專利名稱：雙乙烯酮精餾殘渣的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到對醋酸熱裂解法生產(chǎn)雙乙烯酮過程中產(chǎn)生的精餾殘渣進行環(huán)保處理的方法。
背景技術(shù)：
醋酸熱裂解法是目前生產(chǎn)雙乙烯酮的主要方法，其中雙乙烯酮粗品的精餾是必不可少的過程，精餾過程中產(chǎn)生約10％左右的殘留物即精餾殘渣，精餾殘渣中含有一定量的雙乙烯酮、醋酐及雙乙烯酮高聚物等物質(zhì)，殘渣粘度大且有刺激性氣味，目前絕大多數(shù)雙乙烯酮生產(chǎn)廠家均采用填埋或焚燒的方法來處理，這兩種方法不僅對環(huán)境造成了污染，而且浪費了殘留物內(nèi)寶貴的雙乙烯酮和醋酐。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種可回收殘渣中有效成份且對環(huán)境無污染的雙乙烯酮精餾殘渣的處理方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是包括稀釋、水解、分離、固化四個步驟(1)稀釋向雙乙烯酮精餾后排出的殘渣內(nèi)加入稀釋劑丙酮，以此降低殘渣的粘度從而便于下一步的水解，并且稀釋劑與殘渣的體積比為1∶2～1∶5。
(2)水解將蒸餾水預熱到50℃～60℃，以體積比1‰～5‰的比例加入硫酸作為催化劑，在攪拌的條件下滴加稀釋后的殘渣并控制滴加溫度在50℃～60℃，滴加過程中產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷卻后放空，滴加完成后保溫一段時間以保證水解完全。以上化學反應方程式如下
第三步反應方程式中的n≤4。
(3)分離升高溫度以分離出水解液中的丙酮，維持70℃待無明顯出料為止，此時可得到含量95％以上的丙酮，對去除丙酮后的物料繼續(xù)升溫以提取其中的醋酸，并控制溫度不大于150℃最終可得45％左右的稀醋酸?；厥盏降谋捎米鞑襟E(1)中的稀釋劑，獲得的稀醋酸可進一步提濃使用。
(4)固化以體積比5％～10％的比例向剩余物料內(nèi)加入氫氧化鈉作為催化劑，待溫度緩慢升至160℃～200℃時趁熱排出，冷卻后可得固態(tài)黑色物質(zhì)。將得到的固態(tài)黑色物質(zhì)粉碎后可直接作為工業(yè)燃料。
本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是步驟(2)中滴加完成后保溫時間不少于30分鐘以保證水解完全。
本發(fā)明的優(yōu)點是(1)工藝簡單、操作方便。(2)、回收了殘渣中有價值的乙酸和丙酮。(3)、最后獲得的固體物質(zhì)可做工業(yè)燃料，徹底解決了殘渣對環(huán)境的污染問題。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明所述的技術(shù)方案作進一步的描述。
操作實例步驟如下(1)稀釋向裝有攪拌裝置的500mL二頸燒瓶中加入100mL的工業(yè)回收丙酮，開啟攪拌加入300mL的雙乙烯酮精餾殘渣，充分攪拌使其充分混合。
(2)水解向裝有攪拌、測量、冷凝管和滴液加料裝置的1000mL四頸燒瓶中加入200mL的蒸餾水，以體積比3‰的比例加入98％濃硫酸，電爐上攪拌預熱到50～60℃，在攪拌的條件下完全滴加(1)制備的稀釋液并控制滴加溫度在50～60℃，滴加過程中產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷卻后放空，滴加完成后保溫30分鐘以保證水解完全。
(3)分離上述保溫完成后，升高溫度蒸餾物料中的丙酮，保溫蒸餾1小時并溫度控制在65℃可得170mL無色透明的液體丙酮，分析含量為97％，切換出料瓶待回收剩余物料中的醋酸，升高溫度達120℃左右將有醋酸蒸出，當溫度達130℃時停止加熱并保溫30分鐘可得無色透明液體300mL，分析其中的醋酸含量為45.8％。
(4)固化取5g的固體氫氧化鈉，研磨成粉狀在攪拌的條件下加入，加入后待溫度緩慢上升至180℃時趨熱快速排出，冷卻后得黑色固體物質(zhì)，稱重為101g。將黑色固體物質(zhì)粉碎后可直接作為工業(yè)燃料。
權(quán)利要求
1.雙乙烯酮精餾殘渣的處理方法，其特征在于包括稀釋、水解、分離、固化四個步驟(1)稀釋向雙乙烯酮精餾后排出的殘渣內(nèi)加入稀釋劑丙酮，并且稀釋劑與殘渣的體積比為1∶2～1∶5。(2)水解將蒸餾水預熱到50～60℃，以體積比1‰～5‰的比例加入硫酸作為催化劑，在攪拌的條件下滴加稀釋后的殘渣并控制滴加溫度在50～60℃，滴加過程中產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷卻后放空，滴加完成后保溫一段時間以保證水解完全；(3)分離升高溫度以分離出水解液中的丙酮，維持70℃待無明顯出料為止，此時可得到含量95％以上的丙酮，對去除丙酮后的物料繼續(xù)升溫以提取其中的醋酸，并控制溫度不大于150℃最終可得45％左右的稀醋酸；(4)固化以體積比5％～10％的比例向剩余物料內(nèi)加入氫氧化鈉作為催化劑，待溫度緩慢升至160℃～200℃時趁熱排出，冷卻后可得固態(tài)黑色物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于步驟(2)中滴加完成后保溫時間不少于30分鐘以保證水解完全。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可回收殘渣中有效成份且對環(huán)境無污染的雙乙烯酮精餾殘渣的處理方法，其待點是(1)溶劑稀釋殘渣。(2)水解稀釋后的殘渣。(3)分離回收丙酮和醋酸。(4)促聚或成環(huán)高聚物從而獲得固體物質(zhì)。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，可間接回收殘渣中有價值的乙酸和丙酮，最后獲得的固體物質(zhì)并可做工業(yè)燃料使用，從而徹底解決了殘渣對環(huán)境的污染問題。
文檔編號A62D3/00GK1883729SQ20061008579
公開日2006年12月27日 申請日期2006年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日
發(fā)明者沈德智, 包忠祥, 盧松華, 鄧凌兵, 陳小萍, 劉紀才 申請人:張家港浩波化學品有限公司