，具體參數(shù)參見(jiàn)表4。
[0145] (9)纖維干燥致密化及熱定型處理。
[0146] 對(duì)紡絲纖維在90°C溫度下處理5min，得到G0/PAN纖維。
[0147] (10)紡絲纖維性能測(cè)試。
[0148] 制備纖維的優(yōu)點(diǎn)：纖維直徑均一，表面較為光潔。30根單絲平均拉伸斷裂強(qiáng)度約 為2. 3cN/dtex。表4可看出，纖維織物（F2)的UPF值為89. 53,屬于50+級(jí)別，抗紫外性能 優(yōu)良。和實(shí)例1相比，UPF值有所下降，說(shuō)明織物抗紫外性能隨著摻入的G0含量的增高而 增強(qiáng)。
[0149] 實(shí)施例5
[0150] 紡絲步驟為：
[0151](l)PAN粉體烘干脫水，篩網(wǎng)篩選分離。
[0152] 將一定量PAN粉體置于烘箱中，采用分段升溫法進(jìn)行烘干，60°C保持lh，升溫至 70°C，保持lh，升溫至90°C，保持lh，升溫至120°C，保持lh。
[0153] 將烘干后PAN粉體使用400目不銹鋼網(wǎng)篩篩去大顆粒。將篩后PAN細(xì)粉置于70°C 恒溫烘箱中備用。
[0154](2)溶劑的選擇。
[0155] 出于揮發(fā)快速性、安全性、易紡性及G0溶解性等多方面考慮，選擇使用N，N-二甲 基乙酰胺（DMAc)作為紡絲溶劑。
[0156](3) PAN與G0含量的確定。
[0157] ①制備PAN質(zhì)量濃度為20%的紡絲溶液300g;
[0158] ②GO含量為（對(duì)PAN質(zhì)量比）wt%= 0.4%。
[0159] (4)G0、PAN及溶劑的混合方式。
[0160] 采用第四種混合方式。將精密稱取0.24gG0和60gPAN粉體同時(shí)加入于燒杯中混 合均勻，加入240gDMAc，輕輕搖晃后，超聲處理15min。
[0161] (5)PAN粉體在溶劑體系中的充分膨化。
[0162] 將PAN粉體的分散體系在200轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，邊攪拌邊膨化，處理4h。
[0163] (6)PAN粉體在溶劑體系中的充分溶解。
[0164] 待PAN粉體的分散體系膨化分散均勻后，采用恒溫油浴鍋于70°C溶解6h，攪拌轉(zhuǎn) 速為400轉(zhuǎn)/分，得到PAN澄清透明均勻的紡絲溶液體系。
[0165] (7)真空脫泡。
[0166] 紡絲液澄清透明，無(wú)需過(guò)濾，真空脫泡4h。
[0167] (8)紡絲。
[0168] 采用三道凝固浴進(jìn)行濕法紡絲，具體參數(shù)參見(jiàn)表4。
[0169] (9)纖維干燥致密化及熱定型處理。
[0170] 對(duì)紡絲纖維在90°C溫度下處理5min，得到G0/PAN纖維。
[0171] (10)紡絲纖維性能測(cè)試。
[0172] 制備纖維的優(yōu)點(diǎn)：纖維直徑均一，表面較為光潔。30根單絲平均拉伸斷裂強(qiáng)度約 為 2. 4cN/dtex。
[0173] 實(shí)施例6
[0174] 紡絲步驟為：
[0175] (1) PAN粉體烘干脫水，篩網(wǎng)篩選分離。
[0176] 將一定量PAN粉體置于烘箱中，采用分段升溫法進(jìn)行烘干，60°C保持lh，升溫至 70°C，保持lh，升溫至90°C，保持lh，升溫至120°C，保持lh。
[0177] 將烘干后PAN粉體使用400目不銹鋼網(wǎng)篩篩去大顆粒。將篩后PAN細(xì)粉置于70°C 恒溫烘箱中備用。
[0178] (2)溶劑的選擇。
[0179] 出于揮發(fā)快速性、安全性、易紡性及G0溶解性等多方面考慮，選擇使用N，N-二甲 基乙酰胺（DMAc)作為紡絲溶劑。
[0180](3) PAN與G0含量的確定。
[0181] ①制備PAN質(zhì)量濃度為20 %的紡絲溶液300g;
[0182] ②GO含量為（對(duì)PAN質(zhì)量比）wt%= 0.4%。
[0183](4) GO、PAN及溶劑的混合方式。
[0184] 采用第二種混合方式。首先精密稱取0.24gG0于燒杯中，加入240gDMAc，輕輕搖晃 后，超聲處理15min，至溶解充分，再精確稱量PAN粉體60g，加入到G0分散體系中。
[0185] (5)PAN粉體在溶劑體系中的充分膨化、溶解。
[0186] 采用直接恒溫油浴鍋60~70°C加熱6h，攪拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，實(shí)現(xiàn)同時(shí)膨化和 溶解的過(guò)程，得到紡絲液。
[0187] (6)真空脫泡。
[0188] 紡絲液澄清透明，無(wú)需過(guò)濾，真空脫泡4h。
[0189] (7)紡絲。
[0190] 采用三道凝固浴進(jìn)行濕法紡絲，具體參數(shù)參見(jiàn)表4。
[0191](8)纖維干燥致密化及熱定型處理。
[0192] 對(duì)紡絲纖維在90°C溫度下處理5min，得到G0/PAN纖維。
[0193] (9)紡絲纖維性能測(cè)試。
[0194] 制備纖維的優(yōu)點(diǎn)：纖維直徑均一，表面較為光潔。30根單絲平均拉伸斷裂強(qiáng)度約 為2. 2cN/dtex。
[0195] 表4為實(shí)例1和實(shí)例4所得到的纖維織物的UPF因子
[0196] 表4纖維織物的紫外測(cè)試結(jié)果（F。表示純PAN纖維織物）
[0197]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗紫外腈綸纖維，其特征在于：所述抗紫外錦綸纖維由紡絲液濕法紡絲得到， 其中紡絲液組分為：氧化石墨烯G0、聚丙烯腈PAN、溶劑，其中氧化石墨烯和聚丙烯腈的質(zhì) 量比為0. 02~0. 4:1，紡絲液中聚丙烯腈PAN的濃度為20% -22%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗紫外腈綸纖維，其特征在于：所述聚丙烯腈PAN的分 子量范圍為60000-80000 ;聚丙烯腈PAN為烘干脫水篩選后的聚丙烯腈；其中烘干脫水為分 段烘干或丨旦溫烘干。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗紫外腈綸纖維，其特征在于：所述分段烘干為：60°C保 持lh，升溫至70°C，保持lh，升溫至90°C，保持lh，升溫至120°C，保持Ih ;恒溫烘干法為： 100°C保持6h ;篩選為400目網(wǎng)篩篩選。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗紫外腈綸纖維，其特征在于：所述溶劑為N，N-二甲基 乙酰胺DMAc、二甲基亞砜DMSO，N，N-二甲基甲酰胺DMF、硫氰酸鈉NaSCN、丙酮、碳酸乙烯酯 EC、硝酸HNO 3、氯化鋅ZnCl2中的一種或幾種。5. -種如權(quán)利要求1-4任一所述的抗紫外腈綸纖維的制備方法，包括：將氧化石墨烯 G0、聚丙烯腈PAN、溶劑混合，得到紡絲液，脫泡后進(jìn)行紡絲、干燥處理，即得抗紫外腈綸纖 維。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，其特征在于：所述混合具 體為：先將聚丙烯腈PAN加入溶劑中膨化后加熱溶解，再加入氧化石墨烯形成紡絲液；或先 向溶劑中加入氧化石墨烯，形成分散體系后再加入聚丙烯腈PAN膨化后加熱溶解形成紡絲 液；或同時(shí)加入PAN粉末和氧化石墨烯進(jìn)行膨化、溶解形成紡絲液；或PAN和GO分別溶解于 溶劑中，再將兩種溶液混合形成紡絲液。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯 在溶劑體系中的溶解，采用先將氧化石墨烯GO溶解于水中，再將水溶液進(jìn)行凍干處理除去 水份，再將GO分散于溶劑體系中；或采用直接將GO分散于溶劑體系中并進(jìn)行30-60min超 聲處理。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，其特征在于：聚丙烯腈PAN 膨化后加熱溶解為：PAN的分散體系在400-600轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，邊攪拌邊膨化，處理 2_8h，然后 60-70°C溶解 6-12h。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，其特征在于：紡絲的工 藝參數(shù)為：凝固浴為溶劑和水的混合溶液，溫度為20-30°C，輥筒轉(zhuǎn)速為2. 0-3. Or/min ;初 級(jí)牽伸浴為：純水、溫度為50-70°C，輯筒轉(zhuǎn)速為：4. 0-6. Or/min ;熱牽伸?。杭兯瑴囟葹?80-90°C，輥筒轉(zhuǎn)速為10_20r/min ;卷繞速度為60-70m/min。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，其特征在于：所述干燥處 理為80~90°C，處理時(shí)間為5-8min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗紫外腈綸纖維及其制備方法，將氧化石墨烯GO、聚丙烯腈PAN、溶劑混合，得到紡絲液，脫泡后進(jìn)行紡絲、干燥處理，即得抗紫外腈綸纖維。本發(fā)明方法制備的腈綸纖維力學(xué)性能優(yōu)異，也具備了良好的抗紫外性能，可應(yīng)用于抗紫外織物中。
【IPC分類】D01D5/06, D01F1/10, D01F6/54
【公開(kāi)號(hào)】CN105040139
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510458503
【發(fā)明人】朱利民, 施其權(quán), 聶華麗, 吳煥嶺, 劉琳
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月30日