專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高溫合金表面抗高溫氧化及阻止第二次反應(yīng)區(qū)形成的粘結(jié)層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型熱障涂層粘結(jié)層材料及其制備方法，更具體的是指一種應(yīng)用 電鍍和電子束物理氣相沉積兩種方法組合制備具有MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)抗高溫氧化并 有效阻止第二次反應(yīng)區(qū)(Secondary Reaction Zone, SRZ)形成的熱障涂層粘結(jié)層材料。
背景技術(shù)：
為提高先進(jìn)渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)推力/質(zhì)量比和使用壽命，降低燃料消耗，用于渦輪葉片 的材料已從高溫合金、定向凝固結(jié)晶合金發(fā)展到單晶高溫合金，材料的使用溫度提高近 30(TC，接近金屬使用極限溫度。作為一種表面熱防護(hù)技術(shù)，熱障涂層對(duì)進(jìn)一步提高合金材 料的使用溫度發(fā)揮著重要作用。 熱障涂層主要由陶瓷層和金屬粘結(jié)層組成(參見(jiàn)圖1)。陶瓷層主要起到隔熱作 用，粘結(jié)層主要起抗高溫氧化以及緩解基體與陶瓷層熱膨脹系數(shù)不匹配作用。MCrAlY系合 金(M —般為Ni、 Co或者Ni+Co)是傳統(tǒng)的粘結(jié)層材料，(參考文獻(xiàn)1 :Stiger M. J. ， Yanar N. M. ， ToppingM. G…Thermal Barrier Coatings for 2lstCentury [J]. Materials Research and Advanced Techniques, 1999， 12 :1069-1087) —般在低于1150°C的環(huán)境中使用。由 于MCrAlY系涂層具備制備技術(shù)成熟，與陶瓷層和基體熱膨脹系數(shù)匹配好，可添加其他元素 (如Hf)改性等優(yōu)點(diǎn)，一直是廣泛應(yīng)用的的粘結(jié)層材料。 隨著Ni基高溫合金不斷發(fā)展，特別是含有Re的Ni基單晶高溫合金，基體與涂 層之間的互擴(kuò)散問(wèn)題相當(dāng)嚴(yán)重?；w中難熔元素(如W， Mo， Ta， Re等)向涂層擴(kuò)散，涂層 中Al元素向基體擴(kuò)散，導(dǎo)致第二次反應(yīng)區(qū)(Secondary Reaction Zone, SRZ)的形成(參 考文獻(xiàn)2 :WalstonW. S. ， Schaeffer J. C. ， Murphy W. H.. A New Type of Microstructural Instability inSuperalloys_SRZ[J]. Superalloys 1996， ed. Kissinger R. D. ， et al.: 9-18)，嚴(yán)重降低了高溫合金基體的力學(xué)性能以及涂層的抗高溫氧化性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種應(yīng)用于高溫合金的具有抗高溫氧化并能有效阻止 第二次反應(yīng)區(qū)(SRZ)形成的熱障涂層粘結(jié)層材料。 本發(fā)明的另一目的是提出一種采用電鍍和電子束物理氣相沉積兩種方法組合制 備熱障涂層的方法。這種制備方法是首先采用電鍍的方法在基體上電鍍一層Ru，然后采用 電子束物理氣相沉積方法沉積上一層MCrAlYHf層(M為Ni+Co)，從而制得MCrAlYHf/Ru雙 層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層。這種雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層能有效地阻擋基體與涂層間元素的互擴(kuò)散，抑制第二 次反應(yīng)區(qū)(SRZ)的形成，從而提高高溫合金的抗高溫氧化性能，是一種新型的熱障涂層粘 結(jié)層材料。 本發(fā)明提供一種適于作為熱障涂層粘結(jié)層的材料，該粘結(jié)層為MCrAlYHf/Ru雙層 結(jié)構(gòu)，Ru的厚度為3 8 ii m， MCrAlYHf層的厚度為40 60 y m。
所述的Ru層具有阻止元素互擴(kuò)散的作用，經(jīng)真空熱處理后，MCrAlYHf層中的Al向 Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru)Al，從而能夠阻止涂層中Al元素的向內(nèi)擴(kuò)散以及基體中難熔元素如 W， Mo， Ta， Re等向外擴(kuò)散，抑制住了 SRZ區(qū)的形成。所述MCrAlYHf層，其中M為Ni和Co， Co含量為15 25at%， Cr含量為12 22at%， Al含量為10 18at%， Y含量為0. 5 lat % ， Hf含量為《0. 5at % ，余量為Ni 。其中Al含量相比傳統(tǒng)的MCrAlY系合金要高。
要制得所述MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層，本發(fā)明采用了電鍍和電子束物理氣相 沉積兩種方法組合來(lái)制備，該制備方法包括有下列步驟
第一步，基體預(yù)處理 (A)用150#、400#、800#的SiC水磨砂紙將基體打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ; (B)將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度 為50 7(TC，清洗2 5min。再用去離子水清洗2 3次； 所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為
NaOH : 10 30g/L ;Na2C03 :10 30g/L ;Na3P04 :10 30g/L ; (C)將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化50 100s后，用去離子 水沖洗2 3次； 所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/ L。 (D)將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗2 3次，其中最后一次清洗水溫 為60 70。C，并且停留5 15min預(yù)熱； 本發(fā)明中，基體為Ni基高溫合金或Ni基單晶高溫合金；
第二步，電鍍Ru層 將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍Ru層； 所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RuCl3 :4 10g/L ; 氨基磺酸40 100g/L。 所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為1. 2 3. OA/dm2 ;鍍液溫度為60 70°C;陽(yáng)極 為鈦涂釕電極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為40 100min ;所得鍍層厚度為3 8 y m。
第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層 用電子束物理氣相沉積法(EB-PVD)在Ru層上沉積MCrAlYHf層。所用EB-PVD設(shè) 備型號(hào)為UE205。沉積室抽真空至3X 10—3Pa ;預(yù)熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ; 電子束流為0. 6A。 所述沉積時(shí)間為0. 5 lh，沉積厚度為40 60 ii m。 將經(jīng)過(guò)第三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后 MCrAlYHf層中的Al向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。 所述真空熱處理參數(shù)為真空度P < 2X 10—2Pa ;溫度900。C 1130°C ;
時(shí)間2h 6h。
本發(fā)明所述熱障涂層及其制備工藝的優(yōu)點(diǎn) (1)本發(fā)明采用Hf改性的MCrAlY系合金，提高了氧化層與粘結(jié)層的結(jié)合力，從而 提高熱障涂層的壽命；
5
(2)本發(fā)明所采用的MCrAlYHf中的Al含量較高，達(dá)到10 18at% ;經(jīng)真空熱處 理后向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。 (3)本發(fā)明采用電鍍工藝沉積Ru層，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)便，便于操作，相對(duì)于其它 沉積Ru的方法，此法成本最低； (4)本發(fā)明涂層中的Ru層厚度為3 8iim，能夠阻止Al元素向基體內(nèi)的擴(kuò)散，以 及基體中難熔元素W、Mo、Re、Ta等的向外擴(kuò)散，抑制了第二次反應(yīng)區(qū)(SRZ)的形成，從而提 高高溫合金基體的蠕變強(qiáng)度、韌性和塑性； (5)采用MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)的粘結(jié)層在900°C 1130。C大氣環(huán)境高溫氧化 200h 210h后氧化增重僅為0. 4mg/cm2 0. 9mg/cm2，抗氧化性能較好。在900°C 1130°C 真空熱處理150h 155h后涂層截面未出現(xiàn)SRZ區(qū)，說(shuō)明本發(fā)明粘結(jié)層具有優(yōu)良的阻止第 二次反應(yīng)區(qū)SRZ形成的性能。


圖1是傳統(tǒng)熱障涂層截面示意圖； 圖2是本發(fā)明制備的MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)截面圖； 圖3是兩種不同涂層在不同溫度抗高溫氧化性能示意圖； 圖4是兩種不同涂層在不同真空熱處理溫度下截面SRZ寬度示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。 參見(jiàn)圖2所示，本發(fā)明公開(kāi)一種適于作為熱障涂層粘結(jié)層的材料，該粘結(jié)層為
MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)。其中Ru層厚度為3 8 y m能有效阻止涂層Al的內(nèi)擴(kuò)散以及基體
難熔元素的外擴(kuò)散，從而阻止了因元素互擴(kuò)散引起的基體力學(xué)性能的下降。所述MCrAlYHf，其中M為Ni和Co，Co含量為15 25at^，Cr含量為12 22at%，
Al含量為10 18at%， Y含量為0. 5 lat%， Hf含量為《0. 5at^，余量為Ni。其中Al
含量相比傳統(tǒng)的MCrAlY系合金要高。 所述Ru層由電鍍制得，厚度為3 8 m ;MCrAlYHf層由電子束物理氣相沉積法制 備，厚度為40 60iim。 要制得所述MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層，本發(fā)明采用了電鍍和電子束物理氣相 沉積兩種方法組合來(lái)制備，該制備方法包括有下列步驟
第一步，基體預(yù)處理 (A)用150#、400#、800#的SiC水磨砂紙將基體打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ; (B)將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度 為50 7(TC，清洗2 5min。再用去離子水清洗2 3次； 所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為 NaOH :10 30g/L ;Na2C03 :10 30g/L ;Na3P04 :10 30g/L ; (C)將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化50 100s后，用去離子 水沖洗2 3次；
所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/ L。 (D)將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗2 3次，其中最后一次清洗水溫 為60 70。C，并且停留5 15min預(yù)熱； 本發(fā)明中，基體為Ni基高溫合金或Ni基單晶高溫合金；
第二步，電鍍Ru層 將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍Ru層； 所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RuCl3 :4 10g/L ; 氨基磺酸40 100g/L。 所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為1. 2 3. OA/dm2 ;鍍液溫度為60 70°C;陽(yáng)極 為鈦涂釕電極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為40 100min ;鍍層厚度為3 8 y m。
第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層 用電子束物理氣相沉積法(EB-PVD)在Ru層上沉積MCrAlYHf層。所用EB-PVD設(shè) 備型號(hào)為UE205。沉積室抽真空至3X 10—3Pa ;預(yù)熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ; 電子束流為0. 6A。 所述沉積時(shí)間為0. 5 lh，沉積厚度為40 60 ii m。 對(duì)經(jīng)過(guò)上述步驟制備的試樣截面進(jìn)行SEM、EPMA分析，(如圖2)結(jié)果表明，本發(fā)明 制備成功MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層。 將經(jīng)過(guò)第三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后 MCrAlYHf層中的Al向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。
所述真空熱處理參數(shù)為真空度3X 10—3Pa ;溫度90(TC 1130°C ; 時(shí)間2h 6h。
實(shí)施例1 : 第一步，基體預(yù)處理 (A)基體為Ni基高溫合金，牌號(hào)為DZ125，尺寸為8X13X3mm;用150#、400#、800# 的SiC水磨砂紙將基體打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ; (B)將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度 為5(TC，清洗5min。再用去離子水清洗3次； 所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為 NaOH :30g/L ;Na2C03 :30g/L ;Na3P04 :30g/L ; (C)將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化100s后，用去離子水沖 洗3次； 所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/ L。 (D)將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗3次，其中最后一次清洗水溫為 6(TC，并且停留15min預(yù)熱；
第二步，電鍍Ru層 將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍Ru層； 所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RuCl3 :10g/L ;氨
7基磺酸100g/L。 所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為1. 2A/dm2 ;鍍液溫度為60°C ;陽(yáng)極為鈦涂釕電 極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為100min ;
所得鍍層厚度約為3 m。 第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層 用電子束物理氣相沉積法(EB-PVD)在Ru層上沉積MCrAlYHf層。所用EB-PVD設(shè) 備型號(hào)為UE205。沉積室抽真空至3X 10—3Pa ;預(yù)熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ; 電子束流為0. 6A。 所述沉積時(shí)間為60min，沉積厚度為60 ii m。 將經(jīng)過(guò)第三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后 MCrAlYHf層中的Al向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。
所述真空熱處理參數(shù)為真空度3X 10—3Pa ;溫度90(TC ; 時(shí)間6h。 將上述制得的試樣在90(TC大氣環(huán)境高溫氧化200h后氧化增重為0. 4mg/cm2，而
普通MCrAlYHf粘結(jié)層的氧化增重為0. 7mg/cm2(如圖3)，說(shuō)明MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)
層的抗氧化性能較好。另外在90(TC真空熱處理150h后MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層截面
未出現(xiàn)SRZ區(qū)生長(zhǎng)變寬的現(xiàn)象，而普通的MCrAlYHf粘結(jié)層SRZ區(qū)厚度明顯增寬(如圖4)，說(shuō)明本發(fā)明涂層具有優(yōu)良的阻止第二次反應(yīng)區(qū)SRZ形成的性能。 實(shí)施例2 : 第一步，基體預(yù)處理 (A)基體為Ni基單晶高溫合金，牌號(hào)為DD3，尺寸為8X 10X3mm ;將基體用150#、 400#、800#的SiC水磨砂紙打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ; (B)將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度 為65t:，清洗3min。再用去離子水清洗3次； 所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為 NaOH :20g/L ;Na2C03 :20g/L ;Na3P04 :20g/L ; (C)將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化80s后，用去離子水沖洗 3次； 所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/ L。 (D)將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗3次，其中最后一次清洗水溫為 65t:，并且停留lOmin預(yù)熱；
第二步，電鍍Ru層 將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍Ru層； 所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RuCl3 :6g/L ;氨基 磺酸60g/L。 所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為2. OA/dm2 ;鍍液溫度為65°C ;陽(yáng)極為鈦涂釕電 極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為60min ;
所得鍍層厚度約為5 m ;
8
第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層 用電子束物理氣相沉積法(EB-PVD)在Ru層上沉積MCrAlYHf層。所用EB-PVD設(shè) 備型號(hào)為UE205。沉積室抽真空至3X 10—3Pa ;預(yù)熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ; 電子束流為0. 6A。 所述沉積時(shí)間為45min，沉積厚度為50 ii m。 將經(jīng)過(guò)第三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后 MCrAlYHf層中的Al向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。
所述真空熱處理參數(shù)為真空度3X 10—3Pa ;溫度100(TC ;
時(shí)間4h。 將上述制得的試樣在IOO(TC大氣環(huán)境高溫氧化210h后氧化增重為0. 7mg/cm2，而
普通MCrAlYHf粘結(jié)層的氧化增重為1. 0mg/cm2 (如圖3)，說(shuō)明MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層
的抗氧化性能較好。另外在IOO(TC真空熱處理155h后MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層截面
未出現(xiàn)SRZ區(qū)生長(zhǎng)變寬的現(xiàn)象，而普通的MCrAlYHf粘結(jié)層SRZ區(qū)厚度明顯增寬(如圖4)，
說(shuō)明本發(fā)明涂層具有優(yōu)良的阻止第二次反應(yīng)區(qū)SRZ形成的性能。 實(shí)施例3 : 第一步，基體預(yù)處理 (A)基體為Ni基單晶高溫合金，牌號(hào)為DD6，尺寸為6X10X3mm;用150#、400#、 800#的SiC水磨砂紙將基體打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ; (B)將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度 為7(TC，清洗2min。再用去離子水清洗2次； 所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為 NaOH :10g/L ;Na2C03 :10g/L ;Na3P04 :10g/L ; (C)將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化50s后，用去離子水沖洗 2次； 所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/ L。 (D)將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗2次，其中最后一次清洗水溫為 7(TC，并且停留5min預(yù)熱；
第二步，電鍍Ru層 將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍Ru層； 所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RuCl3 :4g/L ;氨基 磺酸40g/L。所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為3. OA/dm2 ;鍍液溫度為70°C ;陽(yáng)極為鈦涂釕電 極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為40min ;
所得鍍層厚度為8ym;第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層 用電子束物理氣相沉積法(EB-PVD)在Ru層上沉積MCrAlYHf層。所用EB-PVD設(shè) 備型號(hào)為UE205。沉積室抽真空至3X 10—3Pa ;預(yù)熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ; 電子束流為0. 6A。
所述沉積時(shí)間為30min，沉積厚度為40 y m。 將經(jīng)過(guò)第三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后 MCrAlYHf層中的Al向Ru層擴(kuò)散形成Ni (Ru) Al 。
所述真空熱處理參數(shù)為真空度3X 10—3Pa ;溫度1130。C ;
時(shí)間2h。 將上述制得的試樣經(jīng)在113(TC大氣環(huán)境高溫氧化210h后氧化增重為0. 9mg/cm2， 而普通MCrAlYHf粘結(jié)層的氧化增重為1. 2mg/cm2 (如圖3)，說(shuō)明MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘 結(jié)層的抗氧化性能較好。另外在113(TC真空熱處理155h后MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層 截面未出現(xiàn)SRZ區(qū)生長(zhǎng)變寬的現(xiàn)象，而普通的MCrAlYHf粘結(jié)層SRZ區(qū)厚度明顯增寬(如圖 4)，說(shuō)明本發(fā)明涂層具有優(yōu)良的阻止第二次反應(yīng)區(qū)SRZ形成的性能。
權(quán)利要求
一種高溫合金表面抗高溫氧化及阻止第二次反應(yīng)區(qū)形成的粘結(jié)層，其特征在于所述的粘結(jié)層為MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)，高溫合金基體表面上Ru層的厚度為3～8μm，Ru層上MCrAlYHf層的厚度為40～60μm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘結(jié)層，其特征在于所述MCrAlYHf層，其中M為Ni和Co， Co含量為15 25at%， Cr含量為12 22at%， Al含量為10 18at%， Y含量為0. 5 lat%， Hf含量為《0. 5at^，余量為Ni。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘結(jié)層，其特征在于所述MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)的粘結(jié)層 在900。C 113(TC大氣環(huán)境高溫氧化200h 210h后氧化增重為0. 4 mg/cm2 0. 9mg/cm2， 在900°C 1130。C真空熱處理150h 155h后涂層截面未出現(xiàn)SRZ區(qū)。
4. 一種高溫合金表面抗高溫氧化及阻止第二次反應(yīng)區(qū)形成的粘結(jié)層的制備方法，其特 征在于第一步，基體預(yù)處理；第二步，電鍍RU層；將經(jīng)過(guò)第一步預(yù)處理的基體放入鍍Ru液中電鍍RU層；所述鍍Ru液是由RuCl3、氨基磺酸、去離子水組成，其中濃度為RllCl3 :4 10g/L ;氨基 磺酸40 100g/L ;所述電鍍Ru工藝參數(shù)電流密度為1. 2 3. 0A/dm2 ;鍍液溫度為60 70°C ; 陽(yáng)極為鈦涂釕電極；陰極為待鍍基體；電鍍時(shí)間為40 100min ;所得鍍層厚度為3 8 ii m ;第三步，在Ru層上電子束物理氣相沉積MCrAlYHf層；用電子束物理氣相沉積法在Ru層上沉積MCrAlYHf層，沉積室抽真空至3 X 10—3 Pa ;預(yù) 熱待噴涂樣品至600°C ;電子束電壓15kV ;電子束流為0. 6A ;沉積時(shí)間為0. 5 lh。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于還包括真空熱處理的步驟，將經(jīng)過(guò)第 三步處理的試樣放入真空熱處理爐進(jìn)行真空熱處理；真空熱處理后MCrAlYHf層中的A1向 Ru層擴(kuò)散形成Ni(Ru)Al ;所述真空熱處理參數(shù)為真空度P < 2X10—乍a;溫度90(TC 1130°C ;時(shí)間2h 6h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于第一步中所述的基體預(yù)處理具體為，(A) 用SiC水磨砂紙將基體打磨，使基體表面粗糙度Ra < 0. 8 ;(B) 將經(jīng)(A)步驟處理后的基體放入堿性清洗液中用超聲波清洗，其中洗液溫度為 50 7(TC，清洗2 5min ;再用去離子水清洗2 3次；(C) 將經(jīng)過(guò)(B)步驟處理的基體放入氨基磺酸溶液中活化50 100s后，用去離子水沖 洗2 3次；(D) 將經(jīng)過(guò)(C)步驟處理的基體在雙蒸水中清洗2 3次，其中最后一次清洗水溫為 60 70。C，并且停留5 15min預(yù)熱；
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述堿性清洗液是由NaOH、 Na2C03、 Na3P04和去離子水配制而成，其中濃度為NaOH :10 30g/L ;Na2C03 :10 30g/L ;Na3P04 : 10 30g/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述氨基磺酸溶液是由氨基磺酸和 去離子水配制而成，其中氨基磺酸濃度為5g/L。
9.根據(jù)上述4 8任一權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于所述基體為Ni基高溫合金或Ni基單晶高溫合金。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高溫合金表面抗高溫氧化及阻止第二次反應(yīng)區(qū)形成的粘結(jié)層及其制備方法。首先采用電鍍的方法在基體上電鍍一層Ru，然后采用電子束物理氣相沉積方法沉積上一層MCrAlYHf層，從而制得MCrAlYHf/Ru雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層。這種雙層結(jié)構(gòu)粘結(jié)層能有效地阻擋基體與涂層間元素的互擴(kuò)散，抑制第二次反應(yīng)區(qū)(SRZ)的形成，從而提高高溫合金的抗高溫氧化性能，是一種新型的熱障涂層粘結(jié)層材料。
文檔編號(hào)B32B15/01GK101746090SQ2010100341
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2010年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月13日
發(fā)明者宮聲凱, 彭徽, 徐惠彬, 郭洪波 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)