本發(fā)明涉及一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維及其制備方法，屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中驅(qū)殺蚊蟲的方法有多種，包括藥物滅殺、氣味熏趕、紫外燈光誘捕等，目前市場(chǎng)上也存在驅(qū)蚊型纖維，巴拉圭龐貝羅服裝公司曾向市場(chǎng)推出了一款驅(qū)蚊襯衫，用香茅精油浸泡，蚊子厭惡香茅精油的味道，因此具有驅(qū)蚊效果；因?yàn)榫鸵讚]發(fā)，在制備纖維和使用過(guò)程中，有效成分損失較多；另外還有把驅(qū)蚊殺蟲劑氯菊酯配方加入纖維中，制備驅(qū)蚊纖維，但殺蟲劑屬于化學(xué)成分，對(duì)健康不利，無(wú)法滿足目前消費(fèi)者對(duì)于健康、綠色、天然產(chǎn)品的需求。
選取天然的、草本、綠色的驅(qū)蚊成分單獨(dú)或者和其他天然成分進(jìn)行復(fù)配添加到纖維中，制備驅(qū)蚊纖維，市場(chǎng)前景廣闊。
板藍(lán)根，是一種優(yōu)良的中藥材，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、提高免疫功能的作用；將板藍(lán)根提取物添加到粘膠纖維中，制備出具有抗病毒、提高免疫力等保健功能的紡織品，符合目前社會(huì)大眾對(duì)具有健康保健功能的產(chǎn)品的需求。
羅布麻，別稱紅麻、茶葉花、紅柳子等，生長(zhǎng)于河岸、山溝、山坡的砂質(zhì)地，在中國(guó)淮河、秦嶺、昆侖山以北各省（自治區(qū)）都有羅布麻分布，有清火，降壓，強(qiáng)心，利尿，治心臟病等作用。
艾草，別名：蕭茅、冰臺(tái)、遏草、香艾、蘄艾、艾蕭、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑醫(yī)草﹑黃草﹑艾絨等，植株有濃烈香氣，全草入藥，有溫經(jīng)、去濕、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗過(guò)敏等作用，艾草具有一種特殊的香味，這特殊的香味具有驅(qū)蚊蟲的功效。
現(xiàn)有技術(shù)中含天然、草本植物功能性成分的驅(qū)蚊、抗菌、抗病毒功能性纖維存在以下不足：
（1）艾草具有驅(qū)蚊效果，但單獨(dú)在纖維中使用時(shí)，驅(qū)蚊效果一般；
（2）在纖維制備過(guò)程中，天然、草本植物功能性成分容易流失，還容易被酸堿破壞造成損失；
（3）纖維皮層或表面的功能性成分在水洗和摩擦過(guò)程中流失較多，進(jìn)而降低纖維的驅(qū)蚊、抗菌抗病毒效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維及其制備方法，以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的：
（1）本發(fā)明制備的纖維，驅(qū)蚊效果好，同時(shí)還具備抗真菌抗病毒的效果；
（2）本發(fā)明在纖維制備過(guò)程中，減少功能成分的流失或損失；
（3）本發(fā)明制備的纖維，以顆粒狀嵌在纖維皮層或表面的功能性成分與纖維結(jié)合牢固，在水洗和摩擦過(guò)程中流失少。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維，所述纖維，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的含量為9.0-9.3%，硅酸復(fù)合膠體的含量在2.2-2.5%。
以下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：
所述殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，包括殼聚糖、功能性成分、淀粉叔氨基烷基醚；
所述功能性成分，為板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的復(fù)合物；所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量比例為1:1:3；所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量之和，與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:2；所述淀粉叔氨基烷基醚與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:3.0-3.3。
一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維的制備方法，包括制備殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子、制備硅酸復(fù)合膠體、共混、紡絲成型。
所述制備殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，將板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物溶于純凈水中，得到質(zhì)量濃度為1.0-1.2mg/mL的功能性成分溶液；將功能性成分溶液以26-30mL/h的速率加入質(zhì)量濃度為1.4-1.6mg/mL的殼聚糖醋酸溶液中，控制攪拌速度為350-450r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后攪拌均勻后過(guò)濾、脫泡，得到含有功能性成分的殼聚糖醋酸溶液；然后以5-8ml/min的速度噴入氫氧化鈉溶液中，造粒，生成1-2微米的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子。
所述殼聚糖醋酸溶液的制備方法，將殼聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到質(zhì)量濃度為1.4-1.6mg/mL的殼聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸調(diào)節(jié)pH為4。
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量比例為1:1:3；
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量之和，與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:2；
所述淀粉叔氨基烷基醚與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:3.0-3.3。
所述制備硅酸復(fù)合膠體，將5%的硅酸鈉水溶液與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯混合均勻，加入交聯(lián)劑N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺，和聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉，得到混合物料；混合物料在反應(yīng)器中在45-47℃加熱5小時(shí)，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度緩緩升溫至88℃，控制反應(yīng)溫度為88±2℃，充入氮?dú)饧訅海刂品磻?yīng)壓力在0.32-0.35MPa以下反應(yīng)2h；然后加入酸浴中，制得硅酸復(fù)合膠體，并均勻的分散于酸浴中。
所述硅酸鈉與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯的質(zhì)量比例為4:1:2；
所述N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為：0.40-0.45:100；
所述聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為0.20-0.24:100；
所述聚醚多元醇的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為1.0-1.2:100。
所述共混，將制得的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，按比例加入粘膠紡絲液，得到共混紡絲液；
所述殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，與粘膠原液中甲種纖維素的質(zhì)量比為0.095-0.097：1；
所述粘膠原液，甲種纖維素含量為8.8-9.0%，總堿含量為2.9-3.1%，粘度32-35s，熟成度為14-16ml(10%氯化銨值)。
所述紡絲成型，酸浴中含有5.5-6.0%的硅酸復(fù)合膠體，噴頭牽伸：-7～-3%、盤間牽伸25-27%，三浴牽伸42-45%，四浴牽伸16-20%，紡速22-25m/min，浸長(zhǎng)：1100-1120毫米，酸浴中，硫酸濃度103-107g/l，硫酸鈉365-370g/l，硫酸鋅4-6g/l，酸溫：44.5-45.5攝氏度，成品纖維采用亞硫酸鈉脫硫，后處理得纖維成品。
本發(fā)明采用特定的噴頭牽伸和浸長(zhǎng)，使得絲條在酸浴中停留時(shí)間長(zhǎng)，增加殼聚糖復(fù)合離子和硅酸復(fù)合膠體相吸的時(shí)間，減少功能成分的流失；
本發(fā)明采用特定的殼聚糖-功能性成分的復(fù)合粒子、制備的特定的硅酸復(fù)合膠體、并控制酸浴中硅酸復(fù)合膠體的合適濃度、紡絲原液較低的粘度、特定的酸浴組成和紡絲成型條件，使得殼聚糖-功能性成分的復(fù)合粒子、硅酸復(fù)合膠體剛好均勻分散在纖維的皮層及表面，且不易脫落。
本發(fā)明采用板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾葉提取物三者復(fù)合作為功能性成分，具有協(xié)同增效作用，板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物可以增加艾草提取物的驅(qū)蚊效果。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備的纖維，驅(qū)蚊率達(dá)99.5-99.8%；對(duì)白色念珠菌的抑菌率為96.7-97.3%、對(duì)甲型流感病毒、乙型流感病毒采用紅細(xì)胞凝集法檢測(cè)，效價(jià)均達(dá)到7-8。
（2）本發(fā)明制備的纖維，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的含量為9.1-9.3%，硅酸復(fù)合膠體的含量在2.2-2.5%，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的損失率為2-4%，減少了功能性提取物的流失及遇強(qiáng)酸、堿分解。
（3）本發(fā)明制備的抗菌抗病毒纖維，功能性成分均勻分布在纖維的皮層或表面，驅(qū)蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的發(fā)揮；并且功能性成分和纖維的結(jié)合牢固，可以避免纖維表面的有效物質(zhì)隨著水洗或摩擦而流失；經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水洗50次后，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子損失率僅為0.8-1.2%。
（4）本發(fā)明制備的抗菌抗病毒纖維，纖維的干斷裂強(qiáng)度2.83-2.86cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1.80-1.82cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為22.9-23.4%，吸濕性好，纖維的回潮率為16.5-17.5%。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干調(diào)整和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維的制備方法
包括以下步驟：
（1）制備殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子
將板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物溶于純凈水中，得到質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的功能性成分溶液；將功能性成分溶液以26mL/h的速率加入質(zhì)量濃度為1.4mg/mL的殼聚糖醋酸溶液中，控制攪拌速度為350r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后攪拌均勻后過(guò)濾、脫泡，得到含有功能性成分的殼聚糖醋酸溶液；然后以5ml/min的速度噴入氫氧化鈉溶液中，造粒，生成1-2微米的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子。
所述殼聚糖醋酸溶液的制備方法，將殼聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到質(zhì)量濃度為1.4mg/mL的殼聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸調(diào)節(jié)pH為4。
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量比例為1:1:3；
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量之和，與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:2；
所述淀粉叔氨基烷基醚與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:3.0。
（2）制備硅酸復(fù)合膠體
將5%的硅酸鈉水溶液與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯混合均勻，加入交聯(lián)劑N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺，和聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉，得到混合物料；混合物料在反應(yīng)器中在45℃加熱5小時(shí)，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度緩緩升溫至88℃，控制反應(yīng)溫度為88±2℃，充入氮?dú)饧訅海刂品磻?yīng)壓力在0.32MPa以下反應(yīng)2h；然后加入酸浴中，制得硅酸復(fù)合膠體，并均勻的分散于酸浴中。
所述硅酸鈉與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯的質(zhì)量比例為4:1:2；
所述N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為：0.40:100；
所述聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為0.20:100；
所述聚醚多元醇的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為1.0:100。
（3）共混
將制得的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，按比例加入粘膠紡絲液，得到共混紡絲液；
所述殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，與粘膠原液中甲種纖維素的質(zhì)量比為0.095：1；
所述粘膠原液，甲種纖維素含量為8.8%，總堿含量為2.9%，粘度32s，熟成度為14ml(10%氯化銨值)。
（4）紡絲成型
所述紡絲成型，酸浴中含有5.5%的硅酸復(fù)合膠體，噴頭牽伸：-7%、盤間牽伸25%，三浴牽伸42%，四浴牽伸16%，紡速22m/min，浸長(zhǎng)：1100毫米，酸浴中，硫酸濃度103g/l，硫酸鈉365g/l，硫酸鋅4g/l，酸溫：44.5攝氏度，成品纖維采用亞硫酸鈉脫硫，后處理得纖維成品。
本發(fā)明實(shí)施例1制備的纖維，驅(qū)蚊率達(dá)99.5%；對(duì)白色念珠菌的抑菌率為96.7%、對(duì)甲型流感病毒、乙型流感病毒采用紅細(xì)胞凝集法檢測(cè)，效價(jià)均達(dá)到7。
本發(fā)明實(shí)施例1制備的纖維，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的含量為9.1%，硅酸復(fù)合膠體的含量在2.2%，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的損失率為4%，減少了功能性提取物的流失及遇強(qiáng)酸、堿分解。
本發(fā)明實(shí)施例1制備的纖維，功能性成分均勻分布在纖維的皮層或表面，驅(qū)蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的發(fā)揮；并且功能性成分和纖維的結(jié)合牢固，可以避免纖維表面的有效物質(zhì)隨著水洗或摩擦而流失；經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水洗50次后，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子損失率僅為0.8%。
本發(fā)明實(shí)施例1制備的纖維，纖維的干斷裂強(qiáng)度2.83cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1.80cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為22.9%，吸濕性好，纖維的回潮率為16.5%。
實(shí)施例2一種含艾草成分的驅(qū)蚊抗菌纖維素纖維的制備方法
包括以下步驟：
（1）制備殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子
將板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物溶于純凈水中，得到質(zhì)量濃度為1.2mg/mL的功能性成分溶液；將功能性成分溶液以30mL/h的速率加入質(zhì)量濃度為1.6mg/mL的殼聚糖醋酸溶液中，控制攪拌速度為450r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后攪拌均勻后過(guò)濾、脫泡，得到含有功能性成分的殼聚糖醋酸溶液；然后以8ml/min的速度噴入氫氧化鈉溶液中，造粒，生成1-2微米的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子。
所述殼聚糖醋酸溶液的制備方法，將殼聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到質(zhì)量濃度為1.6mg/mL的殼聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸調(diào)節(jié)pH為4。
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量比例為1:1:3；
所述板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量之和，與殼聚糖的質(zhì)量比例為1:2；
所述淀粉叔氨基烷基醚與殼聚糖的質(zhì)量比例為1: 3.3。
（2）制備硅酸復(fù)合膠體
將5%的硅酸鈉水溶液與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯混合均勻，加入交聯(lián)劑N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺，和聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉，得到混合物料；混合物料在反應(yīng)器中在47℃加熱5小時(shí)，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度緩緩升溫至88℃，控制反應(yīng)溫度為88±2℃，充入氮?dú)饧訅?，控制反?yīng)壓力在0.35MPa以下反應(yīng)2h；然后加入酸浴中，制得硅酸復(fù)合膠體，并均勻的分散于酸浴中。
所述硅酸鈉與羧甲基纖維素鈉、淀粉硫酸酯的質(zhì)量比例為4:1:2；
所述N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為： 0.45:100；
所述聚合引發(fā)劑過(guò)硫酸鈉的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為0.24:100；
所述聚醚多元醇的質(zhì)量與硅酸鈉的質(zhì)量比為1.2:100。
（3）共混
將制得的殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，按比例加入粘膠紡絲液，得到共混紡絲液；
所述殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子，與粘膠原液中甲種纖維素的質(zhì)量比為0.097：1；
所述粘膠原液，甲種纖維素含量為9.0%，總堿含量為3.1%，粘度35s，熟成度為16ml(10%氯化銨值)。
（4）紡絲成型
所述紡絲成型，酸浴中含有6.0%的硅酸復(fù)合膠體，噴頭牽伸： -3%、盤間牽伸27%，三浴牽伸45%，四浴牽伸20%，紡速25m/min，浸長(zhǎng)： 1120毫米，酸浴中，硫酸濃度107g/l，硫酸鈉370g/l，硫酸鋅6g/l，酸溫： 45.5攝氏度，成品纖維采用亞硫酸鈉脫硫，后處理得纖維成品。
本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖維，驅(qū)蚊率達(dá)99.8%；對(duì)白色念珠菌的抑菌率為97.3%、對(duì)甲型流感病毒、乙型流感病毒采用紅細(xì)胞凝集法檢測(cè)，效價(jià)均達(dá)到8。
本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖維，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的含量為9.3%，硅酸復(fù)合膠體的含量在2.5%，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子的損失率為2%，減少了功能性提取物的流失及遇強(qiáng)酸、堿分解；
本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖維，功能性成分均勻分布在纖維的皮層或表面，驅(qū)蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的發(fā)揮；并且功能性成分和纖維的結(jié)合牢固，可以避免纖維表面的有效物質(zhì)隨著水洗或摩擦而流失；經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水洗50次后，殼聚糖-功能性成分復(fù)合粒子損失率僅為1.2%。
本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖維，纖維的干斷裂強(qiáng)度2.86cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1.82cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為23.4%，吸濕性好，纖維的回潮率為17.5%。
實(shí)施例3 功能性成分的協(xié)同效果
在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，只改變板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物、艾草提取物的質(zhì)量份數(shù)比例，改變見(jiàn)表1，每次試驗(yàn)的提取物的總量都是5質(zhì)量份；測(cè)定制備的纖維的驅(qū)蚊效果。
表1功能性成分的協(xié)同效果
從表1可知，板藍(lán)根提取物、羅布麻提取物和艾草提取物復(fù)配，可以提高艾草提取物的驅(qū)蚊效果，起到協(xié)同增效的作用。
除非另有說(shuō)明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均為質(zhì)量比例。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。