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一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法與流程

文檔序號:11426108閱讀:435來源:國知局

本發(fā)明涉及一種鑄造用樹脂砂的制備方法,具體涉及一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法。



背景技術(shù):

用樹脂砂制芯、造型是近年來發(fā)展起來的一項新工藝。樹脂砂與普通粘土砂、水玻璃砂相比具有許多優(yōu)點,并且能夠創(chuàng)造出更好的經(jīng)濟效益及社會效益,既可以提高鑄件質(zhì)量,又可以降低生產(chǎn)成本,樹脂砂的優(yōu)勢如下:(1)提高鑄件質(zhì)量:a、尺寸精度提高、輪廓清晰;b、鑄件表面質(zhì)量提高;c、鑄件的致密度得到改善;(2)基本建設投資少,生產(chǎn)成本較低。

各種有機粘結(jié)劑的問世,有力推動了樹脂砂在造型和制芯工藝的應用,其中以呋喃樹脂砂的發(fā)展最為迅速。現(xiàn)在大量使用的呋喃樹脂砂因其強度對于糠醇加入量的過度依賴,很難降低成本,且可使用時間太短,只有5~10min,嚴重制約其在大型鑄件中的應用。

環(huán)氧樹脂是指分子結(jié)構(gòu)含有兩個或兩個以上環(huán)氧基團,以脂肪族或芳香族等有機化合物為骨架,并能通過環(huán)氧基團與多種聚酰胺樹脂發(fā)生反應形成有用的熱固性產(chǎn)物的一類高分子低聚體。其具粘接性能好、收縮率低、加工性能好、力學性能高等優(yōu)良性能。目前還少有將環(huán)氧樹脂作為粘結(jié)劑應用于鑄造樹脂砂的報道,更未見到鑄造用抗靜電環(huán)氧樹脂砂的報道。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法,本發(fā)明制得的樹脂砂具有高溫抗彎強度高,可使用時間長,潰散性好,抗靜電性能優(yōu)異,耐腐蝕性好等優(yōu)點。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:

一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法,包括以下步驟:

(1)按照質(zhì)量比80-100:2-4:1-3:0.5-1:0.3-0.6:0.01-0.02稱取基體砂料、導電多晶莫來石纖維、改性環(huán)氧樹脂、固化劑、稀釋劑和硅烷偶聯(lián)劑;

(2)將改性環(huán)氧樹脂與稀釋劑混合,在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-6min,即得稀釋的改性環(huán)氧樹脂;

(3)將導電多晶莫來石纖維、基體砂料、硅烷偶聯(lián)劑加入混砂機中,在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合3-4min,然后加入稀釋的改性環(huán)氧樹脂,在500-1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合2-3min,最后加入固化劑,在400-700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合1-2min,出砂即可。

所述基體砂料選自石英砂、鋯砂、燒結(jié)鎂砂、鉻鐵礦砂、鎂橄欖石砂、藍晶石砂、石灰石砂、石墨砂、寶珠砂中的一種,粒度控制在10-20μm。

所述導電多晶莫來石纖維的制備方法如下:

(1)按照固液比1:70-90將多晶莫來石纖維放入乙醇和丙酮等體積組成的混合溶液中浸泡清洗1-2h,取出烘干后再按照固液比1:80-100將多晶莫來石纖維放入強氧化性溶液中,水浴加熱至70-90℃,在2000-4000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應3-5h,再在300-500w的功率下超聲處理1-3h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至中性,在80-90℃下干燥8-14h,即得羥基化多晶莫來石纖維;

(2)按照固液比1:50-60將羥基化多晶莫來石纖維加入蒸餾水中,在1500-3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1-2h,然后加入相當于多晶莫來石纖維質(zhì)量15-20%的環(huán)氧氯丙烷,在1000-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散0.5-1.5h,再依次加入二甲胺和三乙烯四胺,二甲胺與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:1-1.5,三乙烯四胺的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷和二甲胺總質(zhì)量的1-3%,水浴加熱至60-70℃,在500-1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應5-8h,再在200-400w的功率下微波處理1-3h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至濾液不含氯離子,在60-70℃下干燥12-24h,再在110-120℃下活化1-2h,即得聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維;

(3)將氧化石墨烯加入蒸餾水中超聲攪拌制成質(zhì)量分數(shù)為1-2%的氧化石墨烯分散液;再用質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph=3-4;然后按照質(zhì)量比1:40-50將聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維加入調(diào)節(jié)ph后的氧化石墨烯分散液中,靜置30-40min,期間提拉2-3次,然后在紫外線燈下輻照2-3h,輻照強度為80-100μw/cm2,取出后用蒸餾水洗滌至中性,在60-70℃下干燥12-24h,即得石墨烯包覆多晶莫來石纖維復合導電材料。

所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法如下:

(1)按照摩爾比1:1.5-2:0.0008-0.0014:0.0002-0.0004將2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、鈦酸四丁酯和磷酸三甲酯混合,緩慢升溫,并不斷攪拌,同時在常壓下通入氮氣作為保護氣體,酯化溫度控制在170-210℃,反應體系逐漸由混濁轉(zhuǎn)向透明,達到清晰點時表示酯化反應結(jié)束;然后將酯化產(chǎn)物繼續(xù)升溫,并不斷攪拌,在60-80pa真空度和220-240℃溫度下反應4-7h,即得縮聚產(chǎn)物,最后將縮聚產(chǎn)物溶于四氯乙烷,在甲醇中沉淀,經(jīng)離心后去除上清液,如此反復2-4次,再在120-140℃下真空干燥24-48h,即得聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(2)按照質(zhì)量比4-5:0.8-1.4:0.25-0.3:1.7-2.2將聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、丙烯酸、七水硫酸亞鐵和水混合均勻,靜置10-15h后通氮氣20-30min,然后置于60coγ-射線輻射源輻射場中進行輻照,輻照劑量率為1-1.5kgy/h,輻照總吸收劑量為20-25kgy;輻照結(jié)束后,用熱蒸餾水洗滌3-4次,在60-70℃下真空干燥至恒重,即得丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(3)按照質(zhì)量比3-7:1將環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合均勻,通氮氣作為保護氣體,水浴加熱至90-100℃,再加入相當于環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量1-2%的四甲基溴化銨,恒溫攪拌反應2-4h,然后降溫至75-85℃,加入質(zhì)量分數(shù)為45%的氫氧化鈉水溶液,使得氫氧化鈉的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷的3-6%,繼續(xù)恒溫攪拌反應1-3h,同時常壓共沸脫去體系中的部分水份,過濾出體系的固體鹽類,隨后在0.1-0.2mpa、110-120℃下減壓蒸餾除去剩余的水相和合成的樹脂,然后用甲苯溶解,再用去離子水洗滌3-4次,除去下層水相,再用ph試紙來檢驗溶液中的酸堿性,并用質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)體系為中性溶液,再用去離子水洗滌3-4次并除去水相,最后蒸餾去除甲苯及水,即得所需的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性環(huán)氧樹脂。

所述固化劑為聚酰胺樹脂,其胺值為200±20,相對分子質(zhì)量為600-1100。

所述稀釋劑選自丙酮、醋酸乙酯、二甲苯、苯乙烯、二甲基甲酰胺、苯甲醇中的一種。

所述硅烷偶聯(lián)劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一種。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明采用聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯對環(huán)氧樹脂進行改性,將呋喃環(huán)引入環(huán)氧樹脂中,可以提高環(huán)氧樹脂的耐高溫性和耐燃性;本發(fā)明還采用石墨烯包覆改性多晶莫來石纖維,在多晶莫來石纖維表面包覆石墨烯,使得多晶莫來石纖維具有優(yōu)異的抗靜電性能。本發(fā)明通過聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性的環(huán)氧樹脂、石墨烯包覆改性的多晶莫來石纖維與基體砂料、聚酰胺樹脂、稀釋劑、硅烷偶聯(lián)劑等原料相互配合制得的環(huán)氧樹脂砂具有較高的綜合性能,與呋喃樹脂砂相比,具有更高的高溫抗彎強度和更長的可使用時間,還具有抗靜電性能優(yōu)異,耐腐蝕性好,適用性強,潰散性好,易于清理,鑄件內(nèi)腔表面光潔,尺寸精度高等優(yōu)點。

具體實施方式

實施例1

一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法,包括以下步驟:

(1)按照質(zhì)量比80:2:1:0.5:0.3:0.01稱取藍晶石砂、導電多晶莫來石纖維、改性環(huán)氧樹脂、聚酰胺樹脂、丙酮和γ-氨丙基三乙氧基硅烷;

(2)將改性環(huán)氧樹脂與丙酮混合,在300r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌6min,即得稀釋的改性環(huán)氧樹脂;

(3)將導電多晶莫來石纖維、藍晶石砂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入混砂機中,在800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合4min,然后加入稀釋的改性環(huán)氧樹脂,在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合3min,最后加入聚酰胺樹脂,在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合1min,出砂即可。

所述藍晶石砂粒度為10μm。

所述導電多晶莫來石纖維的制備方法如下:

(1)按照固液比1:70將多晶莫來石纖維放入乙醇和丙酮等體積組成的混合溶液中浸泡清洗1h,取出烘干后再按照固液比1:80將多晶莫來石纖維放入強氧化性溶液中,水浴加熱至70℃,在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應5h,再在300w的功率下超聲處理3h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至中性,在80℃下干燥14h,即得羥基化多晶莫來石纖維;

(2)按照固液比1:50將羥基化多晶莫來石纖維加入蒸餾水中,在1500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散2h,然后加入相當于多晶莫來石纖維質(zhì)量15%的環(huán)氧氯丙烷,在1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1.5h,再依次加入二甲胺和三乙烯四胺,二甲胺與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:1,三乙烯四胺的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷和二甲胺總質(zhì)量的1%,水浴加熱至60℃,在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應8h,再在200w的功率下微波處理3h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至濾液不含氯離子,在60℃下干燥24h,再在110℃下活化2h,即得聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維;

(3)將氧化石墨烯加入蒸餾水中超聲攪拌制成質(zhì)量分數(shù)為1%的氧化石墨烯分散液;再用質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph=3;然后按照質(zhì)量比1:40將聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維加入調(diào)節(jié)ph后的氧化石墨烯分散液中,靜置30min,期間提拉2次,然后在紫外線燈下輻照3h,輻照強度為80μw/cm2,取出后用蒸餾水洗滌至中性,在60℃下干燥24h,即得石墨烯包覆多晶莫來石纖維復合導電材料。

所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法如下:

(1)按照摩爾比1:1.5:0.0008:0.0002將2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、鈦酸四丁酯和磷酸三甲酯混合,緩慢升溫,并不斷攪拌,同時在常壓下通入氮氣作為保護氣體,酯化溫度控制在170-210℃,反應體系逐漸由混濁轉(zhuǎn)向透明,達到清晰點時表示酯化反應結(jié)束;然后將酯化產(chǎn)物繼續(xù)升溫,并不斷攪拌,在80pa真空度和220℃溫度下反應7h,即得縮聚產(chǎn)物,最后將縮聚產(chǎn)物溶于四氯乙烷,在甲醇中沉淀,經(jīng)離心后去除上清液,如此反復2次,再在120℃下真空干燥48h,即得聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(2)按照質(zhì)量比4:0.8:0.25:1.7將聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、丙烯酸、七水硫酸亞鐵和水混合均勻,靜置10h后通氮氣20min,然后置于60coγ-射線輻射源輻射場中進行輻照,輻照劑量率為1kgy/h,輻照總吸收劑量為20kgy;輻照結(jié)束后,用熱蒸餾水洗滌3次,在60℃下真空干燥至恒重,即得丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(3)按照質(zhì)量比3:1將環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合均勻,通氮氣作為保護氣體,水浴加熱至90℃,再加入相當于環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量1%的四甲基溴化銨,恒溫攪拌反應4h,然后降溫至75℃,加入質(zhì)量分數(shù)為45%的氫氧化鈉水溶液,使得氫氧化鈉的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷的3%,繼續(xù)恒溫攪拌反應3h,同時常壓共沸脫去體系中的部分水份,過濾出體系的固體鹽類,隨后在0.2mpa、110℃下減壓蒸餾除去剩余的水相和合成的樹脂,然后用甲苯溶解,再用去離子水洗滌3次,除去下層水相,再用ph試紙來檢驗溶液中的酸堿性,并用質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)體系為中性溶液,再用去離子水洗滌3次并除去水相,最后蒸餾去除甲苯及水,即得所需的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性環(huán)氧樹脂。

所述聚酰胺樹脂的胺值為280,相對分子質(zhì)量為600。

實施例2

一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法,包括以下步驟:

(1)按照質(zhì)量比90:3:2:0.8:0.4:0.015稱取鉻鐵礦砂、導電多晶莫來石纖維、改性環(huán)氧樹脂、聚酰胺樹脂、醋酸乙酯和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷;

(2)將改性環(huán)氧樹脂與醋酸乙酯混合,在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-6min,即得稀釋的改性環(huán)氧樹脂;

(3)將導電多晶莫來石纖維、鉻鐵礦砂、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入混砂機中,在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合3-4min,然后加入稀釋的改性環(huán)氧樹脂,在500-1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合2-3min,最后加入聚酰胺樹脂,在400-700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合1-2min,出砂即可。

所述鉻鐵礦砂粒度為15μm。

所述導電多晶莫來石纖維的制備方法如下:

(1)按照固液比1:80將多晶莫來石纖維放入乙醇和丙酮等體積組成的混合溶液中浸泡清洗1.5h,取出烘干后再按照固液比1:90將多晶莫來石纖維放入強氧化性溶液中,水浴加熱至80℃,在3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應4h,再在400w的功率下超聲處理2h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至中性,在85℃下干燥11h,即得羥基化多晶莫來石纖維;

(2)按照固液比1:55將羥基化多晶莫來石纖維加入蒸餾水中,在2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1.5h,然后加入相當于多晶莫來石纖維質(zhì)量18%的環(huán)氧氯丙烷,在1500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1h,再依次加入二甲胺和三乙烯四胺,二甲胺與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:1.2,三乙烯四胺的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷和二甲胺總質(zhì)量的2%,水浴加熱至65℃,在800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應6h,再在300w的功率下微波處理2h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至濾液不含氯離子,在65℃下干燥18h,再在115℃下活化1.5h,即得聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維;

(3)將氧化石墨烯加入蒸餾水中超聲攪拌制成質(zhì)量分數(shù)為1.5%的氧化石墨烯分散液;再用質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph=3.5;然后按照質(zhì)量比1:45將聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維加入調(diào)節(jié)ph后的氧化石墨烯分散液中,靜置35min,期間提拉3次,然后在紫外線燈下輻照2.5h,輻照強度為90μw/cm2,取出后用蒸餾水洗滌至中性,在65℃下干燥18h,即得石墨烯包覆多晶莫來石纖維復合導電材料。

所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法如下:

(1)按照摩爾比1:1.8:0.001:0.0003將2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、鈦酸四丁酯和磷酸三甲酯混合,緩慢升溫,并不斷攪拌,同時在常壓下通入氮氣作為保護氣體,酯化溫度控制在190℃,反應體系逐漸由混濁轉(zhuǎn)向透明,達到清晰點時表示酯化反應結(jié)束;然后將酯化產(chǎn)物繼續(xù)升溫,并不斷攪拌,在70pa真空度和230℃溫度下反應6h,即得縮聚產(chǎn)物,最后將縮聚產(chǎn)物溶于四氯乙烷,在甲醇中沉淀,經(jīng)離心后去除上清液,如此反復3次,再在130℃下真空干燥36h,即得聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(2)按照質(zhì)量比4.5:1.1:0.28:1.9將聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、丙烯酸、七水硫酸亞鐵和水混合均勻,靜置12h后通氮氣25min,然后置于60coγ-射線輻射源輻射場中進行輻照,輻照劑量率為1.2kgy/h,輻照總吸收劑量為22kgy;輻照結(jié)束后,用熱蒸餾水洗滌4次,在65℃下真空干燥至恒重,即得丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(3)按照質(zhì)量比5:1將環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合均勻,通氮氣作為保護氣體,水浴加熱至95℃,再加入相當于環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量1.5%的四甲基溴化銨,恒溫攪拌反應3h,然后降溫至80℃,加入質(zhì)量分數(shù)為45%的氫氧化鈉水溶液,使得氫氧化鈉的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷的4.5%,繼續(xù)恒溫攪拌反應2h,同時常壓共沸脫去體系中的部分水份,過濾出體系的固體鹽類,隨后在0.15mpa、115℃下減壓蒸餾除去剩余的水相和合成的樹脂,然后用甲苯溶解,再用去離子水洗滌4次,除去下層水相,再用ph試紙來檢驗溶液中的酸堿性,并用質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)體系為中性溶液,再用去離子水洗滌4次并除去水相,最后蒸餾去除甲苯及水,即得所需的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性環(huán)氧樹脂。

所述聚酰胺樹脂的胺值為200,相對分子質(zhì)量為800。

實施例3

一種導電多晶莫來石纖維增強環(huán)氧樹脂砂的制備方法,包括以下步驟:

(1)按照質(zhì)量比100:4:3:1:0.6:0.02稱取寶珠砂、導電多晶莫來石纖維、改性環(huán)氧樹脂、聚酰胺樹脂、苯甲醇和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷;

(2)將改性環(huán)氧樹脂與苯甲醇混合,在600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3min,即得稀釋的改性環(huán)氧樹脂;

(3)將導電多晶莫來石纖維、寶珠砂、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入混砂機中,在1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合3min,然后加入稀釋的改性環(huán)氧樹脂,在1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合2min,最后加入聚酰胺樹脂,在700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合1min,出砂即可。

所述寶珠砂的粒度為20μm。

所述導電多晶莫來石纖維的制備方法如下:

(1)按照固液比1:90將多晶莫來石纖維放入乙醇和丙酮等體積組成的混合溶液中浸泡清洗2h,取出烘干后再按照固液比1:100將多晶莫來石纖維放入強氧化性溶液中,水浴加熱至90℃,在4000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應3h,再在500w的功率下超聲處理1h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至中性,在90℃下干燥8h,即得羥基化多晶莫來石纖維;

(2)按照固液比1:60將羥基化多晶莫來石纖維加入蒸餾水中,在3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1h,然后加入相當于多晶莫來石纖維質(zhì)量20%的環(huán)氧氯丙烷,在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌分散1.5h,再依次加入二甲胺和三乙烯四胺,二甲胺與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1.5,三乙烯四胺的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷和二甲胺總質(zhì)量的3%,水浴加熱至70℃,在1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應8h,再在400w的功率下微波處理1h,抽濾,濾渣用蒸餾水洗滌至濾液不含氯離子,在70℃下干燥12h,再在120℃下活化1h,即得聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維;

(3)將氧化石墨烯加入蒸餾水中超聲攪拌制成質(zhì)量分數(shù)為2%的氧化石墨烯分散液;再用質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph=4;然后按照質(zhì)量比1:50將聚環(huán)氧氯丙烷二甲胺陽離子改性多晶莫來石纖維加入調(diào)節(jié)ph后的氧化石墨烯分散液中,靜置40min,期間提拉3次,然后在紫外線燈下輻照2h,輻照強度為100μw/cm2,取出后用蒸餾水洗滌至中性,在70℃下干燥12h,即得石墨烯包覆多晶莫來石纖維復合導電材料。

所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法如下:

(1)按照摩爾比1:2:0.0014:0.0004將2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、鈦酸四丁酯和磷酸三甲酯混合,緩慢升溫,并不斷攪拌,同時在常壓下通入氮氣作為保護氣體,酯化溫度控制在210℃,反應體系逐漸由混濁轉(zhuǎn)向透明,達到清晰點時表示酯化反應結(jié)束;然后將酯化產(chǎn)物繼續(xù)升溫,并不斷攪拌,在60pa真空度和240℃溫度下反應4h,即得縮聚產(chǎn)物,最后將縮聚產(chǎn)物溶于四氯乙烷,在甲醇中沉淀,經(jīng)離心后去除上清液,如此反復4次,再在140℃下真空干燥24h,即得聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(2)按照質(zhì)量比5:1.4:0.3:2.2將聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、丙烯酸、七水硫酸亞鐵和水混合均勻,靜置15h后通氮氣30min,然后置于60coγ-射線輻射源輻射場中進行輻照,輻照劑量率為1.5kgy/h,輻照總吸收劑量為25kgy;輻照結(jié)束后,用熱蒸餾水洗滌4次,在70℃下真空干燥至恒重,即得丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯;

(3)按照質(zhì)量比7:1將環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合均勻,通氮氣作為保護氣體,水浴加熱至100℃,再加入相當于環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量2%的四甲基溴化銨,恒溫攪拌反應2h,然后降溫至85℃,加入質(zhì)量分數(shù)為45%的氫氧化鈉水溶液,使得氫氧化鈉的質(zhì)量為環(huán)氧氯丙烷的6%,繼續(xù)恒溫攪拌反應1-3h,同時常壓共沸脫去體系中的部分水份,過濾出體系的固體鹽類,隨后在0.1mpa、120℃下減壓蒸餾除去剩余的水相和合成的樹脂,然后用甲苯溶解,再用去離子水洗滌4次,除去下層水相,再用ph試紙來檢驗溶液中的酸堿性,并用質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)體系為中性溶液,再用去離子水洗滌4次并除去水相,最后蒸餾去除甲苯及水,即得所需的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯改性環(huán)氧樹脂。

所述聚酰胺樹脂的胺值為220,相對分子質(zhì)量為1000。

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