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感光樹脂組合物及其制備方法和成膜方法

文檔序號(hào):2732719閱讀:120來源:國(guó)知局

專利名稱::感光樹脂組合物及其制備方法和成膜方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種感光樹脂組合物及其制備方法和成膜方法,特別是涉及一種可應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片oc膜或隔墊物的感光樹脂組合物及其制備方法和成膜方法。
背景技術(shù)
:隨著彩色液晶顯示器迅速普及,人們對(duì)液晶顯示器色彩顯示的要求也不斷提高。彩色濾光片是液晶顯示器實(shí)現(xiàn)彩色顯示的關(guān)鍵部件。彩色濾光膜表面平整度和光透過率是影響彩色濾光片的性能的重要因素。為提高彩色濾光片性能,可在彩色濾光膜成膜后在彩色濾光膜表面再旋涂一層樹脂材料的覆蓋層,即0C膜(OverCoat),用以提高彩色濾光膜表面平整度和光透過率。另一方面,液晶顯示器的結(jié)構(gòu)是在彩色濾光片基板和薄膜晶體管(ThinFilmTransistor,TFT)基板對(duì)置形成的l-10|jm的間隙內(nèi)填充液晶材料,然后用環(huán)氧樹脂等密封材料將其周邊密封而成,因此液晶盒間隙的均勻性也是影響液晶顯示器的重要性能之一。為保證液晶盒間隙的均勻性,通常是在液晶盒間隙中布設(shè)隔墊物(Spacer)。近年來制備隔墊物的材料由玻璃、塑料逐漸向樹脂材料發(fā)展,隔墊物的布設(shè)方式也逐漸向印刷、打印或旋涂等工藝方向發(fā)展。為滿足樹脂材料在制備0C膜和隔墊物等方面的應(yīng)用需求,迫切需要具有成膜性好、耐熱性、耐化學(xué)腐蝕強(qiáng)以及透過率高性能的感光樹脂組合物。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明第一目的在于提供一種感光樹脂組合物,使得該感光樹脂組合物可用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片oc膜或隔墊物。本發(fā)明第二目的在于提供一種感光樹脂組合物的制備方法,使得采用該制備方法制備的感光樹脂組合物光敏度高、聚合速度快,可用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片0C膜或隔墊物。本發(fā)明第三目的在于提供一種感光樹脂組合物的成膜方法,用以增強(qiáng)感光樹脂膜層的平整度、光透過率、耐熱性和耐化學(xué)腐蝕性。為了實(shí)現(xiàn)第一目的,本發(fā)明第一方面提供了一種感光樹脂組合物,至少由光固化樹脂、有機(jī)溶劑和光引發(fā)劑混合而成,其中,所述光固化樹脂的重量百分比為18°/。-65%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為30%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-6%。本發(fā)明第一方面提供的感光樹脂組合物,較好地提高了該感光樹脂的光敏度和聚合速度,該感光樹脂組合物能直接應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片OC膜或隔墊物的制備中,有利于提高濾光片的表面平整性、透過率或液晶顯示器間隙厚度的均勻性。為了實(shí)現(xiàn)第二目的,本發(fā)明第二方面提供了一種感光樹脂組合物的制備方法,包括將重量百分比為18°/-65°/。的光固化樹脂和重量百分比為0.02-6°/。的光引發(fā)劑混合后加入重量百分比為30%-80%的有機(jī)溶劑均勻混合,制得所述感光樹脂組合物。本發(fā)明第二方面提供的感光樹脂組合物的制備方法,將光固化樹脂與各組分充分混合均勻后制得感光樹脂組合物,采用該制備方法制備的感光樹脂組合物光敏度高、聚合速度快,可用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片0C膜或隔墊物。為了實(shí)現(xiàn)第三目的,本發(fā)明第三方面提供了一種感光樹脂組合物的成膜方法,包括在玻璃基板上旋涂感光樹脂組合物,形成感光樹脂膜層;將所述感光樹脂膜層在50-12(TC溫度下熱處理3-5min;將熱處理后的感光樹脂膜層用照度為100-250mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;將曝光處理后的感光樹脂膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理;將顯影處理后的感光樹脂膜層在2GQ-25(TC溫度下烘烤30-6Qmin,制成濾光片用感光樹脂膜層。本發(fā)明第三方面提供的感光樹脂組合物的成膜方法,有利于改善感光樹脂組合物的成膜質(zhì)量,同時(shí)通過該成膜方法制備的感光樹脂膜層具有耐熱性強(qiáng)、耐堿性強(qiáng)、平整度好、光透過率高等優(yōu)點(diǎn),通過該成膜方法,該感光樹脂組合物可直接應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片0C膜或隔墊物。圖1為本發(fā)明光固化樹脂制備方法實(shí)施流程圖;圖2為本發(fā)明感光樹脂組合物成膜方法實(shí)施流程圖。具體實(shí)施方式下面通過附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明第一方面提供的一種感光樹脂組合物,其主要組分包括光固化樹脂、有機(jī)溶劑和光引發(fā)劑,由上述組分按一定配比在一定制備條件下混合、反應(yīng)而成。各個(gè)組分分別占感光樹脂組合物的重量百分比為光固化樹脂的重量百分比為18%-65°/。;有機(jī)溶劑的重量百分比為30°/。-80%;光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-6%。本發(fā)明采用的光固化樹脂由低聚物、環(huán)氧樹脂、起始劑和溶劑在一定溫度條件下充分反應(yīng)后制得,其中,各組分占光固化樹脂的重量百分比分別為低聚物的重量百分比為50%-90%;環(huán)氧樹脂的重量百分比為2%-28%;起始劑的重量百分比為0.01%-1%;溶劑的重量百分比為2%-25%。本發(fā)明采用的光引發(fā)劑可以是自由基型光引發(fā)劑或陽(yáng)離子型光引發(fā)劑,或上述光引發(fā)劑的組合物,用于使本發(fā)明相應(yīng)組分在紫外光的照射下可發(fā)生自由基聚合和/或陽(yáng)離子聚合反應(yīng)。此外,為改善本發(fā)明的流平性、穩(wěn)定性、附著性等性能,還可在本發(fā)明中加入重量百分比為0.01%-3%的添加劑。優(yōu)選地,本發(fā)明各組分的重量百分比為光固化樹脂的重量百分比為20%-58%;有機(jī)溶劑的重量百分比為35%-75%;光引發(fā)劑的重量百分比為0.05-5%;添加劑的重量百分比為0.01°/「2.8%。表1:本發(fā)明光固化樹脂5個(gè)較佳實(shí)施例的組分和反應(yīng)條件表實(shí)施例組分(重量百分比%)反應(yīng)、、曰度反應(yīng)時(shí)間<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表1為本發(fā)明光固化樹脂5個(gè)較佳實(shí)施例的組分和反應(yīng)條件表。表1中各組分的重量百分比即為各組分占光固化樹脂的重量百分比。如表l所示光固化樹脂第一實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹脂的主要組分見表1中實(shí)施例"一"行所示,光固化樹脂包括重量百分比為28.16°/。的苯乙烯與馬來酸酐共聚物、重量百分比為14.08%三羥曱基丙烷三丙烯酸酯、重量百分比為30.98%二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯和重量百分比為0.99%馬來酰亞胺的混合物(低聚物);重量百分比分別為12.67%的酚趁環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂);重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)以及重量百分比為13.09%的丙二醇曱醚(溶劑)混合而成。光固化樹脂第二實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹脂的主要組分見表1中實(shí)施例"二"行所示,光固化樹脂包括重量百分比為29.19%的笨乙烯與馬來酸酑共聚物、重量百分比為11.67%三羥曱基丙烷三丙烯酸酯和重量百分比為30.66%二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯的混合物(低聚物);重量百分比分別為13.86%的酚醛環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂);重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)以及重量百分比為14.59%的丙二醇曱醚(溶劑)混合而成。光固化樹脂第三實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹脂的主要組分見表1中實(shí)施例"三"行所示,光固化樹脂包括重量百分比為38.83%的苯乙烯與馬來酸酐共聚物、重量百分比為21.35%三羥曱基丙烷三丙烯酸酯和重量百分比為1.94%馬來酰亞胺的混合物(低聚物);重量百分比分別為13.86%的酚醛環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂);重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)以及重量百分比為19.41%的丙二醇曱醚(溶劑)混合而成。光固化樹脂第四實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹脂的主要組分見表1中實(shí)施例"四,,行所示,光固化樹脂包括重量百分比為31.74%的苯乙烯與馬來酸酐共聚物、重量百分比為36.49%二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯和重量百分比為1.59%馬來酰亞胺的混合物(低聚物);重量百分比分別為14.28%的酚醛環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂);重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)以及重量百分比為15.87%的丙二醇曱醚(溶劑)混合而成。光固化樹脂第五實(shí)施例本實(shí)施例中,光固化樹脂的主要組分見表1中實(shí)施例"五"行所示,光固化樹脂包括重量百分比為27.77%的苯乙烯與馬來酸酐共聚物、重量百分比為16.67%三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、重量百分比為27.77%二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯和重量百分比為1.39°/。馬來酰亞胺的混合物(低聚物);重量百分比分別為12.49%的酚醛環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂);重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)以及重量百分比為13.88%的丙二醇曱醚(溶劑)混合而成。進(jìn)一步地,上述各實(shí)施中,低聚物還可為芳香族類或脂肪族類具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯與馬來酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、含羥基的酸、含羥基的酸酐或主鏈上含有多個(gè)曱基苯環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂,或上述低聚物的組合物。其中以上丙烯酸酯可為二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基-(15)-三羥甲基丙(烷)基三丙烯酸酯、丙氧基辛戊(烷)基乙二醇二丙烯酸酯或聚醚丙烯酸酯,或上述丙烯酸酯的組合物。此外,苯乙烯與馬來酸酐共聚物的可具有以下通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其中R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、曱基丙烯酸酯、烯丙基或羥基;R1是芳香基,nl的值為1-5;n2的值為1-20。采用具有該通式的苯乙烯與馬來酸酐共聚物制備的光固化樹脂能明顯縮短光固化樹脂的曝光顯影時(shí)間,改善光固化樹脂薄膜的表面平整度。上述各實(shí)施中,環(huán)氧樹脂還可為包含以下官能團(tuán)的酚醛型環(huán)氧樹脂其中,n表示官能團(tuán)重復(fù)單元的數(shù)量,n的取值范圍可為0.1-6。采用具有該官能團(tuán)的酚醛型環(huán)氧樹脂制備的光固化樹脂能明顯降低光固化樹脂薄膜的收縮比,改善光固化樹脂薄膜的表面平整度。上述各實(shí)施中,起始劑還可為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、偶氮二異戊腈、過氧化二乙酰、過氧化二辛酰、過氧化二月桂酰、二異丙苯過氧化物、二叔丁基過氧化物或過氧化二碳酸二異丙酯,或上述起始劑的組合物。上述各實(shí)施例中,可選用的溶劑還有酸性溶劑,如曱酸、乙酸或氯仿等;堿性溶劑,如酮、酯、醚或某些芳香烴溶劑等;中性溶劑,如脂肪烴、環(huán)烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑等,具體可為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、曱乙酮、曱基異丁基酮、單曱基醚乙二醇酯、Y-丁內(nèi)酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單甲基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、二曱苯、異丙醇。其中優(yōu)選為丙二醇單甲基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或Y-丁內(nèi)酯,或上述中性溶劑的混合物。表2為本發(fā)明感光樹脂組合物5個(gè)較佳實(shí)施例的組成和評(píng)價(jià)結(jié)果表。表2中感光樹脂組合物實(shí)施例一至五中包含的光固化樹脂,分別與表1中上述光固化樹脂實(shí)施例一至五相對(duì)應(yīng)。表2中各組分的重量百分比即為各組分占感光樹脂組合物的重量百分比。表2:本發(fā)明感光樹脂組合物5個(gè)較佳實(shí)施例的組成和評(píng)價(jià)結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>感光樹脂組合物第一實(shí)施例本實(shí)施例感光樹脂組合物主要組分見表2"實(shí)施例一"列中所示,感光樹脂組合物由重量百分比為41.51%的光固化樹脂;重量百分比為54.47%的丙二醇甲基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑);重量百分比為3.11%的2-苯基芐-2-二曱基胺小(4-嗎啉爺笨基)丁酮-1和重量百分比為0.52%的雙十二烷基:^典縫鹽混合物(光引發(fā)劑);以及重量百分比為0.39%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹脂即為上述光固化樹脂的第一實(shí)施例。感光樹脂組合物第二實(shí)施例本實(shí)施例感光樹脂組合物主要組分見表2"實(shí)施例二"列中所示,感光樹脂組合物由重量百分比為40.09%的光固化樹脂;重量百分比為56.11°/。的丙二醇曱基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑);重量百分比為3.47%的2-苯基節(jié)-2-二甲基胺-1-(4-嗎啉千苯基)丁酮-1(光引發(fā)劑);以及重量百分比為0.32%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹脂即為上述光固化樹脂的第二實(shí)施例。感光樹脂組合物第三實(shí)施例本實(shí)施例感光樹脂組合物主要組分見表2"實(shí)施例三"列中所示,感光樹脂組合物由重量百分比為39.09%的光固化樹脂;重量百分比為57.34%的丙二醇曱基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑);重量百分比為3.13%的2-苯基千-2-二曱基胺-1-(4-嗎啉千苯基)丁酮-1和重量百分比為0.44%的雙十二烷基^^典鑰鹽混合物(光引發(fā)劑)均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹脂即為上述光固化樹脂的第三實(shí)施例。感光樹脂組合物第四實(shí)施例本實(shí)施例感光樹脂組合物主要組分見表2"實(shí)施例四"列中所示,感光樹脂組合物由重量百分比為44.62%的光固化樹脂;重量百分比為51.67%的丙二醇曱基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑);重量百分比為2.35%的2-苯基千-2-二曱基胺-1-(4-嗎啉千苯基)丁酮-1和重量百分比為0.94%的雙十二烷基^^爽鐵鹽混合物(光引發(fā)劑);以及重量百分比為0.42%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹脂即為上述光固化樹脂的第四實(shí)施例。感光樹脂組合物第五實(shí)施例本實(shí)施例感光樹脂組合物主要組分見表2"實(shí)施例五"列中所示,感光樹脂組合物由重量百分比為43.76%的光固化樹脂;重量百分比為51.48%的丙二醇曱基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑);重量百分比為3.86%的2-苯基芐-2-二曱基胺_1_(4-嗎啉節(jié)苯基)丁酮-1和重量百分比為0.39%的雙十二烷基苯碘鑰鹽混合物(光引發(fā)劑);以及重量百分比為0.51%的潤(rùn)濕劑等添加劑均勻混合而成;其中,本實(shí)施例中的光固化樹脂即為上述光固化樹脂的第五實(shí)施例。進(jìn)一步地,上述各實(shí)施中,有機(jī)溶劑還可為酸性溶劑,如曱酸、乙酸或氯仿等;堿性溶劑,如酮、酯、醚或某些芳香烴溶劑等;中性溶劑,如脂肪烴、環(huán)烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑等,具體可為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、曱乙酮、曱基異丁基酮、單曱基醚乙二醇酯、y-丁內(nèi)酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚醋酸酯、環(huán)己烷、二曱苯、異丙醇。其中優(yōu)選為丙二醇單甲基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或y-丁內(nèi)酯,或上述中性溶劑的混合物。上述各實(shí)施例中,為了改善感光樹脂組合物成膜時(shí)薄膜表面性能,還可根據(jù)需要添加少量的潤(rùn)濕劑流平劑和消泡劑,如有機(jī)硅氧烷潤(rùn)濕劑,氟碳改性聚丙烯酸脂或丙烯酸類流平劑等;此外,還可以根據(jù)需要使用選用附著促進(jìn)劑、防氧化劑、紫外線吸收劑、防絮凝劑、穩(wěn)定劑等其中之一及其任意纟且^M乍為^"力口劑,^口為減少存放時(shí)發(fā)生聚合,提高樹脂的存儲(chǔ)穩(wěn)定性,可選用穩(wěn)定劑,如對(duì)苯二酚、曱氧基對(duì)曱苯酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、2,5-二叔丁基氫醌或2,5-對(duì)二曱基對(duì)苯醌,或上述穩(wěn)定劑的組合物。為了增加膜與玻璃表面的固著性可選用附著促進(jìn)劑,如y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三曱氧基硅烷、(3-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷)乙基三曱氧基硅烷、y-氨丙基三乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基三曱氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三曱氧基硅烷、y-氯丙基三乙氧基硅烷、雙-(y-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺曱基三乙氧基硅烷、n-P(氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、n-(P-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、n-P(氨乙基)-y-氨丙基甲基二曱氧基硅烷、y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、y-(曱基丙烯酰氧)丙基三曱基硅烷、y-巰基丙基三曱氧基硅烷或y-巰基丙基三乙氧基硅烷等。有色體系中常用對(duì)二烷氨基苯曱酸酯,對(duì)二甲氨基苯曱酸乙酯和對(duì)二曱氨基苯曱酸異辛酯,它們與bp(二苯甲酮)或itx(2-異丙基硫雜蒽酮)配合,不但可以大大提高固化速率,還能有效地清除氧氣,從而減少克服氧氣的阻聚作用,可提高感光樹脂組合物的性能。本發(fā)明感光樹脂組合物能直接應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片0C膜或隔墊物的制備中,有利于提高濾光片的表面平整性或液晶顯示器間隙厚度的均勻性。本發(fā)明第二方面提供的上述各實(shí)施例感光樹脂組合物的制備方法。本發(fā)明感光樹脂組合物的制備方法具體包括將重量百分比為18°/。-65%的光固化樹脂和重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑混合后加入重量百分比為30%-80°/的有機(jī)溶劑均勻混合。在上述基礎(chǔ)上,為提高感光樹脂組合物的性能,還可加入重量百分比為0.01%-3%的添加劑進(jìn)行均勻混合。在上述步驟之前,還可包括制備光固化樹脂的步驟。圖1為本發(fā)明光固化樹脂制備方法實(shí)施流程圖。如圖1所示,光固化樹脂的制備方法具體可為步驟11、將重量百分比為0.01%-1%的起始劑溶解于十分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備起始劑溶液;步驟12、將重量百分比為50%-90%低聚物和重量百分比為2%-28%的環(huán)氧樹脂均勻混合,加入十分之九的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液;步驟13、將起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液中,在20°C-12(TC的溫度并通有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后制得光固化樹脂。上述技術(shù)方案中步驟12還可為將重量百分比為50%-90%低聚物和重量百分比為2%-28%的環(huán)氧樹脂均勻混合,加入十分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液;步驟13相應(yīng)為將剩余的十分之八的重量百分比為2%-25%的溶劑放置于5°C-10°C環(huán)境下冷藏;將低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液置于恒溫容器中并充分?jǐn)嚢?,同時(shí)以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入起始劑溶液,在2(TC-120°C的溫度并通有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后,一次性加入經(jīng)冷藏的十分之八的溶劑制得光固化樹脂。上述制備方法中,將部分溶劑經(jīng)冷藏后一次性加入低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液中,有利于將恒定的反應(yīng)溫度迅速降低至常溫,便于控制光固化樹脂制備的反應(yīng)條件,從而提高光固化樹脂的穩(wěn)定性等性能。下面,采用上述制備方法,結(jié)合表l示出的各組分重量百分比、相應(yīng)的制備條件以及表2示出的各組分重量百分比,具體說明本發(fā)明光固化樹脂第一實(shí)施例和本發(fā)明感光樹脂組合物第一實(shí)施例的具體制備方法。光固化樹脂制備方法實(shí)施例光固化樹脂第一實(shí)施例的主要組分和反應(yīng)條件見表1中實(shí)施例"一"行所示,制備方法如下將重量百分比為0.03%的偶氮二異丁腈(起始劑)溶解于十分之一的重量百分比為13.09%的丙二醇甲醚(溶劑),制備起始劑溶液;將重量百分比為28.16%的苯乙烯與馬來酸酐共聚物、重量百分比為14.08%三羥曱基丙烷三丙烯酸酯、重量百分比為30.98%二(聚)季戊四醇五丙烯酸酯和重量百分比為0.99%馬來酰亞胺的混合物(低聚物)和重量百分比為12.67%的酚醛環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂)均勻混合,加入十分之一的重量百分比為13.09%的丙二醇曱醚(溶劑),制備低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液;將剩余的十分之八的重量百分比為13.09%的丙二醇曱醚(溶劑)置于5°C-10。C環(huán)境下冷藏;向四口瓶?jī)?nèi)一次性添加低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液,四口弁瓦內(nèi)通入氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,并將四口瓶放置在恒定溫度為5(TC(反應(yīng)溫度)的磁力攪拌器上,調(diào)整攪拌速度對(duì)低聚物環(huán)氧樹脂混合物及溶劑進(jìn)行攪拌;在攪拌的同時(shí),在2小時(shí)內(nèi)將起始劑溶液以一定的時(shí)間間隔均勻滴加入四口瓶中;保持石茲力攪拌器的溫度為5(TC,并攪拌2小時(shí)(反應(yīng)時(shí)間)后,一次性加入經(jīng)冷藏的十分之八的重量百分比為13.09。A的丙二醇甲醚(溶劑),經(jīng)攪拌混合均勻后制得本發(fā)明光固化樹脂第一實(shí)施例。感光樹脂組合物制備方法實(shí)施例制備好本發(fā)明光固化樹脂第一實(shí)施例后,開始制備感光樹脂組合物。感光樹脂組合物第一實(shí)施例主要組分見表2"實(shí)施例一"列中所示,制備方法如下將重量百分比為41.51%的光固化樹脂第一實(shí)施例;重量百分比為3.11%的2-苯基芐-2-二甲基胺-1-(4-嗎啉芐苯基)丁酮-1、重量百分比為0.52%的雙十二^^^^典鐺鹽混合物(光引發(fā)劑)和重量百分比為0.39%的潤(rùn)濕劑等添加劑混合后加入重量百分比為4.47%的丙二醇曱基醚醋酸酯(有機(jī)溶劑)均勻混合,制得本發(fā)明感光樹脂組合物第一實(shí)施例。本發(fā)明光固化樹脂第二至第五實(shí)施例的制備方法與本發(fā)明光固化樹脂及第一實(shí)施例相同,本發(fā)明感光樹脂組合物第二至第五實(shí)施例的制備方法與本發(fā)明感光樹脂組合物第一實(shí)施例相同,各實(shí)施例相應(yīng)的組分重量百分比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間可參表1和表2所示,不再贅述。本發(fā)明感光樹脂組合物制備方法通過預(yù)聚合工序首先制得光固化樹脂,將光固化樹脂與各組分充分混合均勻后制得感光樹脂組合物,采用該制備方法制備的感光樹脂組合物光敏度高、聚合速度快,可用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片0C膜或隔墊物。本發(fā)明第三方面提供了一種感光樹脂組合物的成膜方法。圖2為本發(fā)明感光樹脂組合物成膜方法實(shí)施流程圖。制備好本發(fā)明感光樹脂組合物第一至第五實(shí)施例后,通過制備感光樹脂組合物薄膜來評(píng)價(jià)感光樹脂組合物的成膜特性,其成膜方法如圖2所示,具體為步驟21、調(diào)整勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速,在100mmxl0(km的玻璃基板上旋涂感光樹脂組合物,形成4um的感光樹脂膜層;步驟22、將感光樹脂膜層在50-12(TC溫度下前烘處理3-5min;步驟23、將前烘處理后的感光樹脂膜層用照度為100-250mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;步驟24、將曝光處理后的感光樹脂膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理;步驟25、將顯影后的感光樹脂膜層在2G0-25(TC溫度下烘烤30-6Gmin,制成可用于制備隔墊物的感光樹脂膜層。依據(jù)上述成膜方法分別制備本發(fā)明上述第一至第五感光樹脂組合物實(shí)施例的感光樹脂膜層,并從耐熱性、耐堿性和表面平整度等3個(gè)方面評(píng)價(jià)本發(fā)明5個(gè)實(shí)施例相應(yīng)的成膜特性。表2中分別用A、B和C三個(gè)等級(jí)表示評(píng)價(jià)等級(jí)。結(jié)果評(píng)價(jià)l、耐熱性將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹脂膜層在380nm-680nm的波段下測(cè)試相應(yīng)的透過率,測(cè)試后將這些感光樹脂膜層在25(TC的恒溫烘箱中熱處理60min,耳又出后再在同樣波_歐380nm-680nm下測(cè)試其透過率,對(duì)比經(jīng)過熱處理前后感光樹脂膜層的透過率。耐熱性評(píng)價(jià)結(jié)果中,耐熱性等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,耐熱性A、B和C級(jí)分別表示熱處理前后感光樹脂膜層的透過率變化不大于5%、透過率變化在5%-10%、透過率變化大于10%。從表2所示的本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹脂膜層耐熱性均為A級(jí),即其熱處理前后透過率變化小于或等于5%,表明本發(fā)明實(shí)施例具有非常高的耐熱性。結(jié)果評(píng)價(jià)2、耐堿性將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹脂膜層在380rnn-680mn的波段下測(cè)試相應(yīng)的透過率,測(cè)試后將這些感光樹脂膜層浸入濃度為1%的NaOH溶液中內(nèi)堿處理30min,取出后再在同樣波段下測(cè)試其透過率。耐堿性評(píng)價(jià)結(jié)果中,耐石咸性等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,耐石威性A、B和C級(jí)分別表示堿處理前后感光樹脂膜層的透過率變化不大于5%、透過率變化在5%-10%、透過率變化大于10°/。。從表2所示的本發(fā)明第一、三和五實(shí)施例的感光樹脂膜層耐堿性均為A級(jí),表明本發(fā)明實(shí)施例耐堿性較高。結(jié)果評(píng)價(jià)3、表面平整度將基于本發(fā)明5個(gè)較佳實(shí)施例的感光樹脂膜層在顯微鏡下觀察,觀察表面是否平整。表面平整度評(píng)價(jià)結(jié)果中,表面平整度等級(jí)分為A、B和C三個(gè)等級(jí),其中,表面平整度A、B和C級(jí)分別表示表面平整、表面較平整但局部不平整、表面存在紋理或氣泡。從表2所示的本發(fā)明第一、四和五實(shí)施例的感光樹脂膜層邊緣齊整度均為A級(jí),表明本發(fā)明實(shí)施例成膜特性中表面平整度較好。本發(fā)明提供的感光樹脂組合物的成膜方法,有利于改善感光樹脂組合物的成膜質(zhì)量,同時(shí)通過該成膜方法制備的感光樹脂膜層具有耐熱性強(qiáng)、耐堿性強(qiáng)、平整度好、光透過率高等優(yōu)點(diǎn),通過該成膜方法,該感光樹脂組合物可直接應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片0C膜或隔墊物。最后應(yīng)說明的是以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)其限制;盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。權(quán)利要求1.-種感光樹脂組合物,其特征在于,至少由光固化樹脂、有機(jī)溶劑和光引發(fā)劑混合而成,其中,所述光固化樹脂的重量百分比為18%-65%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為30%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-6%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感光樹脂組合物,其特征在于,還包括重量百分比為0.01%-3%的添加劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的感光樹脂組合物,其特征在于,所述光固化樹脂由低聚物、環(huán)氧樹脂、起始劑和溶劑混合而成,其中,所述低聚物的重量百分比為50°/。-90%;所述環(huán)氧樹脂的重量百分比為2°/。-28%;所述起始劑的重量百分比為0.01%-1%;所述溶劑的重量百分比為2%-25°/。。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的感光樹脂組合物,其特征在于,所述低聚物為芳香族類具有多官能度的丙烯酸酯、脂肪族類具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯與馬來酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、含羥基的酸、含羥基的酸酐或主鏈上含有多個(gè)曱基苯環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂,或上述低聚物的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的感光樹脂組合物,其特征在于,所述光引發(fā)劑為苯乙酮系、?;⒀趸铩⒎枷阃?、芳香硫鐺鹽、碘鐺鹽或茂鐵鹽,或上述光引發(fā)劑的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的感光樹脂組合物,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、曱乙酮、曱基異丁基酮、單甲基醚乙二醇酯、Y-丁內(nèi)酯、丙酸-3_乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇單曱基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、二曱苯、異丙醇。其中優(yōu)選為丙二醇單曱基醚、丙二醇單曱基醚醋酸酯、環(huán)己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或Y-丁內(nèi)酯,或上述有機(jī)溶劑的組合。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的任一感光樹脂組合物,其特征在于,所述光固化樹脂的重量百分比為20°/。-58%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為35%-75%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.05-5%;所述添加劑的重量百分比為0.01%-2.8°/。。8.—種感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,包括將重量百分比為18%-65%的光固化樹脂和重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑混合后加入重量百分比為30°/。-80%的有機(jī)溶劑均勾混合,制得所述感光樹脂組合物。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,所述將重量百分比為18%-65%的光固化樹脂和重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑混合后加入重量百分比為30%-80%的有機(jī)溶劑均勻混合具體為將重量百分比為18%-65%的光固化樹脂、重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑和重量百分比為0.01%-3°/。的添加劑混合后加入重量百分比為30°/。-80%的有機(jī)溶劑均勻混合。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,所述將重量百分比為18%-65%的光固化樹脂、重量百分比為G.02-6°/。的光引發(fā)劑和重量百分比為0.01%-3°/。的添加劑混合后加入重量百分比為30%-80%的有機(jī)溶劑均勻混合具體為將重量百分比為20%-58%的光固化樹脂、重量百分比為0.05-5%的光引發(fā)劑和重量百分比為0.01°/。-2.8%的添加劑混合后加入重量百分比為35%-75%的有機(jī)溶劑均勻混合。11.根據(jù)權(quán)利要求8-10所述的任一感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,所述將重量百分比為18°/。-65%的光固化樹脂、重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑和重量百分比為0.01°/。-3%的添加劑混合后加入重量百分比為30°/。-80%的溶劑均勻混合前還包括制備所述光固化樹脂的步驟,具體為將重量百分比為0.01°/-1°/的起始劑溶解于十分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備起始劑溶液;將重量百分比為50%-90%低聚物和重量百分比為2°/。-28%的環(huán)氧樹脂均勻混合,加入十分之九的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液;將所述起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入所述低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液中,在2(TC-12(TC的溫度并通有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后制得所述光固化樹脂。12.根據(jù)權(quán)利要求8-10所述的任一感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,所述將重量百分比為18%-65%的光固化樹脂、重量百分比為0.02-6%的光引發(fā)劑和重量百分比為0.01°/。-3%的添加劑混合后加入重量百分比為30°/。-80%的溶劑均勻混合前還包括制備所述光固化樹脂的步驟,具體為將重量百分比為0.01°/。-1°/。的起始劑溶解于十分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備起始劑溶液;將重量百分比為50%-90%低聚物和重量百分比為2%-28%的環(huán)氧樹脂均勻混合,加入十分之一的重量百分比為2%-25%的溶劑,制備低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液;將剩余的十分之八的重量百分比為2%-25%的溶劑置于5°C-10。C環(huán)境下冷藏;將所述起始劑溶液以預(yù)設(shè)時(shí)間間隔均勻滴加入所述低聚物環(huán)氧樹脂混合溶液中,在2(TC-120。C的溫度并通有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后,一次性加入經(jīng)冷藏的十分之八的重量百分比為2%-25%的溶劑,經(jīng)攪拌混合均勻后制得所述光固化樹脂。13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的感光樹脂組合物的制備方法,其特征在于,所述在2(TC-120。C的溫度并通有氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣的反應(yīng)條件下,經(jīng)1.5h-16h充分反應(yīng)后制得所述光固化樹脂具體為在30。C-6(TC的溫度下經(jīng)2h-10h充分反應(yīng)后制得所述光固化樹脂。14.一種感光樹脂組合物的成膜方法,其特征在于,包括在玻璃基^1上旋涂感光樹脂組合物,形成感光樹脂膜層;將所述感光樹脂膜層在50-120。C溫度下熱處理3-5min;將熱處理后的感光樹脂膜層用照度為100-250mJ/cm2的紫外光進(jìn)行曝光處理2-15s;將曝光處理后的感光樹脂膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理;將顯影處理后的感光樹脂膜層在20Q-250。C溫度下烘烤30-60min,制成濾光片用感光樹脂膜層。全文摘要本發(fā)明涉及一種感光樹脂組合物,至少由光固化樹脂、有機(jī)溶劑和光引發(fā)劑混合而成,其中,所述光固化樹脂的重量百分比為18%-65%;所述有機(jī)溶劑的重量百分比為30%-80%;所述光引發(fā)劑的重量百分比為0.02-6%。在此基礎(chǔ)上,本發(fā)明還提供了該感光樹脂組合物的制備方法和成膜方法。本發(fā)明感光樹脂組合物具有光敏度高、聚合速度快,并且具有耐熱性強(qiáng)、耐堿性強(qiáng)、平整度好、光透過率高等優(yōu)點(diǎn),使得該感光樹脂組合物可直接應(yīng)用于制備液晶顯示器濾光片原材料、濾光片OC膜或隔墊物。文檔編號(hào)G03F7/028GK101162365SQ20071017857公開日2008年4月16日申請(qǐng)日期2007年11月30日優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日發(fā)明者璇何,琳李,楊久霞,趙吉生申請(qǐng)人:京東方科技集團(tuán)股份有限公司
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