專利名稱：一種表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及抗菌不銹鋼，特別是利用磁控濺射法制備表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼及其制備方法。
背景技術(shù)：
不銹鋼具有良好的機(jī)械性能和耐腐蝕性，它是應(yīng)用最廣的鋼鐵材料之一，廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。而很多特殊領(lǐng)域比如醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)、食品行業(yè)、潔具、廚具等日常用品不僅要求不銹鋼美觀，對于不銹鋼的抗菌性也有一定要求，抗菌不銹鋼技術(shù)的研究隨之興起。目前，不銹鋼抗菌劑以銅或銀為主，根據(jù)抗菌元素的分布位置可將抗菌不銹鋼分為整體抗菌不銹鋼和表面抗菌不銹鋼。其中整體抗菌不銹鋼中抗菌元素分布于不銹鋼基材之中，在制備過程都需要進(jìn)行時(shí)效處理使得銅元素以ε -Cu相析出，方可達(dá)到較好的抗菌效果。表面抗菌不銹鋼加入銅元素后均要進(jìn)行時(shí)效處理。抗菌不銹鋼的制備方法有“一種表面含鈰的抗菌不銹鋼”(公開號(hào)CN202054884U)公開了用雙輝等離子滲鍍技術(shù)制備表面含鈰合金層的抗菌不銹鋼的方法，部分工藝參數(shù)為源極電壓90(Tll00V，陰極電壓50(T600V，溫度80(T850°C。由于單質(zhì)鈰熔點(diǎn)較低，滲鍍時(shí)處于熔融狀態(tài)，必須置于石墨坩堝中，且極易氧化，給試驗(yàn)操作造成一定困難?！耙环N表面含銅鈰的抗菌不銹鋼”(公開號(hào)CN 202054883 U)公開了用雙輝等離子滲鍍技術(shù)制備表面含銅鈰合金層的抗菌不銹鋼的方法，部分工藝參數(shù)為源極電壓900V，陰極電壓550V，滲鍍溫度82(T860°C，保溫時(shí)間3. 5小時(shí)。該工藝能獲得較穩(wěn)定的銅鈰合金層，但加工時(shí)間長，功耗較大，且處理薄板工件時(shí)存在高溫變形問題?！袄么趴貫R射法制備復(fù)合銀鈦氧化物抗菌薄膜的方法”(公開號(hào)CN 101717920A)公開了一種利用磁控濺射法制備復(fù)合銀鈦氧化物抗菌薄膜的方法。“一種利用磁控濺射技術(shù)制備的抗菌聚碳酸酯薄膜”(公開號(hào)CN 102011095 A)公開了一種利用磁控濺射法制備抗菌聚碳酸酯薄膜的方法。上述兩種利用磁控濺射法制備的抗菌不銹鋼均以銀為抗菌元素，成本昂貴。磁控濺射由于具有濺射速率高、被鍍工件溫度低、膜層附著力好、無污染等優(yōu)點(diǎn)而逐漸成為表面涂層研究的熱點(diǎn)。但目前為止，還未見采用磁控濺射技術(shù)制備表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用磁控濺射法制備表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼及其制備方法，這種不銹鋼具有良好的抗菌性，并保持基體原有的機(jī)械性能，制備成本比制備滲銀的抗菌不銹鋼低，制備時(shí)間短，無需時(shí)效處理，無污染。一種表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼，包括不銹鋼基材和采用磁控濺射技術(shù)滲鍍在不銹鋼表面的抗菌層，與現(xiàn)有技術(shù)不同的是抗菌層為銅、鈰抗菌薄膜，厚度1 50μπι。所述的不銹鋼基材為奧氏體、馬氏體或鐵素體。
本發(fā)明一種表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼的制備方法，包括以下步驟
(1)靶材選取
選取純度為99. 9%的塊狀銅鈰合金作為磁控濺射靶材1，Cu、Ce質(zhì)量比是4:1，選取純度為99. 9%的純鐵作為磁控濺射靶材2 ；
(2)襯底處理
對襯底依次用超聲波和丙酮清洗，拋光后放入磁控濺射室；
(3)轟擊預(yù)熱
濺射室的真空度小于2X10_5Pa，通入氬氣，濺射氣壓調(diào)節(jié)至I. 5 5Pa，打開負(fù)偏壓電源，調(diào)至40(T800V范圍，對工件進(jìn)行離子轟擊輝光清洗，同時(shí)打開加熱器對待鍍工件預(yù)熱，預(yù)熱溫度為200°C，預(yù)熱時(shí)間10 20min ；
(4)濺射成膜
靶材電壓調(diào)至20(T500V，濺射電流是O. 3^0. 5Α恒定電流，對襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是7(T90mm，經(jīng)過f 2h濺射制備薄膜。本發(fā)明制備的抗菌不銹鋼經(jīng)測試
I、抗菌能力試驗(yàn)
將未進(jìn)行過磁控濺射處理的不銹鋼A、M、T和處理后的不銹鋼A’、Μ’、T’分別制成5X5cm的樣品，其中未處理的對照鋼采用00Crl8Nil0奧氏體不銹鋼，lCrl3馬氏體不銹鋼以及0Crl3鐵素體不銹鋼。實(shí)驗(yàn)微生物采用大腸桿菌、金黃色葡萄球菌。實(shí)驗(yàn)步驟如下
將含銅鈰薄膜的不銹鋼與對照鋼用乙醇清洗后在120°C下高壓滅菌25分鐘。將接種后的菌種用PBS液(O. 03mol/l, PH=7. 2，無水磷酸氫二鈉2. 83g，磷酸二氫鉀I. 36g，蒸餾水1000ml)稀釋成濃度為IO5的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將O. 5ml菌液均勻滴到樣品和對照不銹鋼表面，分別用無菌塑料膜覆蓋。將表面涂有菌液的樣品和對照不銹鋼放入到35°C、濕度為90%的培養(yǎng)箱內(nèi)作用24小時(shí)。用平板瓊脂培養(yǎng)法在35°C的培養(yǎng)箱內(nèi)放置48小時(shí)，最后在塑料平皿上計(jì)算細(xì)菌個(gè)數(shù)，計(jì)算殺菌率?？咕鷮?shí)驗(yàn)結(jié)果見表I。其中殺菌率的計(jì)算公式為
對照不銹鋼生菌數(shù)-抗菌不銹鋼生菌數(shù)水齡 %)=-對照不銹鋼生菌數(shù)-α00α上述對照不銹鋼生菌數(shù)是對照不銹鋼進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)后的活菌數(shù)，而抗菌不銹鋼生菌數(shù)是指抗菌不銹鋼進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)后的活菌數(shù)。結(jié)果見表I。該方法也可用于不銹鋼進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)后的活菌數(shù)。2、抗菌持久性試驗(yàn)
使用型號(hào)MMS-2A摩擦試驗(yàn)機(jī)對制備的抗菌不銹鋼與實(shí)驗(yàn)2中的對照鋼進(jìn)行滑動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)。摩擦試驗(yàn)力1000Ν ;滑動(dòng)摩擦?xí)r間20min。結(jié)果見表I。3、機(jī)械性能實(shí)驗(yàn)
將經(jīng)過抗菌處理的抗菌不銹鋼切成拉伸試樣(拉伸標(biāo)距12mm，厚1mm)。用600粒度的
4A1203砂紙進(jìn)行機(jī)械拋光。用MTS-810點(diǎn)私服疲勞試驗(yàn)機(jī)、室溫、空氣中進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速率為SXIO、—1，得到如下力學(xué)性能，見表2。表I抗菌不銹鋼抗菌性能對照表
權(quán)利要求
1.一種表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼，包括不銹鋼基材和采用磁控濺射技術(shù)滲鍍在不銹鋼表面的抗菌層，其特征在于抗菌層為銅、鈰抗菌薄膜，厚度1 50μπι。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼，其特征在于所述的不銹鋼基材為奧氏體、馬氏體或鐵素體。
3.權(quán)利要求I所述表面含銅鈰薄膜的抗菌不銹鋼的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)靶材選取選取純度為99. 9%的塊狀銅鈰合金作為磁控濺射靶材1，Cu、Ce質(zhì)量比是4:1，選取純度為99. 9%的純鐵作為磁控濺射靶材2 ；(2)襯底處理對襯底依次用超聲波和丙酮清洗，拋光后放入磁控濺射室；(3)轟擊預(yù)熱濺射室的真空度小于2X10_5Pa，通入氬氣，濺射氣壓調(diào)節(jié)至I. 5 5Pa，打開負(fù)偏壓電源，調(diào)至40(T800V范圍，對工件進(jìn)行離子轟擊輝光清洗，同時(shí)打開加熱器對待鍍工件預(yù)熱，預(yù)熱溫度為200°C，預(yù)熱時(shí)間10 20min ；(4)濺射成膜靶材電壓調(diào)至20(T500V，濺射電流是O. 3^0. 5Α恒定電流，對襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是7(T90mm，經(jīng)過f 2h濺射制備薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在不銹鋼基材表面上采用磁控濺射法滲鍍一層含銅、鈰的抗菌薄膜，其制備方法，包括靶材選取、襯底處理、轟擊預(yù)熱和濺射成膜等步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過磁控濺射實(shí)現(xiàn)在不銹鋼表面制備含銅鈰薄膜的目的，改變工藝條件可獲得厚度1~50μm的薄膜，并且薄膜致密性好，厚度可控，抗菌性良好。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，濺射溫度低，抗菌元素用量少，幾乎不會(huì)降低不銹鋼原有的機(jī)械性能。
文檔編號(hào)B32B15/01GK102909909SQ201210421
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者徐晉勇, 唐鋒, 唐焱, 向家偉, 蔣占四, 張應(yīng)紅, 高鵬, 唐亮, 高成, 高波 申請人:桂林電子科技大學(xué)