本發(fā)明屬于材料制備技術領域，特別涉及一種離心紡制中空氧化鐵超細纖維的方法。

背景技術：

超細纖維是指單絲纖度極細小的纖維，世界各國對超細纖維的標準目前尚無規(guī)范定義，但通常是指單絲纖度小于0.3dtex的纖維，是一種高品質(zhì)、高技術含量和高附加值的新型紡織原料。超細纖維具有比表面積大，吸附性能好等優(yōu)點。

中空纖維是指纖維軸向具有細管狀空腔的纖維，相較于普通的纖維具有纖維質(zhì)量更輕、透氣透濕性更好等特點。其相關產(chǎn)品廣泛應用于過濾、吸附、氣體交換等多種領域。

中空氧化鐵超細纖維結合了超細纖維、中空纖維以及金屬氧化物纖維的諸多優(yōu)點，不僅具有較高的比表面積、質(zhì)輕、吸附性好等優(yōu)異性能，而且還具有良好的磁性、耐高溫性能、導電性以及催化性能等。其相關產(chǎn)品在傳感器、電磁材料、耐熱過濾材料等多種領域都具有廣泛的應用。

目前，已經(jīng)被用來制備氧化鐵中空纖維的方法主要有：溶膠凝膠法、模板法、同軸靜電紡絲法或者凝膠-靜電紡絲法制備出復合纖維再經(jīng)煅燒處理獲得中空結構的氧化鐵纖維等。但這些方法仍存在技術不夠完善、設備復雜、成本高、商業(yè)化生產(chǎn)困難等缺陷。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種離心紡制中空氧化鐵超細纖維的方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn)。

一種離心紡制中空氧化鐵超細纖維的方法，包括以下步驟：

(1)紡絲溶液的配制：將含鐵無機鹽溶于有機溶劑中，然后再按照含鐵無機鹽與成纖高聚物質(zhì)量比6:1-1:4溶解一定量的成纖高聚物在上述溶液中形成均勻穩(wěn)定的紡絲溶液，以提高溶液的粘度，使溶液達到紡絲要求。

所述紡絲溶液中含鐵無機鹽的質(zhì)量分數(shù)為5％-30％。

所述紡絲溶液中成纖高聚物的質(zhì)量分數(shù)為5％-20％。

所述含鐵無機鹽為含水無機鹽或無水無機鹽或兩種無機鹽相混合。

所述成纖高聚物為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乳酸(PLA)、聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚己內(nèi)酯(PCL)、等可溶聚合物中的一種中的一種或兩種及以上混合物。

所述有機溶劑為能同時溶解含鐵無機鹽和成纖高聚物的混合溶劑，是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氫呋喃中的一種或兩種及以上的混合物。

(2)離心紡絲法制備高聚物與含鐵無機鹽復合纖維：將紡絲溶液注入到離心管中，接通電源后，離心管在直流電機的作用下以2000-10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度高速旋轉(zhuǎn)，離心管內(nèi)的紡絲溶液在離心力的作用下從直徑為0.10mm-0.6mm的紡絲針頭內(nèi)甩出，形成紡絲液細流，經(jīng)牽伸變細、溶劑揮發(fā)最終形成成纖高聚物和含鐵無機鹽的復合超細纖維。

所述離心裝置包括直流電機、旋轉(zhuǎn)支架、離心管、紡絲針頭、接收裝置。所述離心管固定在旋轉(zhuǎn)支架上，可隨旋轉(zhuǎn)支架的轉(zhuǎn)動而轉(zhuǎn)動；所述旋轉(zhuǎn)支架直接與直流電機相連接，在直流電機的作用下可帶動離心管高速旋轉(zhuǎn)；所屬離心管尾端安裝有紡絲針頭，紡絲針頭的直徑可影響復合纖維的直徑。

所述的離心紡絲方法是利用離心力的作用對離心管中甩出的紡絲細流進行超細拉伸，再經(jīng)溶劑揮發(fā)從而獲得超細甚至納米纖維的紡絲方法，該紡絲方法的基本原理是利用離心力使聚合物溶液從離心管內(nèi)甩出，并對溶液細流進行牽伸，使之變細；同時促使溶劑迅速揮發(fā)，使聚合物析出固化成纖維。

(3)高溫煅燒處理：將上述成纖高聚物與含鐵無機鹽的復合超細纖維在空氣氛圍中進行煅燒得到中空氧化鐵超細纖維，煅燒溫度為300-1000℃，煅燒時間為3-10h。

所述的煅燒工藝所采用的升溫速率為2-10℃/分鐘，煅燒時間為3-10h。

本發(fā)明中所述的中空氧化鐵超細纖維直徑為500nm-5μm，典型值為1μm-3μm。

本發(fā)明制備中空氧化鐵超細纖維是通過離心紡絲的方法先制備出含鐵無機鹽與成纖聚合物的超細復合纖維，此復合纖維結構蓬松、分布均勻、性能優(yōu)異，然后再對復合纖維進行高溫煅燒處理，從而獲得中空氧化鐵超細纖維。此種方法與傳統(tǒng)方法相比，具有工藝過程及設備簡單、能耗低、產(chǎn)率高、生產(chǎn)速度快等優(yōu)點。所制備的中空氧化鐵超細纖維具有纖維直徑細、分布均勻、結晶形態(tài)好、耐熱性好等特點，可廣泛應用于電磁、吸附材料、高溫過濾材料等領域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中的離心紡制中空氧化鐵超細纖維的裝置示意圖：a正視圖，b俯視圖；

圖2為本發(fā)明實施例1的中空氧化鐵超細纖維的掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明實施例1的中空氧化鐵超細纖維的XRD圖。

圖中：1、直流電機；2、離心管；3、紡絲針頭；4、紡絲支架；5、支撐裝置；6、接收裝置。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。

本發(fā)明所采用的離心紡制中空氧化鐵超細纖維的裝置包括直流電機1、離心管2、紡絲針頭3、紡絲支架4、支撐裝置5、接收裝置6。直流電機1固定在支撐裝置5上，紡絲支架4直接與直流電機1相連接，離心管2固定在紡絲支架4上，可隨紡絲支架的轉(zhuǎn)動而轉(zhuǎn)動；在直流電機1的作用下可帶動離心管2高速旋轉(zhuǎn)；離心管2尾端安裝有紡絲針頭3，紡絲針頭3的直徑可影響復合纖維的直徑。

實施例1

將FeCl₃·6H₂O以質(zhì)量比1:6溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇質(zhì)量比為1:1)的混合溶液中，機械攪拌使之完全溶解；再將重均分子量為150萬的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于上述溶液中，機械攪拌使PVP完全溶解，得到均一穩(wěn)定的紡絲溶液，其中PVP的質(zhì)量分數(shù)為15％。然后將紡絲溶液注入離心管2中，接通電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分鐘，開始紡絲。紡絲溶液在離心力的作用下經(jīng)紡絲針頭3甩出，經(jīng)離心力超倍牽伸和溶劑揮發(fā)的共同作用，形成FeCl₃/PVP的復合纖維；將上述復合纖維烘干后置于馬弗爐中，升溫至600℃(升溫速率6℃/min)，燒結處理5小時，得到中空氧化鐵超細纖維。

實施例2

將Fe(NO₃)₃·9H₂O以質(zhì)量比1:5溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇質(zhì)量比為1:1)的混合溶液中，機械攪拌使之完全溶解；再將重均分子量為150萬的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于上述溶液中，機械攪拌使PVP完全溶解，得到均一穩(wěn)定的紡絲溶液，其中PVP的質(zhì)量分數(shù)為15％。然后將紡絲溶液注入離心管2中，接通電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘，開始紡絲。紡絲溶液在離心力的作用下經(jīng)紡絲針頭3甩出，經(jīng)離心力超倍牽伸和溶劑揮發(fā)的共同作用，形成Fe(NO₃)₃/PVP的復合纖維；將上述復合纖維烘干后置于馬弗爐中，升溫至800℃(升溫速率2℃/min)，燒結處理10小時，得到中空氧化鐵超細纖維。

實施例3

將FeCl₃·6H₂O以質(zhì)量比1:6溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇質(zhì)量比為5:3)的混合溶液中，機械攪拌使之完全溶解；再將重均分子量為11萬的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于上述溶液中，機械攪拌使PMMA完全溶解，得到均一穩(wěn)定的紡絲溶液，其中PVP的質(zhì)量分數(shù)為15％。然后將紡絲溶液注入離心管2中，接通電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/分鐘，開始紡絲。紡絲溶液在離心力的作用下經(jīng)紡絲針頭3甩出，經(jīng)離心力超倍牽伸和溶劑揮發(fā)的共同作用，形成FeCl₃/PMMA的復合纖維；將上述復合纖維烘干后置于馬弗爐中，升溫至1000℃(升溫速率10℃/min)，燒結處理3小時，得到中空氧化鐵超細纖維。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳案例，并不對本發(fā)明做出任何限制，凡是針對本發(fā)明技術內(nèi)容對以上實施案例所做的任何簡單修改、變更、模仿均屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。