本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種多晶莫來石纖維的制備方法。
背景技術(shù):
多晶莫來石纖維屬于高性能無機纖維,由莫來石微晶體構(gòu)成,具有耐高溫強度、抗蠕變性、熱化學(xué)穩(wěn)定性、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率小和高模量等特性,廣泛用于冶金、機械、陶瓷、電子、建材、石化、航天航空等領(lǐng)域。另外,多晶莫來石纖維還具有良好的紅外輻射、絕緣、消音、抗氧化、耐油性能。
溶膠-凝膠法是制備多晶莫來石纖維的主要方法之一。目前,采用溶膠-凝膠法制備多晶莫來石纖維的主要原料大多是價格昂貴的金屬醇鹽。用金屬醇鹽作為主要原料的工藝,生產(chǎn)成本高,對設(shè)備要求嚴(yán),過程控制困難,難以實現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種多晶莫來石纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
多晶莫來石纖維的制備方法,包括如下步驟:
以水為溶劑,鋁粉、AlCl3為原料進(jìn)行回流,得到無色透明的聚合氯化鋁溶膠;加入酸性硅溶膠,加入助紡劑,真空濃縮,脫去部分自由水,得到粘前驅(qū)體溶膠;通過溶膠經(jīng)甩絲法制得前驅(qū)體纖維,將獲得的前驅(qū)體纖維干燥并熱處理后最終制得多晶莫來石纖維。
所述的回流的溫度為90 ~100℃,回流時間5~8h。
所述的加入酸性硅溶膠中,物質(zhì)的量m (Al)∶m (Si)=3∶1。
所述的助紡劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%聚乙烯醇。
所述的前驅(qū)體溶膠的粘度為4000~6000。
所述的干燥的溫度為60~80℃,干燥時間為4~6h。
所述的熱處理的溫度為800~1300℃,熱處理時間為2~3h。
所述的真空濃縮的溫度為50~60℃。 本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明制成的多晶莫來石纖維晶相結(jié)構(gòu)趨于完整,纖維直徑在3~6μm,晶粒尺寸均一,結(jié)合緊密。
具體實施方式
多晶莫來石纖維的制備方法,包括如下步驟:
實施例1
以水為溶劑,鋁粉、AlCl3為原料進(jìn)行回流,得到無色透明的聚合氯化鋁溶膠;加入酸性硅溶膠,加入助紡劑,真空濃縮,脫去部分自由水,得到粘前驅(qū)體溶膠;通過溶膠經(jīng)甩絲法制得前驅(qū)體纖維,將獲得的前驅(qū)體纖維干燥并熱處理后最終制得多晶莫來石纖維。
其中,所述的回流的溫度為90℃,回流時間5h。所述的加入酸性硅溶膠中,物質(zhì)的量m (Al)∶m (Si)=3∶1。所述的助紡劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%聚乙烯醇。所述的前驅(qū)體溶膠的粘度為4000。所述的干燥的溫度為60℃,干燥時間為4h。所述的熱處理的溫度為800℃,熱處理時間為2h。所述的真空濃縮的溫度為50℃。
實施例2
以水為溶劑,鋁粉、AlCl3為原料進(jìn)行回流,得到無色透明的聚合氯化鋁溶膠;加入酸性硅溶膠,加入助紡劑,真空濃縮,脫去部分自由水,得到粘前驅(qū)體溶膠;通過溶膠經(jīng)甩絲法制得前驅(qū)體纖維,將獲得的前驅(qū)體纖維干燥并熱處理后最終制得多晶莫來石纖維。
其中,所述的回流的溫度為100℃,回流時間8h。所述的加入酸性硅溶膠中,物質(zhì)的量m (Al)∶m (Si)=3∶1。所述的助紡劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%聚乙烯醇。所述的前驅(qū)體溶膠的粘度為6000。所述的干燥的溫度為80℃,干燥時間為6h。所述的熱處理的溫度為1300℃,熱處理時間為3h。所述的真空濃縮的溫度為60℃。
實施例3
以水為溶劑,鋁粉、AlCl3為原料進(jìn)行回流,得到無色透明的聚合氯化鋁溶膠;加入酸性硅溶膠,加入助紡劑,真空濃縮,脫去部分自由水,得到粘前驅(qū)體溶膠;通過溶膠經(jīng)甩絲法制得前驅(qū)體纖維,將獲得的前驅(qū)體纖維干燥并熱處理后最終制得多晶莫來石纖維。
其中,所述的回流的溫度為95℃,回流時間6h。所述的加入酸性硅溶膠中,物質(zhì)的量m (Al)∶m (Si)=3∶1。所述的助紡劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%聚乙烯醇。所述的前驅(qū)體溶膠的粘度為4000。所述的干燥的溫度為70℃,干燥時間為5h。所述的熱處理的溫度為1000℃,熱處理時間為2h。所述的真空濃縮的溫度為55℃。