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一種金銀花纖維素纖維及其制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):11246744閱讀:900來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種纖維素纖維及其制備方法及應(yīng)用,尤其是一種金銀花纖維素纖維及其制備方法及應(yīng)用。



背景技術(shù):

金銀花,又名忍冬(學(xué)名:lonicerajaponica)。金銀花,三月開(kāi)花,五出,微香,蒂帶紅色,花初開(kāi)則色白,經(jīng)一、二日則色黃,故名金銀花。又因?yàn)橐坏俣ǎ瑑蓷l花蕊探在外,成雙成對(duì),形影不離,狀如雄雌相伴,又似鴛鴦對(duì)舞,故有鴛鴦藤之稱。

金銀花自古被譽(yù)為清熱解毒的良藥。性甘寒氣芳香,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達(dá)又可祛邪。金銀花具有宣散風(fēng)熱、清解血毒、抗菌消炎、降糖降脂、涼血化淤、抗衰老、防癌變等功能。金銀花含有綠原酸(chlorogenicacid),木犀草苷,異綠原酸(isochlorogenicacid),白果醇(ginnol),β~谷甾醇(β~sitosterol),豆甾醇(stigmasterol),β~谷甾醇~d~葡萄糖甙(β~sitosteryl~d~gluco~side),豆甾醇~d~葡萄糖甙(stigmasteryl~d~glucoside);還含揮發(fā)油其成分有芳樟醇(linalool),棕櫚酸乙酯(ethylpalmitater),亞油酸甲酯(methylinoleate),反~反金合歡醇(trans~trans~farnesol),亞麻酸乙酯(ethylli~nolenate),α~松油醇(α~terpineol),牻牛兒醇(geraniol),苯甲醇(benzylalcohol),順~芳樟醇氧化物(cis~linalooloxide),丁香油酚(eugenol)及香荊芥酚(carvacrol)等化合物,可做為藥品、保健品、化妝品的原料。

專利號(hào)為201310514536.0,專利名稱為“一種含纖維素纖維紡織品抗菌整理方法”的中國(guó)發(fā)明專利,公布了將金銀花等中藥提取物膠囊化;然后采用后整理方式將微膠囊整理處理到部分羧甲基化含纖維素纖維紡織品上,賦予良好的抗菌性能,但是本方法通過(guò)后整理的復(fù)雜工藝制備功能性纖維,而不是在制備纖維的過(guò)程中直接加入,其耐洗性及多洗洗滌后由中藥提取物帶來(lái)的功能性仍然是沒(méi)有解決的技術(shù)缺陷。

專利號(hào)為201611082732.5,發(fā)明名稱為“一種含活性成分的抑制加齡臭體味的再生纖維素纖維及其制備方法”的中國(guó)發(fā)明專利,公布了在纖維素纖維制備過(guò)程中,加入含有還原性物質(zhì)、殺菌劑、保濕劑、止汗成分等活性成分分散液,使得制備的纖維素纖維具有抑制加齡臭體味的纖維素纖維;但是,利用該方法制備的纖維素纖維功能局限性太大,只用來(lái)抑制加齡臭體味,適用范圍不廣泛,同時(shí)物理指標(biāo)干、濕強(qiáng)度等有待提高。

金銀花藥用等方面已經(jīng)有了很長(zhǎng)的歷史了,但是在紡織領(lǐng)域尤其是纖維素纖維方面鮮有報(bào)道,特別是金銀花作為清熱、消炎、抗菌類中醫(yī)藥成分加入到粘膠中制備纖維素纖維的文獻(xiàn),目前未有公開(kāi),本發(fā)明正是基于現(xiàn)有的市場(chǎng)需求及技術(shù)缺陷而來(lái)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的第一個(gè)發(fā)明目的是:提供一種金銀花纖維素纖維,本發(fā)明制備的纖維素纖維中金銀花提取物含量≥5%,松樹(shù)皮提取物含量1~3%,蛋白質(zhì)含量2~6%;

本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維,原料采用亞麻漿粕,亞麻中含有不飽和脂肪酸,對(duì)皮膚具有良好的修復(fù)和保護(hù)能力,不刺激,具有有潤(rùn)燥、解毒、止疼、消腫之功效,可以預(yù)防治療皮膚癢疹、過(guò)敏,制成的面料與皮膚具有良好的相容性;金銀花提取物在纖維制備的過(guò)程中加入,大量的金銀花提取物微粒存在于制成的纖維素纖維內(nèi)部,纖維的耐洗性良好、功能性強(qiáng)。

松樹(shù)皮提取物含有大量的opcs,該物質(zhì)抗氧化能力為維他命c(diǎn)的20倍,維他命e的50倍。opcs作為著名抗氧化劑可有效壓制自由基作用,而自由基在變性性疾病,心血管疾病,視力模糊,曬傷和早衰等方面發(fā)揮著重要的作用。

采用本發(fā)明制成的面膜能夠有效的減少面部青春痘和黃褐斑的產(chǎn)生,修復(fù)過(guò)敏皮膚和痘印,補(bǔ)充人體皮膚蛋白質(zhì)和抗氧化成分;同時(shí),本發(fā)明制備的纖維素纖維的干斷裂強(qiáng)度為3.6~4.2cn/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2.3~2.8cn/dtex;干斷裂伸長(zhǎng)率為21.6~22.5%;本發(fā)明制備的纖維,干斷裂強(qiáng)度較高,染色效果好,抗菌能力強(qiáng),對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為96%~99%,對(duì)大腸桿菌的抑制率為95~98%,對(duì)白色念珠菌的抑制率為96~98%,因此是良好的面膜材料,同時(shí)本發(fā)明制備的纖維的物理強(qiáng)度高,因此本發(fā)明制備的纖維還可以制作床上用品,醫(yī)用口罩、紗布、術(shù)后防感染面料等;

本發(fā)明的第二個(gè)發(fā)明目的是,提供一種金銀花纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

一、亞麻粘膠液制備

(1)漿粥制備:將亞麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度為360~420g/l的漿粥,此物理發(fā)生的物理變化能夠增加纖維反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為提高后續(xù)工序的效率提供條件;

所述亞麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度550~700,灰分含量<0.8%,α~纖維素含量90~95%,膨潤(rùn)度(體積)350~370%,含水率8.5±1.0%,小塵?!?00mm2/kg,大塵?!?.5個(gè)/kg,鐵分含量≤16mg/kg,灰分含量≤0.1%,反應(yīng)性能≤150s,脂肪蠟質(zhì)含量≤0.2%,定積重量350~500g/m3。

(2)纖維素活化:在制備的亞麻漿粥中加入過(guò)氧化氫進(jìn)行纖維素活化,漿粥升溫后進(jìn)行活化,活化反應(yīng)時(shí)間40~55min;

所述亞麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為25~35g/l;

所述漿粥升溫至60~70℃;

本步驟的機(jī)理是過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去部分亞麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;

所述纖維素活化過(guò)程中,優(yōu)選加入活化劑dz~01;所述漿液中活化劑的濃度為2~5g/l;所述活化劑dz~01,為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn);活化劑可以保護(hù)亞麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫過(guò)度降解,減少過(guò)氧化氫對(duì)纖維的氧化作用;

(3)一次壓榨:一次壓榨溫度為25~35℃,壓榨倍數(shù)為2~2.5倍;根據(jù)亞麻漿的特性選擇合適的壓榨溫度和壓榨倍數(shù),壓榨后可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了纖維之間的間距,一次壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。

(4)堿液浸漬:將一次壓榨后亞麻漿粕在堿液中浸漬;

所述堿液的濃度120~130g/l;所述浸漬溫度為25℃~28℃;所述浸漬時(shí)間為50~55分鐘;

所述浸漬步驟優(yōu)選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液質(zhì)量的2~4%;助劑液可以進(jìn)一步提高纖維素的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中亞麻纖維素的降解,最大限度的保留纖維中α纖維素的含量,進(jìn)一步提高纖維的物理強(qiáng)度;

所述助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

所述os~406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7~9,hlb值為17~18,粘度為600~800mpa·s(25℃),表面張力為20~23mn/m;

所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:2~5份os~406、1.5~2份二丁基羥基甲苯、6~8份乙醇、1~2份碳酸鈉、50~65份去離子水。

助劑液的加入,進(jìn)一步提高亞麻纖維素的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高5~10%;同時(shí)可以防止后續(xù)步驟中亞麻纖維素的氧化降解加劇;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。

(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為70~85℃,壓榨倍數(shù)為1.6~2.0;二次壓榨步驟中,可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;普通壓榨中,壓榨倍數(shù)為2.2~2.5,由于纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數(shù)顯著降低,降低能耗和時(shí)間;

經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元。

(6)老成:老成溫度25~30℃,老成時(shí)間為2.5~3.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度500~550;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)亞麻纖維的氧化和破壞。

(7)黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22~24%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40~50min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22~27℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25~27℃,制成α纖維素含量為8~12wt%,落球法測(cè)定粘度為36~42s,采用10%nh4cl測(cè)定熟成度為30~40ml的亞麻粘膠液。

二、金銀花、蠶絲蛋白功能分散液制備

(1)金銀花添加液制備:將金銀花提取物、松樹(shù)皮提取物加入到溶解液中,攪拌10~15min,然后30~45℃保溫30~45min后,加入粘膠混合均勻制成金銀花添加液;

所述溶解液為dmso和乙醇的混合液;所述乙醇的濃度為80~95%,dmso溶液具有吸水性,一定濃度的乙醇溶液可以提高混合溶液的穩(wěn)定性;

所述混合液中,dmso和乙醇的體積比為3:8~10;

混合后,加入質(zhì)量為混合液總質(zhì)量的6~15倍的粘膠溶液,制成金銀花添加液;

采用此種預(yù)先將粘膠溶液混合得方法,提高粘膠的可紡性和強(qiáng)度,降低疵點(diǎn)和斷頭產(chǎn)生。

(2)蠶絲蛋白溶解液制備:

首先將蠶絲蛋白溶解在12~16%溶度的sds溶液中,蠶絲蛋白完全溶解后,加入尿素,使尿素溶液的濃度為1~1.5mol/l,在90~110℃溫度下,保溫20~30min,形成斷鏈蛋白質(zhì);斷鏈蛋白質(zhì)更容易使制備的纖維素纖維具有良好的懸垂性和柔軟感覺(jué);攪拌10~15min后加入甘油和甘氨酸,防止產(chǎn)生沉淀,影響紡絲效果,制成蠶絲蛋白溶解液;

所述蠶絲蛋白溶解液中甘油的的濃度為2~4%;甘氨酸的濃度為0.5~1.5%。

(3)混合:

將步驟(1)制備的金銀花添加液與步驟(2)制備的蠶絲蛋白溶解液進(jìn)行溶解混合,采用超聲溶解,制備成金銀花、蠶絲蛋白功能分散液;超聲頻率為70~100khz;超聲功率為60~75w;超聲溫度為40~50℃;超聲溶解時(shí)間為5~10min;超聲次數(shù)2~3次,使金銀花提取物和蠶絲蛋白溶解更徹底,減少過(guò)濾過(guò)程中濾布的更換頻率,通過(guò)可以起到分散的作用而不必使用分散劑,降低成本,減少污染;

通過(guò)步驟采用上述方法制備的金銀花、蠶絲蛋白功能分散液,使蠶絲蛋白質(zhì)進(jìn)一步裂解成短鏈蛋白質(zhì)和多肽,提高制備的纖維素纖維的懸垂感和光澤度和柔軟手感,提高纖維可紡織性,防止噴絲頭阻塞,提高生產(chǎn)效率4~5倍。

三、添加

將步驟二制備的金銀花、蠶絲蛋白功能分散液添加到制備的亞麻粘膠液中,制成紡絲液;所述亞麻粘膠紡絲液中加入金銀花、蠶絲蛋白功能分散液的量為:以加入的金銀花提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的≥5%;以加入的松樹(shù)皮提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的1~3%;以加入的蠶絲蛋白的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的2~6%。

四、紡絲及后處理

經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭,紡絲液通過(guò)噴絲頭形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了適應(yīng)化處理;所述紡絲浴分一、二、三?。?/p>

所述一浴組份包括:硫酸70~80g/l、硫酸鈉220~260g/l、一浴溫度30~50℃;一浴后牽伸率為30~35%;

所述二浴組份包括濃度為40~50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為50~60%;二浴溫度為65~75℃;

所述三浴組份包括濃度為10~20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為20~30%,三浴溫度為60~70℃;

通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度;

所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652的一種或幾種;

所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為15~20mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦?,減少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,大幅度的提高纖維的光澤;

絲束切斷后經(jīng)過(guò)后處理,烘干溫度:110~120℃,烘干時(shí)間為30~50min;噴絲孔阻塞率為0.15~0.2%;通過(guò)上述紡絲工藝和后處理工藝得到金銀花纖維素纖維。

由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是:

1、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維中金銀花提取物含量≥5%,松樹(shù)皮提取物含量1~3%,蛋白質(zhì)含量2~6%;

2、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維的干斷裂強(qiáng)度為3.6~4.2cn/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2.3~2.8cn/dtex;干斷裂伸長(zhǎng)率為21.6~22.5%;

3、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維,原料采用亞麻漿粕,亞麻中含有不飽和脂肪酸,對(duì)皮膚具有良好的修復(fù)和保護(hù)能力,不刺激,具有有潤(rùn)燥、解毒、止疼、消腫之功效,可以預(yù)防治療皮膚癢疹、過(guò)敏,制成的面料與皮膚具有良好的相容性;

4、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維,金銀花提取物在纖維制備的過(guò)程中加入,大量的金銀花提取物微粒存在于制成的纖維素纖維內(nèi)部,纖維的耐洗性良好、功能性強(qiáng);

5、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維含有松樹(shù)皮提取物,松樹(shù)皮提取物含有大量的opcs,可有效壓制自由基作用,預(yù)防曬傷和早衰;

6、采用本發(fā)明制成的面膜能夠有效的減少面部青春痘和黃褐斑的產(chǎn)生,修復(fù)過(guò)敏皮膚和痘印,補(bǔ)充人體皮膚蛋白質(zhì)和抗氧化能力;

7、本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維,干斷裂強(qiáng)度較高,染色效果好,抗菌能力強(qiáng),對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為96%~99%,對(duì)大腸桿菌的抑制率為95~98%,對(duì)白色念珠菌的抑制率為96~98%,因此是良好的面膜材料,同時(shí)本發(fā)明制備的纖維的物理強(qiáng)度高,因此本發(fā)明制備的纖維還可以制作床上用品,醫(yī)用口罩、紗布、術(shù)后防感染面料等。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1一種金銀花纖維素纖維及其制備方法,包括以下步驟:

一、亞麻紡絲液制備

(1)漿粥制備:將亞麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度為360~420g/l的漿粥,此物理發(fā)生的物理變化能夠增加纖維反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為提高后續(xù)工序的效率提供條件;

所述亞麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度600,灰分含量<0.8%,α~纖維素含量92%,膨潤(rùn)度(體積)350%,含水率8.5%,小塵埃55mm2/kg,大塵埃0.2個(gè)/kg,鐵分含量10mg/kg,灰分含量≤0.07%,反應(yīng)性能35s,脂肪蠟質(zhì)含量0.1%,定積重量350g/m3

(2)纖維素活化:在制備的亞麻漿粥中加入過(guò)氧化氫進(jìn)行纖維素活化,漿粥升溫后進(jìn)行活化,活化反應(yīng)時(shí)間40min;亞麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為35g/l;漿粥升溫至60℃;

纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為2g/l;

(3)一次壓榨:壓榨溫度為25℃,壓榨倍數(shù)為21倍;

(4)堿液浸漬:將一次壓榨后亞麻漿粕在堿液中浸漬;堿液的濃度120g/l;浸漬溫度為26℃;浸漬時(shí)間為52分鐘;

浸漬步驟加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液質(zhì)量的2%;

所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:2份os~406、1.5份二丁基羥基甲苯、6份乙醇、1份碳酸鈉、50份去離子水。

(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為75℃,壓榨倍數(shù)為1.6;

(6)老成:老成溫度26℃,老成時(shí)間為2.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度500~520;

(7)黃化:在制成的堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25℃,制成α纖維素含量為8wt%,落球法測(cè)定粘度為36s,采用10%nh4cl測(cè)定熟成度為30ml的亞麻纖維粘膠溶液。

二、金銀花、蠶絲蛋白功能分散液制備

(1)金銀花添加液制備:將金銀花提取物、松樹(shù)皮提取物加入到溶解液中,攪拌10min,然后30℃保溫45min后,加入粘膠混合均勻制成金銀花添加液;

所述溶解液為dmso和乙醇的混合液;所述乙醇的濃度為80%;混合液中,dmso和乙醇的體積比為3:10;混合后,加入質(zhì)量為混合液總質(zhì)量的6倍的粘膠溶液,制成金銀花添加液;

(2)蠶絲蛋白溶解液制備:

首先將蠶絲蛋白溶解在12%溶度的sds溶液中,蠶絲蛋白完全溶解后,加入尿素,使尿素溶液的濃度為1mol/l,在90℃溫度下,保溫20min,攪拌10~15min后加入甘油和甘氨酸,蠶絲蛋白溶解液中甘油的的濃度為2%;甘氨酸的濃度為0.5%。

(3)混合:

將步驟(1)制備的金銀花添加液與步驟(2)制備的蠶絲蛋白溶解液進(jìn)行溶解混合,采用超聲溶解,制備成金銀花、蠶絲蛋白功能分散液;超聲頻率為70khz;超聲功率為60w;超聲溫度為40℃;超聲溶解時(shí)間為5min;超聲次數(shù)2次。

三、添加

將步驟二制備的金銀花、蠶絲蛋白功能分散液添加到制備的亞麻粘膠液中,制成紡絲液;所述亞麻粘膠紡絲液中加入金銀花、蠶絲蛋白功能分散液的量為:以加入的金銀花提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的5%;以加入的松樹(shù)皮提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的1%;以加入的蠶絲蛋白的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的2%。

四、紡絲及后處理

經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭,紡絲液通過(guò)噴絲頭形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了適應(yīng)化處理;所述紡絲浴分一、二、三浴;

所述一浴組份包括:硫酸70g/l、硫酸鈉220g/l、一浴溫度30℃;一浴后牽伸率為30%;

所述二浴組份包括濃度為40g/l的硫酸;二浴后牽伸率為50%;二浴溫度為65℃;

所述三浴組份包括濃度為10g/l的硫酸;三浴后牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;

通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度;

所述二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6;

所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為15mg/l;

絲束切斷后經(jīng)過(guò)后處理,烘干溫度:110℃,烘干時(shí)間為50min;噴絲孔阻塞率為0.15%;通過(guò)上述紡絲工藝和后處理工藝得到1.11dtex*38mm金銀花纖維素纖維。

實(shí)施例2一種金銀花纖維素纖維及其制備方法,包括以下步驟:

一、亞麻粘膠液制備

(1)漿粥制備:將亞麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度為400g/l的漿粥;

所述亞麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度600,灰分含量<0.8%,α~纖維素含量92%,膨潤(rùn)度(體積)350%,含水率8.5%,小塵埃55mm2/kg,大塵埃0.2個(gè)/kg,鐵分含量10mg/kg,灰分含量≤0.07%,反應(yīng)性能35s,脂肪蠟質(zhì)含量0.1%,定積重量350g/m3

(2)纖維素活化:在制備的亞麻漿粥中加入過(guò)氧化氫進(jìn)行纖維素活化,漿粥升溫后進(jìn)行活化,活化反應(yīng)時(shí)間50min;亞麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至65℃;

纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿粥中活化劑的濃度為35g/l;

(3)一次壓榨:一次壓榨溫度為30℃,壓榨倍數(shù)為2.5倍;

(4)堿液浸漬:將一次壓榨后亞麻漿粕在堿液中浸漬;堿液的濃度125g/l;所述浸漬溫度為28℃;所述浸漬時(shí)間為50分鐘;

所述浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液質(zhì)量的3%;助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

所述os~406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7~9,hlb值為17~18,粘度為600~800mpa·s(25℃),表面張力為20~23mn/m;

所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:3份os~406、1.5份二丁基羥基甲苯、8份乙醇、1份碳酸鈉、50份去離子水。

(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為70℃,壓榨倍數(shù)為2.0;

(6)老成:老成溫度27℃,老成時(shí)間為2.5h;

(7)黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25℃,制成α纖維素含量為8wt%,落球法測(cè)定粘度為36s,采用10%nh4cl測(cè)定熟成度為40ml的亞麻粘膠液。

二、金銀花、蠶絲蛋白功能分散液制備

(1)金銀花添加液制備:將金銀花提取物、松樹(shù)皮提取物加入到溶解液中,攪拌12min,然后35℃保溫35min后,加入粘膠混合均勻制成金銀花添加液;

所述溶解液為dmso和乙醇的混合液;所述乙醇的濃度為80%;混合液中,dmso和乙醇的體積比為3:8;

混合后,加入質(zhì)量為混合液總質(zhì)量的10倍的粘膠溶液,制成金銀花添加液。

(2)蠶絲蛋白溶解液制備:

首先將蠶絲蛋白溶解在15%溶度的sds溶液中,蠶絲蛋白完全溶解后,加入尿素,使尿素溶液的濃度為1.2~1.5mol/l,在110℃溫度下,保溫25min;攪拌15min后加入甘油和甘氨酸,防止產(chǎn)生沉淀,影響紡絲效果,制成蠶絲蛋白溶解液;蠶絲蛋白溶解液中甘油的的濃度為2~4%;甘氨酸的濃度為1%。

(3)混合:

將步驟(1)制備的金銀花添加液與步驟(2)制備的蠶絲蛋白溶解液進(jìn)行溶解混合,采用超聲溶解,制備成金銀花、蠶絲蛋白功能分散液;超聲頻率為100khz;超聲功率為60w;超聲溫度為40℃;超聲溶解時(shí)間為5min;超聲次數(shù)3次;

三、添加

將步驟二制備的金銀花、蠶絲蛋白功能分散液添加到制備的亞麻粘膠液中,制成紡絲液;所述亞麻粘膠紡絲液中加入金銀花、蠶絲蛋白功能分散液的量為:以加入的金銀花提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的7%;以加入的松樹(shù)皮提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的2%;以加入的蠶絲蛋白的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的4%。

四、紡絲及后處理

經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭,紡絲液通過(guò)噴絲頭形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了適應(yīng)化處理;所述紡絲浴分一、二、三??;

所述一浴組份包括:硫酸75g/l、硫酸鈉220g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為30%;

所述二浴組份包括濃度為45g/l的硫酸;二浴后牽伸率為60%;二浴溫度為65℃;

所述三浴組份包括濃度為15g/l的硫酸;三浴后牽伸率為250%,三浴溫度為70℃;

所述二浴中,加入變性劑;所述變性劑為hb~652;

所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為15~20mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦?,減少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,大幅度的提高纖維的光澤;

絲束切斷后經(jīng)過(guò)后處理,烘干溫度:120℃,烘干時(shí)間為35min;噴絲孔阻塞率為0.15%;通過(guò)上述紡絲工藝和后處理工藝得到1.33dtex*38mm金銀花纖維素纖維。

實(shí)施例3一種金銀花纖維素纖維及其制備方法,包括以下步驟:

一、亞麻粘膠液制備

(1)漿粥制備:將亞麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度為420g/l的漿粥,此物理發(fā)生的物理變化能夠增加纖維反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為提高后續(xù)工序的效率提供條件;

所述亞麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度600,灰分含量0.5%,α~纖維素含量92%,膨潤(rùn)度(體積)370%,含水率7.5%,小塵埃30mm2/kg,大塵埃0.3個(gè)/kg,鐵分含量≤10mg/kg,灰分含量0.05%,反應(yīng)性能75s,脂肪蠟質(zhì)含量0.1%,定積重量400g/m3。

(2)纖維素活化:在制備的亞麻漿粥中加入過(guò)氧化氫進(jìn)行纖維素活化,漿粥升溫后進(jìn)行活化,活化反應(yīng)時(shí)間55min;亞麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為35g/l;漿粥升溫至70℃;

所述纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為5g/l;

(3)一次壓榨:一次壓榨溫度為35℃,壓榨倍數(shù)為2.5倍;

(4)堿液浸漬:將一次壓榨后亞麻漿粕在堿液中浸漬;

所述堿液的濃度130g/l;所述浸漬溫度為28℃;所述浸漬時(shí)間為55分鐘;

所述浸漬步驟優(yōu)選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液質(zhì)量的4%;

助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

所述os~406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7~9,hlb值為17~18,粘度為600~800mpa·s(25℃),表面張力為20~23mn/m;

所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:5份os~406、2份二丁基羥基甲苯、8份乙醇、2份碳酸鈉、65份去離子水。

(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為85℃,壓榨倍數(shù)為2.0;

(6)老成:老成溫度30℃,老成時(shí)間為3.5小時(shí);

(7)黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的24%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制50min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制26℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制27℃,制成α纖維素含量為12wt%,落球法測(cè)定粘度為42s,采用10%nh4cl測(cè)定熟成度為40ml的亞麻粘膠液。

二、金銀花、蠶絲蛋白功能分散液制備

(1)金銀花添加液制備:將金銀花提取物、松樹(shù)皮提取物加入到溶解液中,攪拌15min,然后45℃保溫30min后,加入粘膠混合均勻制成金銀花添加液;

溶解液為dmso和乙醇的混合液;所述乙醇的濃度為95%,dmso溶液具有吸水性,一定濃度的乙醇溶液可以提高混合溶液的穩(wěn)定性;

混合液中,dmso和乙醇的體積比為1:3;

混合后,加入質(zhì)量為混合液總質(zhì)量的15倍的粘膠溶液,制成金銀花添加液。

(2)蠶絲蛋白溶解液制備:

首先將蠶絲蛋白溶解在16%溶度的sds溶液中,蠶絲蛋白完全溶解后,加入尿素,使尿素溶液的濃度為1.5mol/l,在110℃溫度下,保溫30min,形成斷鏈蛋白質(zhì);斷鏈蛋白質(zhì)更容易使制備的纖維素纖維具有良好的懸垂性和柔軟感覺(jué);攪拌15min后加入甘油和甘氨酸,防止產(chǎn)生沉淀,影響紡絲效果,制成蠶絲蛋白溶解液;

蠶絲蛋白溶解液中甘油的的濃度為4%;甘氨酸的濃度為1.5%。

(3)混合:

將步驟(1)制備的金銀花添加液與步驟(2)制備的蠶絲蛋白溶解液進(jìn)行溶解混合,采用超聲溶解,制備成金銀花、蠶絲蛋白功能分散液;超聲頻率為100khz;超聲功率為75w;超聲溫度為45℃;超聲溶解時(shí)間為10min;超聲次數(shù)2次;

三、添加

將步驟二制備的金銀花、蠶絲蛋白功能分散液添加到制備的亞麻粘膠液中,制成紡絲液;所述亞麻粘膠紡絲液中加入金銀花、蠶絲蛋白功能分散液的量為:以加入的金銀花提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的≥10%;以加入的松樹(shù)皮提取物的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的3%;以加入的蠶絲蛋白的量計(jì):為相對(duì)于亞麻粘膠紡絲液中甲種纖維素含量的6%。

四、紡絲及后處理

經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭,紡絲液通過(guò)噴絲頭形成絲束,進(jìn)入紡絲??;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了適應(yīng)化處理;所述紡絲浴分一、二、三?。?/p>

所述一浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉220g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為30%;

所述二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為55%;二浴溫度為75℃;

所述三浴組份包括濃度為20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為25%,三浴溫度為70℃;

所述二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6;

所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為20mg/l;絲束切斷后經(jīng)過(guò)后處理,烘干溫度:120℃,烘干時(shí)間為50min;噴絲孔阻塞率為0.2%;通過(guò)上述紡絲工藝和后處理工藝得到1.67dtex*38mm金銀花纖維素纖維。

本發(fā)明實(shí)施例1~3與對(duì)比例申請(qǐng)?zhí)枮?01310514536.0和申請(qǐng)?zhí)枮?01611082732.5制備的纖維素纖維相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)如下,具體見(jiàn)表1:

抗菌率:參照f(shuō)z/t01021-1992《織物抗菌性能試驗(yàn)方法》測(cè)定整理織物的抗菌性能;

抗螨率:參照gb/t24253—2009《紡織品防螨性能》測(cè)定織物的抗螨性能;

表1

由表1可以看出,本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維具有良好的物理性能,干斷裂強(qiáng)度為3.6~4.2cn/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2.3~2.8cn/dtex;干斷裂伸長(zhǎng)率為21.6~22.5%。

本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為96%~99%,對(duì)大腸桿菌的抑制率為95~98%,對(duì)白色念珠菌的抑制率為96~98%;

本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維對(duì)蠕形螨抗螨率抗螨率為98.7~99.5%。

本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維可以應(yīng)用在制作面膜、胸膜非織造布領(lǐng)域的應(yīng)用,也可應(yīng)用在床上用品。

實(shí)施例4一種金銀花纖維素纖維在制備無(wú)紡布中的應(yīng)用

采用100%本發(fā)明上述實(shí)施例1~3制備的含有金銀花纖維素纖維,通過(guò)普通水刺工藝,將高壓微細(xì)水流噴射到一層或多層本發(fā)明實(shí)施例制備的纖維網(wǎng)上,使纖維相互纏結(jié)在一起,得到金銀花纖維素纖維無(wú)紡布。

由本發(fā)明制備的無(wú)紡布制備成的面膜,具有美白養(yǎng)顏的作用。

為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的效果,申請(qǐng)人對(duì)制品進(jìn)行了試驗(yàn)檢測(cè),具體檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2

試驗(yàn)方法:100個(gè)人(年齡30~40周歲100人)試用采用100%本發(fā)明制備的金銀花纖維制成的面膜3個(gè)月后,美白養(yǎng)顏?zhàn)饔玫母纳魄闆r。

美白改善率:100個(gè)人使用本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維制成的面膜后,對(duì)面膜美白效果持肯定態(tài)度的人數(shù);

保濕改善率:100個(gè)人使用本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維制成的面膜后,對(duì)面膜保濕效果持肯定態(tài)度的人數(shù);

去皺改善率:100個(gè)人使用本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維制成的面膜后,對(duì)面膜去皺效果持肯定態(tài)度的人數(shù)。

表2本發(fā)明制備的無(wú)紡布制品制成的面膜的美白養(yǎng)顏效果試驗(yàn)

由表2可以看出,采用100%本發(fā)明制備的金銀花纖維素纖維制成的面膜3個(gè)月后,美白、保濕等效果明顯改善;對(duì)美白的改善率達(dá)94%;對(duì)保濕的改善率達(dá)96%;對(duì)祛皺的改善率達(dá)92%。

以上所述,除特別說(shuō)明和本領(lǐng)域常用單位,百分比與份數(shù)均為質(zhì)量百分比和質(zhì)量份數(shù)。

最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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