一種抗紫外腈綸纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于抗紫外材料及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種抗紫外腈綸纖維及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，太陽光是一種電磁波，由紫外線、可見光和紅外線組成。太陽光中能 穿透大氣層輻射到地面的紫外線占總能量的6%，紫外線按其波長(zhǎng)范圍可分為三段，即： UV-A(人= 400 ~315nm)，UV-B(人=315 ~280nm)，UV-C(人= 280 ~100nm)。其中，UV-C 在輻射的過程中幾乎已被大氣層所吸收。紫外線對(duì)人類的益處是能滅菌消毒，促進(jìn)人體內(nèi) 維生素D的合成。但自上世紀(jì)初葉以來，由于世界各國(guó)大量使用氟利昂等氟抓烷類物質(zhì)，使 大氣中臭氧層遭到破壞，導(dǎo)致陽光中輻射到地面的紫外線尤其是短波長(zhǎng)的紫外線增強(qiáng)。紫 外線輻射量的增加和短波長(zhǎng)化，對(duì)人類賴以生存的環(huán)境產(chǎn)生重大影響，過量的紫外線照射 會(huì)誘發(fā)皮膚?。ㄉ踔疗つw癌）、白內(nèi)障、降低免疫功能等，直接危害人體健康。對(duì)于戶外活動(dòng) 的人們來說，服裝是防止紫外線過量輻射的主要屏障，但僅僅靠常規(guī)織物屏蔽紫外線的能 力是不夠的。自二十世紀(jì)九十年代初以來，國(guó)外對(duì)紡織品屏蔽紫外線的功能展開了研究，許 多抗紫外纖維和織物相繼被開發(fā)上市；近年來，國(guó)內(nèi)也有一些此類纖維和織物的開發(fā)研究 報(bào)道。隨著生活水平的提高，人們的健康意識(shí)正在增強(qiáng)，抗紫外線紡織品必將會(huì)受到歡迎。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種抗紫外腈綸纖維及其制備方法，該方法操 作簡(jiǎn)單，參數(shù)易于控制，使用的溶劑安全低毒。制備的纖維力學(xué)性能優(yōu)異，抗紫外性能良好， 可應(yīng)用于織物中。
[0004] 本發(fā)明的一種抗紫外腈綸纖維，其特征在于：所述抗紫外錦綸纖維由紡絲液濕法 紡絲得到，其中紡絲液組分為：氧化石墨烯G0、聚丙烯腈PAN、溶劑，其中氧化石墨烯和聚丙 烯腈的質(zhì)量比為〇. 02~0. 4:1，紡絲液中聚丙烯腈PAN的濃度為20%~22%。
[0005] 所述聚丙烯腈PAN為烘干脫水后，篩選后的聚丙烯腈；其中烘干脫水為分段烘干 或恒溫烘干。所述分段烘干為：60°C保持lh，升溫至70°C，保持lh，升溫至90°C，保持lh， 升溫至120°C，保持lh;恒溫烘干法為：100°C保持6h;篩選為400目網(wǎng)篩篩選。
[0006] 所述溶劑為N，N-二甲基乙酰胺DMAc、二甲基亞砜DMSO,N，N-二甲基甲酰胺DMF、 硫氰酸鈉NaSCN、丙酮、碳酸乙烯酯EC、硝酸HN03、氯化鋅ZnCl2中的一種或幾種。
[0007] 本發(fā)明的一種抗紫外腈綸纖維的制備方法，包括：
[0008] 將氧化石墨烯G0、聚丙烯腈PAN、溶劑混合，得到紡絲液，脫泡后進(jìn)行紡絲、干燥處 理，即得抗紫外腈綸纖維。
[0009] 所述混合具體為：先將聚丙烯腈PAN加入溶劑中膨化后加熱溶解，再加入氧化石 墨烯形成紡絲液；或先向溶劑中加入氧化石墨烯，形成分散體系后再加入聚丙烯腈PAN膨 化后加熱溶解形成紡絲液；或同時(shí)加入PAN粉末和氧化石墨烯進(jìn)行溶解形成紡絲液；或PAN 和GO分別溶解于溶劑中，在將兩種溶液混合形成紡絲液。
[0010] 氧化石墨烯在溶劑體系中的溶解，采用先將氧化石墨烯G0溶解于水中，再將水溶 液進(jìn)行凍干處理除去水份，再將G0分散于溶劑體系中；或采用直接將G0分散于溶劑體系中 并進(jìn)行30_60min超聲處理。
[0011] 聚丙烯腈PAN膨化后加熱溶解為：PAN的分散體系在400-600轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速 下，邊攪拌邊膨化，處理2-8h，然后60-70°C溶解6-12以上。
[0012] 紡絲的具體工藝參數(shù)為：參見表1 ;干燥為80~90°C，處理時(shí)間為5-8min。
[0013]表 1:
[0014]
[0015] 纖維的性能測(cè)試，檢測(cè)纖維的抗紫外性能是采用半自動(dòng)織布機(jī)將纖維織成 4. 0x4. 0cm大小的織物進(jìn)行測(cè)試。
[0016] 本發(fā)明的抗紫外腈綸纖維的制備過程：
[0017] (1)PAN粉體烘干，篩網(wǎng)（400目）篩選分離。
[0018] 預(yù)先將PAN粉體篩選，該法比制備成紡絲液后再進(jìn)行過濾具有更好的效果。PAN粉 體特征見表2。
[0019] 表2聚丙烯腈粉體的特性指標(biāo)
[0020]
[0021] ⑵紡絲溶劑的選擇。
[0022] 可用于PAN濕法紡絲的溶劑有：N,N-二甲基乙酰胺（DMAc)、二甲基亞砜（DMS0)， N，N-二甲基甲酰胺（DMF)、硫氰酸鈉（NaSCN)、丙酮、碳酸乙烯酯（EC)、硝酸（HN03)和氯化 鋅（ZnCl2)等。根據(jù)具體需要選擇合適的溶劑。
[0023] (3)PAN與氧化石墨烯含量的確定。
[0024] ①PAN質(zhì)量濃度為20 %~22 %;
[0025] ②氧化石墨烯含量（對(duì)PAN干重）為0? 02 %~0? 4 %。
[0026] (4)氧化石墨烯、PAN粉體及溶劑的混合方式。
[0027] 混合方式有四種，一是先將PAN粉末加入溶劑中，膨脹后加熱溶解再加入氧化石 墨烯形成紡絲液；二是先向溶劑中加入氧化石墨烯，形成分散體系后再加入PAN粉末加 熱溶解形成紡絲液；三是同時(shí)加入PAN粉末和氧化石墨烯進(jìn)行溶解形成紡絲液；四是PAN 和GO分別溶解于溶劑中，在將兩種溶液混合形成紡絲液；四種方式的優(yōu)選順序?yàn)椋海ǘ?(四）〉（三）〉（一）。
[0028] (5)PAN粉體在溶劑體系中的充分膨化。
[0029] 將PAN粉體的分散體系在400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，邊攪拌邊膨化，處理2h 以上。
[0030] (6)PAN粉體在溶劑體系中的充分溶解。
[0031] 使用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)試不同溫度下含G0紡絲液的旋轉(zhuǎn)粘度性質(zhì)，G0的加入對(duì)紡 絲液的粘度影響不大，溫度對(duì)紡絲液的粘度有較大影響，列于表3中。高溫時(shí)，紡絲液顯示 出低粘度，利于紡絲液的流動(dòng)，低溫時(shí)，紡絲液顯示出低粘度，利于紡絲成型。
[0032] 表3不同溫度下紡絲液的粘度（G04%、PAN20% )
[0033]
[0034] (7)過濾與脫泡處理。
[0035] 若紡絲液均勻、透明，可不進(jìn)行過濾。若紡絲液中含有雜質(zhì)則根據(jù)情況用100~ 200目不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行過濾。
[0036] 將紡絲液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜的過程中可能會(huì)有氣泡產(chǎn)生。因此，在將紡絲液加入反應(yīng) 釜后需靜置過夜或者真空脫泡2h。
[0037] (8)紡絲。
[0038] 使用的噴絲孔規(guī)格為直徑0.ImmX30圓孔，采用三道凝固浴進(jìn)行紡絲。以表4所 列工藝參數(shù)條件作為優(yōu)選方案。
[0039] 表4濕紡工藝過程的參數(shù)條件
[0040]
[0041] (9)纖維干燥致密化及熱定型處理。
[0042] 通過對(duì)紡絲纖維干燥致密化及熱定型處理得到性質(zhì)更為優(yōu)良的PAN/G0纖維絲 束。溫度80~90°C，處理時(shí)間為5~8min。
[0043] (10)纖維性能測(cè)試。力學(xué)性能、抗紫外性能均是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè) 試。
[0044] 本發(fā)明的一種抗紫外纖維及其制備方法，使用PAN作為原材料，基于濕法紡絲工 藝，濕法紡絲的工序?yàn)椋涸系暮Y選干燥，制備紡絲液，紡絲液擠壓出噴絲頭形成細(xì)流，紡絲 液細(xì)流凝固形成初生纖維，初生纖維拉伸卷繞，纖維后處理。
[0045]有益效果
[0046] 本發(fā)明所得抗紫外腈綸纖維具有：
[0047] (1)均一性：纖維長(zhǎng)絲直徑均一，表面光潔；
[0048] (2)力學(xué)性能：絲束平均單絲纖維的直徑為65±5ym，拉伸強(qiáng)度為2.0±0.5cN/ dtex，隨著GO量的增加，纖維的強(qiáng)力有上升，當(dāng)PAN濃度20%，GO摻入量為wt% = 0. 02% 時(shí)，30根單絲纖維的平均拉伸斷裂強(qiáng)度約為2. 3cN/dteX，能夠滿足織造需求；
[0049] (3)抗紫外性能：采用UV-1000F型紫外透過率分析儀型對(duì)纖維織物進(jìn)行紫外透過 測(cè)試，測(cè)試結(jié)果顯示抗紫外性能優(yōu)良，UPF值都在50+以上。
【附圖說明】
[0050] 圖1為實(shí)例1所得到的PAN/G0纖維SEM照片；
[0051] 圖2為實(shí)施例1所得到的PAN/G0纖維紡織織物；
[0052]圖3為純PAN纖維織物（F。)、實(shí)施例1的纖維織物（FJ和實(shí)施例4的纖維織物 (F2)的不同波段下的紫外透過率曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0053] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定 的范圍