本發(fā)明屬于一種制備碳化硅纖維或織物的方法。

背景技術(shù)：

碳化硅(SiC--Silicon Carbide)是一種具有高強度、高硬度、耐磨 和抗氧化、共價鍵鍵合的陶瓷材料。SiC由于其在高溫下良好的機械性能， 這使得其常作為金屬基、陶瓷基的增強材料。以SiC、硼化物等為代表的 非氧化物系統(tǒng)陶瓷是繼陶瓷器、玻璃等依靠燒結(jié)天然無機材料的傳統(tǒng)陶 瓷和以氧化鋁為主的氧化物系統(tǒng)陶瓷之后的第三代陶瓷，它們的機械性 能還超過了耐熱性、耐蝕性、耐磨性均優(yōu)異的超高溫合金材料，因此有 關(guān)產(chǎn)業(yè)將其用作結(jié)構(gòu)材料為目標(biāo)。也正是由于非氧化物陶瓷具有如此出 眾的機械性能，故又被稱為工程陶瓷，在精細(xì)陶瓷中它是最具有前途和 最令人矚目的領(lǐng)域。

SiC由于具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗氧化性、耐腐蝕性等特點，近 年來成為人們研究的熱點。SiC纖維主要采用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法(Yajima S.， Okamura K.，Hasegawa Y.And Yamura，T.，高強SiC連續(xù)纖維的制備，美 國陶瓷學(xué)會志，1976，59(7-8)，324-327)和CVD法(Gulden T.D.， 氣相沉積碳化硅纖維及其微觀結(jié)構(gòu)，美國陶瓷學(xué)會志，1968，51(8)， 424-429)。前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是以有機硅化合物二甲基二氯硅烷為原料，在有 機溶劑中與金屬納發(fā)生反應(yīng)，脫氯生成聚二甲基二氯硅烷。聚二甲基二 氯硅烷在400℃以上發(fā)生重排反應(yīng)生成聚碳硅烷。聚碳硅烷在300℃下熔 融紡絲，在空氣中加熱到280℃進(jìn)行不熔化處理，然后在1100-1150℃的 惰性氣氛下燒結(jié)，聚碳硅烷分解，支鏈上的甲基、氫脫除，而只殘存Si-C鍵骨架，得到β-SiC結(jié)構(gòu)的SiC連續(xù)纖維。前驅(qū)體法制備SiC連續(xù)纖 維具有工藝較為繁雜，性能不太容易控制等缺點。CVD法制SiC纖維是 以鎢絲(W)或炭纖維(CF--Carbon Fiber)為芯材，以有機硅如CH3SiCl3、CH3SiHCl2、Si(CH3)4、(CH3)2SiCl2等為原料在芯材纖維上蒸鍍SiC。 CVD法生產(chǎn)的SiC纖維不適合進(jìn)行彎曲加工和形成編織物，另外價格也較高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、性能穩(wěn)定、價格低的碳化硅纖 維或織物的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，以炭纖維、活性炭纖維及其織物為碳 源，SiO2和Si的混合物在一定溫度下反應(yīng)生成SiO為硅源，在惰性氣氛 中，碳源與硅源在一定溫度下反應(yīng)生成SiC，從而制得SiC纖維或織物。

反應(yīng)式如下：

Si+SiO2―2SiO

SiO+2C―SiC+CO

本發(fā)明的制備方法包括如下步驟：

(1) 炭纖維、活性炭纖維或其織物、SiO2和Si按摩爾比為 C∶SiO2∶Si＝1∶1～2∶2～4，將SiO2和Si放置在剛玉反應(yīng)舟的下部，上部放置 炭纖維、活性炭纖維或其織物；

(2) 將裝有原料的反應(yīng)舟放入反應(yīng)器中，通入惰性氣體Ar，升溫至 1473-1673K，反應(yīng)1-15小時，在惰性氣氛下冷卻至室溫獲得樣品；

(3)將樣品在室溫用20％的HF溶液清洗后，在873-1073K下空 氣中煅燒2小時，得到碳化硅纖維或碳化硅織物。

如上所述的炭纖維或其織物的原料可以是粘膠或聚丙烯腈基炭纖維。

如上所述的活性炭纖維或其織物的原料是粘膠或聚丙烯腈基活性炭 纖維，粘膠基活性炭纖維的比表面積在1000-1500m2/g，聚丙烯腈基活性 炭纖維的比表面積在500-800m2/g。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

1. 工藝簡單，易操作，成本低廉；

2. 所制備的碳化硅纖維或碳化硅織物的性能穩(wěn)定；

3.可直接制備成碳化硅織物，避免了現(xiàn)有技術(shù)所獲得的碳化硅纖維 無法彎曲加工的缺點。

本發(fā)明的實施例如下：

實施例1

聚丙烯腈活性炭纖維、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶1∶2，將SiO2和硅粉 放置在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反應(yīng) 器中，通過Ar氣升溫至1473K，反應(yīng)10小時，在Ar氣保護下冷卻至室 溫，得到SiC含量為93％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K 空氣中煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅。

實施例2

聚丙烯腈活性炭纖維布、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶1∶2，將SiO2和硅 粉放置在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反 應(yīng)器中，通過Ar氣升溫至1473K，反應(yīng)12小時，在Ar氣保護下冷卻至 室溫，得到SiC含量為94.5％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K 空氣中煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅，得到碳化硅布。

實施例3

粘膠活性炭纖維、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶1∶2，將SiO2和硅粉放置 在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反應(yīng)器中， 通過Ar氣升溫至1473K，反應(yīng)10小時，在Ar氣保護下冷卻至室溫，得 到SiC含量為95％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K空氣中 煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅。

實施例4

聚丙烯腈活性炭纖維氈、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶2∶4，將SiO2和硅 粉放置在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反 應(yīng)器中，通過Ar氣升溫至1473K，反應(yīng)15小時，在Ar氣保護下冷卻至 室溫，得到SiC含量為96％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K 空氣中煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅，得到碳化硅氈。

實施例5

聚丙烯腈活性炭纖維、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶1∶2，將SiO2和硅粉 放置在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反應(yīng) 器中，通過Ar氣升溫至1573K，反應(yīng)2小時，在Ar氣保護下冷卻至室 溫，得到SiC含量為95.2％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K 空氣中煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅。

實施例6

聚丙烯腈炭纖維、SiO2、硅粉按摩爾比為1∶2∶4，將SiO2和硅粉放置 在剛玉反應(yīng)舟下部，上部放置聚丙烯腈活性炭纖維。之后放入反應(yīng)器中， 通過Ar氣升溫至1673K，反應(yīng)2小時，在Ar氣保護下冷卻至室溫，得 到SiC含量為95.8％的樣品，在室溫用20％HF溶液清洗，在873K空氣 中煅燒2小時，剩余的物質(zhì)為碳化硅。