本發(fā)明涉及一種珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的制備方法，具體涉及一種尺寸可調(diào)的珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的制備方法及所得產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

多鐵性材料具有較窄的能帶隙和鐵電性質(zhì)，對(duì)可見(jiàn)光具有較強(qiáng)的吸收，在光催化和光伏領(lǐng)域應(yīng)用前景大。BiFeO₃是一種重要的室溫多鐵性材料，具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，優(yōu)異的反鐵磁性和鐵磁性，較高的Neel轉(zhuǎn)變溫度（640 K）和Curie轉(zhuǎn)變溫度（1100 K），能帶隙為2.0-2.7 eV，被認(rèn)為是第三代可見(jiàn)光響應(yīng)光催化劑材料。

BiFeO₃鐵電材料的自發(fā)極化能夠增強(qiáng)光生載流子的傳輸效率和反應(yīng)活性，但其導(dǎo)帶位置較低、比表面積小、光生載流子的復(fù)合效率高等缺陷影響了BiFeO₃材料在光催化等方面的廣泛應(yīng)用。研究表明，低維微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化能夠有效改善BiFeO₃的電子傳輸、磁性、鐵電性、光催化效率等性能。一維材料具有比表面積大，德拜長(zhǎng)度可控，界面反應(yīng)活性強(qiáng)的特點(diǎn)，在鋰電池、光催化、氣敏等方面顯示出優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)。與納米線、納米管、納米棒相比，一維纖維結(jié)構(gòu)通常具有較大的長(zhǎng)徑比，已經(jīng)在能源、環(huán)境、組織工程等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。常見(jiàn)的BiFeO₃纖維材料的制備方法主要包括靜電紡絲法、水熱反應(yīng)法，微波合成法等，得到的產(chǎn)物形貌可控性高，重復(fù)性好。特別是隨著靜電紡絲技術(shù)的日趨發(fā)展，通過(guò)選擇合適的前驅(qū)體溶液體系，改變靜電紡絲參數(shù)及后續(xù)熱處理制度等，可以有效合成不同直徑的BiFeO₃纖維材料，受到了人們的廣泛關(guān)注。

目前，采用靜電紡絲法制備BiFeO₃纖維材料的研究剛剛起步，得到的產(chǎn)物形貌以單一纖維或短棒形貌為主，反應(yīng)過(guò)程為各種離子與高聚物溶解于一定溶劑中形成透明溶液，通過(guò)靜電紡絲工藝得到前驅(qū)體纖維，再經(jīng)過(guò)高溫煅燒過(guò)程得到BiFeO₃產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。能否突破常規(guī)的靜電紡絲工藝限制、引入不同的纖維形貌受控因素及纖維形成機(jī)制，是獲得結(jié)構(gòu)特殊、性能優(yōu)異的BiFeO₃纖維材料的重要手段，也是現(xiàn)階段利用靜電紡絲技術(shù)合成BiFeO₃纖維材料的重要理論探索與機(jī)理創(chuàng)新。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有方法存在的不足，提供了一種珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的制備方法，該方法具有原料來(lái)源廣泛、合成工藝簡(jiǎn)便、易于操作、產(chǎn)物形貌重復(fù)性好、尺寸可調(diào)等優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明還提供了采用上述方法得到的珠簾狀BiFeO₃微納米纖維產(chǎn)品，該產(chǎn)品具有珠鏈狀形貌，為靜電紡絲法制備BiFeO₃微納米纖維提供了新的形貌。

本發(fā)明結(jié)合溶劑熱法和靜電紡絲技術(shù)得到了珠簾狀BiFeO₃微納米纖維，具體技術(shù)方案如下：

一種珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將硝酸鐵、硝酸鉍、冰醋酸和新戊二醇依次加入到水和丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液；

（2）將透明溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，然后在75-85℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，得前驅(qū)體溶液；

（3）將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于水和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽（[ Emim]Ac）的混合溶劑中，然后將該混合物緩慢加入步驟（2）的前驅(qū)體溶液中，攪拌得前驅(qū)體紡絲液；

（4）將前驅(qū)體紡絲液通過(guò)靜電紡絲形成前驅(qū)體纖維，然后將前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，得到珠簾狀BiFeO₃微納米纖維。

本發(fā)明通過(guò)溶劑熱法和靜電紡絲法的結(jié)合制備珠簾狀BiFeO₃微納米纖維，先將透明溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到大量BiFeO₃微小晶體分散均勻的懸浮溶液，然后通過(guò)保溫?cái)嚢柽M(jìn)一步提高懸浮溶液的粘度、顆粒分散性等，形成前驅(qū)體溶液。其中，新戊二醇為表面活性劑與分散劑，PVP為導(dǎo)電聚合物，[Emim]Ac為溶劑和分散劑，在它們的共同作用下，含有BiFeO₃微小晶體的前驅(qū)體溶液可以很容易地通過(guò)靜電紡絲工藝形成纖維，并且經(jīng)過(guò)熱處理也很容易形成珠簾狀BiFeO₃微納米纖維。

上述步驟（1）中，硝酸鐵、硝酸鉍、新戊二醇的摩爾比為1：1：1.5-2，冰醋酸、水和丙三醇的體積比為1：3-3.9：1-1.3。

上述步驟（1）中，硝酸鐵在水和丙三醇的混合溶劑中的濃度為0.3-0.5 mol/L。

上述步驟（2）中，透明溶液在110-130℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-8h。溶劑熱反應(yīng)在密閉條件下進(jìn)行。溶劑熱反應(yīng)后，可以得到大量分散均勻的BiFeO₃微小晶體。

上述步驟（2）中，溶劑熱反應(yīng)后，溶液在75-85℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-8 h，進(jìn)一步提高混合溶液的粘度、顆粒分散性等。

上述步驟（3）中，水和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽（[Emim]Ac）的體積比為1：0.1-0.3。PVP在混合溶劑中的濃度為1.6-2.3 mol/L，其中PVP的摩爾量按其聚合單體的摩爾量計(jì)。

上述步驟（3）中，含聚乙烯吡咯烷酮的溶液（即PVP溶于水和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽的混合溶劑中形成的混合物）與步驟（2）的前驅(qū)體溶液的體積比為1:2.1-3.4。

上述步驟（3）中，將含有PVP的混合物加入到步驟（2）的前驅(qū)體溶液中，攪拌1-8 h得到前驅(qū)體紡絲液。

上述步驟（4）中，靜電紡絲參數(shù)包括：正電壓為15-20 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14-18 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001-0.002 mm/s。

上述步驟（4）中，將前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理的過(guò)程是：將前驅(qū)體纖維按照1-3℃/min的升溫速度由室溫升至300℃，保溫1-3 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至500-600 ℃，保溫1-5 h。熱處理過(guò)程在空氣氣氛下進(jìn)行。

本發(fā)明得到的微納米纖維為珠簾狀，由彼此相連的BeFeO₃顆粒組裝而成。該BeFeO₃顆粒的形貌為類(lèi)球形，粒徑尺寸為50-500 nm，該珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的平均直徑也為50-500 nm。

本發(fā)明通過(guò)溶劑熱法和靜電紡絲法得到了珠簾狀BiFeO₃微納米纖維，其形貌特殊，該形貌首次采用靜電紡絲法制得，本發(fā)明所得產(chǎn)品也在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明是在國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：51402123）和國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：201510427002、201610427017）的資助下予以完成的。本發(fā)明通過(guò)溶劑熱反應(yīng)和靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合的方式制備了尺寸可調(diào)的珠簾狀BiFeO₃微納米纖維。按照現(xiàn)有常規(guī)方法，僅直接采用靜電紡絲技術(shù)可以得到不同直徑的連續(xù)纖維狀BiFeO₃微納米結(jié)構(gòu)，其反應(yīng)機(jī)理主要是前驅(qū)體透明溶液在PVP的作用下通過(guò)靜電紡絲工藝得到前驅(qū)體纖維結(jié)構(gòu)，然后在后續(xù)熱處理過(guò)程中通過(guò)控制有機(jī)物的分解、氧化還原反應(yīng)、氣體逸出速度等使新的無(wú)機(jī)化合物晶體產(chǎn)生并長(zhǎng)大，得到相應(yīng)的連續(xù)纖維產(chǎn)物。而本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理與單純的靜電紡絲法存在本質(zhì)不同，自主創(chuàng)新性高。本發(fā)明首先通過(guò)溶劑熱反應(yīng)得到了大量BiFeO₃微小晶體分散均勻的懸浮溶液，然后通過(guò)水浴攪拌的方式進(jìn)一步提高了混合溶液的粘度、顆粒分散性等；通過(guò)PVP、[ Emim]Ac的引入有效增強(qiáng)了前驅(qū)體溶液的電導(dǎo)率、粘度等參數(shù)，不僅有利于前驅(qū)體纖維的成型過(guò)程，也有利于熱處理階段控制珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的形成過(guò)程。在本發(fā)明中，通過(guò)溶劑熱反應(yīng)和水浴攪拌對(duì)BiFeO₃晶體的成核、長(zhǎng)大、分散、固定等過(guò)程進(jìn)行有效調(diào)控，通過(guò)熱處理手段控制BiFeO₃微小晶體的相互反應(yīng)、融合、長(zhǎng)大過(guò)程，最終得到了不同尺寸的珠簾狀BiFeO₃微納米纖維，珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的基本組成單元為類(lèi)球形的BiFeO₃微納米顆粒，BiFeO₃微納米顆粒沿著前驅(qū)體纖維提供的模板形態(tài)串聯(lián)在一起形成了珠簾狀BiFeO₃微納米纖維。也就是說(shuō)，本發(fā)明中的BiFeO₃晶體的成核過(guò)程主要來(lái)自于溶劑熱反應(yīng)過(guò)程，而珠簾狀BiFeO₃微納米纖維的形成機(jī)理主要是BiFeO₃晶體在合適的表面活性劑、分散劑、溶劑等的協(xié)同作用下通過(guò)熱處理過(guò)程控制BiFeO₃晶體的融合、長(zhǎng)大及一維方向的定向擴(kuò)散的過(guò)程。

本發(fā)明方法是在大量合成實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上總結(jié)而出的，BiFeO₃產(chǎn)物的微觀形貌與反應(yīng)機(jī)理新穎，與國(guó)內(nèi)外報(bào)道的靜電紡絲法制備BiFeO₃纖維存在巨大差異，且操作可控性好，產(chǎn)物產(chǎn)率高，具有重要的理論與實(shí)際應(yīng)用意義，得到的珠簾狀BiFeO₃微納米纖維具有較好的光催化、鐵電、壓電性能，在光催化、鐵電壓電領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1合成的珠簾狀BiFeO₃纖維的X射線衍射圖譜（XRD）。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1合成的珠簾狀BiFeO₃纖維的掃描電鏡（SEM）圖片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1合成的珠簾狀BiFeO₃纖維的透射電鏡（TEM）圖片。

圖4為本發(fā)明對(duì)比例1合成的BiFeO₃纖維的SEM圖片。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，下述說(shuō)明僅為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。

本發(fā)明所用PVP的分子量大于100萬(wàn)，下述實(shí)施例中，所用PVP的分子量為1300000，PVP的摩爾數(shù)按單體計(jì)算，其單體摩爾質(zhì)量為111。

實(shí)施例1

1.1將3.265 g的九水合硝酸鐵（Fe(NO₃)₃?9H₂O）、3.920 g的五水合硝酸鉍（Bi(NO₃)₃?5H₂O）、5.0 mL的冰醋酸、1.512 g的新戊二醇依次加入到15.0 mL的去離子水和5.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)4 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液；

1.2 將1.376 g的PVP溶于5.0 mL的去離子水和 1.2 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到1.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為18 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為16 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

1.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫2 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550 ℃，保溫2 h，樣品隨爐冷卻后得到珠簾狀BiFeO₃纖維。

產(chǎn)物的XRD結(jié)果如圖1所示，從圖中可以看出，所有的衍射峰均與標(biāo)準(zhǔn)XRD卡（71-2494）保持一致，證明所得產(chǎn)物為六方相的BiFeO₃晶相；產(chǎn)物的SEM圖如圖2所示，本發(fā)明得到的纖維是由BeFeO₃顆粒組裝成的一維珠簾狀形貌，所述珠簾狀BiFeO₃纖維的平均直徑為140-160 nm，其基本結(jié)構(gòu)單元BeFeO₃顆粒的形貌為類(lèi)球形，粒徑尺寸為140-160 nm；產(chǎn)物的TEM圖如圖3所示，通過(guò)對(duì)比可知，BiFeO₃纖維的微觀形貌與SEM的結(jié)果一致，證明得到的產(chǎn)物為珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例2

2.1將2.693 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、3.234 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、5.3 mL的冰醋酸、1.042 g的新戊二醇依次加入到16.0 mL的去離子水和5.3 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110 ℃下反應(yīng)7 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌8 h得到前驅(qū)體溶液；

2.2 將1.612 g的PVP溶于6.0 mL的去離子水和 0.6 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到2.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌8 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為15 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

2.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫1 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至500 ℃，保溫5 h，樣品隨爐冷卻后得到平均直徑為70-90 nm的珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例3

3.1將4.530 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、5.439 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、5.0 mL的冰醋酸、2.330 g的新戊二醇依次加入到17.0 mL的去離子水和5.7 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在130 ℃下反應(yīng)1 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌4 h得到前驅(qū)體溶液；

3.2 將1.227 g的PVP溶于5.5 mL的去離子水和 1.0 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到3.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌4 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為16 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為15 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

3.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照3 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫3 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至600 ℃，保溫1 h，樣品隨爐冷卻后得到平均直徑為230-260 nm的珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例4

4.1將2.653 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、3.185 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、4.5 mL的冰醋酸、1.162 g的新戊二醇依次加入到14.0 mL的去離子水和4.7 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)2 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌3 h得到前驅(qū)體溶液；

4.2 將1.608 g的PVP溶于5.8 mL的去離子水和 1.1 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到4.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為18 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為17 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

4.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫2 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550 ℃，保溫3 h，樣品隨爐冷卻后得到平均直徑為190-220 nm的珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例5

5.1將3.918 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、4.704 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、4.8 mL的冰醋酸、1.919 g的新戊二醇依次加入到16.0 mL的去離子水和5.3 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在130 ℃下反應(yīng)1 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌7 h得到前驅(qū)體溶液；

5.2 將1.399 g的PVP溶于5.4 mL的去離子水和 1.6 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到5.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌7 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為20 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

5.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫1 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至600 ℃，保溫4 h，樣品隨爐冷卻后得到平均直徑為420-470 nm的珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例6

6.1將2.586 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、3.136 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、4.5 mL的冰醋酸、1.145 g的新戊二醇依次加入到15.0 mL的去離子水和5.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110 ℃下反應(yīng)4 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液；

6.2 將1.562 g的PVP溶于5.3 mL的去離子水和 1.4 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到6.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌3 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為16 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為15 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

6.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫2 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550 ℃，保溫3 h，樣品隨爐冷卻后得到平均直徑為280-320 nm的珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。

對(duì)比例1

1.1 將3.265 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、3.920 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、5.0 mL的冰醋酸、1.512 g的新戊二醇依次加入到15.0 mL的去離子水和5.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液；

1.2 同實(shí)施例1。

1.3 同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物的SEM圖如圖4所示，從圖中可以看出，所得產(chǎn)物為尺寸分布不均一、團(tuán)聚現(xiàn)象明顯的BiFeO₃連續(xù)纖維形貌，纖維直徑分布范圍大，分散性差。該產(chǎn)物不再具有珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，溶劑熱反應(yīng)的引入對(duì)產(chǎn)品的微觀形貌的產(chǎn)生具有重要影響。

對(duì)比例2

2.1將3.265 g的Fe(NO₃)₃?9H₂O、3.920 g的Bi(NO₃)₃?5H₂O、5.0 mL的冰醋酸、0.421 g的新戊二醇依次加入到15.0 mL的去離子水和5.0 mL的乙二醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在150 ℃下反應(yīng)5 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液；

2.2 同實(shí)施例1。

2.3 同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物隨爐冷卻后得到尺寸不均一且分布范圍大、團(tuán)聚嚴(yán)重的BiFeO₃類(lèi)球形顆粒，不再具有BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，透明溶液組成和溶劑熱反應(yīng)條件的設(shè)定對(duì)產(chǎn)物形貌具有重要影響，溶劑熱反應(yīng)條件設(shè)定不當(dāng)將無(wú)法得到珠簾狀BiFeO₃纖維。

對(duì)比例3

3.1將3.265 g的九水合硝酸鐵（Fe(NO₃)₃?9H₂O）、3.920 g的五水合硝酸鉍（Bi(NO₃)₃?5H₂O）、5.0 mL的冰醋酸、依次加入到15.0 mL的去離子水和5.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)4 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液。

3.2 將1.376 g的PVP溶于5.0 mL的去離子水中，緩慢加入到3.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為18 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為16 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

3.3同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物隨爐冷卻后得到由大量尺寸分布不均一、無(wú)固定形貌的塊狀顆粒集聚形成的BiFeO₃纖維，纖維直徑分布范圍大，顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，不再具有珠簾狀結(jié)構(gòu)。由此可以看出，新戊二醇和[Emim]Ac的加入對(duì)珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)的形成具有重要影響。

對(duì)比例4

4.1同實(shí)施例1。

4.2 將1.376 g的PVP溶于5.0 mL的去離子水和 1.2 mL的[ Emim]Ac的混合溶劑后，緩慢加入到1.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過(guò)靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為25 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為23 cm，注射器推進(jìn)速度為0.004 mm/s。

4.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照5 ℃/min的升溫速度由室溫升至550 ℃，保溫2 h，樣品隨爐冷卻后得到產(chǎn)物。

所得產(chǎn)物是由大量尺寸分布不均一、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重、無(wú)固定形貌的塊狀顆粒集聚形成的BiFeO₃片狀結(jié)構(gòu)，由此可以看出，靜電紡絲和熱處理參數(shù)的設(shè)定對(duì)珠簾狀BiFeO₃纖維結(jié)構(gòu)的形成具有重要影響。