本發(fā)明涉及制備定向釋放活性成分包含物的纖維素成型制品的方法。所述活性成分(或活性物質(zhì))是固體或液體親脂性活性成分,或者它們是油包水(w/o)乳液。這種方法導(dǎo)致在制備所述纖維素成型制品的過程中,所述活性成分牢固地整合在所述成型制品中,而在使用時(shí)可控制活性成分的釋放。
背景技術(shù):
wo2009062657中已經(jīng)描述了用于將非極性物質(zhì),例如相變材料(pcm)和/或非極性活性成分并入到纖維素成型制品中的方法。那里綜述的現(xiàn)有技術(shù)涉及萊賽爾(lyocell)法。制備由纖維素在水性直接溶劑和所述非極性物質(zhì)中形成的乳液。這種乳液通過并入納米級疏水改性的熱解法二氧化硅和/或添加平面狀和/或細(xì)長的納米級粒子而穩(wěn)定化。通過這種類型的方法實(shí)現(xiàn)所述非極性物質(zhì)非常牢固整合到周圍的纖維素基質(zhì)中,由此非常顯著地防止了任何受控的釋放。類似的途徑描述在de102006046358a1中。沒有對于所包含的活性成分的定向釋放速率給出任何教導(dǎo)。
同樣,在de-ps102010007497a1中描述了在可熔融塑料基質(zhì)中直接并入石蠟。此處將40至75%石蠟和60至25%聚合物載體組分的塑化混合物在130至220℃下擠出通過???,并在離開所述模頭時(shí)立即驟冷下降到10至80℃的溫度,所述聚合物載體組分由5至20%的可熱塑化聚合物,5至20%的苯乙烯嵌段共聚物和0至20%的一種或多種添加劑組成。采用這樣的操作方式時(shí)主要的缺點(diǎn)是,所述成型制品的強(qiáng)度低,最高至大于500%的巨大伸長率,和需要后續(xù)拉伸2至12倍。另外,這種用于并入到熔體中的方法不可轉(zhuǎn)移到采用通常具有低得非常多的粘度的水溶液操作的方法。
outlasttechnologiesinc.的也通過溶液紡絲方法由纖維素制備的具有可逆熱性能的多組分纖維描述在專利文獻(xiàn)us7,244,497b2和wo2005/017247a2中和在實(shí)用新型文獻(xiàn)de202004021259u1中。這種類型的纖維通過使用含有所述pcm的包含結(jié)構(gòu),通常是膠囊,或者通過皮/芯或海-島結(jié)構(gòu)(在該結(jié)構(gòu)情況下所述pcm材料被非含pcm材料牢固地包圍)獲得??赡鏌嵝阅苁悄繕?biāo),所述性能通過將所述pcm材料牢固整合到所述復(fù)合制品中獲得,它們因此不適合用于定向釋放活性成分。
最后,專利文獻(xiàn)us5,153,066描述了熱致性染料整合在聚合物基體中,其中染料相包埋在位于內(nèi)部和外部的保護(hù)性聚合物基體層中。這里發(fā)明的目的也僅是有效防止活性成分由于外部影響的釋放和/或過早分解。另外沒有提供任何關(guān)于這樣穩(wěn)定化的組合物和/或w/o乳液如何可用于從溶液以及隨后擠出而制備纖維的教導(dǎo),因?yàn)檫@些組合物和/或乳液已經(jīng)是終產(chǎn)物。
另外,從de69600181t2或de102004014704a1已知使用改性的二氧化硅用于角蛋白物質(zhì)/乳液的機(jī)械穩(wěn)定化和/或用于w/o乳液的穩(wěn)定化。它們的使用的主要理由是混合物的不同組分之間相互作用的增強(qiáng)并因此不涉及活性成分的受控釋放。另外絲毫沒有對于在那里占支配地位的高溫和剪切力下通過溶液紡絲工藝而將這些乳液整合成纖維給出任何教導(dǎo)。
t.fornes等人的論文(t.fornes,p.yoon,d.hutter,h.keskkula和d.paul:polymer2002,43,5915)公開了使用具有插層的有機(jī)改性劑分子的層狀硅酸鹽用于控制在聚合物混合物或共混物中的剝離度。在此甚至插層改性劑的結(jié)構(gòu)自身已經(jīng)能導(dǎo)致聚合物結(jié)構(gòu)和/或共混物結(jié)構(gòu)的一系列結(jié)構(gòu)改變(參見t.fornes,d.hutter和d.paul:macromolecules2004,37,1793)。單個(gè)二氧化硅薄片之間的分離度在這樣的程序中可能差別非常大。盡管在非常小分離的情況下微米復(fù)合材料占主導(dǎo)地位,但是通過分子或分子鏈包含入二氧化硅薄片通道(galerien)中得到插層或甚至剝離的結(jié)構(gòu),其中單個(gè)二氧化硅薄片的完全釋放導(dǎo)致在聚合物組分的相界面處的相互作用的顯著改變。
hasegawa等人(n.hasegawa,h.okamoto,m.kato,a.usuki和n.sato:polymer2003,44,2933)額外證明,甚至未改性或低程度改性的納米層狀硅酸鹽,例如na+蒙脫土(nammt)可在某些情況下只是采用水(水蒸氣)就已經(jīng)可以剝離,在此據(jù)稱導(dǎo)致得到類似于使用改進(jìn)的層狀硅酸鹽獲得的那些類似的聚合物結(jié)構(gòu)。水和/或水蒸氣可導(dǎo)致nammt溶脹,在此使得可以隨后,類似于采用有機(jī)改性層狀硅酸鹽的情況那樣,分子鏈能侵入增大的通道間隔。n.fedullo等人(n.fedullo,m.sclavons,c.bailly,j.-m.lefebvre和j.devaux:macromol.symp.2006,233,235)另外表明,結(jié)合入的pa6分子鏈在一些情況下非常耐受洗脫,并且甚至是采用六氟異丙醇(hfip)的多次萃取也沒有實(shí)現(xiàn)完全除去包含物。因此,以此方式也不可達(dá)到對釋放行為的有針對性的控制。沒有描述使用這些層狀硅酸鹽用于在通過萊賽爾工藝制備纖維素成型制品過程中親脂性物質(zhì)或甚至w/o乳液的穩(wěn)定化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
從所述現(xiàn)有技術(shù)出發(fā),本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是開發(fā)一種方法,采用該方法可以將親脂性活性成分組合物以固態(tài)或熔融態(tài),而不使用包含結(jié)構(gòu)或載體物質(zhì),或作為w/o乳液,在該纖維素成型制品的制備過程中整合入纖維素成型制品中,使得活性成分在成型制品中形成細(xì)分布,并且在凝結(jié)過程中沒有洗脫,所述凝結(jié)經(jīng)常在水性介質(zhì)中發(fā)生。特別的困難由于如下事實(shí)產(chǎn)生:從溶液制備成型制品的方法中經(jīng)常有能引起相分離的非常高剪切力的作用,并且溶劑的凝結(jié)或除去經(jīng)常在水性介質(zhì)中發(fā)生,在那里溶劑被洗脫并且存在的風(fēng)險(xiǎn)是活性成分的組合物也一起被洗脫。在紡織品應(yīng)用范圍內(nèi),本發(fā)明的纖維素成型制品應(yīng)以受控方式釋放活性成分,并且所包含的物質(zhì)因此被送到目標(biāo)應(yīng)用而不必須接受現(xiàn)有技術(shù)中描述的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)缺點(diǎn)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題另外是,也可將親脂性的、但對水分具有親和力的以溶解或分散形式的活性成分,以耐洗滌方式貯存并且以受控方式在延長的時(shí)間內(nèi)遞送到成型制品周圍環(huán)境中。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題另外是,可在使用階段期間對官能化成型制品重新加載高揮發(fā)性或熱敏和/或化學(xué)敏感的活性成分。
所述技術(shù)問題根據(jù)本發(fā)明通過多階段方法解決,在該方法中:
a)將紙漿在已知的水性直接溶劑中分散,所述溶劑例如nmmo、離子液體或任選的有機(jī)液體與所提及的直接溶劑的混合物,或dmac/licl,
b)在該方法的單獨(dú)步驟中,將任選地有機(jī)改性的,或通過用較高周期的堿金屬和/或堿土金屬離子(例如k+、ca2+、al3+離子)進(jìn)行離子交換或用水預(yù)活化的納米級層狀硅酸鹽,采用直接溶劑的水溶液在ultraturrax中進(jìn)行均化,并且通過調(diào)節(jié)剪切速率(轉(zhuǎn)速)和剪切時(shí)間而以限定的程度部分地或完全進(jìn)行剝離,將其添加到配漿中并且與纖維素配漿混合;
c)在該方法的另一個(gè)單獨(dú)步驟中,如果必要的情況下通過加熱而使得可流動(dòng)的含活性成分的親脂性物質(zhì),或者含活性成分的w/o乳液,通過有機(jī)或無機(jī)增稠劑穩(wěn)定化并轉(zhuǎn)化為凝膠狀糊料,該糊料同樣添加到纖維素配漿中并且在取決于溶劑而定的最高至130℃的溫度下在攪拌下混合;
d)然后,進(jìn)一步進(jìn)行蒸餾直到將纖維素完全溶解;并且
e)所得紡絲溶液通過已知溶液紡絲工藝之一成型為成型制品,例如短切纖維、長絲、薄膜或直接纖維網(wǎng)和任選地通過已知工藝之一進(jìn)行后處理、光澤處理(aviviert)和干燥。
含活性成分的親脂性物質(zhì)應(yīng)理解為意指活性成分和親脂性基質(zhì)材料的混合物。含活性成分的w/o乳液使得能夠?qū)崿F(xiàn),除了親脂性活性成分以外,還將溶解在水或親水溶劑中的親水活性成分“包裝”在親脂性基質(zhì)中。也有其中w/o乳液再次“包裝”在親脂性基質(zhì)中的工藝。
溶液紡絲工藝優(yōu)選是萊賽爾紡絲工藝,即在多數(shù)情況下,溶液紡絲工藝是“干-濕紡絲工藝”。
與本發(fā)明有關(guān)的“納米級”表示至少在一個(gè)維度上具有等于或小于100nm的尺寸的物質(zhì)和/或?qū)訝罟杷猁}。
步驟b)包括將層狀硅酸鹽預(yù)溶脹,即通過用例如如下物質(zhì)插層:長鏈脂肪胺的銨鹽、元素周期表較高周期(第三周期或更高周期)的堿金屬、堿土金屬或硼族陽離子,或水,增大了層狀硅酸鹽的單個(gè)片層(層)之間的間距,這對于紡絲溶液中隨后的剝離度具有決定性影響。該分散體的粘度同時(shí)增加。插層度受到插層化合物的尺寸、插層水量以及限定的剪切持續(xù)時(shí)間和剪切速率的調(diào)節(jié)的影響(參見圖1)。步驟c)中的混合優(yōu)選進(jìn)行不多于15分鐘并且更優(yōu)選進(jìn)行約10分鐘。
步驟c)中的有機(jī)或無機(jī)增稠劑包括材料上基于如下物質(zhì)的納米粒子:熱解法二氧化硅、金屬氧化物陶瓷或溶劑相容性金屬納米粒子和/或脂族-芳族嵌段共聚物。在此,材料上基于熱解法二氧化硅或金屬氧化物陶瓷的無縱橫(aspektlos)納米粒子可以是有機(jī)改性的。
除了控制層狀硅酸鹽的剝離以控制活性成分的釋放速率,層狀硅酸鹽還起到作為體系中相增容劑的重要作用。
在此方面發(fā)現(xiàn)的是,令人驚奇地,特別是通過單獨(dú)的步驟b)和c)可實(shí)現(xiàn)將親脂性的活性成分組合物和/或含活性成分的w/o乳液穩(wěn)定地整合成紡絲液,而不需要進(jìn)一步將活性成分的混合物或包封物穩(wěn)定化。它們最終以微區(qū)形式精細(xì)分布在成型制品中,所述微區(qū)應(yīng)理解為是指與相鄰區(qū)段在功能和結(jié)構(gòu)上(準(zhǔn))獨(dú)立的區(qū)域。
同樣令人驚奇的并且對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言絕對不可預(yù)見到的是,通過在所述方法的單獨(dú)步驟b)中所應(yīng)用的層狀硅酸鹽的預(yù)溶脹,甚至多于通過纖維素溶液、活性成分組合物和層狀硅酸鹽的混合物的剪切,可在時(shí)間和強(qiáng)度上控制層狀硅酸鹽的剝離度并因此釋放結(jié)合的活性成分和/或w/o乳液。
方法步驟b)中的層狀硅酸鹽優(yōu)選是有機(jī)改性的層狀硅酸鹽,其在層狀硅酸鹽薄片通道中含有有機(jī)分子,所述有機(jī)分子促進(jìn)與纖維素的連接并且同時(shí)將親脂性物質(zhì)(活性成分組合物)和/或w/o乳液在纖維素基質(zhì)中的精細(xì)分布狀態(tài)穩(wěn)定化。但是,當(dāng)要將更親水的活性成分或更優(yōu)選是w/o乳液整合到纖維素纖維基質(zhì)中并隨后從中釋放時(shí),甚至可以使用未改性的層狀硅酸鹽,例如鈉蒙脫土。已經(jīng)發(fā)現(xiàn),層狀硅酸鹽的插層/剝離度對于親脂性物質(zhì)和/或活性成分組合物連接在纖維素基質(zhì)中的牢固性施加了決定性影響。這可以如下由層狀硅酸鹽的構(gòu)造加以解釋:
層狀硅酸鹽,如已知的那樣,由平行堆疊的硅酸鹽薄片(單個(gè)片層)構(gòu)成,其中所述薄片又具有由交替地四面體和八面體配位的陽離子層構(gòu)成的三層構(gòu)造(層厚度為約1nm),所述陽離子層與共同的陰離子層連接。片層間的中間層(通道)中排布有為了電荷平衡所需(陽離子層中的同晶陽離子交換)的可移動(dòng)的陽離子,所述陽離子又可以非常簡單地被“有機(jī)陽離子”,優(yōu)選帶有至少一個(gè)具有14個(gè)或更多的碳原子,更優(yōu)選14至20個(gè)碳原子,特別是14、16或18個(gè)碳原子的較長鏈的、非支化的、飽和或不飽和的烴殘基的銨或
層狀硅酸鹽的完全剝離(分層),即完全分裂成硅酸鹽薄片(單個(gè)片層)導(dǎo)致親脂性物質(zhì)和/或活性成分組合物牢固連接到單個(gè)片層和連接入纖維素基質(zhì)中,而弱的剝離/插層導(dǎo)致的成型制品在纖維素成型制品制備后仍然含有活性成分,但是該活性成分根據(jù)調(diào)節(jié)的剝離度而定再次比較快速地釋放。
剝離度就此可能受到如下方面的影響:
-原則上,受在層狀硅酸鹽中的有機(jī)陽離子的化學(xué)結(jié)構(gòu)和濃度影響;
-插層離子尺寸或非有機(jī)改性的層狀硅酸鹽的溶脹度;
-在步驟b)和c)中,受溫度、周圍介質(zhì)(所用分散劑、水分、經(jīng)穩(wěn)定化的活性成分混合物中使用的烴)的粘度以及層狀硅酸鹽的混合/剪切的強(qiáng)度和持續(xù)時(shí)間影響;和
-在步驟b)至d)中,受周圍介質(zhì)的流變性能(就此也受溶解步驟中纖維素溶解的完全性的影響)、溫度和同樣還有剪切強(qiáng)度和持續(xù)時(shí)間的影響。
在所選擇的由于過強(qiáng)的揮發(fā)性和/或熱敏性或/和化學(xué)敏感性而沿著紡織品增值方向的成纖和纖維加工工藝中不可直接整合到纖維素功能性成型制品中的活性成分(例如氣味物質(zhì))的情況下,另外也可能的是實(shí)施功能性成型制品用效果上相關(guān)量的活性成分的加載/重新加載。
釋放活性成分的本發(fā)明纖維可利用如下物質(zhì)制備:使用任何通常的溶解紙漿,例如具有高至最高的α-纖維素含量(>80%)的硬木和軟木紙漿,高α-紙漿(棉短絨)以及α-含量大于或等于90%的一年生植物的紙漿。
作為根據(jù)本發(fā)明的固體或液體活性成分組合物可優(yōu)選但不是僅僅使用化妝品活性成分組合物,例如月見草油、金絲桃油、霍霍巴油或鱷梨油,脂溶性維生素和原維生素,例如維生素a、視黃醇、維生素d或維生素e,含活性成分的w/o乳液或非極性植物提取物,以濃度為0.1至200g/kg纖維素使用。
已知的直接溶劑包括例如nmmo、離子液體或任選地有機(jī)液體與所提及的直接溶劑的混合物,或dmac/licl。
所用層狀硅酸鹽是天然和有機(jī)改性的粘土礦物,例如滑石、蒙脫土、膨潤土或高嶺石,和/或合成和有機(jī)改性的硅酸鹽,例如
為了將方法步驟1c)中由含活性成分的親脂性物質(zhì),任選地與烴組合構(gòu)成的高粘度混合物和/或w/o乳液穩(wěn)定化,使用材料上基于以下物質(zhì)的納米粒子:熱解法二氧化硅、金屬氧化物陶瓷或溶劑相容性金屬納米粒子和/或脂族-芳族嵌段共聚物,其濃度為0.1至10%,基于由活性成分或活性成分/烴或w/o乳液構(gòu)成的混合物的總量計(jì)。
所述w/o乳液是化妝品活性成分(例如尿素)的含水制劑,或是植物成分的含水提取物,各自與如下物質(zhì)混合:非極性烴,具有多于8個(gè)碳原子的脂肪醇、脂肪酸和脂肪酸酯(在脂肪酸酯的情況下,在脂肪酸部分中具有多于8個(gè)碳原子),和天然或合成乳化劑,其中水性組分的濃度是從0.1到200g/kg非極性烴。
根據(jù)本發(fā)明方法包含有改性的層狀硅酸鹽、烴和固體或液體親脂性活性成分的混合物或w/o乳液的纖維素成型制品可作為功能纖維用于與其它天然纖維或化學(xué)纖維(例如由聚酯、聚酰胺、聚丙烯、粘膠纖維、棉或毛構(gòu)成的那些)的混紡紗,用于具有額外功能益處的紡織品針織物和機(jī)織物,用于功能性非織造物和功能性非織造物復(fù)合材料,用于紙和紙復(fù)合材料以及用于功能性箔和膜。
最重要的表征層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料的剝離度的方法一方面是x-射線散射(waxs)和另一方面是透射電子顯微術(shù)(tem)。但是,兩種方法都對于納米復(fù)合材料樣品的剝離度的對比評價(jià)而言僅具有有限的說服力。與此相對,納米復(fù)合材料分散體的流變學(xué)研究提供至少兩個(gè)顯著的優(yōu)點(diǎn):
i)它們考察宏觀的樣品體積,但僅需要少數(shù)幾克的樣品,并且
ii)它們是物理化學(xué)方面的標(biāo)準(zhǔn)方法并且與waxs或tem相比是實(shí)驗(yàn)上不太繁瑣的。
所述方法基于測定剪切變稀指數(shù)n,它是納米層狀硅酸鹽的分層的半定量性量度[r.wagener等人:“rheologischecharakterisierungvonnancompositen”(納米復(fù)合材料的流變學(xué)表征),8.
η*=a·ω(n),
其中:
η*=實(shí)驗(yàn)測定的溶液粘度(或者,在熱塑性聚合物的情況下也是熔體粘度)
a=指前因子
ω=流變儀的振蕩頻率(等同于剪切速率)
n=剪切變稀指數(shù)
由η*對ω的雙對數(shù)曲線,通過在最低剪切速率下沿曲線圖的線性部分繪制直線,來測定剪切變稀指數(shù)n。作為所述直線的斜率獲得n的數(shù)值。
附圖說明
圖1顯示對于采用層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料改性并且經(jīng)歷了不同的剪切強(qiáng)度和/或剪切持續(xù)時(shí)間的纖維素溶液進(jìn)行的這樣的流變學(xué)研究的結(jié)果。
數(shù)值等于和/或稍微低于“0”僅指示剝離度的低的變化。傾斜程度較大的直線應(yīng)該是層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料中增加的剝離的量度,并且指示剪切變稀程度增加。但是,剪切變稀不必定是納米復(fù)合材料中的不同剝離的結(jié)果導(dǎo)致的,而也可能是由溫度作用導(dǎo)致的。
為此,類似于實(shí)施例1的復(fù)合材料的樣品經(jīng)歷了在間隔為85℃<t<115℃的不同溫度下的一系列測量。在此表明了,在小的振蕩頻率ω<2hz的范圍內(nèi),幾乎沒有溫度對流動(dòng)曲線的影響。通過具有強(qiáng)的邊緣-面相互作用的硅酸鹽薄片的比較規(guī)則的空間結(jié)構(gòu),明顯確定了對于固體更為典型的納米復(fù)合材料的這種行為,如也在對于例如聚碳酸酯層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料進(jìn)行的研究中所表明的那樣[p.
借助所描述的方法學(xué)成功制備和半定量性可比地評價(jià)了纖維素成型制品,其中活性成分的釋放是可控的。另外,由此方式也首次成功將甚至高揮發(fā)性和/或水溶性活性成分整合到成品的纖維素成型制品中,并控制其釋放。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
下面的實(shí)施例的目的在于舉例說明本發(fā)明。它們是根據(jù)本發(fā)明的方法的可能的具體實(shí)施方案,但不要求排他性。所含的百分比數(shù)據(jù)是質(zhì)量百分比,除非另外說明。
實(shí)施例1
將2.265kg棉短絨紙漿(dp:618)和114g沒食子酸丙酯與21.000kg的60%nmmo水溶液混合并將混合物傳送到攪拌罐。在50min-1下的攪拌下,將配漿在40毫巴的真空和50℃的溫度下抽除約5升水。與此平行地,在25000min-1下借助ultraturrax剪切30min的情況下,將2.242kg的80%的nmmo水溶液和364.5g層狀硅酸鹽(用甲基牛油雙(2-羥乙基)銨改性的蒙脫土-蒙脫土中天然存在的陽離子已經(jīng)交換為這些
將1500g如此制成的短切纖維與3500g棉纖維混合,將混合物送往實(shí)驗(yàn)室梳理機(jī),并在十字搭接后,用針縫制成基重為150g/m2的纖維網(wǎng)。
為了測量活性成分在25℃和60%空氣濕度下由于機(jī)械應(yīng)力從紡織品面轉(zhuǎn)移出到皮膚的技術(shù)模型上,根據(jù)dineniso105-x122002-12,使用磨損測試儀進(jìn)行支承模擬試驗(yàn)。隨后使用hplc-ms用甲苯最大限度提取皮膚而檢測活性成分的轉(zhuǎn)移出的含量。5次平行測試的平均值是0.073mg/100g月見草油。
通過長的剪切時(shí)間和高的剪切速率確立的對于紡絲溶液測定的高的負(fù)剪切變稀指數(shù)因此與并入的月見草油的非常緩慢的釋放相關(guān)聯(lián)。
實(shí)施例2
在其它方面相似的操作程序中,向根據(jù)實(shí)施例1制備的配漿中添加如下物質(zhì)的分散體:135g月見草油、545g正十二烷和91.1g熱解法二氧化硅(
測量活性成分轉(zhuǎn)移時(shí)測得平均值為0.754mg/100g的月見草油。
通過改變活性成分基質(zhì)組成測得較低負(fù)值剪切變稀指數(shù)和達(dá)到更快的活性成分釋放。
實(shí)施例3
在借助ultraturrax分散僅10分鐘后,,向根據(jù)實(shí)施例1制備的配漿中添加平行制成的如下物質(zhì)的分散體:2.242kg的80%nmmo水溶液和364.5g層狀硅酸鹽(
在測量活性成分的轉(zhuǎn)移時(shí)檢測到平均釋放為0.522mg/100g的月見草油。
與實(shí)施例1相比顯著縮短的剪切持續(xù)時(shí)間導(dǎo)致可測得的剪切變稀指數(shù)的絕對值降低,和導(dǎo)致與實(shí)施例1相比活性成分釋放量的顯著增加。
實(shí)施例4
在其它方面相似的操作程序中,向根據(jù)實(shí)施例1制備的配漿中添加如下物質(zhì)的分散體:135g的α-生育酚、545g棕櫚仁油和91.1g熱解法二氧化硅。該混合物的剪切變稀指數(shù)是-0.13,將該混合物然后類似于實(shí)施例1進(jìn)一步處理并成型。由所獲得的短切纖維形成與實(shí)施例1中相同的組成和相同基重的纖維網(wǎng)。
測量活性成分轉(zhuǎn)移時(shí)測得平均值為1.290mg/100g的α-生育酚。
與已經(jīng)描述的實(shí)施例相比,具有其它方面可比的參數(shù)的活性成分基質(zhì)的組成改變在此也導(dǎo)致釋放速率顯著提高。
實(shí)施例5
在其它方面相似的操作程序中,向根據(jù)實(shí)施例1制備的配漿中添加如下物質(zhì)的分散體:135gw/o乳液(尿素、可可脂、羊毛蠟醇)、545g正十八烷和91.1g熱解法二氧化硅(
測量活性成分轉(zhuǎn)移時(shí)測得平均值為2.680mg/100g尿素。
w/o乳液在其它方面可比的處理參數(shù)情況下對活性成分基質(zhì)組合物的剪切變稀指數(shù)顯示非常敏感的影響,最低的剪切變稀指數(shù)和比較高的釋放速率。