專利名稱：一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光致變色材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前光致變色薄膜廣泛應(yīng)用于玻璃制品、陶瓷制品和塑料制品等基材，以制備工藝品、餐具、廣告材料、包裝材料、光盤等。現(xiàn)有的光致變色薄膜通常為單層膜，即將光致變色材料的原料與氯仿等有機(jī)溶劑混合，制備光致變色成膜液后制膜。有機(jī)溶劑的使用會(huì)在制備過程中對(duì)環(huán)境造成污染，并對(duì)人體產(chǎn)生毒害，制備出的成品薄膜中因存在一定量的有機(jī)溶劑殘留，導(dǎo)致其應(yīng)用范圍縮小。該方法制備的光致變色薄膜由于光致變色材料長(zhǎng)期暴露在空氣中，被紫外線直接輻射，易被氧化分解而老化。為延長(zhǎng)光致變色薄膜的使用壽命，通常會(huì)在成膜液中加入穩(wěn)定劑，使用的穩(wěn)定劑通常為油脂、明膠和添加劑等，這些物質(zhì)的加入會(huì)在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)破壞光致變色材料的結(jié)構(gòu)，影響光致變色材料的光變效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的光致變色薄膜為單層膜結(jié)構(gòu)而引起的使用壽命短，以及由于使用有機(jī)溶劑而引起的環(huán)境污染和使用穩(wěn)定劑而引起的光變效果差的問題，提供一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法。本發(fā)明的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、將聚乙烯醇固體與去離子水按1:12. 5^50的質(zhì)量比混合，在85、7°C的水浴條件下攪拌2 5h后，用超聲波儀進(jìn)行8 20min的超聲處理，用真空泵進(jìn)行5 20min的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成等體積的兩份；二、采用流延成膜法，將步驟一得到的一份聚乙烯醇成膜液在玻璃板上制備聚乙烯醇薄膜；三、在步驟二得到的聚乙烯醇薄膜表面均勻涂刷去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；其中，所述的去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液的涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下；四、將光致變色微膠囊粉體與去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液按1:20^100的質(zhì)量比混合，得到光致變色微膠囊溶液；五、用高壓噴槍將步驟四得到的光致變色微膠囊溶液噴灑在步驟三得到的表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干5飛Omin，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑Φ為I. Omm,噴灑速度為95mL/min,噴灑量為光致變色微膠囊粉體與步驟一中的聚乙烯醇固體的質(zhì)量比為Γ10:100 ；六、采用流延成膜法，將步驟一得到的另一份聚乙烯醇成膜液在步驟五得到的光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。本發(fā)明在具有光變性能的光致變色薄膜的上下表面分別包裹一層具有良好透光性和強(qiáng)度的聚乙烯醇薄膜，形成夾心結(jié)構(gòu)的復(fù)合光致變色薄膜，在不影響光變效果的基礎(chǔ)上，加強(qiáng)了薄膜的強(qiáng)度，解決了現(xiàn)有光致變色薄膜的單層膜結(jié)構(gòu)而引起的使用壽命短的問題；制備過程中所使用的所有溶劑均為水溶液，無(wú)毒無(wú)污染，解決了現(xiàn)有制備方法中使用有機(jī)溶劑而引起的環(huán)境污染問題；制備過程中不使用穩(wěn)定劑，解決了因穩(wěn)定劑的加入而引起的光變效果差的問題。本發(fā)明適用于光致變色材料的工業(yè)化生產(chǎn)。
圖I是試驗(yàn)二得到的光致變色復(fù)合薄膜的正面掃描電鏡圖；圖2是試驗(yàn)二得到的光致變色復(fù)合薄膜的側(cè)面掃描電鏡圖；圖3是試驗(yàn)四得到的光致變色復(fù)合薄膜的正面掃描電鏡·
圖4是試驗(yàn)四得到的光致變色復(fù)合薄膜的側(cè)面掃描電鏡圖；圖5是試驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜的正面掃描電鏡圖；圖6是試驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜的側(cè)面掃描電鏡圖；圖7是驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜以及對(duì)照試驗(yàn)得到的光致變色單層膜的老化試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果曲線具體實(shí)施例方式本發(fā)明的技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將聚乙烯醇固體與去離子水按1:12. 5^50的質(zhì)量比混合，在85、7°C的水浴條件下攪拌2 5h后，用超聲波儀進(jìn)行8 20min的超聲處理，用真空泵進(jìn)行5 20min的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成等體積的兩份；二、采用流延成膜法，將步驟一得到的一份聚乙烯醇成膜液在玻璃板上制備聚乙烯醇薄膜；三、在步驟二得到的聚乙烯醇薄膜表面均勻涂刷去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；其中，所述的去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液的涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下；四、將光致變色微膠囊粉體與去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液按1:20^100的質(zhì)量比混合，得到光致變色微膠囊溶液；五、用高壓噴槍將步驟四得到的光致變色微膠囊溶液噴灑在步驟三得到的表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干5飛Omin，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為
I.Omm,噴灑速度為95mL/min,噴灑量為光致變色微膠囊粉體與步驟一中的聚乙烯醇固體的質(zhì)量比為I 10:100 ；六、采用流延成膜法，將步驟一得到的另一份聚乙烯醇成膜液在步驟五得到的光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中將聚乙烯醇固體與去離子水按1:25的質(zhì)量比混合，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中在95°C的水浴條件下進(jìn)行攪拌，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三不同的是步驟一中攪拌時(shí)間為3h，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四不同的是步驟一中用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。具體實(shí)施方式
六步驟一中用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六不同的是步驟二和步驟六中流延成膜法具體操作方法為在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥2(T26h，其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷去離子水，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與去離子水混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為1%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)一得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)一得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為50 ii m ;拉伸強(qiáng)度為46. 55MPa±0. 27MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為258. 4%±4. 6%。試驗(yàn)二 本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為1%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為8mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)二得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)二得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為53 ii m ;拉伸強(qiáng)度為48. 57MPa±0. 89MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為246. 0%±3. 0%;其正面掃描電鏡圖如圖I所示，表面均勻平整；其側(cè)面掃描電鏡圖如圖2所示，可清晰的看出復(fù)合薄膜的夾心結(jié)構(gòu)，其上下兩層為聚乙烯醇薄膜，中間為光致變色薄膜。試驗(yàn)三本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波·儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為2%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)三得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)三得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為52 ii m ;拉伸強(qiáng)度為44. 57MPa±0. 92MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為226. 8%±5. 2%。試驗(yàn)四本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為3%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)四得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)四得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為54 ii m ;拉伸強(qiáng)度為41. 97MPa±0. 58MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為198. 5%±2. 3%;其正面掃描電鏡圖如圖3所示，表面均勻平整；其側(cè)面掃描電鏡圖如圖4所示，可清晰的看出復(fù)合薄膜的夾心結(jié)構(gòu)，其上下兩層為聚乙烯醇薄膜，中間為光致變色薄膜。試驗(yàn)五本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板 時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為4%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)五得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)五得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為51 ii m ;拉伸強(qiáng)度為39. 96MPa±0. 86MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為179. 2%±9. 0%。試驗(yàn)六本試驗(yàn)的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將4g的聚乙烯醇固體與IOOmL去離子水混合，在95°C的水浴條件下攪拌3h后，用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理，用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成兩份，每份50mL ;采用流延成膜法，將一份50mL的聚乙烯醇成膜液在15cm*60cm的玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥25h，得到聚乙烯醇薄膜；在聚乙烯醇薄膜表面用軟毛刷均勻涂刷質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為5%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干30min，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm,噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL ;采用流延成膜法，將另一份50mL的聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。對(duì)照試驗(yàn)將光致變色微膠囊粉體與質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液混合，制備光致變色微膠囊質(zhì)量百分含量為5%的光致變色微膠囊溶液；采用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在15cm*60cm的玻璃板上，自然風(fēng)干，得到光致變色單層膜；其中高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑O為I. Omm，噴灑速度為95mL/min，噴灑量為4mL。將試驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜和對(duì)照試驗(yàn)得到的光致變色單層膜進(jìn)行老化試驗(yàn)測(cè)定，具體測(cè)定方式如下按ASTMG154-00標(biāo)準(zhǔn)，選用美國(guó)Q-panel公司的QUV紫外老化實(shí)驗(yàn)儀，在340nm的紫外光燈發(fā)射波長(zhǎng)，0. 77ff/m2的輻射強(qiáng)度下，以每12h為一個(gè)周期。在60°C的溫度條件下，對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行紫外光照射8h后，在50°C的溫度條件下冷凝循環(huán)4h。使用游標(biāo)卡尺對(duì)試驗(yàn)六得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度進(jìn)行測(cè)量；使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其力學(xué)性能，根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率以及平均偏差。試驗(yàn)六得到光致變色復(fù)合薄膜的厚度為57 ii m ;拉伸強(qiáng)度為36. 35MPa±0. 53MPa ；斷裂伸長(zhǎng)率為143. 3%±4. 5% ;其正面掃描電鏡圖如圖5所示，表面均勻平整；其側(cè)面掃描電·鏡圖如圖6所示，可清晰的看出復(fù)合薄膜的夾心結(jié)構(gòu)，其上下兩層為聚乙烯醇薄膜，中間為光致變色薄膜；驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜以及對(duì)照試驗(yàn)得到的光致變色單層膜的老化試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如圖7所示，曲線A為驗(yàn)六得到的光致變色復(fù)合薄膜的老化試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，曲線B為試對(duì)照試驗(yàn)得到的光致變色單層膜的老化試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，由曲線可看出，夾心結(jié)構(gòu)的光致變色復(fù)合薄膜的老化速度明顯低于光致變色單層膜的老化速度。對(duì)試驗(yàn)一至六得到的光致變色復(fù)合薄膜進(jìn)行光致變色性能檢測(cè)，具體檢測(cè)方法如下使用分光光度計(jì)，測(cè)量在紫外光強(qiáng)度為890W/m2，輻射時(shí)間為4min的條件下，測(cè)試樣品所發(fā)生的表面顏色變化。使用日本電色便攜式色差儀NF333，采用CIE1976標(biāo)準(zhǔn)色度系統(tǒng)L*a*b*色度空間的明度指數(shù)L*、色度指數(shù)a*、b*進(jìn)行表示。對(duì)每個(gè)測(cè)試樣品表面進(jìn)行光變性能的測(cè)量，每個(gè)樣品表面取5個(gè)點(diǎn)，進(jìn)行3次測(cè)量，取平均值并計(jì)算色差值。色差用AE代表，其計(jì)算公式為AE=[(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2試驗(yàn)一至六得到的光致變色復(fù)合薄膜的光致變色性能檢測(cè)結(jié)果如表I所示，試驗(yàn)制備的光致變色復(fù)合薄膜表面顏色變化越明顯，具有良好的光變效果。表I
權(quán)利要求
1.一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于光致變色復(fù)合薄膜的制備方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn) 一、將聚乙烯醇固體與去離子水按1:12.5^50的質(zhì)量比混合，在85、7°C的水浴條件下攪拌2 5h后，用超聲波儀進(jìn)行8 20min的超聲處理，用真空泵進(jìn)行5 20min的真空脫泡，得到聚乙烯醇成膜液，將該成膜液分成等體積的兩份； 二、采用流延成膜法，將步驟一得到的一份聚乙烯醇成膜液在玻璃板上制備聚乙烯醇薄膜； 三、在步驟二得到的聚乙烯醇薄膜表面均勻涂刷去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液，得到表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜；其中，所述的去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液的涂刷量為當(dāng)豎直玻璃板時(shí)，所涂刷液體不成滴流下； 四、將光致變色微膠囊粉體與去離子水或質(zhì)量百分含量為80%的乙醇溶液按1:2(Γ100的質(zhì)量比混合，得到光致變色微膠囊溶液； 五、用高壓噴槍將步驟四得到的光致變色微膠囊溶液噴灑在步驟三得到的表面濕潤(rùn)的聚乙烯醇薄膜表面，自然風(fēng)干5飛Omin，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；其中，高壓噴槍的噴灑條件為吸附空氣壓力為30MPa，空氣通入速度為75L/min，出料口徑Φ為I. Omm，噴灑速度為95mL/min，噴灑量為光致變色微膠囊粉體與步驟一中的聚乙烯醇固體的質(zhì)量比為Γιο 100 ； 六、采用流延成膜法，將步驟一得到的另一份聚乙烯醇成膜液在步驟五得到的光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，自然風(fēng)干，得到光致變色復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將聚乙烯醇固體與去離子水按1:25的質(zhì)量比混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在95°C的水浴條件下進(jìn)行攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中攪拌時(shí)間為3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中用超聲波儀進(jìn)行IOmin的超聲處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中用真空泵進(jìn)行IOmin的真空脫泡。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二和步驟六中流延成膜法具體操作方法為在玻璃板上緩慢傾倒成膜液，流延成膜后，在室溫下干燥20 26h。
全文摘要
一種光致變色復(fù)合薄膜的制備方法，它涉及光致變色材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的光致變色薄膜為單層膜結(jié)構(gòu)而引起的使用壽命短，以及由于使用有機(jī)溶劑而引起的環(huán)境污染和使用穩(wěn)定劑而引起的光變效果差的問題。制備方法首先，制備聚乙烯醇成膜液和光致變色微膠囊溶液；然后，用高壓噴槍將光致變色微膠囊溶液噴灑在聚乙烯醇薄膜表面，得到光致變色復(fù)合薄膜的半成品；最后，將聚乙烯醇成膜液在光致變色復(fù)合薄膜的半成品上覆膜，得到光致變色復(fù)合薄膜。本發(fā)明制備的光致變色復(fù)合薄膜具有光變效果好、使用壽命長(zhǎng)、無(wú)毒無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明適用于光致變色材料的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B32B37/02GK102785441SQ20121030250
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者李國(guó)梁, 李堅(jiān), 賈貞 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué)