^im以下,更優(yōu)選為0.5pm以下。如果分散在感光層內(nèi)的電荷產(chǎn)生物質(zhì)過(guò)少,則得不到充分的靈敏度,如果所述電荷產(chǎn)生物質(zhì)過(guò)多,則存在帶電性降低、靈敏度降低的缺點(diǎn),例如,優(yōu)選在O.l重量%50重量°/。的范圍、更優(yōu)選在l重量%20重量%的范圍使用所述電荷產(chǎn)生物質(zhì)。所使用的單層型感光體的感光層的膜厚通常為5pim100,,優(yōu)選為10pm50pm的范圍,所使用的順層積型感光體的電荷輸送層的膜厚通常為5pm50pm的范圍,但是從長(zhǎng)壽命、圖像穩(wěn)定性的方面出發(fā),所述膜厚優(yōu)選為10pm45pm,從高分辨率的方面出發(fā),所述膜厚更優(yōu)選為10拜30jLim。此外,為了提高成膜性、撓性、涂布性、耐污染性、耐氣體性、耐光性等,感光層可以含有公知的抗氧化劑、增塑劑、紫外線(xiàn)吸收劑、吸電子性化合物、流平劑、可見(jiàn)光遮光劑等添加物。并且,根據(jù)需要,感光層還可以含有用于改善涂布性的流平劑、以及抗氧化劑、敏化劑等各種添加劑。作為抗氧化劑的實(shí)例,可以舉出受阻酚化合物、受阻胺化合物等。此外,作為可見(jiàn)光遮光劑的實(shí)例,可以舉出各種色素化合物、偶氮化合物等,作為流平劑的實(shí)例,可以舉出硅油、氟系油等。為了防止感光層的損耗或者為了防止或減輕由充電器等產(chǎn)生的放電物質(zhì)等造成的感光層的劣化,可以在感光體的最表面層設(shè)置保護(hù)層。通過(guò)在適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)性樹(shù)脂中含有導(dǎo)電性材料而形成保護(hù)層,或者保護(hù)層可以使用如下共聚物所述共聚物使用了如日本特開(kāi)平9-190004號(hào)公報(bào)或者日本特開(kāi)平10-252377號(hào)公報(bào)所記載的那樣的三苯胺骨架等的具有電荷傳輸能力的化合物。作為導(dǎo)電性材料,可以使用TPD(N,N'-二苯基-N,N'-雙(間甲苯基)聯(lián)苯胺)等芳香族氨基化合物、氧化銻、氧化銦、氧化錫、二氧化鈦、氧化錫-氧化銻、氧化鋁、氧化鋅等金屬氧化物等,但并不限于此。作為用于保護(hù)層的粘結(jié)性樹(shù)脂,可以使用聚酰胺樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚酮樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂、聚乙烯基酮樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂、聚丙烯酰胺樹(shù)脂、硅氧烷樹(shù)脂等公知的樹(shù)脂。并且,所述粘結(jié)性樹(shù)脂也可以使用日本特開(kāi)平9-190004號(hào)公報(bào)或日本特開(kāi)平10-252377號(hào)公報(bào)記載那樣的三苯胺骨架等具有電荷傳輸能力的骨架以及上述樹(shù)脂的共聚物。優(yōu)選所構(gòu)成的上述保護(hù)層的電阻為109^cm1014i>Cm。如果電阻高于10"Q,cm,則有時(shí)殘余電位會(huì)上升,會(huì)形成灰霧較多的圖像,另一方面,如果電阻低于109Q"cm,則有時(shí)會(huì)出現(xiàn)畫(huà)像模糊、分辨率降低。此外,保護(hù)層必須具有實(shí)質(zhì)上不妨礙圖像曝光中所照射的光透過(guò)的構(gòu)成。此外,出于降低感光體表面的摩擦阻力或者磨耗、提高調(diào)色劑從感光體向轉(zhuǎn)印帶、紙張上轉(zhuǎn)印的效率等目的,表面層可以含有氟類(lèi)樹(shù)脂、有機(jī)硅樹(shù)脂、聚乙烯樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂等。并且,表面層還可以含有由這些樹(shù)脂形成的顆?;驘o(wú)機(jī)化合物的顆粒。<層形成方法>使用公知的涂布方法,對(duì)各層分別重復(fù)涂布和干燥工序,以將含有構(gòu)成各層的材料的涂布液依次涂布到支持體上,從而形成構(gòu)成感光體的各層。在單層型感光體和層積型感光體的電荷輸送層的情況中,所使用的層形成用的涂布液的固體成分濃度通常為5重量%40重量%的范圍,但是優(yōu)選10重量%35重量%的范圍。并且,所使用的該涂布液的粘度通常為10mPa's500mPa.s的范圍,但是優(yōu)選該粘度為50mPa's400mPa's的范圍。在層積型感光體的電荷產(chǎn)生層的情況中,所使用的層形成用的涂布液的固體成分濃度通常為0.1重量%15重量°/。的范圍,更優(yōu)選為1%10%的范圍。所使用的該涂布液的粘度通常為O.OlmPa's20mPa-s的范圍,但是更優(yōu)選該粘度為0.1mPa's10mPa's的范圍。作為涂布液的涂布方法,可以舉出浸漬涂布法、噴涂法、旋轉(zhuǎn)涂布法(7匕。于一〕一X、乂夕、、法)、刮槽涂布(beadcoating)法、線(xiàn)繞棒涂布法、刮刀涂布法、輥式涂布法、氣刀涂布法、幕涂法等,但是也可以使用其他公知的涂布法。對(duì)于涂布液的干燥,優(yōu)選在室溫下指觸干燥后,在3(TC20(TC的溫度范圍在無(wú)風(fēng)或者吹風(fēng)下加熱干燥1分鐘2小時(shí)。并且,加熱溫度可以是恒定的,也可以邊改變加熱溫度邊進(jìn)行干燥。'<成像裝置〉通過(guò)附圖更詳細(xì)地說(shuō)明使用了本發(fā)明的成像裝置的成像方法。圖1為使用了非磁性單組分調(diào)色劑的顯影裝置的一個(gè)實(shí)例的說(shuō)明圖,該非磁性單組分調(diào)色劑能夠在實(shí)施成像方法中使用。在圖1中,利用攪拌槳葉15迫使內(nèi)置在調(diào)色劑儲(chǔ)存器17中的調(diào)色劑16靠近輥狀的海綿輥(調(diào)色劑補(bǔ)給輔助部件)M,將調(diào)色劑供給到海綿輥14上。此外,海綿輥14沿箭頭方向旋轉(zhuǎn),由此海綿輥14所吸收的調(diào)色劑被傳送到調(diào)色劑傳送部件12上,因摩擦而使調(diào)色劑發(fā)生靜電吸附或物理吸附,調(diào)色劑傳送部件12沿箭頭方向快速旋轉(zhuǎn),利用鋼制的彈性刮刀(調(diào)色劑層厚調(diào)整部件)13形成均勻的調(diào)色劑薄層,同時(shí)摩擦帶電。其后,調(diào)色劑被傳送到與調(diào)色劑傳送部件12接觸的靜電潛像載體11的表面,將潛像顯影。例如對(duì)有機(jī)感光體用500V的DC(直流電)充電后,進(jìn)行曝光,得到靜電潛像。用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑的帶電量分布窄,因此帶電不良的調(diào)色劑(其為造成成像裝置內(nèi)污染(調(diào)色劑飛散)的原因)非常少。這一點(diǎn)特別是在高速類(lèi)型的成像裝置中顯著發(fā)揮出其效果,在所述高速類(lèi)型的成像裝置中,在靜電潛像載體上的顯影處理速度為100毫米/秒以上。此外,用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑的帶電量分布窄,因此顯影性非常好,不顯影而蓄積的調(diào)色劑顆粒非常少,這一點(diǎn)特別是在調(diào)色劑的消耗速度快的成像裝置中發(fā)揮出其效果。具體地說(shuō),用于滿(mǎn)足下式(3)的成像裝置的調(diào)色劑因使本發(fā)明的上述效果得到充分發(fā)揮而優(yōu)選。填充顯影劑的顯影機(jī)的壽命保證頁(yè)數(shù)(頁(yè))x打印率S500(頁(yè))(3)在式(3)中,在用于確定作為成像裝置的性能的壽命保證頁(yè)數(shù)的印刷物上,"打印率"以打印部分面積的總和除以打印介質(zhì)的總面積得到的值表示,例如,打?。?5%"時(shí),"打印率"為"0.05"。此外,用于本發(fā)明的成像裝置的調(diào)色劑的粒徑分布非常窄,因此潛像的再現(xiàn)性非常好。因而,特別是用于在靜電潛像載體上的分辨率為600dpi以上的成像裝置時(shí),可以充分發(fā)揮本發(fā)明的效果。接下來(lái),使用表示裝置的主要部分構(gòu)成的圖2,對(duì)本發(fā)明的成像裝置的電子照相單元的外部形態(tài)進(jìn)行說(shuō)明。但是,實(shí)施方式并不限于以下說(shuō)明,只要不脫離本發(fā)明的要旨,就可以進(jìn)行任意變形來(lái)實(shí)施。如圖2所示、成像裝置構(gòu)成為具有電子照相感光體l、充電裝置2、曝光裝置3和顯影裝置4,此外,根據(jù)需要成像裝置還設(shè)有轉(zhuǎn)印裝置5、清潔裝置6和定影裝置7。對(duì)電子照相感光體1沒(méi)有特別限制,只要是用于上述本發(fā)明的成像裝置的電子照相感光體即可,然而在圖2中給出了在圓筒狀的導(dǎo)電性基體的表面上形成了上述感光層的鼓狀感光體作為電子照相感光體的一實(shí)例。沿該電子照相感光體l的外周面,分別配置有充電裝置2、曝光裝置3、顯影裝置4、轉(zhuǎn)印裝置5和清潔裝置6。充電裝置2為使電子照相感光體1帶電的裝置,其均勻地使電子照相感光體1的表面充電到預(yù)定電位。在圖2中給出輥型充電裝置(充電輥)作為充電裝置2的一實(shí)例,但是除此以外,還常用電暈管或格柵電暈管(scorotron)等電暈充電裝置、充電刷等接觸型充電裝置等。此外,對(duì)于電子照相感光體1和充電裝置2,在很多情況下,作為裝備有所述兩者的盒(以下適宜稱(chēng)為感光體盒),被設(shè)計(jì)成能夠從成像裝置的主體中卸下的方式。于是,例如在電子照相感光體1或充電裝置2劣化時(shí),能夠從成像裝置主體中卸下該感光體盒,并能夠?qū)⑵渌男赂泄怏w盒安裝在成像裝置主體上。此外,在很多情況下,后述的調(diào)色劑儲(chǔ)存在調(diào)色劑盒中,被設(shè)計(jì)成能夠從成像裝置主體中卸下的方式,因而所使用的調(diào)色劑盒中沒(méi)有了調(diào)色劑時(shí),也能夠從成像裝置主體中卸下該調(diào)色劑盒,安裝其他的新調(diào)色劑盒。此外,也可以使用同時(shí)裝備有電子照相感光體l、充電裝置2、調(diào)色劑的盒。對(duì)曝光裝置3的種類(lèi)沒(méi)有特別限制,只要其是對(duì)電子照相感光體1進(jìn)行曝光而能夠在電子照相感光體1的感光面上形成靜電潛像的裝置即可。作為具體例,可以舉出鹵素?zé)簟晒鉄?、半?dǎo)體激光器、He-Ne激光器等激光器、LED(發(fā)光二極管)等。并且,可以通過(guò)感光體內(nèi)部曝光方式進(jìn)行曝光。進(jìn)行曝光時(shí)的光是任意的,但是利用如下光進(jìn)行曝光即可例如波長(zhǎng)為700nm850nm的單色光、波長(zhǎng)為600nm700nm的略靠近短波長(zhǎng)的單色光、波長(zhǎng)為300nm500nm的短波長(zhǎng)的單色光等。特別是,在使用酞菁化合物作為電荷產(chǎn)生物質(zhì)的電子照相感光體的情況中,優(yōu)選使用波長(zhǎng)為700nm850nm的單色光,在使用偶氮化合物作為電荷產(chǎn)生物質(zhì)的電子照相感光體的情況中,優(yōu)選使用波長(zhǎng)為700nm以下的單色光。在使用偶氮化合物的電子照相感光體的情況中,有時(shí)即使以波長(zhǎng)為500nm以下的單色光為光輸入用光源,也具有足夠的靈敏度,因此使用波長(zhǎng)為300nrn500nm的單色光作為光輸入用光源是特別合適的。對(duì)顯影裝置4的種類(lèi)沒(méi)有特別限制,可以使用瀑布顯影、單組分導(dǎo)電調(diào)色劑顯影、雙組分磁刷顯影等干式顯影方式或濕式顯影方式等任意的裝置。在圖2中,顯影裝置4由顯影槽41、攪拌器42、供給輥43、顯影輥44以及調(diào)整部件45構(gòu)成,并形成在顯影槽41的內(nèi)部貯存有調(diào)色劑T的構(gòu)成。并且,也可以根據(jù)需要在顯影裝置4上附加補(bǔ)給調(diào)色劑T的補(bǔ)給裝置(未圖示)。該補(bǔ)給裝置具有能夠由瓶、盒等容器補(bǔ)給調(diào)色劑T的構(gòu)成。供給輥43由導(dǎo)電性海綿等形成。顯影輥44由鐵、不銹鋼、鋁、鎳等金屬輥或在這樣的金屬輥上被覆了有機(jī)硅樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、氟樹(shù)脂等而成的樹(shù)脂輥等構(gòu)成。也可以根據(jù)需要對(duì)該顯影輥44的表面實(shí)施平滑加工或粗糙加工。顯影輥44配置在電子照相感光體1和供給輥43之間,分別與電子照相感光體1和供給輥43抵接。供給輥43和顯影輥44受到旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)裝置(未圖示)的驅(qū)動(dòng)而旋轉(zhuǎn)。供給輥43負(fù)載所貯存的調(diào)色劑T,將其供給至顯影輥44。顯影輥44負(fù)載由供給輥43供給的調(diào)色劑T,與電子照相感光體1的表面接觸。調(diào)整部件45由硅樹(shù)脂或聚氨酯樹(shù)脂等樹(shù)脂刮刀、不銹鋼、鋁、銅、黃銅、磷青銅等金屬刮刀或在這樣的金屬刮刀上被覆有樹(shù)脂的刮刀等形成。該調(diào)整部件45與顯影輥44抵接,被彈簧等以預(yù)定的力擠壓在顯影輥44偵ij(一般的刮刀單位長(zhǎng)度載荷為5g/cm500g/cm)。也可以根據(jù)需要使該調(diào)整部件45具有通過(guò)與調(diào)色劑T的摩擦充電而使調(diào)色劑T帶電的功能。攪拌器42受到旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)裝置的驅(qū)動(dòng)而各自旋轉(zhuǎn),在攪拌調(diào)色劑T的同時(shí)將調(diào)色劑T傳送至供給輥43側(cè)??梢栽O(shè)置槳葉形狀、大小等不同的兩個(gè)以上的攪拌器42。所使用的調(diào)色劑T是體積中值徑(Dv50)為4.0pm7.0pm的小粒徑的調(diào)色劑,并且是具有上述特定的粒徑分布的調(diào)色劑。此外,也可以使用調(diào)色劑顆粒的形狀從接近球形到偏離馬鈴薯狀球形的各種形狀的調(diào)色劑。聚合調(diào)色劑的帶電均勻性、轉(zhuǎn)印性?xún)?yōu)異,適合用于提高圖像的畫(huà)質(zhì)。對(duì)轉(zhuǎn)印裝置5的種類(lèi)不特別限制,可以使用利用了靜電轉(zhuǎn)印法(電暈轉(zhuǎn)印、輥轉(zhuǎn)印、帶轉(zhuǎn)印等)、壓力轉(zhuǎn)印法、粘著轉(zhuǎn)印法等任意方式的裝置。此處,轉(zhuǎn)印裝置5由與電子照相感光體1對(duì)置的轉(zhuǎn)印充電器、轉(zhuǎn)印輥、轉(zhuǎn)印帶等構(gòu)成。該轉(zhuǎn)印裝置5施加與調(diào)色劑T的帶電電位極性相反的預(yù)定電壓值(轉(zhuǎn)印電壓),將電子照相感光體1上形成的調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印至記錄紙(紙張、介質(zhì))P上。對(duì)于清潔裝置6沒(méi)有特別限制,可以使用刷清潔器、磁刷清潔器、靜電刷清潔器、磁輥清潔器、刮刀清潔器等任意的清潔裝置。清潔裝置6是利用清潔部件將附著在感光體1上的殘余調(diào)色劑刮落并回收該殘余調(diào)色劑的裝置。但是,當(dāng)感光體表面上殘留的調(diào)色劑較少或幾乎沒(méi)有殘留的調(diào)色劑時(shí),也可以不設(shè)置清潔裝置6。定影裝置7由上部定影部件(加壓輥)71和下部定影部件(定影輥)72構(gòu)成,在定影部件71或72的內(nèi)部具有加熱裝置73。另外,中給出了在上部定影部件71的內(nèi)部裝備有加熱裝置73的例子。對(duì)于上部和下部的各定影部件71、72,可以使用在不銹鋼、鋁等金屬管坯上被覆有硅橡膠的定影輥、進(jìn)而被覆有特氟龍(注冊(cè)商標(biāo))樹(shù)脂的定影輥、定影片等公知的熱定影部件。此外,各定影部件71、72既可以采用供給硅油等防粘劑以改善防粘性的結(jié)構(gòu),也可以采用利用彈簧等相互強(qiáng)制性地施加壓力的結(jié)構(gòu)。使轉(zhuǎn)印在記錄紙P上的調(diào)色劑在已加熱至預(yù)定溫度的上部定影部件71和下部定影部件72之間通過(guò)時(shí),調(diào)色劑被加熱至熔融狀態(tài),通過(guò)后調(diào)色劑被冷卻,從而將調(diào)色劑定影在記錄紙P上。另外,對(duì)于定影裝置,其種類(lèi)也不受特別限定,以此處使用的定影裝置為代表,可以設(shè)置采用熱輥定影、閃光定影、烘烤定影、壓力定影等任意方式的定影裝置。在如上構(gòu)成的電子照相裝置中,如下進(jìn)行圖像記錄。即,首先,利用充電裝置2使感光體1的表面(感光面)充電至預(yù)定的電位(例如-600V)。此時(shí),既可以利用直流電壓使感光體1的表面帶電,也可以在直流電壓上疊加交流電壓來(lái)使其帶電。接著,根據(jù)要記錄的圖像,利用曝光裝置3對(duì)帶電的感光體1的感光面進(jìn)行曝光,以在感光面上形成靜電潛像。然后,利用顯影裝置4對(duì)在所述感光體1的感光面上形成的靜電潛像進(jìn)行顯影。在顯影裝置4中,利用調(diào)整部件(顯影刮刀)45將由供給輥43供給的調(diào)色劑T薄層化,同時(shí)使調(diào)色劑T摩擦帶電至預(yù)定的極性(此處與感光體l的帶電電位極性相同,為負(fù)極性),邊將調(diào)色劑T負(fù)載在顯影輥44上邊傳送,從而使調(diào)色劑T與感光體1的表面接觸。負(fù)載于顯影輥44上的帶電調(diào)色劑T與感光體1的表面接觸后,就會(huì)在感光體1的感光面上形成對(duì)應(yīng)于靜電潛像的調(diào)色劑像。然后,該調(diào)色劑像被轉(zhuǎn)印裝置5轉(zhuǎn)印到記錄紙P上。之后,未被轉(zhuǎn)印而殘留在感光體1的感光面上的調(diào)色劑被清潔裝置6除去。調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印到記錄紙P上后,使其通過(guò)定影裝置7,從而將調(diào)色劑像熱定影在記錄紙P上,由此得到最終的圖像。另外,除上述構(gòu)成外,成像裝置還可以采用能夠進(jìn)行例如消除靜電工序的結(jié)構(gòu)。消除靜電工序是通過(guò)對(duì)電子照相感光體進(jìn)行曝光來(lái)進(jìn)行電子照相感光體的靜電消除的工序,作為消除靜電裝置,使用熒光燈、LED等。并且,在消除靜電工序中使用的光大多是具有強(qiáng)度為曝光光的3倍以上的曝光能量的光。并且,成像裝置也可以采用進(jìn)一步變化的構(gòu)成,例如其可以釆用能夠進(jìn)行前曝光工序、輔助充電工序等工序的構(gòu)成;進(jìn)行膠版印刷的構(gòu)成;進(jìn)一步使用兩種以上調(diào)色劑的全色串聯(lián)方式的構(gòu)成。通過(guò)將在粘連性等方面優(yōu)異的用于本發(fā)明的成像裝置的上述感光體和上述調(diào)色劑合用,能夠構(gòu)建圖像特性?xún)?yōu)異、圖像污染也少并且圖像缺陷少的成像裝置的系統(tǒng)。實(shí)施例下面,通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體地說(shuō)明,但是本發(fā)明只要不超出其要旨,就不限定于以下實(shí)施例。在以下的例子中,"份"是指"重量份"。<體積平均徑(Mv)的測(cè)定方法和定義>對(duì)于體積平均徑(Mv)小于1pm的顆粒而言,其體積平均徑(Mv)的測(cè)定如下使用日機(jī)裝社制造的MicrotracNanotrac150(型號(hào))(下文中,簡(jiǎn)稱(chēng)為"NANOTRAC"),按照NANOTRAC的操作說(shuō)明書(shū),并使用日機(jī)裝社編制的解析軟件MicrotracParticleAnalyzerVer10丄2.-019EE,將電導(dǎo)率為0.5^S/cm的離子交換水用于分散介質(zhì)中,分別在下述條件下或輸入下述條件,利用操作說(shuō)明書(shū)所記載的方法測(cè)定所述體積平均徑(Mv)。對(duì)于蠟分散液和聚合物一次顆粒分散液,測(cè)試條件為-溶劑折射率1.333-測(cè)定時(shí)間100秒-測(cè)定次數(shù)l次-顆粒折射率1.59-透過(guò)性透過(guò)-形狀圓球形-密度1.04對(duì)于顏料預(yù)混料液和著色劑分散液,測(cè)試條件如下-溶劑折射率1.333-測(cè)定時(shí)間100秒-測(cè)定次數(shù)l次-顆粒折射率1.59-透過(guò)性吸收-形狀非球形'密度1.00<體積中值徑(Dv50)的測(cè)定方法和定義>最終得到的調(diào)色劑在測(cè)定前進(jìn)行如下處理。在內(nèi)徑47mm、高度51mm的圓筒形的聚乙烯(PE)制燒杯中,使用抹刀添加0.100g調(diào)色劑,使用滴管添加0.15g的20質(zhì)量XDBS水溶液(第一工業(yè)制藥社制造,NEOGENS-20A)。此時(shí),將調(diào)色劑和20XDBS水溶液僅加到燒杯的底部,以使調(diào)色劑不飛散到燒杯的邊緣等。接下來(lái),使用抹刀攪拌3分鐘,使調(diào)色劑和20XDBS水溶液形成糊狀。此時(shí)使調(diào)色劑也不飛散到燒杯的邊緣等。接著,添加30g分散介質(zhì)IsotonII(Beckmancoulter社制造),使用抹刀攪拌2分鐘,制成目視觀(guān)察為整體均勻的溶液。接下來(lái),將長(zhǎng)度31mm、直徑6mm的被覆有氟樹(shù)脂的攪拌子放入燒杯之中,使用電磁攪拌器,以400rpm的轉(zhuǎn)數(shù)分散20分鐘。此時(shí),以3分鐘1次的頻率,使用抹刀將氣液界面和燒杯的邊緣處的目視觀(guān)察到的大顆粒刮入燒杯內(nèi)部,以形成均勻的分散液。接著,使用網(wǎng)孔63^un的篩網(wǎng)過(guò)濾該分散液,以所得到的濾液為"調(diào)色劑分散液"。此外,對(duì)調(diào)色劑母顆粒的制造工序中的粒徑的測(cè)定,使用63pm的篩網(wǎng)過(guò)濾處于凝聚狀態(tài)的漿料,以所得到的濾液為"漿料液"。對(duì)于顆粒的體積中值徑(Dv50)的測(cè)定如下使用Beckmancoulter社制造的MultisizerIII(孔徑100nm)(下文中,簡(jiǎn)稱(chēng)為"Multisizer"),分散介質(zhì)使用IsotonII,將上述"調(diào)色劑分散液"或"漿料液"稀釋?zhuān)允狗稚①|(zhì)濃度達(dá)到0.03質(zhì)量%,在MultisizerIII解析軟件中將KD值設(shè)為118.5,從而測(cè)定出顆粒的體積中值徑(Dv50)??蓽y(cè)的粒徑范圍為2.00(im到64.00pm,將該范圍以對(duì)數(shù)刻度等間隔方式分割成256個(gè)點(diǎn)進(jìn)行分散化處理,以這256個(gè)點(diǎn)的基于體積基準(zhǔn)的統(tǒng)計(jì)值進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算結(jié)果為體積中值徑(Dv50)。<粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)的測(cè)定方法和定義〉經(jīng)過(guò)外添工序的調(diào)色劑在測(cè)定前進(jìn)行如下處理。在內(nèi)徑47mm、高度51mm的圓筒形的聚乙烯(PE)制燒杯中,使用抹刀添加0.100g調(diào)色劑,使用滴管添加0.15g的20質(zhì)量XDBS水溶液(第一工業(yè)制藥社制造,NEOGENS-20A)。此時(shí),將調(diào)色劑和20XDBS水溶液僅加到燒杯的底部,以使調(diào)色劑不飛散到燒杯的邊緣等。接下來(lái),使用抹刀攪拌3分鐘,使調(diào)色劑和20%DBS水溶液形成糊狀。此時(shí)使調(diào)色劑也不飛散到燒杯的邊緣等。接著,添加30g分散介質(zhì)IsotonII,使用抹刀攪拌2分鐘,制成目視觀(guān)察為整體均勻的溶液。接下來(lái),將長(zhǎng)度31mm、直徑6mm的被覆有氟樹(shù)脂的攪拌子放入燒杯之中,使用電磁攪拌器,以400rpm的轉(zhuǎn)速分散20分鐘。此時(shí),以3分鐘1次的頻率,使用抹刀將氣液界面和燒杯的邊緣處的目視觀(guān)察到的大顆粒刮入燒杯內(nèi)部,以形成均勻的分散液。接著,使用網(wǎng)孔63的篩網(wǎng)過(guò)濾該分散液,以所得到的濾液為"調(diào)色劑分散液"。對(duì)于粒徑為2.00pm3.56的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)的測(cè)定如下使用Multisizer(孔徑100|Lim),分散介質(zhì)使用IsotonII,將上述"調(diào)色劑分散液"或"漿料液"稀釋?zhuān)允狗稚①|(zhì)濃度達(dá)到0.03質(zhì)量%,在MultisizerIII解析軟件中將KD值設(shè)為118.5,從而測(cè)定出所述個(gè)數(shù)X(Dns)。作為下限的粒徑2.00pm為本測(cè)定裝置Multisizer的檢出限,作為上限的粒徑3.56pm為本測(cè)定裝置Multisizer的通道規(guī)定值。在本發(fā)明中,將所述粒徑2.00pni3.56pm的區(qū)域認(rèn)定為微粉區(qū)域。粒徑的測(cè)定范圍為2.00^m到64.00,,將該范圍離散化并以在對(duì)數(shù)刻度上為等間隔的方式分割成256個(gè)點(diǎn),以這256個(gè)點(diǎn)的基于個(gè)數(shù)的統(tǒng)計(jì)值為基礎(chǔ),根據(jù)個(gè)數(shù)基準(zhǔn)計(jì)算出2.00pm3.56pm的粒徑成分的比例,以該比例為"Dns"。<平均圓度的測(cè)定方法和定義〉本發(fā)明中的"平均圓度"的測(cè)定如下,并且其定義如下。即,將調(diào)色劑母顆粒分散在分散介質(zhì)(IsotonII,Beckmancoulter社制造)中,使調(diào)色劑母顆粒達(dá)到5720個(gè)4iL7140個(gè)&L的范圍,使用流動(dòng)式顆粒圖像分析裝置(Sysmex社制造,F(xiàn)PIA2100),并在以下的裝置條件下進(jìn)行測(cè)定,將測(cè)定值定義為"平均圓度"。在本發(fā)明中,進(jìn)行3次同樣的測(cè)定,采用3個(gè)"平均圓度"的算術(shù)平均值為"平均圓度"。.模式HPF'HPF分析量0.35pLHPF檢出個(gè)數(shù)2000個(gè)2500個(gè)下面,利用上述裝置進(jìn)行測(cè)定,在上述裝置內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)計(jì)算來(lái)給出"圓度",但"圓度"以下式定義。[圓度]=[面積與顆粒投影面積相同的圓的周長(zhǎng)]/[顆粒投影像的周長(zhǎng)]此外,測(cè)定2000個(gè)2500個(gè)(g卩,HPF檢出個(gè)數(shù)),在裝置上以"平均圓度"顯示出所述各個(gè)顆粒的圓度的算術(shù)平均。<電導(dǎo)率的測(cè)定方法〉使用電導(dǎo)率計(jì)(橫河電機(jī)社制造的PersonalSCmetermodelSC72和檢測(cè)器SC72SN-11),按照操作說(shuō)明書(shū)中記載的常規(guī)方法進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定。<熔點(diǎn)峰溫度、熔融峰半峰寬、結(jié)晶溫度以及結(jié)晶峰半峰寬的測(cè)定方法〉使用SeikoInstruments社制造的SSC5200(型號(hào)),利用該公司的操作說(shuō)明書(shū)所記載的方法,通過(guò)以10'C/分鐘的速度從l(TC升溫到ll(TC時(shí)的吸熱曲線(xiàn)測(cè)定出熔點(diǎn)峰溫度、熔融峰半峰寬,接著通過(guò)以1(TC/分鐘的速度從11(TC降溫到1(TC時(shí)的放熱曲線(xiàn),測(cè)定出結(jié)晶溫度、結(jié)晶峰半峰寬。<固體成分濃度的測(cè)定方法〉使用Kett科學(xué)研究所社制造的固體成分濃度測(cè)定機(jī)INFRAREDMOISTUREDETERMINATIONBALANCE(型號(hào)FD-IOO),在天平上精確稱(chēng)量1.00g含有固體成分的試樣,在加熱器溫度300°C、加熱時(shí)間90分鐘的條件下測(cè)定固體成分濃度。<帶電量分布(帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差)的測(cè)定方法〉將0.8g調(diào)色劑和19.2g載體(PowerTech社制造的鐵氧體載體F150)放入玻璃制樣品瓶中,使用Reciprocal-shakerNR-1(TAITEC社制造),以250rpm攪拌30分鐘。使用E-Spart帶電量分布測(cè)定裝置(Hosokawamicron社制造),對(duì)攪拌后的調(diào)色劑/載體混合物進(jìn)行帶電量分布測(cè)定。由所得到的數(shù)據(jù),對(duì)各個(gè)顆粒求出其帶電量除以顆粒直徑得到的值(以0.2551C/,的間隔,將-16.197C/pm+16.197C/|im的范圍離散化,分割成128個(gè)點(diǎn)),求出3000個(gè)顆粒的測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以此為帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。<實(shí)打評(píng)價(jià)的方法>在使用后述的電子照相感光體El作為感光體、非磁性單組分顯影方式、輥充電、橡膠顯影輥接觸顯影方式、顯影速度164毫米/秒、帶轉(zhuǎn)印方式、刮刀鼓清潔方式、5%打印率的壽命保證頁(yè)數(shù)為30000頁(yè)的600dpi機(jī)器的盒中裝入80g調(diào)色劑,連續(xù)打印了50頁(yè)1%打印率的圖。[實(shí)打評(píng)價(jià)2]在使用后述的電子照相感光體E14作為感光體、非磁性單組分顯影方式、輥充電、橡膠顯影輥接觸顯影方式、顯影速度100毫米/秒、帶轉(zhuǎn)印方式、刮刀鼓清潔方式、5%打印率的壽命保證頁(yè)數(shù)為8000頁(yè)的600dpi機(jī)器的盒中裝入200g調(diào)色劑,連續(xù)打印5%打印率的圖,直到機(jī)器顯示調(diào)色劑用完。<污染>在使用后述的電子照相感光體El的"實(shí)打評(píng)價(jià)l"中,對(duì)50頁(yè)打印后的圖像中的污染進(jìn)行目視觀(guān)察,以下述基準(zhǔn)進(jìn)行判定。完全沒(méi)有污染〇雖然有細(xì)微的污染,但為尚可使用的水平局部有輕微污染X:能夠看到局部或者整體有明顯污染此外,表中(一)表示未評(píng)價(jià)。<余像(重影)〉在使用后述的電子照相感光體E14的"實(shí)打評(píng)價(jià)2"中,打印出實(shí)心圖像,利用X-rite938(X-Rite社制造)分別測(cè)定所述實(shí)心圖像的前端部分的圖像濃度和顯影輥由此轉(zhuǎn)動(dòng)2周后打印出的部分的圖像濃度,求出該2周后的圖像濃度與前端部分的圖像濃度之比(%)。完全沒(méi)有問(wèn)題(98%以上)〇有細(xì)微的圖像濃度差,但為尚可使用的水平(95%以上且小于98%)可以確認(rèn)到圖像濃度略有差別的水平(85%以上且小于95%)X:圖像濃度有明顯差別的水平(小于85%)<模糊(實(shí)心跟隨性)>在使用后述的電子照相感光體E14的"實(shí)打評(píng)價(jià)2"中,打印實(shí)心圖像,利用X-rite938(X-Rite社制造)分別測(cè)定前端部分的圖像濃度和后端部分的圖像濃度,求出后端部分的圖像濃度與前端部分的圖像濃度之比(%)。完全沒(méi)有問(wèn)題(80%以上)〇雖然后端部分的圖像濃度稍低,但為尚可使用的水平(70%以上且小于80%)'X:后端部分的圖像濃度相當(dāng)?shù)偷乃?小于70。%)<清潔性>在使用后述的電子照相感光體E14的"實(shí)打評(píng)價(jià)2"中,對(duì)打印8000頁(yè)后的圖像中的污染進(jìn)行目視觀(guān)察,確認(rèn)了有無(wú)因鼓清潔不良造成的圖像污染。〇無(wú)污染局部有輕微污染X:能夠確認(rèn)到局部或者整體有明顯污染調(diào)色劑制造例1〈蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液A1的制備〉將27份(540g)固體石蠟(日本精蠟社制造的HNP-9,表面張力23.5mN/m,熱特性熔點(diǎn)峰溫度82'C、熔化熱量220J/g、熔融峰半峰寬8.2'C、結(jié)晶溫度66'C、結(jié)晶峰半峰寬13.0°C)、2.8份丙烯酸硬脂酸酯(東京化成社制造)、1.9份的20質(zhì)量%十二烷基苯磺酸鈉水溶液(第一工業(yè)制藥社制造,NEOGENS20A)(下文中,簡(jiǎn)稱(chēng)為"20XDBS水溶液,,)、68.3份去離子水加熱到90。C,使用均相混合機(jī)(特殊機(jī)化工業(yè)社制造,型號(hào)markIIf),攪拌IO分鐘。接下來(lái),將所述分散液加熱到90°C,使用均化器(Gaulin社制造,15-M-8PA型),在25MPa的加壓條件下開(kāi)始循環(huán)乳化,進(jìn)行分散直到利用NANOTRAC測(cè)定粒徑所得到的體積平均徑(Mv)為250nm,制作出蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液Al(乳液固體成分濃度-30.2質(zhì)量%)?!淳酆衔镆淮晤w粒分散液A1的制備〉向裝備有攪拌裝置(3片槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的反應(yīng)器(內(nèi)容積21L,內(nèi)徑250mm,高度420mm)中投入35.6份(712.12g)上述蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液Al、259份去離子水,邊攪拌邊在氮?dú)鈿饬飨律郎氐?(TC。其后,繼續(xù)攪拌上述液體,用5小時(shí)向其中添加下述"聚合性單體類(lèi)等"和"乳化劑水溶液"的混合物。以開(kāi)始滴加該混合物的時(shí)間為"聚合開(kāi)始",聚合開(kāi)始30分鐘后用4.5小時(shí)添加下述"引發(fā)劑水溶液",再?gòu)木酆祥_(kāi)始5小時(shí)后,用2小時(shí)添加下述"追加引發(fā)劑水溶液",進(jìn)一步在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下于內(nèi)溫9(TC保持1小時(shí)。[聚合性單體類(lèi)等]76.8份(1535.0g)23.2份1.5份0.7份1.0份苯乙烯丙烯酸丁酯丙烯酸二丙烯酸己二醇酯三氯溴甲烷[乳化劑水溶液]20。%DBS水溶液去離子水[引發(fā)劑水溶液]8質(zhì)量%過(guò)氧化氫水溶液8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液[追加引發(fā)劑水溶液]8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液1.0份67.1份15.5份15,5份14.2份聚合反應(yīng)終止后進(jìn)行冷卻,得到乳白色的聚合物一次顆粒分散液Al。使用NANOTRAC測(cè)定的體積平均徑(Mv)為280nm,固體成分濃度為2U質(zhì)量Q^。<聚合物一次顆粒分散液A2的制備〉向裝備有攪拌裝置(3片槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的反應(yīng)器(內(nèi)容積21L,內(nèi)徑250mm,高度420mm)中添加1.0份20質(zhì)量XDBS水溶液、312份去離子水,在氮?dú)鈿饬飨律郎氐?0°C,邊攪拌邊一次性添加3.2份8質(zhì)量%過(guò)氧化氫水溶液、3.2份8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液。以將這些溶液一次性添加時(shí)起5分鐘后的時(shí)刻為"聚合開(kāi)始"。從聚合開(kāi)始用5小時(shí)添加下述"聚合性單體類(lèi)等"和"乳化劑水溶液"的混合物,并且從聚合開(kāi)始用6小時(shí)添加下述"引發(fā)劑水溶液",其后進(jìn)一步在攪拌的同時(shí)于內(nèi)溫9(TC保持1小時(shí)。苯乙烯92.5份(l850.0g)丙烯酸丁酯7.5份丙烯酸0.5份三氯溴甲垸0.5份20XDBS水溶液1.5份去離子水66.0份8質(zhì)量%過(guò)氧化氫水溶液18.9份8質(zhì)量^L(+)-抗壞血酸水溶液18.9份聚合反應(yīng)終止后進(jìn)行冷卻,得到乳白色的聚合物一次顆粒分散液A2。使用NANOTRAC測(cè)定的體積平均徑(Mv)為290nm,固體成分濃度為19.0質(zhì)量%?!粗珓┓稚⒁篈的制備〉向裝備有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)的內(nèi)容積為300升的容器中加入20份(40kg訴爐法制造的炭黑(三菱化學(xué)社制造,三菱炭黑MA100S)(該炭黑的甲苯提取液的紫外線(xiàn)吸光度為0.02,真密度為1.8g/cm3)、1份20XDBS水溶液、4份非離子表面活性劑(花王社制造的Emulgen120)、75份電導(dǎo)率為2pS/cm的離子交換水,進(jìn)行預(yù)分散,從而得到顏料預(yù)混料液。利用NANOTRAC測(cè)定的顏料預(yù)混后的分散液中炭黑的體積平均徑(Mv)為90,。將上述顏料預(yù)混料液作為原料漿料供給到濕式珠磨機(jī)中,進(jìn)行單程(onepass)分散。此外,定子的內(nèi)徑為075mm、分離器徑為060mm、分離器與圓盤(pán)間的間隔為15mm,使用直徑為100pm的氧化鋯珠(真密度6.0g/cm"作為分散用介質(zhì)。定子的有效內(nèi)容積為0.5L,介質(zhì)的填充容積為0.35L,因此介質(zhì)填充率為70質(zhì)量%。將旋槳葉的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)為恒定(旋槳葉前端的圓周速度為11米/秒)速度,利用無(wú)脈動(dòng)定量泵由供給口以供給速度50升/小時(shí)連續(xù)供給上述顏料預(yù)混料液,并由排出口連續(xù)排出,由此得到黑色的著色劑分散液A。利用NANOTRAC測(cè)定該著色劑分散液A得到的體積平均徑(Mv)為150nm,固體成分濃度為24.2質(zhì)量X?!凑{(diào)色劑母顆粒A的制造〉使用下述各成分,連續(xù)實(shí)施以下凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序,由此制造出調(diào)色劑母顆粒A。聚合物一次顆粒分散液A1以固體成分計(jì),95份(以固體成分計(jì),998.2g)聚合物一次顆粒分散液A2以固體成分計(jì),5份著色劑分散液A以著色劑固體成分計(jì),6份20%DBS水溶液在核材凝聚工序中以固體成分計(jì),0.2份20XDBS水溶液在圓形化工序中以固體成分計(jì),6份O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7'C均勻混合5分鐘。接著于內(nèi)溫7'C在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS047H20計(jì)),然后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7-C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm將內(nèi)溫升溫至54.0°C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.32(im。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫54.(TC、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接著,將轉(zhuǎn)速降低到150rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度1.56米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低40%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用3o分鐘升溫到src,繼續(xù)在此條件下加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.943。其后用20分鐘冷卻到3(TC,得到漿料。O清洗工序抽出所得到的漿料,并使用5C號(hào)(東洋濾紙社制造的No5C)的濾紙通過(guò)抽吸裝置對(duì)其進(jìn)行抽濾。將留在濾紙上的濾餅轉(zhuǎn)移到裝備有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)的內(nèi)容積IO升的不銹鋼容器中,加入8kg電導(dǎo)率為1i^S/cm的離子交換水,以50rpm進(jìn)行攪拌,由此使其均勻分散,其后繼續(xù)攪拌30分鐘。其后,再次使用5C號(hào)沐洋濾紙社制造的No5C)的濾紙,通過(guò)抽吸裝置進(jìn)行抽濾,再次將留在濾紙上的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移到裝備有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)并且盛放有8kg電導(dǎo)率為1|iS/cm的離子交換水的內(nèi)容積10升的容器中,以50ipm進(jìn)行攪拌,從而使其均勻分散,繼續(xù)攪拌30分鐘。將該工序重復(fù)5次后,濾液的電導(dǎo)率達(dá)到2^iS/cm。O干燥工序?qū)⒋颂幍玫降墓腆w物質(zhì)鋪在不銹鋼制桶中,并達(dá)到20mm的高度,在設(shè)定為4(TC的鼓風(fēng)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行48小時(shí)干燥,由此得到調(diào)色劑母顆粒A?!凑{(diào)色劑A的制造〉O外添工序向250g所得到的調(diào)色劑母顆粒A中混合外添劑,該外添劑為1.55g的Clariant社制造的H2000二氧化硅和0.62g的TAYCA社制造的SMT150IB二氧化鈦微粉末,利用樣品磨(協(xié)立理工社制造)以6000rpm混合1分鐘,利用150目篩進(jìn)行篩分,從而得到調(diào)色劑A。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑A,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為5.54(im,"粒徑為2.00|im3.56)im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為3.83%,平均圓度為0.943。調(diào)色劑制造例2〈調(diào)色劑母顆粒B的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒B。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7'C均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在7。C,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS04.7H20計(jì)),其后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7-C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm,將內(nèi)溫升溫至55.0°C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.86pm。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫55.0。C、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接著將轉(zhuǎn)速降低到150rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度1.56米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低40%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫至84'C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.942。其后用20分鐘冷卻到3(TC,得到漿料?!凑{(diào)色劑B的制造〉其后,作為外添劑,將H2000二氧化硅的量變?yōu)?.41g,將SMT150IB二氧化鈦微粉末的量變?yōu)?.56g,除此以外,通過(guò)與"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑B。O分析工序使用MuWsizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑B,測(cè)定出的體積中值徑(Dv50)為5.97pm,"粒徑為2.00,3.56(am的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為2.53%,平均圓度為0.943。調(diào)色劑制造例3〈調(diào)色劑母顆粒C的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒C。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7。C均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在7'C,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeSO,7H20計(jì)),然后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7'C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為O.IO份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm,將內(nèi)溫升溫至57.0°C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了6.72(im。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫57.CTC、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接著,將轉(zhuǎn)速降低到150rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度1.56米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低40%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫到87'C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.941。其后用20分鐘冷卻到3(TC,得到漿料?!凑{(diào)色劑C的制造〉其后,作為外添劑,將H2000二氧化硅的量變?yōu)?.25g,將SMT150IB二氧化鈦微粉末的量變?yōu)?.50g,除此以外,通過(guò)與"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑C。〇分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑C,測(cè)定出的體積中值徑(Dv50)為6.75|im,"粒徑為2.00pm3.56jam的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為1.83%,平均圓度為0.942。調(diào)色劑制造例4<調(diào)色劑母顆粒D的制造>在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒D。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7'C均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在2rC,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS04.7H20計(jì)),然后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7'C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm將內(nèi)溫升溫至54.0°C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.34(im。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫54.0。C、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接下來(lái),將轉(zhuǎn)速降低到220ipm(攪拌槳葉前端的圓周速度2.28米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低12%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用3o分鐘升溫到src,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.942。其后,用20分鐘冷卻到3(TC,得到漿料。<調(diào)色劑0的制造>其后,通過(guò)與調(diào)色劑制造例1中的"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑D。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑D,測(cè)定出的體積中值徑(Dv50)為5.48jim,"粒徑為2.00|im3.56|im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為4.51%,平均圓度為0.943。調(diào)色劑制造例5〈調(diào)色劑母顆粒E的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒E。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7"均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在2rC,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS04.7H20計(jì)),然后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7'C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量。^硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm,將內(nèi)溫升溫至55.0°C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.86pm。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫55.0。C、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接下來(lái),將轉(zhuǎn)速降低到220rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度2.28米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低12%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫至84'C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.941。其后用20分鐘冷卻到3(TC,得到漿料。〈調(diào)色劑E的制造〉其后,作為外添劑,將H2000二氧化硅的量變?yōu)?.41g,將SMT150IB二氧化鈦微粉末的量變?yōu)?.56g,除此以外,通過(guò)與"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑E。O分析工序使用MuWsizer測(cè)定此處得到的顯影用調(diào)色劑E,其體積中值徑(Dv50)為5.93|im,"粒徑為2.00pm3.56的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為3.62%,平均圓度為0.942。調(diào)色劑制造例6〈調(diào)色劑母顆粒F的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒F。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20。%DBS水溶液,于內(nèi)溫7'C均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在2rC,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS04*7H20計(jì)),然后用5分鐘添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7'C混合均勻,再保持同樣條件用8分鐘滴加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm,將內(nèi)溫升溫至57.CTC,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了6.76pm。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫57.(TC、轉(zhuǎn)速250rpm,用3分鐘添加聚合物一次顆粒分散液A2,然后條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接下來(lái),將轉(zhuǎn)速降低到220rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度2.28米/秒,比凝聚工序轉(zhuǎn)速低12%的攪拌速度),然后用10分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫到87'C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.941。其后用20分鐘冷卻到30'C,得到漿料。〈調(diào)色劑F的制造〉其后,作為外添劑,將H2000二氧化硅的量變?yōu)?.25g,將SMT150IB二氧化鈦微粉末的量變?yōu)?.50g,除此以外,通過(guò)與"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑F。O分析工序使用MuMsizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑F,測(cè)定出的體積中值徑(Dv50)為6.77^m,"粒徑為2.00(jm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為2.48%,平均圓度為0.942。調(diào)色劑比較制造例1〈調(diào)色劑母顆粒G的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒A的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例1的"調(diào)色劑母顆粒A的制造"同樣的操作,得到調(diào)色劑母顆粒G。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Al和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫7'C均勻混合5分鐘。接著保持內(nèi)溫在2rC,在以250rpm繼續(xù)進(jìn)行攪拌的同時(shí)用5分鐘一次性添加硫酸亞鐵的5質(zhì)量%水溶液0.52份(以FeS04-7H20計(jì)),然后用5分鐘一次性添加著色劑分散液A,于內(nèi)溫7'C混合均勻,再在相同條件下用8秒鐘一次性添加0.5質(zhì)量%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為0.10份)。其后,保持轉(zhuǎn)速250rpm,將內(nèi)溫升溫至57.(TC,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了6.85jim。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫57.(TC、轉(zhuǎn)速250rpm,用8秒鐘一次性添加聚合物一次顆粒分散液A2,條件不變地保持60分鐘。O圓形化工序接下來(lái),將轉(zhuǎn)速保持在250rpm(攪拌槳葉前端的圓周速度2.59米/秒、與凝聚工序轉(zhuǎn)速相同的攪拌速度),用IO分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫到87'C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.942。其后用20分鐘冷卻到30°C,得到漿料?!凑{(diào)色劑G的制造〉其后,作為外添劑,將H2000二氧化硅的量變?yōu)?.25g,將SMT150IB二氧化鈦微粉末的量變?yōu)?.50g,除此以外,通過(guò)與"調(diào)色劑A的制造"相同的外添工序的操作得到調(diào)色劑G。O分析工序使用MuMsizer測(cè)定此處得到的顯影用調(diào)色劑G,測(cè)定出的體積中值徑(Dv50)為679(im,"粒徑為2.00jim3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為4.52%,平均圓度為0.943。使用調(diào)色劑AG,使用后述的El作為感光體,通過(guò)上述"實(shí)打評(píng)價(jià)l"的方法評(píng)價(jià)"污染"。結(jié)果列于下表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage90</column></row><table>由上表2的結(jié)果可知,滿(mǎn)足本發(fā)明的式(l)的調(diào)色劑AF可以通過(guò)調(diào)色劑制造例16所示的制造方法實(shí)際制得。此外,滿(mǎn)足式(l)的調(diào)色劑AF的帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差均足夠小,它們的帶電量分布均窄。并且,在所述調(diào)色劑AF與后述的感光體El組合的實(shí)打評(píng)價(jià)1中,完全未發(fā)現(xiàn)污染,或者雖然有細(xì)微的污染,但為尚可使用的水平(實(shí)施例3和實(shí)施例6)。另一方面,不滿(mǎn)足式(1)的調(diào)色劑G的帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,帶電量分布不窄。并且,在所述調(diào)色劑G與后述的感光體E1組合的實(shí)打評(píng)價(jià)1中,也能夠確認(rèn)到整體上有明顯的污染(比較例1)。調(diào)色劑制造例7〈蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液H1的制備〉將27份(540g)固體石蠟(日本精蠟社制造的HNP-9,表面張力23.5mN/m,熱特性熔點(diǎn)峰溫度82'C、熔融峰半峰寬8.2'C、結(jié)晶溫度66°C、結(jié)晶峰半峰寬13.0°C)、2.8份丙烯酸硬脂酸酯(東京化成社制造)、1.9份20%DBS水溶液、68.3份去離子水加熱到90°C,使用均相混合機(jī)(特殊機(jī)化工業(yè)社制造,型號(hào)markllf),攪拌10分鐘。接下來(lái),將所述分散液加熱到卯'C,使用均化器(Gaulin社制造,15-M-8PA型),在25MPa的加壓條件下開(kāi)始循環(huán)乳化,進(jìn)行分散直到利用NANOTRAC測(cè)定粒徑所得到的體積平均徑(Mv)為250nm,制作出蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液Hl(乳液固體成分濃度-30.2質(zhì)量%)?!淳酆衔镆淮晤w粒分散液H1的制備>向裝備有攪拌裝置(3片槳葉)、加熱冷卻裝置以及各原料與助劑的投料裝置的反應(yīng)器(內(nèi)容積21L,內(nèi)徑250mm,高度420mm)中投入35.6份(712.12g)上述蠟和長(zhǎng)鏈聚合性單體分散液Hl、259份去離子水,邊攪拌邊在氮?dú)鈿饬飨律郎氐?0'C。其后,繼續(xù)上述液體的攪拌,用5小時(shí)向其中添加下述"聚合性單體類(lèi)等"和"乳化劑水溶液"的混合物。以開(kāi)始滴加該混合物的時(shí)間為"聚合開(kāi)始",聚合開(kāi)始30分鐘后用4.5小時(shí)添加下述"引發(fā)劑水溶液",再?gòu)木酆祥_(kāi)始5小時(shí)后,用2小時(shí)添加下述"追加引發(fā)劑水溶液",進(jìn)一步在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下于內(nèi)溫90'C保持1小時(shí)[聚合性單體類(lèi)等]苯乙烯丙烯酸丁酯丙烯酸二丙烯酸己二醇酯三氯溴甲烷[乳化劑水溶液]20%DBS水溶液去離子水[引發(fā)劑水溶液]8質(zhì)量%過(guò)氧化氫水溶液8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液[追加引發(fā)劑水溶液]8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液76.8份(1535.0g)23.2份1.5份0.7份1.0份1.0份67.1份15.5份15.5份14.2份聚合反應(yīng)終止后進(jìn)行冷卻,得到乳白色的聚合物一次顆粒分散液Hl。使用NANOTRAC測(cè)定的體積平均徑(Mv)為265nm,固體成分濃度為22.3質(zhì)量%?!从袡C(jī)硅蠟分散液H2的制備〉將27份(540g)垸基改性有機(jī)硅蠟(熱特性熔點(diǎn)峰溫度77'C、熔化熱量97J/g、熔融峰半峰寬10.9。C、結(jié)晶溫度6rC、結(jié)晶峰半峰寬17.0'C)、1.9份20。/^DBS水溶液、71.1份去離子水加入到3L的不銹鋼容器中,加熱到卯'C,利用均相混合機(jī)(特殊機(jī)化工業(yè)社制造,型號(hào)markllf)攪拌IO分鐘。接下來(lái),將該分散液加熱到99。C,使用均化器(Gaulin社制造,15-M-8PA型),在45MPa的加壓條件下開(kāi)始循環(huán)乳化,利用NANOTRAC測(cè)定的同時(shí),進(jìn)行分散直至體積平均徑(Mv)達(dá)到240nm,從而制作出有機(jī)硅蠟分散液112(乳液固體成分濃度=27.3%)?!淳酆衔镆淮晤w粒分散液H2的制備>向裝備有攪拌裝置(3片槳葉)、加熱冷卻裝置以及各原料與助劑的投料裝置的反應(yīng)器(內(nèi)容積21L,內(nèi)徑250mm,高度420mm)中投入23.3份(466g)有機(jī)硅蠟分散液H2、1.0份20XDBS水溶液、324份去離子水,在氮?dú)鈿饬飨律郎氐?0°C,邊攪拌邊將3.2份8%過(guò)氧化氫水溶液、3.2份8XL(+)-抗壞血酸水溶液一次性加入。以將這些溶液一次性添加時(shí)起5分鐘后的時(shí)刻為"聚合開(kāi)始"。從聚合開(kāi)始用5小時(shí)添加下述"聚合性單體類(lèi)等"和"乳化劑水溶液"的混合物,此外從聚合開(kāi)始用6小時(shí)添加下述"引發(fā)劑水溶液",其后,進(jìn)一步在攪拌的同時(shí)于內(nèi)溫卯。C保持1小時(shí)。苯乙烯92.5份(1850.0g)丙烯酸丁酯7.5份丙烯酸1.5份三氯溴甲烷0.6份20XDBS水溶液1.0份去離子水67.0份8質(zhì)量%過(guò)氧化氫水溶液18.9份8質(zhì)量XL(+)-抗壞血酸水溶液18.9份聚合反應(yīng)終止后進(jìn)行冷卻,得到乳白色的聚合物一次顆粒分散液H2。使用NANOTRAC測(cè)定的體積平均徑(Mv)為290nm,固體成分濃度為19.0質(zhì)量%?!粗珓┓稚⒁篐的制備〉向裝備有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)的內(nèi)容積為300升的容器中加入20份(40kg)用爐法制造的炭黑(三菱化學(xué)社制造,三菱炭黑MA100S)(該炭黑的甲苯提取液的紫外線(xiàn)吸光度為0.02,真密度為1.8g/cm3)、1份20XDBS水溶液、4份非離子表面活性劑(花王社制造的Emulgen120)、75份電導(dǎo)率為2i^S/cm的離子交換水,進(jìn)行預(yù)分散,從而得到顏料預(yù)混料液。利用NANOTRAC測(cè)定的顏料預(yù)混后的分散液中炭黑的體積平均徑(Mv)為90,。將上述顏料預(yù)混料液作為原料漿料供給到濕式珠磨機(jī)中,進(jìn)行單程分散。此外,定子的內(nèi)徑為075mm、分離器徑為060mm、分離器與圓盤(pán)間的間隔為15mm,使用直徑為100jim的氧化鋯珠(真密度6.0g/cm3)作為分散用介質(zhì)。定子的有效內(nèi)容積為0.5L,介質(zhì)的填充容積為0.35L,因此介質(zhì)填充率為70質(zhì)量%。將旋槳葉的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)為恒定(旋槳葉前端的圓周速度為H米/秒)速度,利用無(wú)脈動(dòng)定量泵由供給口以供給速度50升/小時(shí)連續(xù)供給上述顏料預(yù)混料液,并由排出口連續(xù)排出,由此得到黑色的著色劑分散液H。利用NANOTRAC測(cè)定著色劑分散液H得到的體積平均徑(Mv)為150nm,固體成分濃度為24.2質(zhì)量%?!凑{(diào)色劑母顆粒H的制造〉使用下述的各成分,連續(xù)實(shí)施以下的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清冼工序、干燥工序,由此制造出調(diào)色劑母顆粒H。聚合物一次顆粒分散液H1以固體成分計(jì),90份(以固體成分計(jì),958.9g)聚合物一次顆粒分散液H2以固體成分計(jì),10份著色劑分散液H以著色劑固體成分計(jì),4.4份20XDBS水溶液在核材凝聚工序中以固體成分計(jì),0.15份20XDBS水溶液在圓形化工序中以固體成分計(jì),6份O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液Hl和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫l(TC均勻混合10分鐘。接著于內(nèi)溫IO'C以280rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份(以K2S03t),用5分鐘連續(xù)添加著色劑分散液H,于內(nèi)溫1(TC均勻混合。其后,用30分鐘連續(xù)添加去離子水100份,然后保持轉(zhuǎn)速280rpm,用67分鐘將內(nèi)溫升溫至48.0"(0.5"/分鐘)。接下來(lái),以每30分鐘升溫rC的方式進(jìn)行升溫后(0.03。C/分鐘),保持在54.0。C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.15pm。此時(shí)的攪拌條件如下。(a)攪拌容器的直徑(作為所謂一般的圓筒形)208mm(b)攪拌容器的高度355mm(c)攪拌槳葉前端的圓周速度280rpm,即2.78米/秒。(d)攪拌槳葉的形狀雙螺旋槳葉(直徑190mm,高度270mm,寬20mm)(e)攪拌容器內(nèi)的槳葉的位置配置在距離容器的底5mm的位置。Q殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫54.0"C、轉(zhuǎn)速280rpm,用6分鐘連續(xù)添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持60分鐘。此時(shí),顆粒的Dv50為5.34)jm。O圓形化工序接下來(lái),用30分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份)與0.04份水的混合水溶液,同時(shí)升溫至83'C,其后,以每30分鐘升溫rC的方式,用3.5小時(shí)升溫到8S'C,在此條件下繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.939。其后,用10分鐘冷卻到20'C,得到漿料。此時(shí),顆粒的Dv50為5.33[im、平均圓度為0.937。O清洗工序抽出所得到的漿料,并使用5C號(hào)(東洋濾紙社制造的No5C)的濾紙通過(guò)抽吸裝置對(duì)其進(jìn)行抽濾。將留在濾紙上的濾餅轉(zhuǎn)移到裝備有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)的內(nèi)容積IO升的不銹鋼容器中,加入8kg電導(dǎo)率為l^S/cm的離子交換水,以50rpm進(jìn)行攪拌,由此使其均勻分散,其后繼續(xù)攪拌30分鐘。其后,再次使用5C號(hào)(東洋濾紙社制造的No5C)的濾紙,通過(guò)抽吸裝置進(jìn)行抽濾,再次將留在濾紙上的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移到具有攪拌機(jī)(螺旋槳葉)并且盛放有8kg電導(dǎo)率為1^S/cm的離子交換水的內(nèi)容積IO升的容器中,以50rpm進(jìn)行攪拌,從而使其均勻分散,繼續(xù)攪拌30分鐘。將該工序重復(fù)5次后,濾液的電導(dǎo)率達(dá)到2^S/cm。O干燥工序?qū)⒋颂幍玫降墓腆w物質(zhì)鋪在不銹鋼制桶中,并達(dá)到20mm的高度,在設(shè)定為40。C的鼓風(fēng)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行48小時(shí)干燥,由此得到調(diào)色劑母顆粒H?!凑{(diào)色劑H的制造〉O外添工序向500g所得到的調(diào)色劑母顆粒H中混合8.75g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.4g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合IO分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑H。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑H,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為5.26jam,"粒徑為2.00|im3.56jim的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為5.87%,平均圓度為0.948。調(diào)色劑制造例8<調(diào)色劑母顆粒1的制造>在"調(diào)色劑母顆粒H的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例7的"調(diào)色劑母顆粒H的制造"相同的操作,得到調(diào)色劑母顆粒I。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液H1和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫l(TC均勻混合5分鐘。接著于內(nèi)溫10°C以280rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份,然后用5分鐘連續(xù)添加著色劑分散液H,于內(nèi)溫1(TC均勻混合。其后,用26分鐘連續(xù)添加IOO份去離子水,然后保持轉(zhuǎn)速280rpm,用64分鐘將內(nèi)溫升溫至52.(TC(0.5。C/分鐘)。接下來(lái),用30分鐘升溫rC后(0.03。C/分鐘),保持110分鐘,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.93iim。此時(shí)的攪拌條件與調(diào)色劑制造例7的攪拌條件相同。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫53.(TC、轉(zhuǎn)速280rpm,用6分鐘連續(xù)添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持90分鐘。此時(shí),顆粒的Dv50為6.23(im。O圓形化工序接下來(lái),用30分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份)與0.04份水的混合水溶液,同時(shí)升溫至85'C,其后,用130分鐘升溫至92'C,繼續(xù)在此條件下加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.943。其后,用10分鐘冷卻到2(TC,得到漿料。此時(shí),顆粒的Dv50為6.17pm,平均圓度為0.945。清洗、干燥和外添工序以與調(diào)色劑制造例7同樣的方法進(jìn)行。O外添工序向500g所得到的調(diào)色劑母顆粒I中混合7.5g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.2g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合10分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑I。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑I,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50),,為6.16(im,"粒徑為2.00,3.56拜的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為2.79%,平均圓度為0.946。調(diào)色劑制造例9〈調(diào)色劑母顆粒J的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒H的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例7的"調(diào)色劑母顆粒H的制造"相同的操作,得到調(diào)色劑母顆粒J。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液H1和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫l(TC均勻混合10分鐘。接著于內(nèi)溫l(TC以280rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份,然后用5分鐘連續(xù)添加著色劑分散液H,于內(nèi)溫1(TC均勻混合。其后,用26分鐘連續(xù)添加0.5份去離子水,然后保持轉(zhuǎn)速280rpm,用64分鐘將內(nèi)溫升溫至52.0'C(0.5"C/分鐘)。接下來(lái),用30分鐘升溫rC后(0.03。C/分鐘),保持130分鐘,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了6.60)im。此時(shí)的攪拌條件與調(diào)色劑制造例7的攪拌條件相同。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫53.0。C、轉(zhuǎn)速280rpm,用6分鐘連續(xù)添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持60分鐘。此時(shí),顆粒的Dv50為6.93^im。O圓形化工序接下來(lái),用30分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份)與0.04份水的混合水溶液,同時(shí)升溫至90°C,其后,用60分鐘升溫至97°C,在此條件下繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.945。其后,用10分鐘冷卻到20'C,得到槳料。此時(shí),顆粒的Dv50為6.93pm,平均圓度為0.945。清洗、干燥工序以與調(diào)色劑制造例7相同的方法進(jìn)行。O外添工序向500g所得到的調(diào)色劑母顆粒J中混合6.25g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.0g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合IO分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑J。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑J,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為6.97,,"粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^(Dns)"為1.85%,平均圓度為0.946。調(diào)色劑比較制造例2<調(diào)色劑母顆粒0的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒H的制造,,的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部釆用與調(diào)色劑制造例7的"調(diào)色劑母顆粒H的制造"相同的操作,得到調(diào)色劑母顆粒O。o核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液H1和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫l(TC均勻混合IO分鐘。接著于內(nèi)溫10'C以280rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份,然后用5分鐘連續(xù)添加著色劑分散液H,于內(nèi)溫10'C均勻混合。其后,用30分鐘連續(xù)添加去離子水IOO份,然后保持轉(zhuǎn)速280rpm,用40分鐘將內(nèi)溫升溫至34.(TC(0.6。C/分鐘)。接下來(lái)保持20分鐘,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了3.81,。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫34.0'C、轉(zhuǎn)速280rpm,用6分鐘添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持90分鐘。O圓形化工序接著,將轉(zhuǎn)速保持在280rpm(與凝聚工序轉(zhuǎn)速相同的攪拌速度),用10分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份),其后用30分鐘升溫至76。C,繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.962。其后用IO分鐘冷卻到20'C,得到槳料?!凑{(diào)色劑K的制造〉其后,向100份調(diào)色劑制造例7的調(diào)色劑母顆粒H中混合1份上述調(diào)色劑母顆粒O,得到色劑母顆粒混合物K,向500g該調(diào)色劑母顆粒混合物K中混合8.75g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混99合1.4g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合10分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,從而得到調(diào)色劑K。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑K,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為5.31jam,"粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^(Dns)"為7.22%,平均圓度為0.949。調(diào)色劑比較制造例3〈調(diào)色劑母顆粒L的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒H的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例7的"調(diào)色劑母顆粒H的制造"相同的操作,得到調(diào)色劑母顆粒L。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液H1和20Q%DBS水溶液,于內(nèi)溫l(TC均勻混合10分鐘。接著于內(nèi)溫l(TC以310rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份(以K2SOjt),然后用5分鐘連續(xù)添加著色劑分散液H,于內(nèi)溫1(TC均勻混合。其后,用30分鐘連續(xù)添加去離子水100份,然后保持轉(zhuǎn)速310rpm,用67分鐘將內(nèi)溫升溫至48.0'C(0.5T:/分鐘)。接下來(lái)以每30分鐘升溫1°C的方式升溫后(0.03。C/分鐘),保持在53.(TC,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.08nm。對(duì)于此時(shí)的攪拌條件來(lái)說(shuō),(c)條件如下,除此以外,與調(diào)色劑制造例7的攪拌條件相同。(c)攪拌槳葉前端的圓周速度310rpm,即3.08米/秒。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫54.0'C、轉(zhuǎn)速310rpm,用6分鐘連續(xù)添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持60分鐘。此時(shí),顆粒的Dv50為5.19|im。O圓形化工序接下來(lái),用30分鐘添加20XDBS水溶液(以固體成分計(jì),6份)與0.04份水的混合水溶液,同時(shí)升溫至83'C,其后,以每30分鐘升溫rC的方式,用2.5小時(shí)升溫到90°C,在此條件下繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.939。其后,用10分鐘冷卻到20'C,得到漿料。此時(shí),顆粒的Dv50為5.18pm,平均圓度為0.940。清洗、干燥工序以與調(diào)色劑制造例7相同的方法進(jìn)行。O外添工序向500g所得到的調(diào)色劑母顆粒L中混合8.75g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.4g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合10分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑L。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑L,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為5.18jam,"粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為9.94%,平均圓度為0.940。調(diào)色劑比較制造例4<調(diào)色劑母顆粒M的制造〉在"調(diào)色劑母顆粒H的制造"的凝聚工序(核材凝聚工序和殼被覆工序)、圓形化工序、清洗工序、干燥工序中,對(duì)"核材凝聚工序"、"殼被覆工序"和"圓形化工序"進(jìn)行如下改變,除此以外,其他全部采用與調(diào)色劑制造例7的"調(diào)色劑母顆粒H的制造"相同的操作,得到調(diào)色劑母顆粒M。O核材凝聚工序向裝備有攪拌裝置(雙螺旋槳葉)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置以及各原料與助劑的投料裝置的混合器(容積12L,內(nèi)徑208mm,高度355mm)中加入聚合物一次顆粒分散液HI和20%DBS水溶液,于內(nèi)溫IO'C均勻混合10分鐘。接著于內(nèi)溫10'C以310rpm進(jìn)行攪拌,用1分鐘連續(xù)添加硫酸鉀的5質(zhì)量%水溶液0.12份(以K2S04計(jì)),然后用5分鐘連續(xù)添加101著色劑分散液H,于內(nèi)溫1(TC均勻混合。其后,用30分鐘連續(xù)添加100份去離子水,然后保持轉(zhuǎn)速310rpm,用56分鐘將內(nèi)溫升溫至52.(TC(0.8'C/分鐘)。接下來(lái),以每30分鐘升溫1。C的方式升溫后(0.03。C/分鐘),保持在54.0'C,使用Multisizer測(cè)定體積中值徑(Dv50),結(jié)果核生長(zhǎng)到了5.96pm。對(duì)于此時(shí)的攪拌條件來(lái)說(shuō),(c)條件如下,除此以外,與調(diào)色劑制造例7的攪拌條件相同。(c)攪拌槳葉前端的圓周速度310rpm,即3.08米/秒。O殼被覆工序其后,保持內(nèi)溫54.0'C、轉(zhuǎn)速310rpm,用6分鐘連續(xù)添加聚合物一次顆粒分散液H2,條件不變地保持60分鐘。此時(shí),顆粒的Dv50為5.94pm。O圓形化工序接下來(lái),用30分鐘添加20%DBS水溶液(以固體成分計(jì),6份)與0.04份水的混合水溶液,同時(shí)升溫至88。C,其后,以每30分鐘升溫rC的方式,用2小時(shí)升溫到9(TC,在此條件下繼續(xù)加熱和攪拌,直到平均圓度達(dá)到0.940。其后,用10分鐘冷卻到20'C,得到漿料。此時(shí),顆粒的Dv50為5.88pm,平均圓度為0.943。清洗、干燥工序以與調(diào)色劑制造例7相同的方法進(jìn)行。O外添工序向500g所得到的調(diào)色劑母顆粒M中混合7.5g的Clariant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.2g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合10分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑M。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑M,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為5.92(im,"粒徑為2.00pm3.56,的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為5.22%,平均圓度為0.945。調(diào)色劑比較制造例5向100份調(diào)色劑制造例9的調(diào)色劑母顆粒J中混合3份調(diào)色劑母顆粒O,得到調(diào)色劑母顆?;旌衔?,向500g該調(diào)色劑母顆粒混合物中混合6.25g的Ckriant社制造的H30TD二氧化硅作為外添劑,利用9L亨舍爾混合機(jī)(三井礦山社制造)以3000rpm混合30分鐘后,混合1.0g的MARUOCALCIUM社制造的HAP-05NP磷酸鈣,以3000rpm混合10分鐘,以200目篩進(jìn)行篩分,得到調(diào)色劑N。O分析工序使用Multisizer測(cè)定此處得到的調(diào)色劑N,測(cè)定出的"體積中值徑(Dv50)"為6,88nm,"粒徑為2.00jim3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)X(Dns)"為9.08%,平均圓度為0.952。在使用后述的感光體E14的上述實(shí)打評(píng)價(jià)2中對(duì)調(diào)色劑HN進(jìn)行實(shí)打評(píng)價(jià)。結(jié)果列于下表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage103</column></row><table>對(duì)于實(shí)施例79來(lái)說(shuō),所有實(shí)施例的余像(重影)、模糊(實(shí)心跟隨性)和清潔性均良好。相比之下,對(duì)于比較例25來(lái)說(shuō),所有比較例的余像(重影)、模糊(實(shí)心跟隨性)和清潔性均不優(yōu)異。由此可知,調(diào)色劑H、I、J與后述的感光體E14組合使用時(shí),具有優(yōu)異的實(shí)打性能,但是調(diào)色劑K、L、M、N即使與后述的感光體E14組合使用,實(shí)打性能也較差。圖3為調(diào)色劑比較制造例2(調(diào)色劑K)的調(diào)色劑的掃描電子顯微鏡照片(SEM照片)、圖4為調(diào)色劑制造例7(調(diào)色劑H)的調(diào)色劑的掃描電子顯微鏡照片(SEM照片)。比較兩張圖可知,與圖4(調(diào)色劑制造例7)相比,在圖3(調(diào)色劑比較制造例2)中存在大量3.56,以下的微粉。圖5為顯示在調(diào)色劑比較制造例2的調(diào)色劑(調(diào)色劑K)的實(shí)打評(píng)價(jià)后調(diào)色劑在清潔刮板上附著狀況的SEM照片。如果長(zhǎng)時(shí)間用這樣的微粉較多的調(diào)色劑打印,則如圖5所示可知,附著力高的3.56mhi以下的微粉易于堆積在成像裝置內(nèi)的清潔刮板上,形成堆積密度高的障礙物,從而阻礙了調(diào)色劑的傳送。圖5中以橢圓包圍的部分為3.56pm以下的微粉堆積而成的障礙物。<感光體制造〉CG制造例l(CGl的制造)按照日本特開(kāi)平10-007925號(hào)公報(bào)所記載的"粗TiOPc的制造例"、"實(shí)施例l"的順序,制備出(3型氧鈦酞菁。將所得到的18份氧鈦酞菁添加到冷卻到-l(TC以下的720份95X濃硫酸中。此時(shí),緩慢添加所述氧鈦酞菁,以使硫酸溶液的內(nèi)溫不超過(guò)-5'C。添加結(jié)束后,在-5'C以下攪拌濃硫酸溶液2小時(shí)。攪拌后,利用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾濃硫酸溶液,將不溶組分濾出后,將濃硫酸溶液排放到10800份冰水中,從而使氧鈦酞菁析出,排放后攪拌1小時(shí)。攪拌后,將溶液濾出,再次在900份水中清洗1小時(shí)所得到的濕濾餅,并進(jìn)行過(guò)濾。反復(fù)進(jìn)行該清洗操作,直到濾液的離子電導(dǎo)率達(dá)到0.5mS/m,從而得到185份結(jié)晶度低的氧鈦酞菁的濕濾餅(氧鈦酞菁含量9.5%)。將93份所得到的結(jié)晶度低的氧鈦酞菁的濕濾餅添加到190份水中,在室溫?cái)嚢?0分鐘。其后,添加39份THF,再在室溫?cái)嚢?小時(shí)。攪拌后,分離出水,添加134份MeOH,在室溫?cái)嚢枨逑?小時(shí)。清洗后,進(jìn)行過(guò)濾分離,再次用134份MeOH攪拌清洗1小時(shí),然后進(jìn)行過(guò)濾分離,利用真空干燥機(jī)進(jìn)行加熱干燥,由此得到7.8份氧鈦酞菁(下文中,有時(shí)稱(chēng)為"CG1"),該氧鈦酞菁對(duì)CuKa特征X射線(xiàn)(波長(zhǎng)1.541A)在布拉格角(29±0.2°)9.5°、24.1°和27.2°處具有主衍射峰。使用日本特開(kāi)2001-115054號(hào)公報(bào)所記載的方法(質(zhì)譜法),分析所得到的氧鈦酞菁中含有的氯氧鈦酞菁的含量進(jìn)行分析,確認(rèn)到氯氧鈦酞菁與氧鈦酞菁的強(qiáng)度比為0.003以下。CG制造例2(CG2的制造)104使用通過(guò)日本特開(kāi)平2001-115054的實(shí)施例1中記載的方法制作的卩型氧鈦酞菁,除此以外,與CG制造例1同樣地進(jìn)行,得到3份氧鈦酞菁(下文中,有時(shí)稱(chēng)為"CG2"),該氧鈦酞菁對(duì)CuKa特征X射線(xiàn)(波長(zhǎng)1.541A)在布拉格角(20土0.2。)9.5。、24.1°和27.2°處具有主衍射峰。使用日本特開(kāi)2001-115054號(hào)記載的方法(質(zhì)譜),分析所得到的氧鈦酞菁中含有的氯氧鈦酞菁的含量,確認(rèn)到氯氧鈦酞菁與氧鈦酞菁的強(qiáng)度比為0.05。CG制造例3(CG3的制造)將30份1,3-二亞氨基異二氫吲哚、9.1份三氯化鎵加入到230份喹啉中,在20(TC中使它們反應(yīng)4小時(shí)后,濾出所得到的生成物,用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇進(jìn)行清洗,接下來(lái),對(duì)濕濾餅進(jìn)行干燥,由此得到28份氯鎵酞菁的結(jié)晶。在90份濃硫酸中溶解3份所得到的氯鎵酞菁,將所得到的溶液滴加到180份25%氨水和60份蒸餾水的混合溶液中,使結(jié)晶析出,用蒸餾水充分清洗析出的羥基鎵酞菁,進(jìn)行干燥,由此得到2.6份羥基鎵酞菁。利用球磨機(jī)將2份所得到的羥基鎵酞菁與38份N,N-二甲基甲酰胺一起進(jìn)行24小時(shí)濕式粉碎處理。接下來(lái),用離子交換水對(duì)40份濕式粉碎后的羥基鎵酞菁漿料進(jìn)行清洗,濾出固體成分,使用真空干燥機(jī),在6(TC干燥48小時(shí),由此得到1.9份羥基鎵酞菁結(jié)晶(下文中,有時(shí)稱(chēng)為"CG3")。CG制造例4(CG4的制造)在23份冰乙酸和115份硝基苯的混合溶劑中溶解攪拌10份3-羥基萘二甲酸酐和5.7份鄰苯二胺,在乙酸沸點(diǎn)下反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)后冷卻到室溫,將析出的結(jié)晶濾出,用20份甲醇進(jìn)行清洗,然后進(jìn)行干燥。在300份N-甲基吡咯烷酮中溶解2份所得到的固體、1份3-羥基-2-萘甲酰苯胺,接下來(lái),滴加2.1份2,5-雙(對(duì)氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的雙偶氮氟硼酸鹽和30份N-甲基吡咯烷酮的混合液,攪拌30分鐘。接下來(lái),在相同溫度下,緩慢滴加7份乙酸鈉飽和水溶液,使它們發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)。滴加結(jié)束后,在相同溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,濾取固體,105用水、N-甲基吡咯垸酮、甲醇進(jìn)行清洗后,進(jìn)行干燥,得到下述化合物的組合物(下文中,有時(shí)稱(chēng)為"CG4")。眾<formula>formulaseeoriginaldocumentpage106</formula>Cp3、CpV人以下結(jié)構(gòu)中任選OH<感光體制造例>感光體制造例1[底涂層用涂布液]用亨舍爾混合機(jī)混合平均一次粒徑40nm的金紅石型二氧化鈦(石原產(chǎn)業(yè)社制造的"TT055N")和該二氧化鈦的3重量°/。的甲基二甲氧基硅垸(東芝有機(jī)硅社制造的"TSL8117"),得到表面處理的二氧化鈦,將50份所得到的表面處理的二氧化鈦和120份甲醇混合形成原料漿料,以直徑約100>im的氧化鋯珠(NIKKATO社制造的YTZ)為分散介質(zhì),使用磨機(jī)容積約0.15L的壽工業(yè)社制造的ULTRAAPEXMILL(UAM-015型),在旋槳葉圓周速度10米/秒、液體流量10公斤/小時(shí)的液循環(huán)狀態(tài)下,對(duì)1kg所述原料漿料進(jìn)行1小時(shí)分散處理,制作出"二氧化鈦分散液T1"。在加熱下對(duì)上述"二氧化鈦分散液TT'、甲醇/l-丙醇/甲苯的混合溶劑以及共聚聚酰胺(該共聚聚酰胺由e-己內(nèi)酰胺[以下式(A)表示的化合物]/雙(4-氨基-3-甲基環(huán)己基)甲烷[以下式(B)表示的化合物]/l,6-己二胺[以下式(C)表示的化合物]/l,10-癸二羧酸[以下式(D)表示的化合物]/l,18-十八烷二羧酸[以下式@)表示的化合物]以組成摩爾比例60%/15%/5%/15%/5%形成)顆粒進(jìn)行攪拌、混合,使聚酰胺顆粒溶解后,利用輸出功率1200W的超聲波振蕩機(jī)進(jìn)行1小時(shí)超聲波分散處理,然后利用孔徑5pm的PTFE制的膜濾器(ADVANTEC社制造的MitexLC)進(jìn)行過(guò)濾,得到底涂層形成用分散液A1,在該底涂層形成用分散液Al中,表面處理的二氧化鈦/共聚聚酰胺的重量比為3/1,甲醇/l-丙醇/甲苯的混合溶劑的重量比為7/1/2,所含有的固體成分的濃度為18.0重量%。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage107</formula>將該底涂層形成用分散液Al浸漬涂布在未經(jīng)陽(yáng)極氧化的鋁筒(外徑30mm、厚度1.0mm:表面粗糙度Ra=0.02Hm)上,進(jìn)行加熱干燥,并使干燥后的膜厚為1.5pm,從而設(shè)置底涂層。接下來(lái),將20份CG制造例1中制造的氧鈦酞菁(氯含量元素分析值為0.1%以下)作為電荷產(chǎn)生物質(zhì)和280份1,2-二甲氧基乙烷混合,用砂磨機(jī)進(jìn)行2小時(shí)粉碎,從而進(jìn)行微?;稚⑻幚怼=又旌?0份聚乙烯醇縮丁醛(電氣化學(xué)工業(yè)社制造,商品名"DenkaButyral"弁6000C)、253份1,2-二甲氧基乙烷和85份4_甲氧基-4-甲基-2-戊酮,得到粘結(jié)劑溶液,將所得到的粘結(jié)劑溶液和230份的1,2-二甲氧基乙垸混合在所述微細(xì)化處理液中,從而制備出分散液(電荷產(chǎn)生材料)。在所述分散液(電荷產(chǎn)生材料)中浸漬涂布設(shè)置有底涂層的上述鋁筒,并使干燥后的膜厚達(dá)到0.3pm(0.3g/m2),從而制作出電荷產(chǎn)生層。接下來(lái),將60份下述化合物CT-1(電離勢(shì)5.24eV)作為電荷傳輸物質(zhì)、0.5份電子接受性化合物AC-1、IOO份具有下述結(jié)構(gòu)作為重復(fù)單元的聚碳酸酯(B-1:粘均分子量約30,000,m:r^l:l)作為粘結(jié)劑樹(shù)脂、以及0.05份硅油(商品名KF96,信越化學(xué)工業(yè)社制造)作為流平劑溶解在四氫呋喃/甲苯(8/2)混合溶劑640份中,得到電荷輸送層用涂布液,在上述電荷產(chǎn)生層上進(jìn)行浸漬涂布,并使干燥后的膜厚為18pm,得到具有層積型感光層的感光體鼓E1。設(shè)置底涂層后,立即將94.2cn^底涂層浸漬于70g甲醇、30g的l-丙醇的混合溶液中,利用輸出功率600W的超聲波振蕩機(jī)進(jìn)行5分鐘超聲波處理,得到底涂層分散液,通過(guò)上述[體積平均粒徑的測(cè)定方法]中記載的方法并使用UPA型,測(cè)定該分散液中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑,結(jié)果體積平均粒徑為0.078pm,累積90%粒徑為0.120,。感光體制造例2在感光體制造例1中,不使用CT-1而使用35份下述化合物CT-2(電離勢(shì)5.19eV),除此以外,與感光體制造例l同樣地進(jìn)行,制作出感光體E2。感光體制造例4在感光體制造例1中,不使用CT-1而使用40份下述化合物CT-3(電離勢(shì)5.37eV)和10份下述化合物CT-4(電離勢(shì)5.09eV),不使用B-l而使用100份具有下述結(jié)構(gòu)作為重復(fù)單元的聚碳酸酯(B-3:粘均分子量約40,000)作為粘結(jié)劑樹(shù)脂,除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E4。感光體制造例3在感光體制造例2中,不使用35份CT-2而使用55份CT-2,不使用B-l而使用具有下述結(jié)構(gòu)作為重復(fù)單元的聚芳酯(B-2:粘均分子量約40,000)作為粘結(jié)劑樹(shù)脂,除此以外,與感光體制造例2同樣地進(jìn)行,制作出感光體E3。B-3感光體制造例5對(duì)鋁擠出管進(jìn)行減薄拉深,由此制作出厚度l.Omm、外徑30mm的鋁筒。在脫脂劑NG430(Kizai社制造)的30g/L水溶液中,對(duì)該鋁筒進(jìn)行60°C、8分鐘脫脂清洗。接著,對(duì)所述鋁筒進(jìn)行水洗后,于25"在7。^硝酸中浸漬1分鐘。再次水洗后,在180g/L的硫酸電解液中(溶解的鋁濃度7g/L)以1.0安培/分米2的電流密度進(jìn)行陽(yáng)極氧化,形成平均膜厚10,的陽(yáng)極氧化覆膜。接下來(lái),對(duì)所述鋁筒進(jìn)行水洗,然后使其在以乙酸鎳為主成分的高溫封孔劑(TopSealDX-500,奧野制藥工業(yè)社制造)的10g/L的水溶液中于95。C浸漬40分鐘,進(jìn)行封孔處理。接著,對(duì)所述鋁筒進(jìn)行水洗,然后使其在95'C的純水熱水浴中浸漬30分鐘。如此進(jìn)行了充分的封孔處理。接下來(lái)進(jìn)行水洗,然后用含有水的聚酯制海綿將覆膜整個(gè)表面來(lái)回擦拭3次并進(jìn)行清洗,最后進(jìn)行水洗并干燥,得到表面粗糙度Ra-0.21pm的基體。在該基體上與感光體制造例1相同地層積電荷產(chǎn)生層、電荷輸送層,得到具有層積型感光層的感光體鼓E5。感光體制造例6在脫脂劑NG-約O(Kizai社制造)的30g/L水溶液中對(duì)經(jīng)切削加工的外徑30mm、厚度1mm的鋁筒進(jìn)行60°C、5分鐘脫脂清洗。接著進(jìn)行水洗后,在7%硝酸中于25°〇浸漬1分鐘。進(jìn)一步水洗后,在180g/L的硫酸電解液中(溶解的鋁濃度7g/L)中以1.2安培/分米2的電流密度對(duì)所述鋁筒進(jìn)行陽(yáng)極氧化,形成平均膜厚6nm的陽(yáng)極氧化覆膜。接下來(lái),對(duì)所述鋁筒進(jìn)行水洗后,在以乙酸鎳為主成分的高溫封孔劑(TopSealDX-500,奧野制藥工業(yè)社制造)的10g/L水溶液中于95'C浸漬30分鐘,進(jìn)行封孔處理。接著進(jìn)行水洗,然后使用聚酯制海綿將覆膜面來(lái)回擦拭8次并進(jìn)行清洗。最后進(jìn)行水洗并干燥,得到表面粗糙度Ra=0.14pm的基體。在該基體上不使用感光體制造例1中使用的底涂層形成用分散液A1而使用底涂層形成用分散液A2(下述",除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E6。設(shè)置底涂層后,立即將94.2cri^底涂層浸漬于70g甲醇、30g的l-丙醇的混合溶液中,利用輸出功率600W的超聲波振蕩機(jī)進(jìn)行5分鐘超聲波處理,得到底涂層分散液,利用與感光體制造例1同樣的方法測(cè)定該分散液中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的粒度分布,結(jié)果體積平均粒徑為0.051^m,累積卯%粒徑為0.098^im。*[底涂層形成用分散液A2的制備方法]不使用在底涂層形成用分散液Al中使用的直徑約100pm的氧化鋯珠(NIKKATO社制造的YTZ),而使用直徑約50的氧化鋯珠(NIKKATO社制造的YTZ)作為分散介質(zhì),除此以外,與底涂層形成用分散液A1同樣地進(jìn)行,制作出底涂層形成用分散液A2。感光體制造例7不使用感光體制造例1中使用的鋁筒而使用表面粗糙度Ra-0.06pm的鋁筒(外徑30mm、厚度1.0mm),除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E7。感光體制造例8不使用感光體制造例1中使用的鋁筒而使用表面粗糙度Ra-O.llpm的鋁筒(外徑30mm、厚度1.0mm),除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E8。感光體制造例9在感光體制造例1中,不使用CG-1而使用CG-2,不使用CT-1而使用下述化合物CT-6(電離勢(shì)5.27eV),不使用AC-1而使用AC-3,除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E9。C02MeCOzMeCT-6感光體制造例10用亨舍爾混合機(jī)混合平均一次粒徑30nm的金紅石型二氧化鈦(石原產(chǎn)業(yè)社制造的"TT055N")和該二氧化鈦的3重量%的甲基二甲氧基硅烷(東芝有機(jī)硅社制造的"TSL8117"),得到表面處理的二氧化鈦,將90份所得到的表面處理的二氧化鈦、30份甲醇和60份四氫呋喃混合形成原料漿料,以直徑約100,的氧化鋯珠(NIKKATO社制造的YTZ)為分散介質(zhì),使用磨機(jī)容積約0.15L的壽工業(yè)社制造的ULTRAAPEXMILL(UAM-015型),在旋槳葉圓周速度10米/秒、液體流量10公斤/小時(shí)的液循環(huán)狀態(tài)下,對(duì)lkg所述原料漿料進(jìn)行l(wèi)小時(shí)分散處理,制作出二氧化鈦分散液TB1。將所述二氧化鈦分散液TB1、羥基苯乙烯樹(shù)脂和異丁基化三聚氰胺樹(shù)脂等量(各15份)混合,并使它們?nèi)芙?,再利用孔?,的PTFE制膜濾器(ADVANTEC社制造的MitexLC)進(jìn)行過(guò)濾,得到底涂層形成用涂布液SE1。通過(guò)浸漬涂布而在外徑30mm、厚度0.75mm的鋁切削管(表面粗糙度Ra-0.15pm)上涂布了底涂層形成用涂布液SEl,并使干燥后的膜厚達(dá)到2nm,然后于15(TC使其熱固化2小時(shí),從而形成底涂層。利用掃描電子顯微鏡觀(guān)察底涂層的表面,結(jié)果幾乎觀(guān)察不到凝聚物。將20重量份CG制造例1中制造的酞菁作為電荷產(chǎn)生物質(zhì)和280重量份l,2-二甲氧基乙烷混合,利用砂磨機(jī)進(jìn)行2小時(shí)分散處理,從而制作出分散液。接著,將10重量份的聚乙烯醇縮丁醛(電氣化學(xué)工業(yè)社制造,商品名"DenkaButyral"弁6000C)、253重量份的1,2-二甲氧基乙烷、85重量份的4-甲氧基-4-甲基戊-2-酮混合得到粘結(jié)劑溶液,將所述粘結(jié)劑溶液、所述分散液、234重量份的l,2-二甲氧基乙垸混合得到液體,利用超聲波振蕩機(jī)對(duì)所述液體進(jìn)行處理,然后利用孔徑5(im的PTFE制膜濾器(ADVANTEC社制造的MitexLC)進(jìn)行過(guò)濾,制作出電荷產(chǎn)生層用涂布液。通過(guò)浸漬涂布而在上述底涂層上涂布該電荷產(chǎn)生層用涂布液并干燥,并使干燥后的膜厚達(dá)到0.4(am,從而形成電荷產(chǎn)生層。接下來(lái),將56份如下所示的腙化合物、CH100份具有以上述B-1表示的重復(fù)結(jié)構(gòu)的聚碳酸酯樹(shù)脂和0.05份硅油溶解在四氫呋喃/甲苯(8/2)混合溶劑640份中,得到電荷輸送層用涂布液,在該電荷產(chǎn)生層之上涂布所得到的電荷輸送層用涂布液,并使干燥后的膜厚為17)am,在室溫進(jìn)行25分鐘風(fēng)干。再于125'C進(jìn)行20分鐘干燥而設(shè)置了電荷輸送層,從而制作出電子照相感光體。以該電子照相感光體為感光體EIO。感光體制造例11在加熱下對(duì)上述二氧化鈦分散液TB1、1-丙醇/甲苯的混合溶劑以及感光體制造例1中使用的共聚聚酰胺顆粒和苯氧樹(shù)脂(SK103、SumitomoJules社制造)進(jìn)行攪拌、混合,使聚酰胺顆粒溶解,然后再利用孔徑5pm的PTFE制的膜濾器(ADVANTEC社制造的MitexLC)進(jìn)行過(guò)濾,得到底涂層形成用涂布液SE2,在該底涂層形成用涂布液SE2中,表面處理的二氧化鈦/共聚聚酰胺/苯氧樹(shù)脂的重量比為3/0.5/0.5,甲醇/四氫呋喃/1-丙醇/甲苯的混合溶劑的重量比為1/2/2/1,所含有的固體成分的濃度為18.0重量%。通過(guò)浸漬涂布而在外徑30mm、厚度0.75mm的鋁切削管(表面粗糙度Ra=0.15pm)上涂布了底涂層形成用涂布液SE2,并使干燥后的膜厚達(dá)到3,,然后于15(TC使其熱固化2小時(shí),從而形成底涂層。利用掃描電子顯微鏡觀(guān)察底涂層的表面,結(jié)果幾乎觀(guān)察不到凝聚物。與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,在該底涂層上依次層積電荷產(chǎn)生層、電荷輸送層,制作成感光體Ell。感光體制造例12在感光體制造例1中,不使用CG-1而使用CG-2,不使用CT-1而使用65份下述化合物CT-7,不使用B-l而使用80份下述B-4(粘均分子量約50000,m:n=9:l)和20份B-5(對(duì)苯二甲酸與間苯二甲酸成分為1:1),除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作成感光體E12。感光體制造例13在感光體制造例1中,不使用CT-1而使用40份下述化合物CT-8和20份CT-9,不使用AC-1而使用0.5份AC-4,不使用B-l而使用50份上述B-4和50份B-6(粘均分子量約40000),除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作成感光體E13。CT-8CT-9感光體制造例14在使用01mm玻璃珠的砂磨機(jī)中,對(duì)50份利用含有10°/。的氧化銻的氧化錫被覆的二氧化鈦粉體、25份甲階型酚醛樹(shù)脂、20份甲基溶纖劑、5份甲醇和0.002份硅油(聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯共聚物,平均分子量3,000)進(jìn)行2小時(shí)分散,制備出導(dǎo)電層用涂料。通過(guò)浸漬法在鋁筒(030mm,表面粗糙度Ra=0.28拜)上涂布了導(dǎo)電層用涂料,于15(TC干燥30分鐘,形成膜厚為12.5,的導(dǎo)電層。將40.0份(與感光體制造例1中使用的聚酰胺相同的)聚酰胺溶解在由412份甲醇、206份正丁醇組成的混合溶劑中,得到溶液,通過(guò)浸漬法在導(dǎo)電層上涂布所得到的溶液,于10(TC干燥IO分鐘,從而形成膜厚為0.65jxm的中間層。接下來(lái),將3.5份羥基鎵酞菁結(jié)晶(對(duì)CuKa特征X射線(xiàn)衍射在布拉格角20±0.2°的7.4°和28.2。處具有強(qiáng)峰)(CG制造例3中制造)和樹(shù)脂溶液(將1份DenkaButyml弁WOOC(商品名,電氣化學(xué)工業(yè)制造)溶解在19份環(huán)己酮中得到的)混合,在使用01mm玻璃珠的砂磨機(jī)中進(jìn)行3小時(shí)分散,制作出分散液,在該分散液中加入69份環(huán)己酮和132份乙酸乙酯以進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涑鐾苛?,使用該涂料形成膜厚?.3pm的電荷產(chǎn)生層。接下來(lái),將9份2-(二-4-甲苯基)-氨基-9,9-二甲基芴、l份5-(氨基苯亞甲基)-5H-二苯并[a,d]環(huán)戊烯和10份聚芳酯(B-5:粘均分子量96,000)溶解在由50份一氯代苯和50份二氯甲垸組成的混合溶劑中,從而制備出涂料,通過(guò)浸漬法在電荷產(chǎn)生層上涂布該涂料,于12(TC干燥2小時(shí),從而在電荷產(chǎn)生層上形成膜厚為15Mm的電荷輸送層,制作出感光體E14。感光體制造例15在感光體制造例1中,不使用20份CG制造例1中制造的酞菁,而使用20份CG制造例1中制造的酞菁和5份CG制造例4中制造的偶氮組合物,除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E15。感光體制造例16在感光體制造例1中,不使用20份CG制造例1中制造的酞菁而使用20份CG制造例4中制造的偶氮組合物,除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體E16。感光體比較制造例1在感光體制造例1中,在制作底涂層用涂布液時(shí)在不使用二氧化鈦的情況下制作出底涂層涂布液,并使底涂層的膜厚為0.8nm,除此以外,與感光體制造例1同樣地迸行,制作出感光體P1。感光體比較制造例2在感光體制造例1中,使用表面粗糙度Ra=0.01pm的鋁筒,在制作底涂層用涂布液時(shí)在不使用二氧化鈦的情況下制作出底涂層涂布液,并使底涂層的膜厚為0.8jLim,除此以外,與感光體制造例1同樣地進(jìn)行,制作出感光體P2。[實(shí)打評(píng)價(jià)3]將用于上述感光體E1E16和P1P2的鋁筒的全長(zhǎng)變?yōu)檫m合下述打印機(jī)用的全長(zhǎng),所述打印機(jī)為與A3印刷對(duì)應(yīng)的市售的串聯(lián)類(lèi)型LED彩色打印機(jī)MICROLINEPro9800PS-E(沖信息株式會(huì)社制造),除此以外,同樣地制造出感光體和調(diào)色劑,在上述打印機(jī)用的黑鼓盒以及黑調(diào)色劑盒上分別裝載所制造出的感光體和調(diào)色劑,將所述盒安裝在所述打印機(jī)中。這里,所使用的感光體除全長(zhǎng)以外其他均與上述感光體E1E16、P1P2相同,因此與上述感光體同樣地將所使用的感光體分別記為ElE16、P1P2。MICROLINEPro9800PS-E的參數(shù)四鼓串聯(lián)(4連夕彩色36ppm,單色40ppm600dpi1200dpi接觸輥帶電(直流電壓施加)LED曝光有除靜電光使用該成像裝置,將灰度圖像(日本畫(huà)像學(xué)會(huì)測(cè)試圖)打印輸出1000頁(yè)后,打印輸出白色圖像和灰度圖斷日本圖像學(xué)會(huì)測(cè)試圖),對(duì)白色畫(huà)像的灰霧值以及灰度圖像中的丟點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。該結(jié)果列于下表5。調(diào)節(jié)白度計(jì)以使標(biāo)準(zhǔn)樣品的白度達(dá)到94.4,使用該白度計(jì)測(cè)定印刷前的紙的白度,將整個(gè)表面為白色的信號(hào)輸入到上述激光打印機(jī)中,從而在同一紙上進(jìn)行印刷,其后再次測(cè)定該紙的白度,測(cè)定印刷前和印刷后的白度之差,并此求出"灰霧值"。該值較大時(shí),印刷后的紙有較多微小黑點(diǎn),即圖像品質(zhì)較差。關(guān)于灰度圖像,對(duì)達(dá)到什么濃度標(biāo)準(zhǔn)還可以不丟點(diǎn)地打印進(jìn)行評(píng)價(jià),以不丟點(diǎn)地打印的最低濃度標(biāo)準(zhǔn)為"對(duì)應(yīng)濃度"。對(duì)應(yīng)濃度越小,則越能(清晰)打印出比較淺色的部分,打印效果越好。并且,在1000頁(yè)印刷終止時(shí)刻,進(jìn)行灰霧、飛散的評(píng)價(jià)之后,接著進(jìn)行"細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性"的評(píng)價(jià)。首先,進(jìn)行曝光,并使?jié)撓竦木€(xiàn)寬達(dá)到0.10mm,以定影圖像為測(cè)定用樣品。此時(shí),在調(diào)色劑的細(xì)線(xiàn)圖像的寬度方向有凹凸,因此利用凹凸的平均線(xiàn)寬作為測(cè)定點(diǎn)來(lái)測(cè)定線(xiàn)寬。計(jì)算出線(xiàn)寬測(cè)定值與潛像線(xiàn)寬(0.10mm)之比(線(xiàn)寬比),由此評(píng)價(jià)細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性。以下給出細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)。線(xiàn)寬測(cè)定值對(duì)潛像線(xiàn)寬之比(線(xiàn)寬比)為,A:小于1.1。B:1.1以上且小于1.2。C:1.2以上且小于1.3。D:1.3以上。并且,對(duì)在灰色圖像中的邊長(zhǎng)為1.6cm的正方形中觀(guān)測(cè)到的微小色點(diǎn)的數(shù)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage119</column></row><table>在實(shí)施例1131中,所有實(shí)施例的灰霧值、對(duì)應(yīng)濃度(丟點(diǎn))、細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性和微小色點(diǎn)均良好,但是在比較例13中,灰霧值、對(duì)應(yīng)濃度(丟點(diǎn))、細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性和微小色點(diǎn)不良。并且,在參考例1中,印刷一千頁(yè)測(cè)試圖后,感光鼓發(fā)生電泄漏。在比較例13中,灰色區(qū)域發(fā)現(xiàn)干涉條紋。[實(shí)打評(píng)價(jià)4]將調(diào)色劑制造例或調(diào)色劑比較制造例中制造的調(diào)色劑A、G和感光體El分別裝在與A3印刷對(duì)應(yīng)的市售的串聯(lián)型LED彩色打印機(jī)MICROLINEPro9800PS-E(沖信息株式會(huì)社制造)用的黑鼓盒和黑調(diào)色劑盒中,并將所述盒安裝在所述打印機(jī)中。此外,拆掉該裝置的清潔刮板后,與實(shí)打評(píng)價(jià)3同樣地進(jìn)行圖像評(píng)價(jià),結(jié)果使用調(diào)色劑A的情況中,與實(shí)打評(píng)價(jià)3相比沒(méi)有出現(xiàn)較大的變化,但是使用調(diào)色劑G的情況中,出現(xiàn)了嚴(yán)重的圖像劣化。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage120</column></row><table>[實(shí)打評(píng)價(jià)5]將所得到的調(diào)色劑A作為非磁性單組分(使用感光體El)裝填到橡膠顯影輥接觸顯影方式、顯影速度164mm/s、帶轉(zhuǎn)印方式、5%打印率下的壽命保證頁(yè)數(shù)30000張的600dpi機(jī)器的盒中,連續(xù)打印50頁(yè)打印率為1%的圖,目視觀(guān)察圖像中的污染,結(jié)果未確認(rèn)到用肉眼清晰可辨的污染。由上述結(jié)果可知,滿(mǎn)足式(l)的調(diào)色劑AF的帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差均足夠小,帶電量分布均窄。并且,在使用了具有中間層的電子照相感光體的實(shí)打評(píng)價(jià)中,也完全沒(méi)有發(fā)現(xiàn)污染,或者雖然有細(xì)微污染,但為尚可使用的水平。相比之下,對(duì)于使用不滿(mǎn)足式(l)的調(diào)色劑G的圖像形成裝置來(lái)說(shuō),調(diào)色劑的帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,帶電量分布不狹窄。并且,在實(shí)打評(píng)價(jià)中,也能夠確認(rèn)到使用本發(fā)明的電子照相感光體產(chǎn)生的乘積(或相乘)效果。改造與A3印刷對(duì)應(yīng)的MICROLINEPro9800PS-E(沖信息株式會(huì)社制造)的曝光部,以使日進(jìn)電子社制造的小型聚光型藍(lán)色LED(B3MP-8:470nm)能夠照射到感光體上。在該改造過(guò)的裝置中安裝調(diào)色劑C、感光體鼓E16,打印線(xiàn)圖,結(jié)果得到良好的圖像。此外,將上述小型聚光型藍(lán)色LED與頻閃照明電源LPS-203KS連接,打印點(diǎn)圖,結(jié)果能夠得到直徑8mm的點(diǎn)圖像。將感光體E14導(dǎo)入惠普制造的HP-4600改造機(jī)中,導(dǎo)入如上制造的調(diào)色劑B作為顯影劑進(jìn)行印刷,結(jié)果得到良好的圖像。工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明的成像裝置在長(zhǎng)期使用時(shí)圖像穩(wěn)定性?xún)?yōu)異,因此其不但用于一般的打印機(jī)、復(fù)印機(jī)等,而且在近年開(kāi)發(fā)出的高分辨率、高壽命、高速印刷的成像方法等中也得到廣泛地利用。這里,將2006年3月30日提出的日本專(zhuān)利申請(qǐng)2006-092751號(hào)的說(shuō)明書(shū)、權(quán)利要求書(shū)、附圖和摘要的全部?jī)?nèi)容引用至此,作為本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)的公開(kāi)內(nèi)容并入本申請(qǐng)。權(quán)利要求1.一種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體的感光層包含底涂層,該底涂層含有聚酰胺樹(shù)脂,并且所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0μm~7.0μm,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00μm~3.56μm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)%以Dns表示,Dns≤0.233EXP(17.3/Dv50)(1)式(1)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為μm,Dns表示粒徑為2.00μm~3.56μm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。2.—種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體的感光層包含底涂層,該底涂層含有金屬氧化物顆粒,并且所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色齊U,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0pm7.0jLim,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00|im3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)。/。以Dns表示,Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)(1)式(1)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為iam,Dns表示粒徑為2.00|im3.56|im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。3.—種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體的感光層包含底涂層,該底涂層含有固化系樹(shù)脂,并且所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0pm7.0pm,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)。/。以Dns表示,Dns^0.233EXP(17.3/Dv50;)(1)式(l)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為,,Dns表示粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。4.一種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體含有底涂層,并且該底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和折射率為2.0以下的金屬氧化物顆粒,將該底涂層分散在以7:3的重量比混合甲醇和1-丙醇而成的溶劑中,所得到的液體中的金屬氧化物聚集體二次顆粒的體積平均粒徑為0.1pm以下且累積90%粒徑為0.3pm以下,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0|im7.0jim,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00jim3.56!im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)^的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)n/。以Dns表示,Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)(1)式(1)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為pm,Dns表示粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。5.—種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體具有導(dǎo)電性支持體,該導(dǎo)電性支持體的表面粗糙度Ra為O.Olpm0.3,,并且所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0pm7.0(im,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)y。以Dns表示,Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)(1)式(l)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為pm,Dns表示粒徑為2.00pm3.56拜的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。6.—種成像裝置,該成像裝置為具有電子照相感光體和靜電圖像顯影用調(diào)色劑的成像裝置,其特征在于,所述電子照相感光體具有導(dǎo)電性支持體,該導(dǎo)電性支持體被實(shí)施了陽(yáng)極氧化處理和封孔處理,并且該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有在水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述調(diào)色劑的體積中值徑為4.0^im7.0拜,而且所述體積中值徑與粒徑為2.00,3.56jam的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(l),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)Q/。以Dns表示,Dns^0.233EXP(17.3/Dv50)(1)式(1)中,Dv50表示調(diào)色劑的體積中值徑,單位為pm,Dns表示粒徑為2.00(im3.56fim的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%。7.如權(quán)利要求16任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑的體積中值徑與該調(diào)色劑中的粒徑為2.00pm3.56pm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%的關(guān)系滿(mǎn)足下式(2),所述體積中值徑以Dv50表示,所述個(gè)數(shù)。/。以Dns表示,0.0517EXP(22.4/Dv50)^Dns(2)。8.如權(quán)利要求17任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑的體積中值徑為5.4pm以上,所述體積中值徑以Dv50表示。9.如權(quán)利要求18任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,在所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,粒徑為2.00pm3.56(im的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%為6個(gè)%以下,所述個(gè)數(shù)。/。以Dns表示。10.如權(quán)利要求19任一項(xiàng)所述的成像裝置,其中,所述成像裝置具有靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑中的調(diào)色劑母顆粒是通過(guò)在水系介質(zhì)中進(jìn)行自由基聚合而制造出的。11.如權(quán)利要求10所述的成像裝置,其中,所述成像裝置具有靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑中的調(diào)色劑母顆粒是通過(guò)乳液聚合凝聚法而制造出的。12.如權(quán)利要求111任一項(xiàng)所述的成像裝置,其中,所述成像裝置具有靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑的母顆粒是通過(guò)使樹(shù)脂微粒固著或附著在芯顆粒上而制造出的。13.如權(quán)利要求12所述的成像裝置,其中,所述樹(shù)脂微粒含有蠟。14.如權(quán)利要求12或13所述的成像裝置,其特征在于,所述芯顆粒至少由聚合物一次顆粒構(gòu)成,在構(gòu)成樹(shù)脂微粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體100質(zhì)量%中極性單體的總量所占的比例,小于構(gòu)成聚合物一次顆粒的粘結(jié)劑樹(shù)脂的全部聚合性單體100質(zhì)量%中極性單體的總量所占的比例,其中所述聚合物一次顆粒構(gòu)成所述芯顆粒。15.如權(quán)利要求114任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,在100重量份所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑中含有4重量份20重量份蠟成分。16.如權(quán)利要求115任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,將形成在電子照相感光體上的潛像進(jìn)行顯影的處理速度為100毫米/秒以上。17.如權(quán)利要求116任一項(xiàng)所述的成像裝置,其中,該成像裝置還滿(mǎn)足下式(3),填充顯影劑的顯影機(jī)的壽命保證頁(yè)數(shù)(頁(yè))x打印率^500(頁(yè))(3)。18.如權(quán)利要求117任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,所述成像裝置是寫(xiě)入所述電子照相感光體上的潛像的分辨率為600dpi以上的成像裝置。19.如權(quán)利要求118任一項(xiàng)所述的成像裝置,其中,所述成像裝置具有靜電圖像顯影用調(diào)色劑,該靜電圖像顯影用調(diào)色劑含有由不清除體積中值徑以下的調(diào)色劑顆粒的工序而制造出的調(diào)色劑母顆粒,所述體積中值徑以Dv50表示。20.如權(quán)利要求119任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑的帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.02.0。21.如權(quán)利要求120任一項(xiàng)所述的成像裝置,其特征在于,該成像裝置不具有清潔機(jī)構(gòu),在所述成像裝置所釆用的電子照相方法中,所述清潔機(jī)構(gòu)的作用是,當(dāng)靜電圖像顯影用調(diào)色劑從感光體轉(zhuǎn)印后,將殘存在感光體上的調(diào)色劑除去。全文摘要本發(fā)明提供成像裝置,該成像裝置能夠抑制調(diào)色劑的粒度分布不均勻、調(diào)色劑與感光體的匹配性不良產(chǎn)生的圖像白色部分的污染、余像(重影)、模糊等,并能夠改良圖像品質(zhì),其定影性良好、清潔性良好、灰霧小,不發(fā)生丟點(diǎn),細(xì)線(xiàn)再現(xiàn)性良好,即使在使用高速印刷機(jī)的情況中,該成像裝置也能夠改良長(zhǎng)期使用時(shí)的污染等并且圖像穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。在所述成像裝置中,電子照相感光體的感光層包含含有聚酰胺樹(shù)脂的底涂層,該靜電圖像顯影用調(diào)色劑為含有水系介質(zhì)中形成的調(diào)色劑母顆粒的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述成像裝置的特征在于,調(diào)色劑的體積中值徑(Dv50)為4.0μm~7.0μm,而且所述體積中值徑(Dv50)與粒徑為2.00μm~3.56μm的調(diào)色劑的個(gè)數(shù)%(Dns)的關(guān)系滿(mǎn)足下式(1)。Dns≤0.233EXP(17.3/Dv50)(1)。文檔編號(hào)G03G15/08GK101410763SQ20078001128公開(kāi)日2009年4月15日申請(qǐng)日期2007年3月30日優(yōu)先權(quán)日2006年3月30日發(fā)明者三森光幸,佐野志穗,大和田毅,太田匡哉,安富史郎,平原裕美,杉原正和,瀬之口輝紀(jì),石尾耕三,高村寬昭申請(qǐng)人:三菱化學(xué)株式會(huì)社
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